CN106634480B - 一种低温固化的透明内层印铁涂料 - Google Patents

一种低温固化的透明内层印铁涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温固化的透明内层印铁涂料，按重量份数计，包括饱和聚酯40‑65份、氨基树脂5‑10份、改性附着力促进剂0.2‑1份、蜡粉0.5‑1份、催化剂0.1‑0.3份、环保型有机溶剂18‑25份，其中饱和聚酯的涂‑4杯粘度为60‑80s、酸值为2‑4mgKOH/g、固含量为55‑60wt％、玻璃化温度为40‑50℃、平均分子量介于4000‑6000Da。与现有技术相比，本发明通过选用支链型、酸值和玻璃化温度相对较高的饱和聚酯，与硬度好、反应速度快的部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂、正丁醚化三聚氰胺甲醛树脂交联，同时以苯代三聚氰胺树脂和异氰酸酯辅助交联，对基材的附着力强，耐黄变性好，抗刮好，抗腐蚀性强，加工性能好，而且只需在125‑135℃低温固化8‑11min即可，环保安全，不含双酚A、有机锡等，产品符合国内国际无毒无害检测标准。

Description

一种低温固化的透明内层印铁涂料
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种低温固化的透明内层印铁涂料。
背景技术
随着我国包装行业的高速发展，印铁制罐行业的各种需求也随之不断更新升级，人们对产品包装的要求亦相应提高，精美耐用又便于回收的铁罐包装不断被应用在如饼干罐、月饼盒、茶叶罐、奶粉罐、饮料罐、气雾罐等产品上这一发展带动了相关行业--印铁涂料的发展。印铁涂料属于高温热固性涂料，经过印刷或辊涂涂装到金属表面，然后加热烘烤使其交联固化，形成坚韧的涂膜，印铁包装领域中，透明内涂料被广泛使用于各种罐体的内层，提高防腐和抗刮性能，美观实用。
但目前大多数印铁内涂料配方以环氧树脂为主材，主要成分为双酚A的酚类化合物，对人体有一定危害，对人体器官有影响，特别是对儿童智力发育和妇女的生殖有影响，因而被国内外限制使用。同时，印铁工艺中涂料的干燥形式为烘烤型，其附着力好，耐碱性也表现优异，但是印铁内涂料都是高温固化模式，最大的问题是其固化的速度慢，通常在180-220℃下烘烤固化30-35分钟左右，其单张烘干时间甚至长达35-40min，由于烘干时间长，无法实现连续生产，所需提供的热源通常是煤气或煤，消耗大量的能源并造成大气污染，热固性印铁涂料：如CN103122203A公开了一种内层印铁涂料，配方主材为环氧与双酚A树脂，烘烤温度更是高达200℃；CN103965750A公开了一种化工桶专用印铁涂料及其制备方法，其硬度与光泽较好，但烘烤温度也较高；CN103122201B公开了一种用于食品包装的内层印铁涂料，氨基树脂和酚醛树脂为主料，配以双酚A类催化剂，烘烤温度达到200-400℃。
因此，如何开发一种固化时间短、固化温度低、能连续涂刷且各项性能优异的印铁内涂料成为本领域一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种低温固化的透明内层印铁涂料，通过选用支链型、酸值和玻璃化温度相对较高的饱和聚酯与硬度好及反应速度快的氨基树脂交联同时以氨基树脂与异氰酸酯辅助交联，附着力强，耐黄变性好，加工性能好，而且只需在125-135℃低温固化8-10min即可，不含双酚A、有机锡等，环保安全。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种低温固化的透明内层印铁涂料，其按重量份数计，包括饱和聚酯40-65份、氨基树脂5-10份、改性附着力促进剂0.2-1份、蜡粉0.5-1份、催化剂0.1-0.3份、环保型高沸点有机溶剂18-25份。
进一步地，所述的饱和聚酯由如下重量份数的组分制成：1,4-环己烷二甲醇24-25份、新戊二醇6-7份、间苯二甲酸22-25份、对苯二甲酸3-4份、偏苯三酸酐6-7份、乙二醇丁醚7-9份、环保催干剂0.03-0.04份、100#溶剂油9-10份、150#溶剂油19-22份。
