CN106645532A - 一种采用指数表征卷烟酒香香气特征的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用指数表征卷烟酒香香气特征的方法。从烟丝致香成分中选择14种具有代表性的卷烟酒香特征物质，通过计算分别找出对酒香香气有正向影响和负向影响的特征物质，并根据影响程度确定特征物质指标的权重；接着采用《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》对成品卷烟烟丝致香成分进行测定分析；最后采用加权统计的方法计算成品卷烟的酒香香气特征指数BI。该指数能够直观的表征出卷烟酒香香气特征的强弱，其评价结果客观准确。本发明操作简便、成本低廉、为卷烟的品质维护及质量控制提出了新的思路。
Description
技术领域
本发明属于烟草加工技术领域，具体是涉及一种采用指数表征卷烟酒香香气特征的方法。
背景技术
香气特征是卷烟的特有风味，是一个卷烟品牌的特色和标识，是消费者选购卷烟的重要依据之一，是引导消费的前提。卷烟的香气历来是人们评价卷烟优劣的重要标准之一。研究表明，卷烟中的化学成分对卷烟的感官质量、香气特征起到关键的影响作用，烟丝关键致香物质的增减与卷烟香味品质变化有着密切的联系。
目前，国内外对卷烟香气特征的评价普遍采用感官评吸法。该方法虽然有一定的积极作用，但基于感官评吸的香气特征评价易受到评吸人员自身因素以及外部环境的影响,会给卷烟评价结果带来不确定的因素。因此，基于烟丝致香成分，运用仪器分析检测手段，结合相关性分析技术，从众多的化学成分中提取对卷烟香气特征有关键影响的特征指标或者化合物，从而实现对卷烟的香气特征做出客观、准确地评价就显得尤为重要，但现有技术中尚没有很好的解决办法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种采用指数表征卷烟酒香香气特征的方法，以使卷烟香气特征的评价结果更加客观和准确。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种采用指数表征卷烟酒香香气特征的方法，包括以下步骤：
(1)根据卷烟酒香香气特征与烟丝致香成分之间的关系，并结合酒香香气产生途径，确定14种物质作为酒香香气特征物质：2-甲氧基-苯酚、氧化异佛尔酮、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-苯酚、2,3'-联吡啶、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、十四醛、十四酸甲酯、苯甲酸苄酯、蒽、茄那士酮、亚麻酸甲酯、3-甲基-1-丁醇和苯乙醛；
(2)计算酒香香气得分与14种特征物质之间的相关系数ri或rj，进而确定对酒香香气有正向影响的12个特征物质为：2-甲氧基-苯酚、氧化异佛尔酮、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-苯酚、2,3'-联吡啶、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、十四醛、十四酸甲酯、苯甲酸苄酯、蒽、茄那士酮和亚麻酸甲酯；对酒香香气有负向影响的2个特征物质为：3-甲基-1-丁醇和苯乙醛；
(3)计算各特征物质的权重，其中，正向指标权重ωi，ri为正向指标相关系数，m为有正向影响的特征物质个数；负向指标权重gj，rj为负向指标相关系数,n为有负向影响的特征物质个数；
(4)按照《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》TCJC-ZY-IV-014-2012的要求对待测卷烟的致香成分进行各特征物质实际含量xi和xj的测定；
(5)计算待测卷烟中各特征物质的指标值Pi或Gj，特征物质指标值为每克烟丝中各特征物质的相对含量；
xi(j)为每克烟丝各特征物质的实际含量，μi(j)为每克烟丝各特征物质含量的均值，σi(j)为每克烟丝各特征物质含量的标准差；
(6)采用加权统计的方法计算待测卷烟的酒香香气特征指数BI，其计算公式如下：
m为有正向影响的特征物质个数，ωi为第i个正向特征物质的权重，Pi为第i个正向特征物质的指标值，n为有负向影响的特征物质个数，gj为第j个负向特征物质的权重，Gj为第j个负向特征物质的指标值；
