CN106647827A

CN106647827A - 一种液体进料控制方法

Info

Publication number: CN106647827A
Application number: CN201510710966.9A
Authority: CN
Inventors: 刘瞻; 曲玉萍; 刘莹; 孙汝柳
Original assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2015-10-28
Filing date: 2015-10-28
Publication date: 2017-05-10
Anticipated expiration: 2035-10-28
Also published as: CN106647827B

Abstract

本发明公开了一种液体进料控制方法，属于化学实验技术领域，解决了现有液体进料控制方法无法建立液体进料量与推进气体之间的非线性数学模型，难以实现对于液体进料量的精准计量的技术问题。该液体进料控制方法包括：将进料液体至于储罐中，通过向所述储罐中注入推进气体使得所述进料液体被推出所述储罐从而实现所述进料液体的连续进料；通过构建BP人工神经网络模型建立所述推进气体的体积流量与所述进料液体的体积流量的非线性关系，并根据所述非线性关系计算所需的所述进料液体的体积流量所对应的所述推进气体的体积流量；根据计算结果控制所述推进气体的体积流量以使得所述进料液体达到所需的体积流量。

Description

一种液体进料控制方法

技术领域

本发明涉及化学实验技术领域，具体的说，涉及一种液体进料控制方法。

背景技术

对于进料量进行计量是化学实验中必不可少的步骤，例如，在小试实验过程中往往需要对进料量进行精准的计量，实验中只有在对进料量进行精确的控制的情况下才能得到相应的产品。

目前较为先进的液体进料控制方法是气体注入法，该方法采用不会与注入原料发生反应的惰性气体作为推进剂将液体原料从液体原料储罐中压入反应器中和物料混合。该方法需要在设定条件下建立推进气体与注入液体的非线性对应关系，从而通过控制推进气体的流量来实现对于液体进料量的控制。

但是，在实际的实验过程中，液体进料量会受到实验中诸多因素的影响，难以建立其与推进气体之间的非线性对应关系。传统的解决这种非线性问题的方法是将非线性模型转化为线性问题加以处理。一般采用最小二乘法和多元线性回归，这种方法是在一个相对狭窄的范围内分段线性化，近似的描述非线性体系，但是这种方法需要建立多个子模型，否则误差过大，所以较为复杂。另外也可以选取隐因子进行线性化，但是隐因子选取决定了数据拟合的情况，这种方法也不是最理想的。

因此，亟需一种能够建立液体进料量与推进气体之间的非线性数学模型，实现对于液体进料量的精准计量的液体进料控制方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液体进料控制方法，以解决的现有液体进料控制方法无法建立液体进料量与推进气体之间的非线性数学模型，难以实现对于液体进料量的精准计量的技术问题。

一种液体进料控制方法，包括：

将进料液体至于储罐中，通过向所述储罐中注入推进气体使得所述进料液体被推出所述储罐从而实现所述进料液体的连续进料；

通过构建BP人工神经网络模型建立所述推进气体的体积流量与所述进料液体的体积流量的非线性关系，并根据所述非线性关系计算所需的所述进料液体的体积流量所对应的所述推进气体的体积流量；

根据计算结果控制所述推进气体的体积流量以使得所述进料液体达到所需的体积流量。

在建立所述推进气体的体积流量与所述进料液体的体积流量的非线性关系的步骤中包括：

收集多组所述进料液体的体积流量与所对应的所述推进气体的体积流量的样本数据；

以所述进料液体的体积流量以及与所述推进气体有关的影响所述进料液体的体积流量的环境参数作为输入、以所述推进气体的体积流量作为输出构建BP人工神经网络模型；

根据所述多组样本数据对所述BP人工神经网络模型进行训练，建立所述推进气体的体积流量与所述进料液体的体积流量的非线性关系。

在计算所需的所述进料液体的体积流量所对应的所述推进气体的体积流量的步骤中包括：

将所需的所述进料液体的体积流量带入训练好的所述BP人工神经网络模型中计算得到所需的所述进料液体的体积流量所对应的所述推进气体的体积流量。

在收集样本数据的步骤中包括：

设定所述推进气体的体积流量，并以该体积流量向所述储罐中注入所述推进气体；

根据所述推进气体注入到所述储罐中并开始对所述进料液体进行推进所需的时间设定第一采集时间T1；

在第一采集时间测量内被推出所述储罐的所述进料液体的第一体积V1；

在所述第一采集时间T1之后的第二采集时间T2测量内被推出所述储罐的所述进料液体的第二体积V2；

获得所述推进气体在所述设定的体积流量下所述进料液体的体积流量

所述BP人工神经网络模型包括：分别包含有神经元的输入层、隐含层和输出层，在根据与所述推进气体有关的影响所述进料液体的体积流量的环境参数构建BP人工神经网络模型的步骤中包括：

