CN106752906B - 低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法；低电阻率填料采用金属离子掺杂改性氧化锌，高温烧结后处理获得；防静电热控涂层以多官能团甲基硅树脂为基体，低电阻率掺杂改性氧化锌粉末为填料，掺杂改性氧化锌在涂层中可形成导电网络。本发明制得的防静电热控涂层外观为白色、厚度为130μm～180μm、太阳吸收比为0.22～0.27、半球发射率为0.85～0.91、总质损TML<1％、可凝挥发物CVCM<0.1％、体积电阻率ρV≦107Ω·m，涂层经过‑100～+100℃ 100次高低温热循环试验后，无开裂、剥落、起泡和变色现象，光学性能稳定、附着力良好，基本满足航天器对防静电白色热控涂层的需求。

Description

低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种热控材料技术领域，具体地，涉及一种低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法。
背景技术
航天器热控制系统中应用了大量的热控材料，以使航天器温度保持在正常的范围内。热控涂层是航天器用得最多、效果最显著的一类热控材料，其作用是通过调节自身表面的热物理性质来调整航天器表面光学、热学性能(又称热辐射性能)。热控涂层能够通过反射太阳电磁辐射以及向空间辐射舱载设备仪器产生的热量，从而达到对航天器进行有限热控制，保障星体安全和星内仪器的正常工作。
航天器在轨道飞行时，涂在其外表面的热控涂层要经受高低温交变、高真空、紫外照射、原子氧侵蚀、电子和质子的辐射等空间环境的影响，尤其是充放电效应对航天器造成很大危害。在近地空间存在着大量的等离子体，除了磁层外的太阳风等离子体外，还有电离层、磁层等离子体层和等离子体片等集中分布的等离子体区域。当航天器在这些区域运行时，由于航天器与等离子体的相互作用，会在航天器表面积累大量电荷。当航天器表面材料绝缘时，它们在空间等离子体中将被充电至不同电位，当充电电位超过击穿阈值或因充电条件改变使航天器表面电位发生瞬间变化时便可能产生放电，从而干扰星上电子设备工作，引起航天器各类故障事件。因此，为保证航天器在轨期间不因表面放电导致异常和故障，在航天器的设计中，需要进行航天器表面电位控制等工作。实现航天器防静电的主要措施之一就是尽量使用电阻率较低的热控涂层。
氧化锌(ZnO)是一种直接带隙的宽禁带Ⅱ－Ⅵ族化合物半导体，ZnO晶体是氧的六角密堆积和锌的六角密堆积反向嵌套而成的，具有相对开放式的晶体结构，外来掺杂原子能够进入氧化锌晶格。由于氧化锌具有n型电子导电特性，对其进行掺杂，可以增加载流子浓度，降低氧化锌的电阻率。掺杂后的ZnO存在两种导电机制，即本征施主的存在或引入外来施主均对导电产生作用。因此，在保障涂层光学性能的前提下，对ZnO进行掺杂改性合成低电阻率的填料，进而制备防静电热控涂层，具有十分重要的工程应用背景和理论研究价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法；由于普通氧化锌粉体制备的白色热控涂层不具备防静电能力，其体积电阻率可达到1012Ω·m，难以满足航天器表面防静电的需求。因此，需要对于氧化锌粉末进行改性，通过对于氧化锌进行金属离子掺杂改性及高温烧结后处理，从而降低氧化锌的电阻率，同时提高涂料体系的导电性能。本发明的涂料组合物制成的防静电热控涂层，可消除产品在特殊环境下的静电隐患，保障航天器运行的可靠性，满足产品对防静电白色热控涂层的需求。
根据本发明的一个方面，提供下技术方案：
低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，低电阻率填料制备：称取一定质量的氧化锌粉体，加入蒸馏水超声分散后充分搅拌；将异丙醇铝乙醇溶液滴定至氧化锌悬浊液；滴加氨水调节溶液PH值，反应一定时间；再进行过滤、洗涤后于真空干燥箱中干燥；最后将改性后的氧化锌粉放入高温炉中进行烧结和退火处理；
