CN106750839B - 滴灌带专用料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种滴灌带专用料及其制备方法，该专用料包括以下重量份配比的原料：乙烯与1‑丁烯共聚聚乙烯基础树脂99.9～100.0；抗氧剂0.03～0.08，其中包括主抗氧剂和辅抗氧剂，重量比例为1～8；爽滑剂0.03～0.05；其中，乙烯与1‑丁烯共聚聚乙烯基础树脂的熔体流动速率为0.62～0.67g/10min，密度为0.928～0.937g/cm3，本发明还公开了滴灌带专用料的制备方法。本发明滴灌带专用料具有适中的分子量及分子量分布，适合用于生产滴灌带，且产品具有较好的加工性能以及较高的强度。

Description

滴灌带专用料及其制备方法
技术领域
本发明属于滴灌带技术领域，具体涉及一种滴灌带专用料及其制备方法。
背景技术
中国是水利资源匮乏的国家，尤其是黄河以北的东北、西北、华北等地干旱少雨，导致土地沙化、水土流失严重；我国又是世界上的灌溉大国，灌溉用水量占到全国总用水量的73％。由于我国农田大多采用漫灌，灌溉方式落后，灌溉用水效率低下，水的利用率只有20-40％，单方水的粮食生产量只有0.85kg左右，远远低于世界发达国家2kg以上的水平，水资源的浪费十分严重。近年来，国家水利部和当地政府加紧实施“绿色生态灌溉”工程，滴灌管带成为国家和当地政府主导和推动的新兴重点产业项目，伴随微喷滴灌这项先进的高效节水技术的应用，国内已形成了一个专门的产业，滴灌管、带等原料的需求量大增，技术要求也高。
2012年，滴灌带的需求量为15万吨，2013-2015年需求量达到23-25万吨，并且随着节水工程的推广，对滴灌带的需求量将进一步扩大。
目前，国内滴灌带生产厂家主要采用的是聚乙烯共混料，其原料成本较线性低密度聚乙烯高出500元/吨，并且滴带加工线速、滴管带内外壁表面性能、抗拉伸性能等都无法满足标准及用户使用要求。
目前，国内没有滴灌带专用料，滴灌管带生产原料主要采用HDPE/LLDPE/LDPE共混的方法。采用此方法生产存在两个问题：
(1)共混料的质量均一性差，导致滴灌带的质量不稳定；由于滴灌带的质量不稳定，在滴灌带的铺设过程中，出现了滴灌带断裂问题，造成大水漫灌损害作物生长，并需要重新铺设，造成了人力、物力及时间的巨大浪费。
(2)原料成本高，对原料质量的控制难度大，经常由于某单一原料质量、价格、货源等而改变配方，造成生产成本增加、质量控制波动，根据目前常使用的滴灌带共混料分析；研究专用料较使用共混原料成本低500元/吨，则专用料开发生产有300-400元/吨的利润。
发明内容
本发明的目的主要在于提供一种滴灌带专用料及其制备方法，以克服现有技术中滴灌带共混料质量均一性差、成本高的问题。
本发明的目的是这样实现的，一种滴灌带专用料，该专用料包括以下重量份配比的原料：
乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂99.9～100.0；
抗氧剂0.03～0.08，其中包括主抗氧剂和辅抗氧剂，重量比例为1～8:1；
爽滑剂0.03～0.05；
其中，乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂的熔体流动速率为0.62～0.67g/10min(2.16kg砝码)，密度为0.928～0.937g/cm3。
本发明所述的滴灌带专用料，其中，优选的是，所述乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂是通过以下方法制备的：将原料乙烯、1-丁烯引入气相反应器中，1-丁烯与乙烯的摩尔比为0.31～0.39:1，并加入催化剂，调节反应器内的反应温度为86～90℃，反应压力为1.9～2.2MPa，进行反应即制得乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂。
本发明所述的滴灌带专用料，其中，优选的是，所述原料1-丁烯与乙烯的摩尔比为0.33～0.37:1。
本发明所述的滴灌带专用料，其中，优选的是，所述催化剂为齐格勒-纳塔型钛系催化剂。
本发明所述的滴灌带专用料，其中，优选的是，所述催化剂用量为1.58～2.51kg/吨乙烯。
本发明所述的滴灌带专用料，其中，所述抗氧剂用于提高材料的加工稳定性和长期抗热氧老化性，其中主抗氧剂采用酚类抗氧剂，辅抗氧剂采用亚磷酸酯类抗氧剂，采用该抗氧剂体系可为树脂提供足够的加工稳定性和热氧老化性。
本发明所述的滴灌带专用料，其中，优选的是，所述主抗氧剂为酚类抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述辅抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
