CN106596454A - 一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置及使用方法，其中制备装置包括，容置通道，形成中空的容置空间；以及，压盖部件，与所述容置空间相配合，且能够在所述容置空间内相对滑动。本发明的有益效果：淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备的样品制备装置结构简单，制作方便，材料廉价，可一次性使用，亦可反复使用；简易装置制备的样品与锗晶体反射面接触紧密，扫描信号强；扫描后样品残留物少，容易清理，可进行淀粉的回收；利用该简易装置制作淀粉样品进行实验，实验结果准确稳定，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于样品检测技术领域，具体涉及一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置及使用方法。
背景技术
淀粉是植物主要的能源储存物质，也是人类重要的膳食来源，能为人类提供高达70～80％的能量，在食品、医药、纺织、化工等领域中得到广泛应用。植物淀粉是由直链淀粉和支链淀粉组成的半晶体颗粒，具有结晶和无定形两种结构。淀粉分子中的直链淀粉和支链淀粉的短链部分能够形成双螺旋结构，称为短程有序结构。这些双螺旋结构之间通过分子间相互作用力，在淀粉颗粒的某些区域形成不同程度的多晶形，即为晶体，又称为长程有序结构。目前，研究淀粉粒有序结构的技术很多，如偏光显微镜、粉末X射线衍射技术、13CCP/MAS固定核磁共振技术和傅立叶变换红外光谱技术(FTIR)。因为FTIR具有对淀粉结晶、分子链构象和螺旋结构敏感，实验操作简单快速，实验所需样品量少等优点，所以FTIR成为目前研究淀粉粒有序结构最为广泛的方法。
FTIR可分为两种模式，一种是衰减全反射模式(ATR)，另一种是透射模式。因为ATR-FTIR可实现对非均匀、表面凹凸、弯曲样品的微区无损测定，获得化合物和官能团在微分空间分布的红外光谱图像，所以被广泛用于分析淀粉颗粒表层2μm厚的结构信息。ATR-FTIR波谱(1045/1022)cm-1和(1022/995)cm-1峰强度比值被看作是淀粉颗粒有序结构的指标,其中(1045/1022)cm-1峰强度比值反映淀粉分子的有序程度,其比值越大,有序度越高。目前，ATR-F TIR用于研究含水淀粉颗粒的有序结构，主要采用淀粉悬浮液在锗晶体反射面直接滴加或者使用ATR附件中的液体池的上样方法。此方法存在着一定的不足，如悬浮液中淀粉颗粒分散不均匀，与锗晶体反射面接触不紧密，扫描信号差，扫描后样品清理较困难等缺点。基于这些缺陷，通过申请人的不断探索，发明了一种简易的样品制备装置。利用该装置进行ATR-FTIR分析淀粉有序结构具有以下优点：样品制备装置的材料廉价，制作方便，可以一次性使用，亦可反复使用；简易装置制备的样品与锗晶体反射面接触紧密，扫描信号强，实验结果准确稳定，重复性好；扫描后样品残留物少，容易清理，可进行淀粉的回收。该样品制备装置与样品制备方法大大缩短了实验时间，提高了实验的稳定性与准确性，可在研究含水淀粉有序结构领域中广泛利用。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置及使用方法的技术空白，提出了本发明。
因此，本发明其中的一个目的是解决现有技术中的不足，提供一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置，其特征在于：包括，容置通道，形成中空的容置空间；以及，压盖部件，与所述容置空间相配合，且能够在所述容置空间内相对滑动。
作为本发明所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的一种优选方案，其中：所述压盖部件包括第一连接件、压盖板件和挤压件，所述第一连接件一端与所述压盖板件相连接，另一端与所述容置通道相连接，所述挤压件设置于所述压盖板件一侧，所述挤压件能够在所述容置空间内相对滑动。
作为本发明所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的一种优选方案，其中：还包括，留置部件，与所述压盖部件相对设置，其能够在所述容置空间内相对滑动。
作为本发明所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的一种优选方案，其中：所述留置部件包括第二连接件、留置板件和留置件，所述第二连接件一端与所述留置板件相连接，另一端与所述容置通道相连接，所述留置件设置于所述留置板件一侧，所述留置件能够在所述容置空间内相对滑动。
作为本发明所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的一种优选方案，其中：还包括，填充件，与所述压盖部件独立设置，当给予所述压盖部件压力时，所述压盖部件抵触至所述填充件从而驱动所述填充件在所述容置空间内相对滑动。
作为本发明所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的一种优选方案，其中：所述留置件的高度为0.5～2.5mm。
