CN106674753A - 一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料及其制备方法，按以下重量百分比计的原料配制而成：聚丙烯60～90％，无机填料：0～40％，弹性体POE：2～20％，疏水改性剂：1～25％，金属效果颜料：0.1～4％，色彩增亮剂：0.1～4％，相容剂：1～6％，抗氧剂：0.1～2％，光稳定剂：0.1～1％。将以上原料置于高速搅拌机中搅拌3～5分钟，转速为500～1800转/分钟，得到预混料；再将预混料置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒。本发明在聚丙烯美学树脂体系中添加适量的疏水改性剂，增加聚丙烯美学树脂的疏水性，使表面达到耐磨的效果；同时所添加的疏水改性剂对材料的其他性能影响较小，并且这种方法制备工艺简单、生产成本低、易于批量化生产。

Description

一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面疏水聚丙烯美学树脂复合材料及其制备方法，是一种工艺简单、综合性能良好的改性聚丙烯复合材料，可用于耐磨、低噪音、疏水聚丙烯美学树脂制品，属于聚合物改性和加工技术领域。
背景技术
聚丙烯作为一种通用塑料，由于其成本低、密度小、强度高、耐化学性能好、加工工艺性好、易回收利用等优点，广泛地应用于汽车内外饰、家电和日用品中，如汽车仪表板、保险杠、电饭煲壳体、收纳箱等。聚丙烯已经是五大通用塑料中发展最快的品种之一。
近年来，随着人们精神生活的日益丰富，人们对身边色彩的追求也越来越高，希望产品的外观有珠光、闪光效果、闪烁珠光、金属光泽等特殊效果色彩。目前这类颜色的实现主要是通过表面喷涂技术，然而喷涂技术存在工艺流程复杂、不可循环利用、综合成本高、工作环境恶劣等问题。
免喷涂技术是近年来新兴的一种新技术，是指采用带有特殊效果颜料的美学树脂通过直接注塑成型使制品具有金属光泽、珠光、闪烁珠光等特殊效果的一项技术。免喷涂材料是一种提高制品生产效率，环境友好的新型材料，已经是新材料发展趋势之一。采用免喷涂技术获得的制件可100％回收再利用，不产生对环境有毒有害的气体、粉尘等污染物质，而且容易成型、生产效率高、综合成本低。是传统喷涂技术的一种替代技术。
随着材料科技的进步，一些具有特殊性能的美学树脂也随之受到更多的关注，如美学树脂材料的疏水改性。疏水性是材料表面的重要特征之一，与材料本身的化学组成和表面的微观结构共同决定。疏水材料具有防水、防污等性能。
有关聚丙烯复合材料疏水改性已有一些报道，也提供了一些解决方案，如中国专利CN 101985499A通过等离子体处理聚丙烯表面后，再在其表面接枝氟化聚合物，从而达到疏水表面的效果，然而这种方法批量化生产难度大。中国专利CN 101200524A将引发剂、含不饱和双键含氟化合物单体和聚丙烯通过双螺杆熔融挤出接枝的到疏水表面聚丙烯树脂，然而这种方法存在单体不完全聚合，小分子单体残留严重的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，以解决现有技术的上述问题。
本发明的目的主要通过以下技术方案来实现：
一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，按以下重量百分比计的原料配制而成：
所述聚丙烯为均聚聚丙烯或嵌段共聚聚丙烯，熔体流动速率在5～90g/10min之间，测试条件为230℃，2.16kg；其中嵌段共聚聚丙烯中的共聚单体为乙烯，其含量在5～15mol％的范围内，均聚聚丙烯的结晶度在70％以上，等规度大于99％。
所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石和硫酸钡中的一种或几种的组合物，其粒径范围均为1～15微米。
所述的弹性体POE，是一类线性乙烯-辛烯共聚物，密度在0.88g/cm3到0.90g/cm3之间，熔融指数为0.5～14g/10min，测试条件为230℃，2.16kg。
所述的疏水改性剂为聚四氟乙烯微粉，熔点大于300℃，其粒径范围为2～50微米。
所述的效果颜料为表面无包覆层或有包覆层的金属颜料，其中金属颜料为铝粉、铜粉、金粉、银粉、锌粉、锡粉和铁粉中的一种或几种；所述金属颜料的形态为球状，玉米片状或者银元状；所述的表面包覆层选自聚乙烯蜡、丙烯酸酯、己二酸二辛酯，环氧大豆油和矿物油中的一种或几种的组合。金属颜料粒径为5～300μm，优选16～120μm。