构建所述输入层，所述输出层包含多个神经元，所述输入层的多个神经元的输入对应所述进料液体的体积流量以及与所述推进气体有关的影响所述进料液体的体积流量的环境参数；

构建所述隐含层，所述隐含层的神经元数量采用试凑法获得；

构建所述输出层，所述输出层包含一个神经元，所述输出层的一个神经元的输出对应所述推进气体的体积流量。

所述输入层包含5个神经元，所述输入层5个神经元的输入分别对应室温、实验温度、所述引发剂体积流量和进入系统前气体压力，进入系统后气体压力，所述隐含层的神经元数量为4，所述输出层的一个神经元的输出对应推进气体的体积流量。

构建BP人工神经网络模型的步骤中包括：

确定所述BP人工神经网络模型的学习率为0.6。

所述进料液体为高活性聚异丁烯聚合引发剂，所述推进气体为氮气。

本发明提供的液体进料控制方法，解决了传统的控制方法在实验过程中由于被测的进料量受到反应温度、反应压力等诸多因素的影响，难以建立与相应信号之间的非线性对应的难题。本发明采用的BP神经网络对系统进行非线性建模，BP神经网络具有很强的非线性映射能力和柔性的网络结构，通过采集到得大量样本进行网络训练，利用其最优梯度下降法来指导网络的权值和阀值的调整，建立起精准的非线性数学模型，实现了进料量的精准计量。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要的附图做简单的介绍：

图1是本发明实施例一提供的液体进料控制方法流程图；

图2是本发明实施例一提供的BP人工神经网络模型示意图；

图3是本发明实施例二提供的液体进料系统的示意图；

图4是本发明实施例二提供的tansig函数特性曲线示意图；

图5是本发明实施例二提供的logsig函数特性曲线示意图；

图6是本发明实施例二提供的训练BP神经网络的误差曲线示意图。

具体实施方式

以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。

实施例一：

本发明实施例提供一种液体进料控制方法，如图1所示，该方法包括：步骤101、步骤102和步骤103。

在步骤101中，构建小试实验气体注入法液体进料系统，在该系统用于将进料液体至于储罐中，通过向储罐中注入推进气体使得进料液体被推出储罐，将液体压入到反应器中，和物料混合从而实现进料液体的连续进料，推进气体采用不会与原料反应的惰性气体。

该液体进料系统包括：一个持续制冷或者预热的装置来保证实验的反应温度，放置进料液体的耐温的液体罐，收集从储罐中推出的进料液体的耐温、耐压的液体收集罐，可准确的测量惰性气体的流量的气体质量流量控制器。

在步骤102中，通过构建BP人工神经网络模型建立推进气体的体积流量与进料液体的体积流量的非线性关系，并根据非线性关系计算所需的进料液体的体积流量所对应的推进气体的体积流量，即采用人工神经网络方法进行非线性建模，找到惰性气体流量和液体流量之间的关系。其中，首先收集多组进料液体的体积流量与所对应的推进气体的体积流量的样本数据，样本数据用于之后对BP人工神经网络模型进行训练，收集样本数据的具体过程如下：

设定推进气体的体积流量L_d，并保持以该体积流量L_d持续向储罐中注入推进气体。由于惰性气体从常温常压状态到进入该实验系统，温度和压力都发生改变，其要充满整个管道后储罐后才可以对液体进行压缩，因此根据推进气体注入到储罐中并开始对进料液体进行推进所需的时间设定第一采集时间T₁，T₁与管道的长度和储罐的除去进料液体所剩的空间有关，也就是说根据这个管道长度，给出时间富余量T₁，在第一采集时间T₁内测量被推出储罐的进料液体的体积是V₁；同样的条件下，在第一采集时间T₁之后的第二采集时间T₂内测量被推出储罐的进料液体的体积是V₂。那么可以计算得到在一定温度压力下被体积流量为V_d的推进气体推出的进料液体在T₁到T₂这段时间内的体积流量为

