CN106753374A - 一种铕离子掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铕离子掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种铕离子掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用，涉及无机发光材料领域。铕离子掺杂钨钽酸钡，具有以下化学式组成：Ba6‑ 6xEu6xTa2WO14，其中0.001≤x≤0.20。其制备方法，包括：按照化学式中各元素的化学计量比分别取含有Ba2+的化合物、含有Eu3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物，进行第一次研磨后混合得到混合物。将混合物进行第一次煅烧后进行第二次研磨得到预产物。将预产物进行第二次煅烧后进行第三次研磨制得。其在制备绿光荧光粉中的应用。本铕离子掺杂钨钽酸钡具有发光的强度高、光转换效率高、环境友好和材料稳定等特点。

Description

一种铕离子掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及无机发光材料领域，且特别涉及一种铕离子掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用。
背景技术
在发光和显示领域，稀土离子起着非常重要的作用，稀土离子具有很丰富的4f能级结构，当稀土离子掺杂在基质材料中，由于晶体场的作用，4f能级发生劈裂，在不同的能级之间可以发生电子的跃迁，实现各种波段的光发射，可以有可见光发射，也可以有红外光的发射。
现有红光荧光粉具有发光亮度不足、性能不够稳定和制备工艺复杂等缺点。因此，开发高性能的红光荧光粉以满足不同应用场景，同时，改善红光荧光粉的稳定性、发光性能以及制备工艺已经成为该产业的核心课题。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种铕离子掺杂钨钽酸钡，以具备较好的稳定性和发光性能。
本发明的第二目的在于提供一种铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，以制备上述的铕离子掺杂钨钽酸钡。
本发明的第三目的在于提供一种铕离子掺杂钨钽酸钡在制备绿光荧光粉中的应用，以满足在发光和显示领域的不同场景中的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种铕离子掺杂钨钽酸钡，具有以下化学式组成：Ba6-6xEu6xTa2WO14，其中0.001≤x≤0.20。
本发明提出一种铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，包括：
按照化学式中各元素的化学计量比分别取含有Ba2+的化合物、含有Eu3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物。将上述化合物进行第一次研磨后混合得到混合物。将混合物进行第一次煅烧后进行第二次研磨得到预产物。将预产物进行第二次煅烧后进行第三次研磨制得。
本发明提出一种铕离子掺杂钨钽酸钡在制备红光荧光粉中的应用。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例的铕离子掺杂钨钽酸钡，其以钨氧多面体和钽氧多面体作为基质材料，具有较好的和有效地光吸收性能，并向基质材料中掺杂铕离子，实现由激发波长为350～550nm的近紫外光至绿光激发并发射出波长为550～750nm的光。即本铕离子掺杂钨钽酸钡是一种将近紫外光至绿光转换为红光的发光材料，具有发光的强度高、光转换效率高、环境友好和材料稳定等特点。
本发明实施例的铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法是按照计量比分别称取含有Ba2+的化合物、含有Eu3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物，经多次研磨和多次煅烧即可制得。因此，本制备方法简单、无废气废液排放，且还具有原料广泛廉价、生产成本较低和产品的物相纯等特点，制得的铕离子掺杂钨钽酸钡是一种环境友好的无机发光材料。
本发明实施例的铕离子掺杂钨钽酸钡在制备绿光荧光粉中的应用，能够满足绿光荧光粉在的不同场景中的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制备样品Ba5.4Eu0.6Ta2WO14的X射线粉末衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备样品Ba5.4Eu0.6Ta2WO14的SEM图；
图3为本发明实施例1制备样品Ba5.4Eu0.6Ta2WO14在617nm波长监测下的激发光谱图；
图4为本发明实施例1制备样品Ba5.4Eu0.6Ta2WO14在393nm波长激发下的发光光谱图；
图5为本发明实施例1制备样品Ba5.4Eu0.6Ta2WO14在393nm波长激发下监测573.5nm波长的发光衰减曲线；
图6为本发明实施例6制备样品Ba4.92Eu1.08Ta2WO14的X射线粉末衍射图谱；
图7为本发明实施例6制备样品Ba4.92Eu1.08Ta2WO14的SEM图；
图8为本发明实施例6制备样品Ba4.92Eu1.08Ta2WO14在617nm波长监测下的激发光谱图；
图9为本发明实施例6制备样品Ba4.92Eu1.08Ta2WO14在393nm波长激发下的发光光谱图；
图10为本发明实施例6制备样品Ba4.92Eu1.08Ta2WO14在393nm波长激发下监测573.5nm波长的发光衰减曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的铕离子掺杂钨钽酸钡及其制备方法和应用进行具体说明。