进一步地，所述的饱和聚酯采用如下方法制备而成：
S1：将称量好的1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、偏苯三酸酐、乙二醇丁醚一次性投入反应釜，通氮气，升温至60℃，开动搅拌，投入环保催干剂，之后打开冷凝循环水，反应到出水后，停止通氮气；
S2：逐步升温至釜内温度为220℃，同时控制气相温度为105℃、釜内温度为225℃，取样于玻璃上，冷却至室温，观察到树脂透明则冷却到180℃以下，保温30-45min，加入150#溶剂油；
S3:关闭冷凝水，边脱水边回流酯化反应，保持温度在220℃，回流反应1小时后，冷却到180℃以下，加入100#溶剂油，搅拌30min，过滤，得到饱和聚酯成品。
进一步地，所述的饱和聚酯的涂-4杯粘度为60-80s，饱和聚酯的酸值为2-4mgKOH/g，饱和聚酯的羟值90-120mgKOH/g，饱和聚酯的固含量为55-60wt％，饱和聚酯的玻璃化温度为40-50℃，饱和聚酯的平均分子量介于4000-6000Da。
进一步地，该透明内层印铁涂料还包括1-3份的HDI多聚体、IPDI多聚体、HMDI多聚体或MDI多聚体中的至少一种。
进一步地，所述的改性附着力促进剂由氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷、含环氧基的有机硅氧烷、醋酸丁酯、异丙醇按质量比1：1-2：2-3：1-3配合而成。
进一步地，所述的蜡粉为聚乙烯蜡粉、聚酰胺改性聚乙烯蜡粉、添加有聚四氟乙烯蜡的改性聚乙烯蜡粉中的任一种，密度为0.96-0.98g/cm3。
进一步地，所述的催化剂为苯磺酸或对甲苯磺酸。
进一步地，所述的氨基树脂为部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂或正丁醚化三聚氰胺甲醛树脂与苯代三聚氰胺树脂按质量比1-3：0.5复配而成。
进一步地，所述的环保型高沸点溶剂为尼龙酸二甲酯、碳酸二甲酯或精甲酯中的任一种。
与现有技术相比，本发明提供的低温固化的透明内层印铁涂料，通过选用支链型、酸值和玻璃化温度相对较高的饱和聚酯，与硬度好及反应速度快的部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂类氨基树脂或正丁醚化三聚氰胺甲醛树脂类氨基树脂交联，同时可低温固化的苯代三聚氰胺树脂与异氰酸酯协同交联，并加以活性基团改性的硅氧烷附着力促进剂，对基材的附着力强，耐黄变性好，抗刮好，无炉架、皮带痕，冲压加工性好，抗腐蚀性强，表面可重涂或二次印刷，施工方便；可在125-135℃低温固化，比现有的涂料烘烤温度降低50-70℃，可以低温固化又保持良好的后加工性能，减少能源消耗，节能低碳环保；在125-135℃固化时间为8-11分钟，比现用的透明内涂料固化时间更短，生产效率明显提高；选用环保催干剂与低VOC排发的环保溶剂，环保安全，对人体无害，有效降低大气污染；不含双酚A、有机锡等，产品符合国内及欧美诸如FDA、F963、EN71、RoHS、REACH、BPA等无毒无害检测标准。
上述是发明技术方案的概述，以下结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
具体实施方式：
为了使本发明的目的和技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例作详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本实施例提供(一)饱和聚酯的制备：按照如下重量份数称取各原料物质：1,4-环己烷二甲醇24份、新戊二醇6份、间苯二甲酸25份、对苯二甲酸4份、偏苯三酸酐7份、乙二醇丁醚7份、环保催干剂0.04份、100#溶剂油9份、150#溶剂油19份，这里，环保催干剂可以选择有机铋等；之后将称量好的1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、偏苯三酸酐、乙二醇丁醚一次性投入反应釜，通氮气，升温至60℃，开动搅拌，投入环保催干剂，之后打开冷凝循环水，反应到出水后，停止通氮气；然后，逐步升温至釜内温度为220℃，同时控制气相温度为105℃、釜内温度为225℃，取样于玻璃上，冷却至室温，观察到树脂透明则冷却到180℃以下，保温30-45min，加入150#溶剂油；关闭冷凝水，边脱水边回流酯化反应，保持温度在220℃，回流反应1小时后，冷却到180℃以下，加入100#溶剂油，搅拌30min，过滤，得到饱和聚酯成品。