同理在同样温度压力条件下，通过气体质量流量控制器改变惰性气体的体积流量V_d，计算出对应的进料液体的体积流量。采集N组惰性气体和进料液体的体积流量之间的对应的样本数据。

气体通过气体质量流量控制器测得流量后进入系统装置，达到实验反应需要温度后再通入至液体罐对液体进行推动，气体的温度压力体积都发生了改变，考虑到气体要与液体罐壁、液体进行热交换，那么此时热力学模型为非等温模型，非等温模型受到温度的影响较大，除去气体的体积压力温度的变化，还要考虑到气体与液体罐壁、液体进行热交换，所以在前期采集数据阶段，数据的误差较大，无法按照理想气体状态方程得到惰性气体和液体的线性关系，而需建立二者之间的非线性模型。

进一步的，以进料液体的体积流量以及与推进气体有关的影响进料液体的体积流量的环境参数作为输入、以推进气体的体积流量作为输出构建BP人工神经网络模型。在大量的数据采集下，采用BP神经网络进行非线性建模，对于室温、实验温度、气体进入系统前后压力等诸多因素的影响，具有较强的稳定性和鲁棒性。

如图2所示，BP人工神经网络分为输入层、隐含层和输出层，层与层之间采用全连接的方式，每一层的权值都是可以通过学习来调节的，其基本处理单元是非线性的输入输出关系，一般会选用一个激励函数。当给定网络的一个输入模式时，它由输入层传到隐含层，经过隐含层的逐步处理后传送到输出层，由输出层产生一个输出模式，这是一个逐层状态更新的过程，叫做前向传播。如果输出响应与期望输出模式有误差，不满足要求，就转入误差反向传播，将误差值沿着连接通路逐层传送并且修正各层的连接权值。对于给定的一组训练模式，不断地训练网络，重复前向和反向传播过程，当所训练的误差平方和小于误差目标，训练停止；否则在输出层计算误差变化，且采用反向传播学习规则来调整权值，并重复此过程。当各个训练模式都满足要求的时，BP网络完成了学习过程，通过参数的选择可以保证更小的误差和更快的训练速度。

构建过程具体为：构建输入层，输出层包含多个神经元，输入层的多个神经元的输入对应进料液体的体积流量以及与推进气体有关的影响进料液体的体积流量的环境参数。输入神经元的个数取决于数据源的维数，除了液体流量外还可以加入室温、实验温度、气体进入前后压力等。

构建隐含层，隐含层的神经元数量采用试凑法获得。采用试凑法具体为：先设定比较少的隐含层节点数来训练网络，然后逐渐增加对同一样本进行训练，从而确定网络误差最小的时候对应的节点数。

试凑法的初始值可以由如下公式得到：

其中m为隐含层节点数，n为输入层节点数，l为输出层节点数，α为1～10之间的常数。

对于任何在闭区间内的一个连续函数都可以用单隐含层的BP网络逼近，因而一个三层的BP网络就可以完成任意n维到m维的映射，所以单隐含层的BP神经网络就可以精准建模。

构建输出层，输出层包含一个神经元，输出层的一个神经元的输出对应推进气体的体积流量。

进一步的，BP人工神经网络的激励函数是用来控制输入对象对输出的激活作用，对输入输出进行函数转换，将可能是无限域的输入变换成指定的有限范围内的输出。常用的激励函数有以下几种：

1)线性型：y＝x

此时输入输出是正比关系。该函数可以使网络输出任何值。

2)logsig函数：

该函数是处处可导的。它可以把网络的值域变换到0～1之间。

3)tansig函数：

该函数把输入从负无穷大到正无穷大的信号，变换到0～1之间。

实际上，也可以选用其他的函数作为BP网络的激励函数，只要该函数是处处可导的。当函数y的值接近0或1时，函数值对自变量的变化不敏感。

进一步的，BP人工神经网络的学习率η决定了每一次循环训练中所产生的权值变化量。学习率η如果较大，在开始时收敛较快，但在后段可能会出现振荡。如果η较小，将使训练权值的变化较小，收敛速度比较慢，学习过程过长，但是输出会较为平滑的向期望输出靠近。所以一般情况下，倾向于选择较小的学习率来保证系统的稳定性。