一种铕离子掺杂钨钽酸钡，其具有以下化学式组成：Ba6-6xEu6xTa2WO14。其中，x为铕离子(Eu3+)掺杂的摩尔比，为0.001≤x≤0.20。Eu3+的激发波长为350～550nm，Eu3+是具有窄带发射红光材料的激活离子。如果它在晶体格位中占据反演中心，则发生5D0-7F1跃迁产生橙光；反之，则发生5D0-7F2跃迁产生红光或发生5D0-7F4跃迁产生红外光。在铕离子掺杂钨钽酸钡的X射线衍射图谱中，当铕离子掺杂钨钽酸钡受到350～550nm波长段内的光照射时，Eu3+吸收该光的能量由此激发并发生跃迁，发射出波长为550～750nm的橙光和红光，其最强发射峰的波长为617nm。可以理解，本铕离子掺杂钨钽酸钡由近紫外光至绿光激发下，均能够发射出Eu3+特征发射峰，并使得发射出的光为橙光和红光。
铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，包括：
(1)按照化学式Ba6-6xEu6xTa2WO14中各元素的化学计量比分别称取含有钡离子(Ba2 +)的化合物，含有铕离子(Eu3+)的化合物，含有钽离子(Ta5+)的化合物和含有钨离子(W6+)的化合物。化学式Ba6-6xEu6xTa2WO14中x的取值范围为0.001～0.2。
其中，含有Ba2+的化合物选自氧化钡(BaO)、碳酸钡(BaCO3)和硝酸钡Ba(NO3)2中的一种。可以理解，在制备本铕离子掺杂钨钽酸钡，含有Ba2+的化合物可以单独使用BaO，也可以单独使用BaCO3，还可以单独使用Ba(NO3)2。也可以理解，含有Ba2+的化合物可以使用BaO和BaCO3的混合物，也可以使用BaO和Ba(NO3)2的混合物，还可以使用BaCO3和Ba(NO3)2的混合物。还可以理解，含有Ba2+的化合物可以使用BaO、BaCO3和Ba(NO3)2的混合物。
含有Eu3+的化合物选自氧化铕(Eu2O3)和硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)中的一种。可以理解，在制备本铕离子掺杂钨钽酸钡，含有Eu3+的化合物可以单独使用Eu2O3，也可以单独使用Eu(NO3)3·6H2O。也可以理解，含有Eu3+的化合物可以使用Eu2O3和Eu(NO3)3·6H2O的混合物。
含有Ta5+的化合物选自五氧化二钽(Ta2O5)。
含有W6+的化合物为氧化钨(WO3)和钨酸铵((NH4)10W12O41)中的一种。可以理解，在制备本铕离子掺杂钨钽酸钡，含有W6+的化合物可以单独使用WO3，也可以单独使用(NH4)10W12O41。也可以理解，含有W6+的化合物可以使用WO3和钨酸铵(NH4)10W12O41的混合物。
可以理解，钨氧多面体和钽氧多面体是作为本铕离子掺杂钨钽酸钡的基质材料，钨氧多面体和钽氧多面体均具有较好的和有效地光吸收性能。铕离子作为向基质材料中的掺杂离子，由激发波长为350～550nm的紫外光至绿光激发Eu3+并发射出波长为550～750nm的橙光和红光。
(2)将取得的含有Ba2+的化合物、含有Eu3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物分别研磨，即为第一次研磨。将研磨后的上述各种化合物混合均匀，得到混合物。将混合物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第一次煅烧。其煅烧温度为600～1100℃，煅烧时间为1～15h。将经过第一次煅烧得到的烧结块进行第二次研磨得到预产物。
(3)将预产物置于马弗炉中，在空气气氛下进行第二次煅烧。其煅烧温度为1100～1350℃，煅烧时间为1～15h。将经过第二次煅烧得到的烧结块进行第三次研磨得到最终产物，即为铕离子掺杂钨钽酸钡。
作为第二次煅烧的煅烧温度和煅烧时间的进一步方案，优选地：第二次煅烧的煅烧温度为1150～1330℃，煅烧时间为2～11h。更优选地：第二次煅烧的煅烧温度为1180～1300℃，煅烧时间为2.5～9h。更进一步优选地：第二次煅烧的煅烧温度为1180～1280℃，煅烧时间为3～8h。
承上述，本铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法简单，且在制备的过程中无废气废液的排放。制得的铕离子掺杂钨钽酸钡具备较好的稳定性。且作为将近紫外光至绿光转换为红光的发光材料，还具有发光的强度高和光转换效率高等特点。
铕离子掺杂钨钽酸钡在制备荧光粉中的应用。可以理解，由本铕离子掺杂钨钽酸钡制备的橙光和红光荧光粉具有广泛应用，例如：LED灯、X射线医学成像、高能射线安全探测、发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器等领域中的应用。因此，通过本铕离子掺杂钨钽酸钡制备的橙光和红光荧光粉具有广泛的应用场景。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
根据化学式Ba5.4Eu0.6Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.6641g的BaCO3、0.2840g的Eu2O3、1.105g的Ta2O5和0.6339g的(NH4)10W12O41。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在1100℃的煅烧温度和1h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1300℃的煅烧温度和3h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铕离子掺杂钨钽酸钡。