采用现有测试方法进行测试饱和聚酯的各项指标：(1)饱和聚酯的涂-4杯粘度为70s；(2)饱和聚酯的酸值为3.6mgKOH/g，饱和聚酯的羟值100mgKOH/g；(3)饱和聚酯的固含量为58wt％；(4)饱和聚酯的玻璃化温度为46℃；(5)饱和聚酯的平均分子量为5000Da。
本实施例并不是对饱和聚酯的具体组分和配比所作出的限制。本实施例还提供(二)含环氧基的有机硅氧烷的制备：参见蒋浩于2011年在《南京大学》上发表的“含烯丙基或环氧基聚硅氧烷的制备”，其中含环氧基的有机硅氧烷的环氧值为0.149。
实施例2：本实施例提供的一种低温固化的透明内层印铁涂料，其按重量份数计，包括饱和聚酯40份、氨基树脂5份、改性附着力促进剂1份、蜡粉0.5份、催化剂0.3份、环保型有机溶剂18份；其中改性附着力促进剂由氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷、含环氧基的有机硅氧烷、醋酸丁酯、异丙醇按质量比1：1：2：1配合而成；蜡粉为聚乙烯蜡粉，密度为0.96g/cm3；催化剂为苯磺酸；氨基树脂为部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂与苯代三聚氰胺树脂按质量比1：0.5复配而成；环保型溶剂为尼龙酸二甲酯。
将上述比例的各组分全部置于分散缸中充分混合分散20分钟，采用现有测试技术对透明内层印铁涂料测试：细度小于5微米；硬度1H；加工性良好，固化温度130℃，固化时间10min。
其他与实施例1相同，在此不再累赘。
实施例3：本实施例提供的一种低温固化的透明内层印铁涂料，按重量份数计，包括饱和聚酯65份、氨基树脂10份、改性附着力促进剂0.2份、蜡粉1份、催化剂0.1份、环保型有机溶剂25份；该透明内层印铁涂料还包括1份HDI多聚体和2份IPDI多聚体。其中改性附着力促进剂由氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷、含环氧基的有机硅氧烷、醋酸丁酯、异丙醇按质量比1：2：3：2配合而成；蜡粉为聚酰胺改性聚乙烯蜡粉，密度为0.97g/cm3；催化剂为苯磺酸；氨基树脂为正丁醚化三聚氰胺甲醛树脂与苯代三聚氰胺树脂按质量比2：0.5复配而成；环保型溶剂为碳酸二甲酯。
将上述比例的各组分全部置于分散缸中充分混合分散25分钟，采用现有测试技术对透明内层印铁涂料测试：细度小于5微米；硬度1H；加工性良好，固化温度135℃，固化时间8min。
其他与实施例1相同，在此不再累赘。
实施例4：本实施例提供的一种低温固化的透明内层印铁涂料，按重量份数计，包括饱和聚酯55份、氨基树脂8份、改性附着力促进剂0.6份、蜡粉0.7份、催化剂0.2份、环保型有机溶剂22份；该透明内层印铁涂料还包括1份HMDI多聚体。其中改性附着力促进剂由氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷、含环氧基的有机硅氧烷、醋酸丁酯、异丙醇按质量比1：1：3：3配合而成；蜡粉为添加有聚四氟乙烯蜡的改性聚乙烯蜡粉，密度为0.98g/cm3；催化剂为对甲苯磺酸；氨基树脂为部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂与苯代三聚氰胺树脂按质量比1：0.5复配而成；环保型溶剂为精甲酯。
将上述比例的各组分全部置于分散缸中充分混合分散22分钟，采用现有测试技术对透明内层印铁涂料测试：细度小于5微米；硬度1H；加工性良好，固化温度125℃，固化时间11min。