在BP人工神经网络建立后，训练该神经网络，即根据多组样本数据对BP人工神经网络模型进行训练，建立推进气体的体积流量与进料液体的体积流量的非线性关系。训练过程具体如下：

(1)网络初始化，输入层、隐含层和输出层的神经元个数分别是N、P和M，期望输出为d∈R^m，实际输出为Y∈R^m，网络的输入为X∈Rⁿ，隐含层的输出为O∈R^p，从输入层到隐含层的连接权值为w_ji，从隐含层到输出层的连接权值为v_kj，i＝1,2,....,N，j＝1,2,....,P，k＝1,2,....,M，激励函数为f(x)。设置网络权值矩阵w_ji和v_kj为不全相等的随机小数，学习效率设为0-1之间的小数，网络训练精度设为一正的小数。

(2)对每一输入样本x_i(i＝1,2,...,N)进行前向运算，即计算隐含层神经元输出o_j，输出层神经元输出y_k：

(3)根据对应于样本的期望输出，反向递推计算所有的训练误差，对于输出层有：

y_k＝f(net_k) 式1

式2

对于隐含层有：

o_j＝f(net_j) 式3

式4

输入层、隐含层选取的函数分别是：

式5

式6

通常所用的指标函数为误差(期望输出与实际输出之差)平方和即：

式7

将式(1、2、3、4)代入上式7，进一步展开至输入层：

式8

从上式可以看出，网络输入误差是各层权值w_ji、v_kj的函数，因此调整权值可以改变误差E。调整权值的原则是使误差不断减小，应该使权值的调整量与误差的负梯度成正比，即：

式9

式10

式中负号表示梯度下降，η∈(0,1)为学习速率。

对于输出层，式9写为：

式11

对隐层，式10可写为：

式12

对输出层和隐层各定义一个误差信号，令

式13

式14

对于输出层，δ_k可展开为：

式15

对于隐层，δ_j可展开为：

式16

利用式7可得：

式17

由式13、14、15、16、17得到：

(4)修正权值系数：

w_ji(t+1)＝w_ji(t)+ηδ_jx_i

v_kj(t+1)＝v_kj(t)+ηδ_ko_j

每当k从1→M后，判断

在上述训练的基础上，固定己经训练好的权值，把实验数据输入到网络中，得到推进气体流速。最后，在步骤103中，根据计算结果控制推进气体的体积流量以使得进料液体达到所需的体积流量，实现对于液体进料的控制。

实施例二：

本实施例与实施例一基本相同，其不同点在于，在本发明实施例中，小试实现为高活性聚异丁烯聚合工艺中，进料液体为高活性聚异丁烯聚合引发剂，引发剂在低温-40℃～-50℃下进行滴加，由于温度较低，采用适合低温的计量泵成本过高，因而采用气体注入法来计量引发剂的量。又因聚合实验中对引发剂的量要求控制很精准，其进料速度保证局部反应浓度，不会出现引发剂在局部浓度过高，只有局部发生溶液聚合反应，最终没有得到均相产品的结果。因而选择BP人工神经网络建立系统的非线性模型。选择了不会与引发剂反应的氮气作为推进剂，整个装置构造如图3所示，该液体进料系统包括：实现对于液体进料的持续制冷的物料预冷盘管，放置进料液体的低温液体罐，收集从储罐中推出的进料液体的耐温、耐压的液体收集罐，可准确的测量惰性气体的流量的气体质量流量控制器，用于采集低温液体管中压力的压力表和用于保持液体收集罐中压力的背压阀。

一、数据采集

引发剂的量控制在1～2.5sccm之间，为了建立引发剂流速和气体推进剂流速的对应关系，根据实施例一中提供的方法，采集了30组样本值，然后建立BP神经网络进行建模。部分样本值如下：