本发明所述的滴灌带专用料，其中，优选的是，所述爽滑剂为硬脂酸锌。
本发明还提供了滴灌带专用料的制备方法，该方法包括以下步骤：将乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂、抗氧剂和爽滑剂按照上述计量比，混合均匀后，在双螺杆挤出机熔融挤出至冷却水中，挤出温度为160～180℃，螺杆转速为20～60r/min，得到颗粒状滴灌带专用料。
本发明中采用的乙烯和1-丁烯优选以下规格：
乙烯：纯度≥99.20％，C2H2≤5×10-6，CO≤1×10-6，O2≤2×10-6，H2O≤1×10-6；
1-丁烯：纯度≥98.5％，H2O≤20×10-6，CO≤5×10-6，单烯烃≥98.5％，过氧化物≤1×10-6，硫≤1×10-6。
本发明所述的齐格勒-纳塔型钛系催化剂优选Univation公司生产的MT-1。
本发明的有益效果：
1、本发明基础树脂熔体流动速率为0.62～0.67g/10min(2.16kg砝码)，密度为0.928～0.937g/cm3，熔体流动速率低，分子量大，有利于提高滴灌带制品的拉伸性能，另外滴灌带比膜厚比管薄，并且一侧有压制的迷宫，密度过低强度不足，过高热压强度不够，通过测试密度为0.928～0.937g/cm3最为适宜，故本发明通过控制1-丁烯与乙烯的摩尔比例，使其有合适的密度可以满足制品的爆破压力≥0.20MPa，流量2.5～3.0L/h等指标要求。
2、控制主辅抗氧剂适宜比例，使其产生协同效应，提高制品在使用过程中的耐老化性能，保证制品至少使用两季。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂：
本发明中，乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂的熔体流动速率通常限定为0.62～0.67g/10min，密度通常限定为0.928～0.937g/cm3。
1-丁烯与乙烯的配比：
本发明中，对1-丁烯与乙烯的摩尔比通常限定为0.31～0.39。
抗氧剂：
本发明中，主抗氧剂通常为酚类抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，辅抗氧剂通常为亚磷酸酯类抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，且主抗氧剂与辅抗氧剂的重量比为1～8。
下面通过具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
实施例1
乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂的原料：
(1)聚合级乙烯进料量1吨/小时
(2)催化剂：MT-1加入量1.58kg/小时
(3)1-丁烯加入量740kg/小时
乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂的制备方法：
将乙烯、1-丁烯分别注入气相流化床反应器中，严格控制1-丁烯乙烯进料比，并加入事先活化好的催化剂，控制反应器中的反应温度86℃，反应压力1.9MPa，乙烯进料量1吨/小时，1-丁烯加入量740kg/小时，催化剂加料量1.58kg/小时，得到反应产物的熔体流动速率为0.63g/10min和密度为0.928g/cm3的乙烯1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂。
滴灌带专用料的制备：
将上述制备的乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂100重量份、主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03重量份、辅抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.03重量份、爽滑剂硬脂酸锌0.03重量份，均匀混合后，在双螺杆挤出机熔融挤出至冷却水中，挤出温度220℃，螺杆转速100r/min，获得颗粒状滴灌带专用料，并对其性能进行了测试，测试结果见表1。
实施例2
乙烯、1-丁烯共聚基础树脂的原料：
(1)聚合级乙烯进料量1吨/小时
(2)催化剂：MT-1加入量2.51kg/小时
(3)1-丁烯加入量680kg/小时
乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂的制备方法：