其他与实施例1相同，在此不再累赘。
实施例5：本实施例提供的一种低温固化的透明内层印铁涂料，按重量份数计，包括饱和聚酯45份、氨基树脂8份、改性附着力促进剂0.6份、蜡粉0.7份、催化剂0.2份、环保型有机溶剂20份；该透明内层印铁涂料还包括1份HDI多聚体和1份MDI多聚体。其中改性附着力促进剂由氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷、含环氧基的有机硅氧烷、醋酸丁酯、异丙醇按质量比1：1.5：2.6：2配合而成；蜡粉为聚酰胺改性聚乙烯蜡粉，密度为0.98g/cm3；催化剂为对甲苯磺酸；氨基树脂为正丁醚化三聚氰胺甲醛树脂与苯代三聚氰胺树脂按质量比3：0.5复配而成；环保型溶剂为碳酸二甲酯。
将上述比例的各组分全部置于分散缸中充分混合分散24分钟，采用现有测试技术对透明内层印铁涂料测试：细度小于5微米；硬度1H；加工性良好，固化温度131℃，固化时间9min。
其他与实施例1相同，在此不再累赘。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种低温固化的透明内层印铁涂料，其特征在于，按重量份数计，包括饱和聚酯40-65份、氨基树脂5-10份、改性附着力促进剂0.2-1份、蜡粉0.5-1份、催化剂0.1-0.3份、环保型高沸点有机溶剂18-25份；所述的饱和聚酯由如下重量份数的组分制成：1,4-环己烷二甲醇24-25份、新戊二醇6-7份、间苯二甲酸22-25份、对苯二甲酸3-4份、偏苯三酸酐6-7份、乙二醇丁醚7-9份、环保催干剂0.03-0.04份、100#溶剂油9-10份、150#溶剂油19-22份；所述的改性附着力促进剂由氟基烷基聚醚改性聚硅氧烷、含环氧基的有机硅氧烷、醋酸丁酯、异丙醇按质量比1：1-2：2-3：1-3配合而成；所述的蜡粉为聚乙烯蜡粉、聚酰胺改性聚乙烯蜡粉、添加有聚四氟乙烯蜡的改性聚乙烯蜡粉中的任一种，密度为0.96-0.98g/cm3。
2.如权利要求1所述的低温固化的透明内层印铁涂料，其特征在于，所述的饱和聚酯采用如下方法制备而成：
S1：将称量好的1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、间苯二甲酸、对苯二甲酸、偏苯三酸酐、乙二醇丁醚一次性投入反应釜，通氮气，升温至60℃，开动搅拌，投入环保催干剂，之后打开冷凝循环水，反应到出水后，停止通氮气；
S2：逐步升温至釜内温度为220℃，同时控制气相温度为105℃、釜内温度为225℃，取样于玻璃上，冷却至室温，观察到树脂透明则冷却到180℃以下，保温30-45min，加入150#溶剂油；
S3:关闭冷凝水，边脱水边回流酯化反应，保持温度在220℃，回流反应1小时后，冷却到180℃以下，加入100#溶剂油，搅拌30min，过滤，得到饱和聚酯成品。
3.如权利要求1或2所述的低温固化的透明内层印铁涂料，其特征在于，所述的饱和聚酯的涂-4杯粘度为60-80s，饱和聚酯的酸值为2-4mgKOH/g，饱和聚酯的羟值90-120mgKOH/g，饱和聚酯的固含量为55-60wt％，饱和聚酯的玻璃化温度为40-50℃，饱和聚酯的平均分子量介于4000-6000Da。
4.如权利要求1所述的低温固化的透明内层印铁涂料，其特征在于，该透明内层印铁涂料还包括1-3份的HDI多聚体、IPDI多聚体、HMDI多聚体或MDI多聚体中的至少一种。
5.如权利要求1所述的低温固化的透明内层印铁涂料，其特征在于，所述的催化剂为苯磺酸或对甲苯磺酸。
6.如权利要求1所述的低温固化的透明内层印铁涂料，其特征在于，所述的氨基树脂为部分甲醚化三聚氰胺甲醛树脂或正丁醚化三聚氰胺甲醛树脂与苯代三聚氰胺树脂按质量比1-3：0.5复配而成。
7.如权利要求1所述的低温固化的透明内层印铁涂料，其特征在于，所述的环保型高沸点溶剂为尼龙酸二甲酯、碳酸二甲酯或精甲酯中的任一种。
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