表1

二、BP神经网络的建立和训练

(1)采用单隐含层的BP神经网络，其中输入层个数为5，分别对应室温T1，低温冷域的实验温度T2，催化剂流速V1，进入低温冷域前系统压力P1，进入低温冷域后系统压力P2；输出层的个数1，表征氮气流速。

(2)确定隐含层神经元的个数。由试凑法得出隐含层神经元的初始值设为2，逐渐增加隐含层个数，其训练时间、误差如下表所示，在试验中设定训练次数上限：1000。

隐含层神经元数	训练时间(训练次数)	误差
			2	1000	0.0648
3	707	0.0201
			4	130	0.0106
5	1000	0.0113

表2

表2所示为隐含层节点数对BP网络训练的影响，其学习率采用0.06，其中误差根据与理想模型下的数据对比得出。可以看出，隐含层节点太少时(例如节点为2)，收敛时间会比较长；节点过多时(例如节点为5)，训练时间会加长。其误差差别并不是很大，所以对最终的精准度影响不大，但为了在方便训练网络，在训练时间相对较短，误差较小，衡量二者情况下，隐含层选择4是比较合适的。

(3)激励函数的选择原则是该函数是处处可导的，当函数y的值接近0或1时，函数值对自变量的变化不敏感。

隐含层的激励函数选用tansig函数其特性曲线如图4所示，输出层的激励函数选用logsig函数其输出曲线如图5所示。

(4)学习率的选择

学习率	训练时间(训练次数)	误差
			0.04	122	0.0106
0.06	94	0.0106
			0.08	297	0.0113
0.1	1000	0.0106

表3

通过表3所示实验中学习率对BP网络训练影响可知，考虑到训练时间和误差两个因素，学习率采用0.06是最合适的。

二、神经网络参数确定后，将样本值输入训练神经网络，在以上选定的参数情况下，训练BP神经网络的误差曲线如图6所示，图中横坐标为训练步数，误差曲线在训练后达到训练目标。

三、固定己经训练好的权值，把实验数据输入到网络中得到气体注入流速：

表4

在实际实验中按照注入气体流速得到的引发剂流速：

实验数据	理论引发剂流量(ml/min)	实际引发剂流量(ml/min)
			1	1ml/min	1.16ml/min
2	1.5ml/min	1.45ml/min
			3	1.8ml/min	1.74ml/min
4	1.25ml/min	1.39ml/min
			5	1.5ml/min	1.52ml/min
6	1.7ml/min	1.66ml/min

表5

如表5所示经过神经网络训练前后数据对比，通过以上流速对比发现，BP神经网络得到引发剂流速已经非常逼近理论引发剂流速。

虽然本发明所公开的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所公开的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims

1.一种液体进料控制方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的液体进料控制方法，其特征在于，在建立所述推进气体的体积流量与所述进料液体的体积流量的非线性关系的步骤中包括：

3.根据权利要求2所述的液体进料控制方法，其特征在于，在计算所需的所述进料液体的体积流量所对应的所述推进气体的体积流量的步骤中包括：

4.根据权利要求2或3所述的液体进料控制方法，其特征在于，在收集样本数据的步骤中包括：

V_{c} = \frac{V_{2} - V_{1}}{T_{2} - T_{1}} .

5.根据权利要求2或3所述的液体进料控制方法，其特征在于，所述BP人工神经网络模型包括：分别包含有神经元的输入层、隐含层和输出层，在根据与所述推进气体有关的影响所述进料液体的体积流量的环境参数构建BP人工神经网络模型的步骤中包括：

6.根据权利要求5所述的液体进料控制方法，其特征在于，所述输入层包含5个神经元，所述输入层5个神经元的输入分别对应室温、实验温度、所述引发剂体积流量和进入系统前气体压力，进入系统后气体压力，所述隐含层的神经元数量为4，所述输出层的一个神经元的输出对应推进气体的体积流量。

7.根据权利要求6所述的液体进料控制方法，其特征在于，构建BP人工神经网络模型的步骤中包括：

确定所述BP人工神经网络模型的学习率为0.6。

8.根据权利要求7所述的液体进料控制方法，其特征在于，所述进料液体为高活性聚异丁烯聚合引发剂，所述推进气体为氮气。