(7)卷烟的酒香特征与指数BI呈正相关关系，即待测卷烟的酒香香气特征指数BI值越高，则表明该卷烟的酒香香气特征越明显。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明首创性地对影响卷烟酒香香气的特征物质进行分类和筛选，采用加权统计的方法构建卷烟酒香香气特征指数，通过指数的数值对卷烟的酒香香气特征进行量化评价，其评价结果客观准确，为卷烟的品质维护及质量控制提出了新的思路。
2、应用本发明的方法对成品卷烟进行BI指数计算，有助于卷烟产品的生产加工和开发设计；
3、该方法操作简便、成本低廉、便于实现工业化应用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1：-----表征ZH牌号卷烟的酒香香气特征：
(1)根据卷烟酒香香气特征与烟丝致香成分之间的关系，并结合酒香香气产生途径，确定14种具有代表性的酒香特征物质：2-甲氧基-苯酚、氧化异佛尔酮、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-苯酚、2,3'-联吡啶、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、十四醛、十四酸甲酯、苯甲酸苄酯、蒽、茄那士酮、亚麻酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、苯乙醛；
(2)计算酒香香气得分与14种特征物质之间的相关系数ri或rj，计算结果如表1所示；
其中，酒香香气得分是按《GB5606.4-2005卷烟感官技术要求》的规定进行卷烟感官质量评吸后得到的酒香香气得分。
所述的相关系数ri或rj是通过公式计算得到，分别是变量x、y的均值，xi、yi分别是变量x、y的第i个观测值。
表1：酒香香气得分与特征物质的相关系数表
由表1可以确定，对酒香香气有正向影响的12个特征物质为：2-甲氧基-苯酚、氧化异佛尔酮、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-苯酚、2,3'-联吡啶、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、十四醛、十四酸甲酯、苯甲酸苄酯、蒽、茄那士酮、亚麻酸甲酯；对酒香香气有负向影响的2个特征物质为：3-甲基-1-丁醇、苯乙醛；
(3)代入相关系数计算各特征物质的权重，结果如表2所示，其中，正向指标权重ωi，ri为正向指标相关系数(第i个正向影响特征物质含量与果香香气得分间的相关系数),m为有正向影响的特征物质个数；负向指标权重gj，rj为负向指标相关系数(第j个负向影响特征物质含量与果香香气得分间的相关系数),n为有负向影响的特征物质个数；
表2：各特征物质的权重
(4)按照《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》TCJC-ZY-IV-014-2012的要求对ZH牌号卷烟的致香成分进行各特征物质实际含量的测定；测定结果如表3所示；
所述的《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》TCJC-ZY-IV-014-2012包括样品处理过程、采用的仪器及实验条件、化合物含量计算。
样品处理过程为：将烟丝于(40±1)℃下烘焙4h后，用粉碎机粉碎，过40目筛，所得烟末在平衡箱中于温度22℃、湿度60％的条件下平衡24h，准确称取平衡后的烟末样品25.0g，放入同时蒸馏萃取装置中，采用二氯甲烷作为溶剂对烟丝连续进行动态萃取2h，所得提取物经无水硫酸钠干燥后，于旋转蒸发仪中浓缩至1.0mL，加入50μl、0.1mol/L的乙酸苯甲酯的无水乙醇溶液，摇匀，采用Agilent 6890N/5973N气质联用分析仪对其进行分析。
采用的仪器及实验条件为：
试剂：二氯甲烷(AR，西陇化工)，无水硫酸钠(AR，天津科密欧公司)，无水乙醇(色谱纯，迪马公司)，乙酸苯甲酯(色谱纯，百灵威公司)；
仪器：6890N/5973N GC/MS联用仪(美国Agilent公司)；旋转蒸发仪(瑞士BüCHI公司)；PB602-S电子天平(感量0.01g，瑞士METTLERTOLEDO公司)；同时蒸馏萃取装置(自制)；