对制得的铕离子掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试、617nm波长监测下的激发光谱测试、393nm波长激发下的发光光谱图测试和衰减时间测试，其结果见图1～图5。
从图1中可以看出，即XRD测试结果显示本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡具有结晶度好的特点，且是一种单相发光材料。
从图2中可以看出，即SEM测试结构显示本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡具有颗粒结晶度好且无杂相的特点，且其平均粒径为3.8μm。
从图3和图4中可以看出，本铕离子掺杂钨钽酸钡吸收波长为350～550nm的光并发射出主波长波长为550～750nm的红光，其最强发射峰的波长为617nm。由此可知，本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡能够有效的将近紫外光至绿光转换为红光。
从图5中可以看出，本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡在393nm波长激发下监测617nm波长的发光衰减曲线，并通过以下公式计算衰减时间：
直线型衰减曲线计算公式：I＝I0exp(-t/τ0)——⑴；
非直线型衰减曲线计算公式：
上述⑴式和⑵式中：I为光强度，I0为初始光强度，τ为衰减时间。计算可得本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡的衰减时间为1.21μs。
实施例2
根据化学式Ba5.994Eu0.006Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.2977g的BaO、0.0067g的Eu(NO3)3·6H2O、1.105g的Ta2O5和0.5796g的WO3。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在600℃的煅烧温度和15h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1150℃的煅烧温度和4h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铕离子掺杂钨钽酸钡。
对本实施例制得的铕离子掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试、617nm波长监测下的激发光谱测试、393nm波长激发下的发光光谱图测试和衰减时间测试，其结果与实施例1测试结果一致。
实施例3
根据化学式Ba4.8Eu1.2Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取3.1361g的Ba(NO3)2、1.3379g的Eu(NO3)3·6H2O、1.105g的Ta2O5和0.5796g的WO3。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在600℃的煅烧温度和5h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1170℃的煅烧温度和5h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铕离子掺杂钨钽酸钡。
对本实施例制得的铕离子掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试、617nm波长监测下的激发光谱测试、393nm波长激发下的发光光谱图测试和衰减时间测试，其结果与实施例1测试结果一致。
实施例4
根据化学式Ba5.1Eu0.9Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.5161g的BaCO3、1.0034g的Eu(NO3)3·6H2O、1.105g的Ta2O5和0.6339g的WO3。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在700℃的煅烧温度和6h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1200℃的煅烧温度和6h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铕离子掺杂钨钽酸钡。
对本实施例制得的铕离子掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试、617nm波长监测下的激发光谱测试、393nm波长激发下的发光光谱图测试和衰减时间测试，其结果与实施例1测试结果一致。
实施例5
根据化学式Ba5.7Eu0.3Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.8121g的BaCO3、0.2639g的Eu2O3、1.105g的Ta2O5和0.5796g的WO3。将上述各种化合物进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在800℃的煅烧温度和4h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1220℃的煅烧温度和7h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铕离子掺杂钨钽酸钡。
对本实施例制得的铕离子掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试、617nm波长监测下的激发光谱测试、393nm波长激发下的发光光谱图测试和衰减时间测试，其结果与实施例1测试结果一致。