所述的色彩增亮剂为粒径10～300μm的珠光效果颜料，为天然鱼鳞珠光颜料、氯氧化锆结晶珠光颜料、云母涂覆珠光颜料、二氧化硅涂覆珠光颜料、硼酸铝盐涂覆珠光颜料、人造云母涂覆珠光颜料中的一种或几种的混合物。珠光效果颜料粒径优选20～200μm。
所述的珠光效果颜料表面包覆一层或多层的金属氧化物。金属氧化物为氧化铁、氧化锌、二氧化锡、二氧化钛、氧化锑或氧化铝。
所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯树脂PP-g-MAH，马来酸酐的接枝率为0.5～1.3％，熔指为40～150g/10min，测试条件为190℃，2.16kg。
所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂选用受阻酚和硫酯类抗氧剂中的一种或几种；辅抗氧剂选用亚磷酸盐和酯类抗氧剂中的一种或两种。
所述的主抗氧剂为3114、1010和DSTP中的一种或者几种；辅抗氧剂为618和168中的一种或两种。
所述的光稳定剂选用三嗪类光稳定剂、苯并三唑、水杨酸酯类和受阻胺类光稳定剂一种或者两种的组合。
一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤为：
(1)按重量配比称取原料；
(2)将原料置于高速混合器中混合3～5分钟；
(3)将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～230℃，四区205～220℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。压力为12～18MPa。
该技术与现有技术相比，本发明的优点在于以下几个方面：
1、本发明在聚丙烯美学树脂体系中添加适量的疏水改性剂，可以增加聚丙烯美学树脂的水接触角，提高其疏水作用，同时使美学树脂表面达到耐磨的效果；
2、本发明所制备的具有疏水表面聚丙烯美学树脂对材料的其他性能影响较小；
3、本发明所提出的具有疏水表面聚丙烯美学树脂的制备工艺简单、生产成本低，易于批量化生产。
具体的实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的详细说明。
在实施例及对比例复合材料配方中，聚丙烯为中沙(天津)石化生产的共聚聚丙烯，商品名为PP511MK40T，其熔体流动速率为29g/10min(测试条件：230℃×2.16Kg)；无机填料为5000目滑石粉，平均粒径为2.5μm；疏水改性剂为聚四氟乙烯微粉，微粉的D50粒径为12μm；弹性体为美国陶氏公司生产Engage 8180。金属效果颜料为银元型铝粉颜料，平均粒径为50μm，载体为聚乙烯蜡。色彩增亮剂为人造云母珠光颜料，粒径为20-150μm，表面包覆一层二氧化钛氧化物。主抗氧剂选用英国ICE公司生产的DSTP，化学名为硫代二丙酸十八醋，以及Ciba公司生产的3114，化学名为3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯。辅抗氧剂为Ciba公司生产的168，化学名称为三(2,4-二叔丁基苄基)亚磷酸醋。
将所有组份加入高速混合器中，以高于600r/min的转速搅拌3～5min。将混合好的原料放入双螺杆挤出机中挤出造粒，螺杆转速为120～320r/min，温度为一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～230℃，四区205～220℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。
性能评价及实行标准:
将按上述方法制造的塑料粒子材料置于100℃的鼓风干燥箱中干燥2～3小时，然后再将干燥好的粒料在注射成型机上进行注射成型制样。拉伸性能按照ISO527进行，试样尺寸为170×10×4mm哑铃型样条，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按照ISO 178进行，试样尺寸为80×10×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁缺口冲击强度按ISO179进行，试样尺寸为80×10×4mm，缺口深度为试样宽度的1/3。
材料的疏水性通过材料的水接触角进行表征，水接触角的度数越大，表明材料的疏水性越好，测量环境为23±2℃，相对湿度50±5％。样品为150×100×3.2mm的注塑成型样板，每组实验测试3个样板，每个样板测试3个点，取平均值，注射液体体积为4μL.