将乙烯、1-丁烯分别注入气相流化床反应器中，严格控制1-丁烯乙烯进料比，并加入事先活化好的催化剂，控制反应器中的反应温度90℃，反应压力2.2MPa，乙烯进料量1吨/小时，1-丁烯加入量680kg/小时，催化剂加料量2.51kg/小时，得到反应产物的熔体流动速率为0.67g/10min和密度为0.937g/cm3的乙烯丁烯共聚聚乙烯基础树脂。
滴灌带专用料的制备：
将上述制备的乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂100重量份、主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.04重量份、辅抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.02重量份、爽滑剂硬脂酸锌0.05重量份，均匀混合后，在双螺杆挤出机熔融挤出至冷却水中，挤出温度200℃，螺杆转速90r/min，获得颗粒状滴灌带专用料，并对其性能进行了测试，测试结果见表1。
实施例3
乙烯、1-丁烯共聚基础树脂的原料：
(1)聚合级乙烯进料量1吨/小时
(2)催化剂：MT-1加入量2.12kg/小时
(3)1-丁烯加入量640kg/小时
乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂的制备方法：
将乙烯、1-丁烯分别注入气相流化床反应器中，严格控制1-丁烯乙烯进料比，并加入事先活化好的催化剂，控制反应器中的反应温度87℃，反应压力2.0MPa，乙烯进料量1吨/小时，1-丁烯加入量640kg/小时，催化剂加料量2.12kg/小时，得到反应产物的熔体流动速率为0.65g/10min和密度为0.930g/cm3的乙烯丁烯共聚聚乙烯基础树脂。
滴灌带专用料的制备：
将上述制备的乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂100重量份、主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.06重量份、辅抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.01重量份、爽滑剂硬脂酸锌0.04重量份，均匀混合后，在双螺杆挤出机熔融挤出至冷却水中，挤出温度200℃，螺杆转速100r/min，获得颗粒状滴灌带专用料，并对其性能进行了测试，测试结果见表1。
实施例4
乙烯、1-丁烯共聚基础树脂的原料：
(1)聚合级乙烯进料量1吨/小时
(2)催化剂：MT-1加入量2.35kg/小时
(3)1-丁烯加入量620kg/小时
乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂的制备方法：
将乙烯、1-丁烯分别注入气相流化床反应器中，严格控制1-丁烯乙烯进料比，并加入事先活化好的催化剂，控制反应器中的反应温度90℃，反应压力2.0MPa，乙烯进料量1吨/小时，1-丁烯加入量620kg/小时，催化剂加料量2.35kg/小时，得到反应产物的熔体流动速率为0.64g/10min和密度为0.932g/cm3的乙烯丁烯共聚聚乙烯基础树脂。
滴灌带专用料的制备：
将上述制备的乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂100重量份、主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.04重量份、辅抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.02重量份、爽滑剂硬脂酸锌0.05重量份，均匀混合后，在双螺杆挤出机熔融挤出至冷却水中，挤出温度200℃，螺杆转速90r/min，获得颗粒状滴灌带专用料，并对其性能进行了测试，测试结果见表1。
实施例5
乙烯、1-丁烯共聚基础树脂的原料：
(1)聚合级乙烯进料量1吨/小时
(2)催化剂：MT-1加入量2.49kg/小时
(3)1-丁烯加入量780kg/小时
乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂的制备方法：
将乙烯、1-丁烯分别注入气相流化床反应器中，严格控制1-丁烯乙烯进料比，并加入事先活化好的催化剂，控制反应器中的反应温度88℃，反应压力2.0MPa，乙烯进料量1吨/小时，1-丁烯加入量780kg/小时，催化剂加料量2.49kg/小时，得到反应产物的熔体流动速率为0.65g/10min和密度为0.937g/cm3的乙烯丁烯共聚聚乙烯基础树脂。
滴灌带专用料的制备：