步骤二，防静电涂料配制：在多官能团甲基硅树脂中，加入改性氧化锌粉末，混合搅拌，加入有机溶剂，混合，超声搅拌均匀；
步骤三，防静电涂层制备：在多官能团甲基硅树脂中，加入改性氧化锌粉末，混合搅拌，加入有机溶剂，混合，超声搅拌均匀，在基体表面喷涂表面处理剂，在18～35℃下固化1～2h，喷涂上述防静电涂料，在45～70℃下固化8～72小时，即可制得所述新型防静电白色热控涂层。
优选地，所述改性氧化锌粉末首先经过金属铝离子掺杂防静电改性处理，在烘干后经高温热烧结以及热退火制得；所述改性氧化锌粉体结构尺寸分布范围为3～100μm。
优选地，所述有机溶剂的用量为改性氧化锌粉末和多官能团甲基硅树脂总重量的0.5～0.7倍；所述改性氧化锌粉末占面漆涂料固含量的65～75wt％。
优选地，所述表面处理剂为硅烷偶联剂。
优选地，所述涂层的厚度为130μm～180μm。
优选地，所述多官能团甲基硅树脂可为甲基苯基硅树脂、聚氨酯改性甲基硅树脂、氰酸脂改性甲基硅树脂、环氧改性甲基硅树脂中的一种。
优选地，所述有机溶剂分别选自丙酮、乙酸丁酯、二甲苯中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明的新型防静电白色热控涂层在保证涂层具有良好热控性能(太阳吸收比、半球发射率)的基础上，具有较好的涂层导电性能，同时涂层施工简单、易学，具有较强的可实施性，并且经受-100～+100℃100次温度冲击试验后附着力良好，具有较低的真空放气量。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
如图一所示，低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，低电阻率填料制备：称取一定质量的氧化锌粉体，加入蒸馏水超声分散后充分搅拌；将异丙醇铝乙醇溶液滴定至氧化锌悬浊液；滴加氨水调节溶液PH值，反应一定时间；再进行过滤、洗涤后于真空干燥箱中干燥；最后将改性后的氧化锌粉放入高温炉中进行烧结和退火处理；
步骤二，防静电涂料配制：在多官能团甲基硅树脂中，加入改性氧化锌粉末，混合搅拌，加入有机溶剂，混合，超声搅拌均匀；
步骤三，防静电涂层制备：在多官能团甲基硅树脂中，加入改性氧化锌粉末，混合搅拌，加入有机溶剂，混合，超声搅拌均匀，在基体表面喷涂表面处理剂，在18～35℃下固化1～2h，喷涂上述防静电涂料，在45～70℃下固化8～72小时，即可制得所述新型防静电白色热控涂层。
实施例1
本实施例涉及低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法。
本实施例的新型防静电白色热控涂层由多官能团甲基硅树脂和改性氧化锌组成。
本实例的低电阻率氧化锌填料是将氧化锌进行金属离子掺杂改性及高温烧结后处理，首先经过金属铝离子掺杂防静电改性处理，在烘干后经900℃高温热烧结3小时。以及700℃热退火1.5小时制得。
本实施例的新型抗静电白色热控涂层具体制备方法包括如下步骤：甲基苯基硅树脂、聚氨酯改性甲基硅树脂、氰酸脂改性甲基硅树脂、环氧改性甲基硅树脂。
防静电涂料配制：在甲基苯基硅树脂中，加入低电阻率氧化锌粉末，混合搅拌，加入二甲苯，混合，超声搅拌均匀；按质量百分比：低电阻率氧化锌填料占涂料固含量的70wt％，甲基苯基硅树脂占涂料总量的30wt％，甲基苯基硅树脂和低电阻率氧化锌粉末的质量比为30:70，二甲苯稀释剂按其用量为低电阻率氧化锌粉末和多官能团甲基硅树脂总重量的0.6倍加入。
防静电涂层制备：在制备涂层过程中，首先喷涂表面处理剂→在18～35℃下固化1～2h→喷涂防静电涂料→在55℃下固化16h，即可。其中，所述涂层的厚度为150μm。
实施例2
本实施例涉及一种低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法。