材料的综合性能通过测试所得的缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲模量和水接触角进行评判。实施例配方、对比例配方及各项性能测试结果见下列各表：
表1实施例1～6及对比例1配方(wt％)。
表2实施例1～6及对比例1测试结果
从实施例1～6与对比例1的对比可以看出，在聚丙烯美学树脂材料中添加适量的PTFE微粉，可以显著增加美学树脂材料的水接触角至103°；从实施例1～4可以看出，PTFE微粉含量增加，美学树脂材料的冲击强度降低，接触角无明显增加；从实施例2与实施例5和6对比可以看出，相容剂含量增加可以提高美学树脂的弯曲模量的拉伸强度，但相应的材料的缺口冲击强度有所下降。
本发明的范围不受所述具体实施方案的限制，所述实施方案只欲作为阐明本发明各个方面的单个例子，本发明范围内还包括功能等同的方法和组分。实际上，除了本文所述的内容外，本领域技术人员参照上文的描述可以容易地掌握对本发明的多种改进。所述改进也落入所附权利要求书的范围之内。

Claims (16)

1.一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：按以下重量百分比计的原料配制而成：
2.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述聚丙烯为均聚聚丙烯或嵌段共聚聚丙烯，熔体流动速率在5～90g/10min之间，测试条件为230℃，2.16kg；其中嵌段共聚聚丙烯中的共聚单体为乙烯，其含量在5～15mol％的范围内，均聚聚丙烯的结晶度在70％以上，等规度大于99％。
3.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石和硫酸钡中的一种或几种的组合物，其粒径范围均为1～15微米。
4.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的弹性体POE，是一类线性乙烯-辛烯共聚物，密度在0.88g/cm3到0.90g/cm3之间，熔融指数为0.5～14g/10min，测试条件为230℃，2.16kg。
5.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的疏水改性剂为聚四氟乙烯微粉，熔点大于300℃，其粒径范围为2～50微米。
6.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的效果颜料为表面无包覆层或有包覆层的金属颜料，其中金属颜料为铝粉、铜粉、金粉、银粉、锌粉、锡粉和铁粉中的一种或几种；所述金属颜料的形态为球状，玉米片状或者银元状；所述的表面包覆层选自聚乙烯蜡、丙烯酸酯、己二酸二辛酯，环氧大豆油和矿物油中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求6所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：金属颜料粒径为5～300μm。
8.根据权利要求7所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：金属颜料粒径为16～120μm。
9.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的色彩增亮剂为粒径10～300μm的珠光效果颜料，为天然鱼鳞珠光颜料、氯氧化锆结晶珠光颜料、云母涂覆珠光颜料、二氧化硅涂覆珠光颜料、硼酸铝盐涂覆珠光颜料、人造云母涂覆珠光颜料中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求9所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：珠光效果颜料粒径选自20～200μm。
11.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的珠光效果颜料表面包覆一层或多层的金属氧化物，所述的金属氧化物为氧化铁、氧化锌、二氧化锡、二氧化钛、氧化锑或氧化铝。
12.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯树脂PP-g-MAH，马来酸酐的接枝率为0.5～1.3％，熔指为40～150g/10min，测试条件为190℃，2.16kg。
13.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂选用受阻酚和硫酯类抗氧剂中的一种或几种；辅抗氧剂选用亚磷酸盐和酯类抗氧剂中的一种或两种。
14.根据权利要求13所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的主抗氧剂为3114、1010和DSTP中的一种或者几种；辅抗氧剂为618和168中的一种或两种。
15.根据权利要求1所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料，其特征在于：所述的光稳定剂选用三嗪类光稳定剂、苯并三唑、水杨酸酯类和受阻胺类光稳定剂一种或者两种的组合。
16.根据权利要求1-15任意之一所述的一种具有疏水表面聚丙烯美学树脂复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤为：
(1)按重量配比称取原料；
(2)将原料置于高速混合器中混合3～5分钟；
(3)将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～230℃，四区205～220℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟。压力为12～18MPa。
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