本发明其中的另一个目的是解决现有技术中的不足，提供一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的使用方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的使用方法，其包括，淀粉样品的上样，将处理好的淀粉样品均匀涂抹至所述容置空间内；样品信号检测和实时波谱的采集，将所述容置空间涂抹有淀粉样品一端与傅立叶变换红外光谱仪(简称FTIR仪)全反射样品台中央的锗晶体反射面接触，然后所述FTIR仪的压轴抵触至所述压盖部件，迫使所述压盖部件向下挤压所述淀粉样品至与所述锗晶体反射面紧密接触，然后进行样品信号检测和实时波谱的采集。
作为本发明所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的使用方法的一种优选方案，其中：还包括，淀粉样品的处理，称量50mg干燥淀粉粉末于2mL离心管中，加入50μL去离子水并搅拌均匀，4℃冰箱静置12～18h。
作为本发明所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的使用方法的一种优选方案，其中：所述样品信号检测和实时波谱的采集，所述FTIR仪的压轴抵触至压盖板件，迫使所述压盖板件向下挤压推动所述挤压件，进而推动所述填充件向下挤压所述淀粉样品至与所述锗晶体反射面紧密接触。
本发明的有益效果：淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备的样品制备装置结构简单，制作方便，材料廉价，可一次性使用，亦可反复使用；简易装置制备的样品与锗晶体反射面接触紧密，扫描信号强；扫描后样品残留物少，容易清理，可进行淀粉的回收；利用该简易装置制作淀粉样品进行实验，实验结果准确稳定，重复性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例一所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的整体结构示意图；
图2为本发明实施例二所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的整体结构示意图；
图3为本发明实施例三所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的整体结构示意图；
图4为本发明图3中留置部件展开后的结构示意图；
图5为本发明图3样品制备装置的进一步优化改进，改进后的制备装置整体剖视结构示意图；
图6为本发明FTIR仪的结构示意图；
图7为本发明所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置应用于FTIR仪的操作使用示意图；
图8为本发明实施例一、二和三中获得的淀粉ATR-FTIR波谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明的第一个实施例如图1所示，本装置的主体包括容置通道100和压盖部件200。具体地，一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置包括容置通道100，容置通道100形成中空的容置空间M。这里需要说明的是，容置通道100形成中空的容置空间M的意义：压盖部件200通过容置空间M与容置通道100相嵌套，且其能够在所述容置空间M内相对于容置通道100的内壁滑动，通过滑动控制淀粉样品所占用的空间。压盖部件200“堵住”容置空间M的一端，且使容置通道100距离另一端留有1mm～2mm的空间放置淀粉样品，需要说明的是，压盖部件200与放置的淀粉样品的接触端，不会吸附或者粘取淀粉样品，挤压出来的部分水分还能被其端面所吸收。
参照图2，本发明的第二个实施例与第一个实施例的不同之处在于：所述压盖部件200包括第一连接件201、压盖板件202和挤压件203，通过挤压件203“压制”容置通道100中空的容置空间M，进一步保证装置的“灵活性”。具体地，压盖部件200的第一连接件201一端和压盖板件202相连接，另一端与容置通道100相连接，用第一连接件201把压盖板件202和容置通道100“牵连”是为了避免打开的压盖板件202的随意乱放被污染或无意丢失。在压盖板件202的一侧设置有挤压件203，压盖部件200通过容置空间M与容置通道100相嵌套，挤压件203的外壁与容置通道100的容置空间M的内壁相对滑动，挤压件203“挤压”容置通道100中空的容置空间M至距离另一端留有1mm～2mm处。需注意的是，本实施例中，压盖板件202不需要在操作中打开，直接通过压盖板件202推动挤压件203，且挤压件203靠近放置淀粉的端口(即与压盖部件200相对的一端)不会吸附或者粘取淀粉样品，挤压出来的水分部分还能被其端面所吸收。