本实施例基本同实施例1，所不同之处在于：
防静电涂料配制：在甲基苯基硅树脂中，加入低电阻率氧化锌粉末，混合搅拌，加入丙酮，混合，超声搅拌均匀；按质量百分比：低电阻率氧化锌粉末填料占涂料固含量的75wt％，多官能团甲基硅树脂占涂料总量的25wt％，甲基苯基硅树脂和低电阻率氧化锌粉末的质量比为25:75，丙酮稀释剂按其用量为低电阻率氧化锌粉末和甲基苯基硅树脂总重量的0.7倍加入。
防静电涂层制备：在制备涂层过程中，首先喷涂表面处理剂→在18～35℃下固化1～2h→喷涂防静电涂料→在70℃下固化8h，即可。其中，所述涂层的厚度为130μm。
实施例3
本实施例涉及一种低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法。
本实施例基本同实施例1，所不同之处在于：
防静电涂料配制：在甲基苯基硅树脂中，加入低电阻率氧化锌粉末，混合搅拌，加入乙酸丁酯，混合，超声搅拌均匀；按质量百分比：低电阻率氧化锌粉末填料占涂料固含量的65wt％，多官能团甲基硅树脂占涂料总量的35wt％，甲基苯基硅树脂和低电阻率氧化锌粉末的质量比为35:65，乙酸丁酯稀释剂按其用量为低电阻率氧化锌粉末和甲基苯基硅树脂总重量的0.5倍加入。
防静电涂层制备：在制备涂层过程中，首先喷涂表面处理剂→在18～35℃下固化1～2h→喷涂防静电涂料→在45℃下固化72h，即可。其中，所述涂层的厚度为180μm。
实施例4
对以上实施例1、实施例2和实施例3的新型防静电白色热控涂层进行性能测试，测试方法如下：
涂层厚度测试
采用德国EPK公司生产的MiniTest 600测厚仪测试涂层的厚度。测量范围为0～300μm，误差±2μm；最小曲率半径5mm(凸)，25mm(凹)；最小测量面积φ20mm；仪器尺寸64×15×25mm；探头尺寸φ15×62mm。所测试的涂层厚度在130～180μm之间，满足技术指标130～180μm的要求。
附着力测试
按GJB 2704A-2006航天器热控涂层通用规范试验要求。用剥离强度为2N/cm～4N/cm的胶带，紧贴涂层中间区域，离边缘不小于3mm。用手拉起胶带一端，并使胶带与表面成90°，缓慢(约5mm/s)将胶带拉离表面后，所有划线及划格内均无脱落，满足技术指标要求。
太阳吸收比测试
本试验采用美国珀金埃尔默(Perkin-Elmer)公司生产的LAMBDA950型紫外-可见-近红外分光光度计(UV/VIS/NIR Spectrophotometer)来测量抗静电白色热控涂层的太阳吸收比。它可测量的波长范围为200nm到2500nm，仪器的分辨率为0.1nm，带宽≤0.05nm，杂散光≤0.00008％T，噪声<0.0008A，光度计重复性<0.0001A，基线漂移<0.0002A/h，基线平直：±0.001A，稳定性好、基线平直度高、杂散光极低。实验中步长设为5nm，狭缝宽度设为4nm。
半球发射率测试
采用美国AZ TECHNOLOGY公司研制的TEMP 2000A发射率测量仪测量样品在室温下3～35μm波段的半球发射率，它的测量精度为±3％，全波段重复性为±0.5％。
体积电阻率测试
采用体积表面电阻测定仪(型号GEST-121，北京冠测试验仪器有限公司)，按GB/T1410-2006固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法和QJ2220.2-92涂层电绝缘性能测试方法绝缘电阻、表面电阻率、体积电阻率的测试方法要求，在对涂层进行体积电阻和表面电阻测试，并根据公式计算样品的体积电阻率和表面电阻率。
表1涂层太阳吸收比与发射率
样品编号 实施例1 实施例2 实施例3
太阳吸收比 0.244 0.261 0.227
半球发射率 0.893 0.904 0.885
体积电阻率(Ω·m) 2.3×10<sup>6</sup> 9.1×10<sup>5</sup> 7.4×10<sup>6</sup>