GC/MS联用仪分析条件：色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；进样口温度：240℃；载气：He，1mL/min；程序升温：50℃(1min)→8℃/min 160℃(2min)→8℃/min 260℃(15min)；
进样量：2μL，分流比：25:1；传输线温度：280℃；电离方式：EI，电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：160℃；质量范围35-455aum，采用NIST98,Wiley275谱库检索定性。
化合物含量的计算为：
通过公式计算各物质的含量，x为致香成分含量(μg/g)，a为化合物峰面积，b为内标峰面积，2为内标加入体积(mL)，100为内标浓度(mg/L)，25为样品质量(g)。
表3 ZH牌号卷烟每克烟丝特征物质含量(单位：μg)
(5)计算ZH牌号卷烟中各特征物质的指标值Pi或Gj，特征物质指标值为每克烟丝中各特征物质的相对含量，结果如表5所示。
xi(j)为每克烟丝各特征物质的实际含量，μi(j)为每克烟丝各特征物质含量的均值，σi(j)为每克烟丝各特征物质含量的标准差，均值μi(j)和标准差σi(j)见表4；
表4：各特征物质含量均值μi(j)和标准差σi(j)
表5 ZH牌号卷烟特征物质相对含量
(6)采用加权统计的方法计算ZH牌号卷烟的酒香香气特征指数BI，其计算公式如下：
m为有正向影响的特征物质个数，ωi为第i个正向特征物质的权重，Pi为第i个正向特征物质的指标值，n为有负向影响的特征物质个数，gj为第j个负向特征物质的权重，Gj为第j个负向特征物质的指标值；
ZH牌号卷烟的BI值为1.790。
实施例2----表征FRW牌号卷烟的酒香香气特征：
重复实施例1，有以下不同点：
(1)按照《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》TCJC-ZY-IV-014-2012的要求对FRW牌号卷烟致香成分进行各特征物质实际含量的测定，测定结果如表6所示；
表6 FRW牌号卷烟每克烟丝特征物质含量(单位：μg)
(2)计算FRW牌号卷烟中各特征物质的指标值Pi或Gj，特征物质指标值为每克烟丝中各特征物质的相对含量，结果如表7所示。
表7 FRW牌号卷烟特征物质相对含量
(3)采用加权统计的方法计算FRW牌号卷烟的酒香香气特征指数BI，FRW牌号卷烟的BI值为1.244。
实施例3----表征HHL牌号卷烟的酒香香气特征：
重复实施例1，有以下不同点：
(1)按照《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》TCJC-ZY-IV-014-2012的要求对HHL牌号卷烟致香成分进行各特征物质实际含量的测定，测定结果如表8所示；
表8 HHL牌号卷烟每克烟丝特征物质含量(单位：μg)
(2)计算HHL牌号卷烟中各特征物质的指标值Pi或Gj，特征物质指标值为每克烟丝中各特征物质的相对含量，结果如表9所示。
表9 HHL牌号卷烟特征物质相对含量
(3)采用加权统计的方法计算HHL牌号卷烟的酒香香气特征指数BI，HHL牌号卷烟的BI值为1.134。
实施例4----表征BS牌号卷烟的酒香香气特征：
重复实施例1，有以下不同点：
(1)按照《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》TCJC-ZY-IV-014-2012的要求对BS牌号卷烟致香成分进行各特征物质实际含量的测定，测定结果如表10所示；
表10 BS牌号卷烟每克烟丝特征物质含量(单位：μg)
(2)计算BS牌号卷烟中各特征物质的指标值Pi或Gj，特征物质指标值为每克烟丝中各特征物质的相对含量，结果如表11所示。
表11 BS牌号卷烟特征物质相对含量
(3)采用加权统计的方法计算BS牌号卷烟的酒香香气特征指数BI，BS牌号卷烟的BI值为-1.285。
实施例5----表征HH牌号卷烟的酒香香气特征：
重复实施例1，有以下不同点：
