CN106644969A - 一种原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法 - Google Patents

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孙冰
柴欣生
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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Abstract

本发明公开了一种原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法，其步骤为：(1)采用蠕动泵将冷碱滤液泵入流动比色皿中；(2)采用紫外/可见分光光度计对样品溶液进行实时监测；(3)对所得粘胶液的在特定波长范围内对应的吸光度谱图进行数学处理，并建立相应的预测模型；(4)采用紫外/可见分光光度计对样品进行检测；(5)计算并输出结果。本方法的有机效果在于，采用了上述方法检测化学浆冷碱浸渍过程中碳水化合物溶出量的方法，具有操作简便，检测结果在冷碱浸渍过程中即可当场给出，且结果客观准确。

Description

一种原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法
技术领域
本发明涉及制浆造纸以及纺织工业领域，尤其涉及一种原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法。
背景技术
冷碱浸渍，又称冷碱抽提，在化学浆精制过程中，是指将化学浆浸泡于冷碱液中，经润张，溶解半纤维素后得到高纯度纤维素纤维的过程。化学浆只有其纯度达到一定值(通常甲纤含量高于90.0％)后，才能用于制备相应的纤维素材料，如制成各种再生纤维、塑料替代膜等。高纯度化学浆在制备纤维素衍生物时，能够保证较高的产品得率以及较低的衍生化试剂用量。因此，化学浆的纯化对于其是否能用于制造高附加值纤维素产品时至关重要的。化学浆在冷碱抽提过程中，半纤维素以及降解的纤维素等碳水化合物逐渐溶出，其溶出量的多少以及增幅决定了冷碱抽提过程的进行程度。一般情况下，冷碱抽提的碱浓控制在100g/LNaOH以上，因此，冷碱液的回用对于纯化工艺的经济效益是有利的。然而，回用冷碱液时，冷碱过程液中的半纤维素会逐渐富集，反而抑制了下一批次碳水化合物的溶出，不利于化学浆的提纯。因此，实时监测冷碱抽提液中碳水化合物浓度，对冷碱抽提工段的过程控制关重要的。目前，关于冷碱浸渍过程中碳水化合物溶出量的测定，传统的方法主要是通过在强酸环境下利用重铬酸钾使碳水化合物完全氧化，然后测定消耗的重铬酸钾量，利用化学计量学原理算出碳水化合物溶出量。该方法操作繁琐，耗时长，并不适合于冷碱浸渍过程实时监测。因此，有必要开发一种新的检测方法来快速且准确的测定冷碱浸渍液中碳水化合物溶出量。
因半纤维素和降解的纤维素等碳水化合物的溶解，冷碱浸渍液的折光率逐渐发生变化，反映到紫外可见光谱上就是吸光度发生一定改变。所以理论上是可以通过测定冷碱浸渍滤液在紫外可见光范围下的吸光度从而判断出碳水化合物溶出量大小的。但是，粘胶过滤液中还有其它极微小的颗粒物。当冷碱液中碳水化合物含量过高时，颗粒物越多。这些物质也会产生光谱吸收。因为这些颗粒物粒径的不均一性，在采用单一波长下的吸光度进行测定溶出量时，往往致使结果失真。因此，可以采用多波长法甚至全波长法结合化学统计学原理来获取更多的光谱信息，从而保证测量结果的准确性。
采用流动注射分析技术，可以实现过程液的原位分析，无需过多的处理即可得到冷碱抽提液的光谱信息，同时也避免了人为造成的误差。
综上所述，可以利用流动注射紫外/可见光谱分析技术结合化学统计学处理，即可实现冷碱抽提过程中碳水化合物溶出量的实时监测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法，克服目前测定方法所存在的弊端。
本发明采用流动注射-紫外/可见分光光度计直接测定冷碱过滤液在450-850nm处的吸光度值，利用冷碱抽提液中碳水化合物实际浓度与吸光度值之间的相关关系，采用化学统计学原理得到一个准确的碳水化合物溶出量预测模型，通过输入光谱信息至模型中，即可实现冷碱浸渍液中碳水化合物溶出量的实时监测。该方法可以实现原位快速测定，其分析结果准确度高，且操作简便。
具体技术方案如下：
一种原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法，包括以下步骤：
步骤(1)采用蠕动泵将冷碱滤液泵入流动比色皿中；即，使冷碱浸渍过程液泵入到比色皿中；