热循环测试
采用温度冲击箱(型号ZTS010，上海增达环境试验设备有限公司)，按GJB2704A-2006标准要求，在正常大气条件下，经温度-100℃～+100℃的100次热循环，试验条件如下：
一，试验温度：高端温度为100℃，低端温度定为-100℃；
二，循环次数：100次；
三，温控误差：高温±5℃，低温±10℃；
四，热循环装置应有两个不同温度的恒温区域，试样10s内从一个恒温区转移至另一个恒温区；
五，在高温、低温端保温5min，确保试片温度和环境温度相同；
六，试验时应采取除湿措施，防止试片表面结霜；
试验结果：改性后涂层经-100～+100℃100次高低温热循环外观完好，光学性能稳定，附着力良好满足技术指标要求。
真空放气性能测试
参考标准GJB 2704A-2006进行真空放气试验，试验条件如下：
一，样品受热温度125℃±1℃或150℃±1℃；
二，可凝挥发物收集温度：25℃；
三，测试压力：优于7×10-3Pa；
四，保温时间：24h；
五，样品前期处理：23℃±1℃，湿度45％RH±10％RH，保持24h；
六，天平测试灵敏度：1μg。
测试计算真空中材料总质量损失(TML)、可凝挥发物(CVCM)；如表2所示。
表2涂层真空放气性能
结合表1，表2以及试验测试结果，本发明的新型防静电白色热控涂层的性能如下：
十一，外观：白色，涂层表面均匀、无气泡、无裂纹、无起皮、无脱落；
十二，厚度：130μm～180μm；
十三，太阳吸收比：0.22～0.27；
十四，半球发射率：0.85～0.91；
十五，导电性能：ρv≦107Ω·m；
十六，热循环试验：涂层满足-100～+100℃100次高低温热循环试验后，无开裂、剥落、起泡和变色现象、光学性能稳定、附着力良好；
十七，真空放气性能：均满足TML<1％，CVCM<0.1％。
综上所述，本发明的新型防静电白色热控涂层在保证涂层具有良好热控性能(太阳吸收比、半球发射率)的基础上，具有较好的涂层导电性能，并且涂层施工简单、易学，具有较强的可实施性，并且经受-100～+100℃100次温度冲击试验后附着力良好。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (1)

1.一种低电阻率填料及其防静电热控涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一，低电阻率填料制备：称取一定质量的氧化锌粉体，加入蒸馏水超声分散后充分搅拌；将异丙醇铝乙醇溶液滴定至氧化锌悬浊液；滴加氨水调节溶液PH值，反应一定时间；再进行过滤、洗涤后于真空干燥箱中干燥；最后将改性后的氧化锌粉放入高温炉中进行烧结和退火处理；
步骤二，防静电涂料配制：在多官能团甲基硅树脂中，加入改性氧化锌粉末，混合搅拌，加入有机溶剂，混合，超声搅拌均匀；
步骤三，防静电涂层制备：在多官能团甲基硅树脂中，加入改性氧化锌粉末，混合搅拌，加入有机溶剂，混合，超声搅拌均匀，在基体表面喷涂表面处理剂，在18～35℃下固化1～2h，喷涂上述防静电涂料，在45~70℃下固化8~72小时，即可制得防静电白色热控涂层；所述改性氧化锌粉末首先经过金属铝离子掺杂防静电改性处理，在烘干后经高温热烧结以及热退火制得；所述改性氧化锌粉体结构尺寸分布范围为3～100μm；所述有机溶剂的用量为改性氧化锌粉末和多官能团甲基硅树脂总重量的0.5～0.7倍；所述改性氧化锌粉末占面漆涂料固含量的65～75wt%；所述有机溶剂分别选自丙酮、乙酸丁酯、二甲苯中的一种或几种；所述多官能团甲基硅树脂可为甲基苯基硅树脂、聚氨酯改性甲基硅树脂、氰酸脂改性甲基硅树脂、环氧改性甲基硅树脂中的一种；所述表面处理剂层采用的表面处理剂为硅烷偶联剂；所述涂层的厚度为130μm～180μm。
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