(1)按照《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》TCJC-ZY-IV-014-2012的要求对HH牌号卷烟致香成分进行各特征物质实际含量的测定，测定结果如表12所示；
表12 HH牌号卷烟每克烟丝特征物质含量(单位：μg)
(2)计算HH卷烟中各特征物质的指标值Pi或Gj，特征物质指标值为每克烟丝中各特征物质的相对含量，结果如表13所示。
表13 HH牌号卷烟特征物质相对含量
(3)采用加权统计的方法计算HH牌号卷烟的酒香香气特征指数BI，HH牌号卷烟的BI值为1.696。
实施例6----表征HSC牌号卷烟的酒香香气特征：
重复实施例1，有以下不同点：
(1)按照《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》TCJC-ZY-IV-014-2012的要求对HSC牌号卷烟致香成分进行各特征物质实际含量的测定，测定结果如表14所示；
表14 HSC牌号卷烟每克烟丝特征物质含量(单位：μg)
(2)计算HSC卷烟中各特征物质的指标值Pi或Gj，特征物质指标值为每克烟丝中各特征物质的相对含量，结果如表15所示。
表15 HSC牌号卷烟特征物质相对含量
(3)采用加权统计的方法计算HSC牌号卷烟的酒香香气特征指数BI，HSC牌号卷烟的BI值为-2.853。
应用实施例1
由评吸专家小组按照《GB5606.4-2005卷烟感官技术要求》的规定对实施例1～6表征的卷烟进行感官质量评吸，并与各卷烟的BI值进行对比，结果见表16。
表16 卷烟感官质量评吸酒香香气特征评吸结果
由表16的结果可知，卷烟的BI指数与其酒香香气特征感官评吸结果呈现正相关性，酒香香气特征得分高的卷烟，其BI指数也相应的较高，表明BI指数在表征卷烟酒香香气特征趋势方面具有一定适用性。
Claims (1)
1.一种采用指数表征卷烟酒香香气特征的方法，包括以下步骤：
(1)根据卷烟酒香香气特征与烟丝致香成分之间的关系，并结合酒香香气产生途径，确定14种物质作为酒香香气特征物质：2-甲氧基-苯酚、氧化异佛尔酮、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-苯酚、2,3'-联吡啶、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、十四醛、十四酸甲酯、苯甲酸苄酯、蒽、茄那士酮、亚麻酸甲酯、3-甲基-1-丁醇和苯乙醛；
(2)计算酒香香气得分与14种特征物质之间的相关系数ri或rj，进而确定对酒香香气有正向影响的12个特征物质为：2-甲氧基-苯酚、氧化异佛尔酮、2,4-二(1,1-二甲基乙基)-苯酚、2,3'-联吡啶、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮、十四醛、十四酸甲酯、苯甲酸苄酯、蒽、茄那士酮和亚麻酸甲酯；对酒香香气有负向影响的2个特征物质为：3-甲基-1-丁醇和苯乙醛；
(3)计算各特征物质的权重，其中，正向指标权重ωi，ri为正向指标相关系数，m为有正向影响的特征物质个数；负向指标权重gj，rj为负向指标相关系数,n为有负向影响的特征物质个数；
(4)按照《烟草及烟草制品致香成分的测定同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法》TCJC-ZY-IV-014-2012的要求对待测卷烟的致香成分进行各特征物质实际含量xi和xj的测定；
(5)计算待测卷烟中各特征物质的指标值Pi或Gj，特征物质指标值为每克烟丝中各特征物质的相对含量；
xi(j)为每克烟丝各特征物质的实际含量，μi(j)为每克烟丝各特征物质含量的均值，σi(j)为每克烟丝各特征物质含量的标准差；
(6)采用加权统计的方法计算待测卷烟的酒香香气特征指数BI，其计算公式如下：
m为有正向影响的特征物质个数，ωi为第i个正向特征物质的权重，Pi为第i个正向特征物质的指标值，n为有负向影响的特征物质个数，gj为第j个负向特征物质的权重，Gj为第j个负向特征物质的指标值；
(7)卷烟的酒香特征与指数BI呈正相关关系，即待测卷烟的酒香香气特征指数BI值越高，则表明该卷烟的酒香香气特征越明显。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20170510 |