步骤(2)采用(紫外/可见光源)光度计对样品溶液进行实时监测：经步骤(1)处理后，比色皿中液体充满后，启动光度计对已知碳水化合物溶出量的多种冷碱浸渍液样品进行紫外可见光谱法检测，得到相应的特征波长下的吸光度自动输出在数据处理器上；
步骤(3)建立相应的预测模型：将步骤(2)中得到的各反应时刻下的吸光度进行数学处理，建立碳水化合物溶出量的预测模型；
步骤(4)采用光度计对样品进行检测：将经步骤(1)和(2)处理后得到的相应的特征波长下的吸光度数据输入到经步骤(3)建立的预测模型中，自动得到冷碱浸渍液中碳水化合物溶出量，并输出测定值。
上述步骤(1)中所用比色皿有效光程为10mm。
上述步骤(2)中所述冷碱浸渍液样品数大于30种；所述特征波长范围为450-850nm。
上述步骤(3)所述数学处理方式为小波去噪和正交信号校正。
上述步骤(3)所述预测模型建立方法为偏最小二乘法回归分析。
本发明与传统的检测方法(重铬酸钾氧化法)相比，有如下优点：
采用本方法测定冷碱浸渍过程液中碳水化合物溶出量时，只需将过程滤液泵入比色皿中测定其紫外可见光谱信号即可(＜1min)，然后将光谱数据处理后直接输入到模型中即可得到具体的碳水化合物溶出量数据；
因此，采用本方法进行冷碱浸渍过程液中碳水化合物溶出量的测定时，不仅使检测结果可以当场给出，而且结果客观准确。特别适用于实验室以及工厂车间中冷碱浸渍过程液中碳水化合物溶出量的实时监测。
附图说明
图1为本发明实例中的建立模型所采集的全部碱浸渍过滤液的紫外/可见光谱图。
图2为本发明实例中所建立的预测模型的内部交互验证结果图。
图3为本发明实例中通过通用模型得到的预测值与实际值之间的关系图。
图4为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合图1至图4具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。本发明并不局限于以下实施方式。
测定冷碱浸渍液中碳水化合物溶出量
(1)样品紫外可见光谱信号采集：调节阀1(如图4)，打开蠕动泵，使冷碱浸渍过程液泵入到比色皿中；待比色皿中液体充满后，启动紫外分光光度计(光源、检测器)对冷碱浸渍液进行紫外可见光谱法检测，得到450-850nm的特征波长下的吸光度光谱图(如图1)；
(2)对已知碳水化合物溶出量的多种冷碱浸渍液在特定波长范围内对应的吸光度谱图进行正交信号校正和一阶导数预处理等数学处理，利用偏最小二乘法回归分析建立相应的预测模型(如图2)：
(3)采用紫外/可见分光光度计对样品进行检测：将经步骤(1)处理后得到的相应的特征波长下的吸光度数据输入到经步骤(2)建立的预测模型中，自动得到冷碱浸渍液中碳水化合物溶出量，并输出测定值。
图3为实验结果。
如上所述，便可较好地实现本发明。
实施例仅用于解释本发明，而非限制本发明。其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)采用蠕动泵将冷碱滤液泵入流动比色皿中；
步骤(2)采用光度计对样品溶液进行实时监测：经步骤(1)处理后，比色皿中液体充满后，启动光度计对已知碳水化合物溶出量的多种冷碱浸渍液样品进行紫外可见光谱法检测，得到相应的特征波长下的吸光度自动输出在数据处理器上；
步骤(3)建立相应的预测模型：将步骤(2)中得到的各反应时刻下的吸光度进行数学处理，建立碳水化合物溶出量的预测模型；
步骤(4)采用光度计对样品进行检测：将经步骤(1)和(2)处理后得到的相应的特征波长下的吸光度数据输入到经步骤(3)建立的预测模型中，自动得到冷碱浸渍液中碳水化合物溶出量，并输出测定值。
2.根据权利要求1所述的原位测定化学浆冷碱浸渍过程中碳水化合物溶出量的方法，其特征在于：步骤(1)中所用比色皿有效光程为10mm。
3.根据权利要求1所述原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法，其特征在于：步骤(2)中所述冷碱浸渍液样品数大于30种；所述特征波长范围为450-850nm。
4.根据权利要求1所述原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法，其特征在于：步骤(3)所述数学处理方式为小波去噪和正交信号校正。
5.根据权利要求1所述原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法，其特征在于：步骤(3)所述预测模型建立方法为偏最小二乘法回归分析。
6.根据权利要求1所述原位测定化学浆冷碱浸渍过程碳水化合物溶出量方法，其特征在于：步骤(2)所述光度计为紫外/可见光光度计。
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