实施例6
根据化学式Ba4.92Eu1.08Ta2WO14各元素的化学计量比，分别称取2.4273g的BaCO3、0.4751g的Eu2O3、1.105g的Ta2O5和0.6339g的(NH4)10W12O41。将上述各种化合物及进行第一次研磨后混合均匀，得到混合物。将得到的混合物置于马弗炉中进行第一次煅烧，即在空气气氛下，并在900℃的煅烧温度和6h的煅烧时间下进行煅烧。而后，经过自然冷却后进行第二次研磨得到预产物。将预产物再次置于马弗炉中进行第二次煅烧，即在空气气氛下，并在1250℃的煅烧温度和8h的煅烧时间下进行煅烧。而后，再次经过自然冷却后进行第三次研磨，研磨均匀后得到的即为铕离子掺杂钨钽酸钡。
对制得的铕离子掺杂钨钽酸钡进行X射线(XRD)测试、扫描电镜(SEM)测试、617nm波长监测下的激发光谱测试、393nm波长激发下的发光光谱图测试和衰减时间测试，其结果见图6～图10。
从图6中可以看出，即XRD测试结果显示本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡具有结晶度好的特点，且是一种纯相发光材料。
从图7中可以看出，即SEM测试结构显示本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡的颗粒分散均匀，且其平均粒径为4.5um。
从图8和图9中可以看出，本铕离子掺杂钨钽酸钡吸收波长为350～550nm的光并发射出主波长波长为550～750nm的红光，其最强发射峰的波长为617nm。由此可知，本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡能够有效的将近紫外至绿光转换为红光。
从图10中可以看出，本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡在393nm波长激发下监测617nm波长的发光衰减曲线，按照⑴式和⑵式计算可得本实施例制备的铕离子掺杂钨钽酸钡衰减时间为1.18μs。
综上所述，本发明实施例的铕离子掺杂钨钽酸钡，其以钨氧多面体和钽氧多面体作为基质材料，具有较好的和有效地光吸收性能，并向基质材料中掺杂铕离子，实现由激发波长为350～550nm的近紫外光至绿光激发并发射出550～750nm的橙光和红光。即本铕离子掺杂钨钽酸钡是一种将近紫外光至绿光转换为红光的发光材料，具有发光的强度高、光转换效率高、环境友好和材料稳定等特点。
本发明实施例的铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法是按照计量比分别称取含有Ba2+的化合物、含有Eu3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物，经多次研磨和多次煅烧即可制得。因此，本制备方法简单、无废气废液排放，且还具有原料广泛廉价、生产成本较低和产品的物相纯等特点，制得的铕离子掺杂钨钽酸钡是一种环境友好的无机发光材料。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种铕离子掺杂钨钽酸钡，其特征在于，具有以下化学式组成：
Ba6-6xEu6xTa2WO14，其中0.001≤x≤0.20。
2.根据权利要求1所述的铕离子掺杂钨钽酸钡，其特征在于，所述铕离子掺杂钨钽酸钡吸收波长为350～550nm的光并发射出波长为550～750nm的光。
3.一种如权利要求1或2所述的铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，包括：
按照化学式中各元素的化学计量比分别取含有Ba2+的化合物、含有Eu3+的化合物、含有Ta5+的化合物和含有W6+的化合物，进行第一次研磨后混合得到混合物，将所述混合物进行第一次煅烧后进行第二次研磨得到预产物，将所述预产物进行第二次煅烧后进行第三次研磨制得。
4.根据权利要求3所述的铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述第一次煅烧是将所述混合物在600～1100℃的空气气氛下煅烧1～15h。
5.根据权利要求3所述的铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述第二次煅烧是将所述预产物在1100～1350℃的空气气氛下下煅烧1～15h，优选地，所述第二次煅烧的煅烧温度为1150～1330℃，煅烧时间为2～11h，更优选地，所述第二次煅烧的煅烧温度为1180～1300℃，煅烧时间为2.5～9h，更进一步优选地，所述第二次煅烧的煅烧温度为1180～1280℃，煅烧时间为3～8h。
6.根据权利要求3所述的铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述含有Ba2+的化合物选自BaO、BaCO3和Ba(NO3)2中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述含有Eu3+的化合物选自Eu2O3和Eu(NO3)3·6H2O中的至少一种。
8.根据权利要求3所述的铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述含有Ta5+的化合物选自Ta2O5。
9.根据权利要求3所述的铕离子掺杂钨钽酸钡的制备方法，其特征在于，所述含有W6+的化合物选自WO3和(NH4)10W12O41中的至少一种。
10.一种如权利要求1或2所述的铕离子掺杂钨钽酸钡在制备荧光粉中的应用。
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