将上述制备的乙烯、1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂100重量份、主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.08重量份、辅抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.01重量份、爽滑剂硬脂酸锌0.05重量份，均匀混合后，在双螺杆挤出机熔融挤出至冷却水中，挤出温度200℃，螺杆转速90r/min，获得颗粒状滴灌带专用料，并对其性能进行了测试，测试结果见表1。
对比例1：
按照CN 103554632A实施例1中的原料比例，生产乙烯丁烯共聚物；将上述制备的乙烯丁烯共聚聚乙烯基础树脂99.7重量份、主抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.04重量份、辅抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.05重量份、热稳定剂硬脂酸锌0.06重量份，抗静电剂N,N-二羟乙基十八胺0.06重量份，均匀混合后，在双螺杆挤出机熔融挤出至冷却水中，挤出温度200℃，螺杆转速90r/min，获得颗粒状专用料，并对其性能进行了测试，测试结果见表1。
表1实施例及对比例产品性能测试结果
从表1数据可以看出，实施例生产的滴灌带产品的熔体流动速率低，拉伸强度高，有利于提高滴灌带制品的拉伸使用性能；对比例产品的密度较低，因为滴灌带比膜厚比管薄，并且一侧有压制的迷宫，密度过低强度不足，过高热压强度不够，通过我们大量试验0.928～0.937g/cm3最为适宜，可以满足制品的爆破压力≥0.20MPa，流量2.5-3.0L/h等指标要求；实施例的熔流比要明显大于对比产品，熔流比大有利于产品的加工，更容易满足下游生产产商的要求
综上所述，本发明流动速率为0.62～0.67g/10min(2.16kg砝码)，密度为0.928～0.937g/cm3的基础树脂更符合滴灌带产品的使用范围。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种滴灌带专用料，其特征在于，该专用料包括以下重量份配比的原料：
乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂99.9～100.0；
抗氧剂0.03～0.08，其中包括主抗氧剂和辅抗氧剂，重量比例为1～8:1；
爽滑剂0.03～0.05；
其中，乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂的熔体流动速率为0.62～0.67g/10min，密度为0.928～0.937g/cm3。
2.根据权利要求1所述的滴灌带专用料，其特征在于，所述乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂是通过以下方法制备的：将原料乙烯、1-丁烯引入气相反应器中，1-丁烯与乙烯的摩尔比为0.31～0.39:1，并加入催化剂，调节反应器内的反应温度为86～90℃，反应压力为1.9～2.2MPa，进行反应即制得乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂。
3.根据权利要求2所述的滴灌带专用料，其特征在于，所述原料1-丁烯与乙烯的摩尔比为0.33～0.37:1。
4.根据权利要求2所述的滴灌带专用料，其特征在于，所述催化剂为齐格勒-纳塔型钛系催化剂。
5.根据权利要求2所述的滴灌带专用料，其特征在于，所述催化剂用量为1.58～2.51kg/吨乙烯。
6.根据权利要求1所述的滴灌带专用料，其特征在于，所述主抗氧剂为酚类抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，所述辅抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
7.根据权利要求1所述的滴灌带专用料，其特征在于，所述爽滑剂为硬脂酸锌。
8.权利要求1至7中任一项所述的滴灌带专用料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将乙烯与1-丁烯共聚聚乙烯基础树脂、抗氧剂和爽滑剂按照上述计量比，混合均匀后，在双螺杆挤出机熔融挤出至冷却水中，挤出温度为160～180℃，螺杆转速为20～60r/min，得到颗粒状滴灌带专用料。
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