本发明的第三个实施例，如图3所示，该实施例与实施例一和二的区别在于：淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置还包括留置部件300，所述留置部件300和压盖部件200相对设置，也能够在所述容置空间M内相对滑动。具体地，淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置主体包括容置通道100、压盖部件200和留置部件300，容置通道100形成中空的容置空间M。这里需要说明的是，容置通道100形成中空的容置空间的意义：压盖部件200和留置部件300通过容置空间M与容置通道100“一前一后”相嵌套，且压盖部件200和留置部件300能够在所述容置空间M内相对于容置通道100的内壁滑动，进而形成密闭空间，通过留置部件300所挤压出的空间置放淀粉样品，规避了用人眼和“感觉”判断淀粉放置空间的大小引发的误差。这样的结构设计，可以让装置更加“灵活”。
较佳的，如图4所示在留置部件300上设置有第二连接件301、留置板件302和留置件303。具体方案为：留置部件300的第二连接件301一端和留置板件302相连接，另一端与容置通道100相连接，用第二连接件301把留置板件302和容置通道100“牵连”的意义：将装置放到仪器500上进行试验时，避免打开的留置板件302的随意乱放被污染或无意丢失。将压盖板件202和留置板件302都封闭容置通道100上，注意，两者通过挤压件203和留置件303挤压，留置件303在容置通道100中的挤压空间控制在1mm～2mm之间，容置通道100剩余空间由挤压件203填充完整。将其倒置，“拔开”容置通道100上的留置板件302，将淀粉样品放进被留置件303挤压出的空间，需注意的是，所述挤压件203靠近放置淀粉的端口(即与压盖部件200相对的一端)不吸附或者粘取淀粉样品，挤压出来的水分部分还能被其端面所吸收。
图5为对本发明的第三个实施例中使用的样品制备装置进一步优化改进。改进后的制备装置还包括填充件400，设置在容置通道100的容置空间M中。具体地，淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置主体包括容置通道100、压盖部件200和留置部件300，以及填充件400。这里需要说明的是，容置通道100形成中空的容置空间的意义：压盖部件200、填充件400和留置部件300通过容置空间M与容置通道100“前、中、后”相嵌套，且压盖部件200、填充件400和留置部件300能够在所述容置空间M内相对于容置通道100的内壁滑动，进而形成密闭空间，通过留置部件300所挤压出的空间置放淀粉样品，规避了用人眼和“感觉”判断淀粉放置空间的大小引发的误差。这样的设计结构，可以让装置更加“灵活”。压盖部件200的第一连接件201一端和压盖板件202相连接，另一端与容置通道100相连接，用第一连接件201把压盖板件202和容置通道100“牵连”的意义：避免打开的压盖板件202的随意乱放被污染或无意丢失。
与此类似的，在压盖板件202的一侧设置有挤压件203，压盖部件200和容置通道100通过容置空间M与容置通道100相嵌套，挤压件203的内壁与容置通道100的容置空间M的外壁相对滑动。留置部件300的第二连接件301一端和留置板件302相连接，另一端与容置通道100相连接，用第二连接件301把留置板件302和容置通道100“牵连”的意义：将装置放到仪器500上进行试验时，避免打开的留置板件302的随意乱放被污染或无意丢失。填充件400和压盖部件200独立设置，压盖部件200受到压力“压制”时，压盖部件200抵触到填充件400，进而“驱动”填充件400在容置空间M中相对滑动，进而使空间充分利用且吸收挤压淀粉样品产生的水分，防止污染仪器500。
较佳地，留置件303的高度在0.5～2.5mm之间，参照图6和图7，留置板件302“堵住”容置通道100的一端后，填充件400通过容置空间M的内壁，打开压盖板件202，从压盖部件200的上端口慢慢旋入至容置空间M中，用压盖板件202“堵住”容置通道100的另一端，保持留置件303不动，通过压盖板件202的挤压件203对填充件400挤压，直至填充件400靠近留置部件300的部位的面是一个平滑面(填充件400本身两面都为平滑面也在本发明保护范围内)，打开留置板件302，把淀粉样品涂抹至留置板件302所在的空间，参考图6和图7，将装置放到检测仪器上检测时，压盖板件202由仪器500的压轴501对准，装有淀粉端的端口放置在仪器500的底座502中心的锗晶体反射面503处，压轴501“挤压”压盖板件202，压盖板件202推动与之相接的挤压件203，将装置中涂有的淀粉压进仪器500的锗晶体反射面503，淀粉中含有的水分在挤压过程中会有溢出，此时填充件400充分的吸走水分，避免水“溅出”破坏仪器500。本实施例通过增加的填充件400充分的吸收水分，且通过压盖板件202避免仪器500的压轴501直接与填充件400的直接接触被填充件400中吸收的水分被水“锈化”的可能，经过填充件400近装置淀粉端的吸水纸，吸取多余的水分，合理的避免了仪器500的污染。
实施例1：水稻淀粉样品(本实验室提取)的处理:
主要步骤为：
称量50mg干燥水稻淀粉粉末，加入50μL去离子水并搅拌均匀，4℃冰箱静置12h。
背景的采集，主要步骤为：
设置波数范围4000-400cm-1，分辨率2cm-1，利用水为空白背景，累计扫描64次，进行背景的采集。
淀粉样品的制备和波谱采集，主要步骤为：
(1)使用药匙挑取少量吸水淀粉，均匀涂抹在容置空间M内。
(2)涂抹好淀粉的淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置倒扣于FTIR仪全反射样品台中央的锗晶体反射面上，并利用仪器500附件中的压轴501将淀粉和锗晶体反射面压平至紧密接触，即可进行样品信号检测和实时波谱的采集，累计扫描为64次，得到原始波谱图。
(3)波谱采集结束后，升高压轴501，将淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置拿起，淀粉样品基本上还粘附在锗晶体反射面503上，分析台上残留有微量的淀粉样品，很容易清洗干净。
FTIR波谱分析，主要步骤为：
(1)用Resolutions Pro软件对原始波谱进行解卷积：选取波谱1200-800cm-1范围，调整基线，设置半峰宽为19cm-1，增强因子为1.9，获得去卷积波谱(图8)；
(2)查波谱数据，找到1045,1022和995cm-1处的峰强度值，计算(1045/1022)cm-1和(1022/995)cm-1峰强度比值(如下表1)。
表1淀粉FTIR波谱参数
实施例2：马铃薯淀粉样品(本实验室提取)的处理
主要步骤为：
称量50mg干燥马铃薯淀粉粉末，加入50μL去离子水并搅拌均匀，4℃冰箱静置12h。
背景的采集，主要步骤为：
设置波数范围4000-400cm-1，分辨率2cm-1，利用水为空白背景，累计扫描64次，进行背景的采集。
淀粉样品的制备和波谱采集，主要步骤为：
(1)使用药匙挑取少量吸水淀粉，均匀涂抹在容置空间M内。
(2)涂抹好淀粉的淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置倒扣于FTIR仪全反射样品台中央的锗晶体反射面上，并利用仪器500附件中的压轴501将淀粉和锗晶体反射面压平至紧密接触，即可进行样品信号检测和实时波谱的采集，累计扫描为64次，得到原始波谱图。
(3)波谱采集结束后，升高压力装置，将淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置拿起，淀粉样品基本上还粘附在锗晶体反射面503上，分析台上残留有微量的淀粉样品，很容易清洗干净。
FTIR波谱分析，主要步骤为：
(1)用Resolutions Pro软件对原始波谱进行解卷积：选取波谱1200-800cm-1范围，调整基线，设置半峰宽为19cm-1，增强因子为1.9，获得去卷积波谱(图8)；
(2)查波谱数据，找到1045,1022和995cm-1处的峰强度值，计算(1045/1022)cm-1和(1022/995)cm-1峰强度比值(表1)。
实施例3：豌豆淀粉样品(本实验室提取)的处理
主要步骤为：
称量50mg干燥豌豆淀粉粉末，加入50μL去离子水并搅拌均匀，4℃冰箱静置12h。
背景的采集，主要步骤为：
设置波数范围4000-400cm-1，分辨率2cm-1，利用水为空白背景，累计扫描64次，进行背景的采集。
淀粉样品的制备和波谱采集，主要步骤为：
(1)使用药匙挑取少量吸水淀粉，均匀涂抹在容置空间M内。
(2)涂抹好淀粉的淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置倒扣于FTIR仪全反射样品台中央的锗晶体反射面上，并利用仪器500附件中的压轴501将淀粉和锗晶体反射面压平至紧密接触，即可进行样品信号检测和实时波谱的采集，累计扫描为64次，得到原始波谱图。
(3)波谱采集结束后，升高压力装置，将淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置拿起，淀粉样品基本上还粘附在锗晶体反射面503上，分析台上残留有微量的淀粉样品，很容易清洗干净。
FTIR波谱分析，主要步骤为：
(1)用Resolutions Pro软件对原始波谱进行解卷积：选取波谱1200-800cm-1范围，调整基线，设置半峰宽为19cm-1，增强因子为1.9，获得去卷积波谱(图8)；
(2)查波谱数据，找到1045,1022和995cm-1处的峰强度值，计算(1045/1022)cm-1和(1022/995)cm-1峰强度比值(表1)。
由此可见，利用本发明的样品制备装置，能够准确的获取含水淀粉的ATR-FTIR的实时光谱，分析含水淀粉颗粒的有序结构。本发明的样品制备装置结构简单，样品制备方法操作便捷，实验结果准确稳定，重复性好，实验淀粉样品易清理，可回收，提高了实验的效率与准确度。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置，其特征在于：包括，
容置通道(100)，形成中空的容置空间(M)；以及，
压盖部件(200)，与所述容置空间(M)相配合，且能够在所述容置空间(M)内相对滑动。
2.根据权利要求1所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置，其特征在于：所述压盖部件(200)包括第一连接件(201)、压盖板件(202)和挤压件(203)，所述第一连接件(201)一端与所述压盖板件(202)相连接，另一端与所述容置通道(100)相连接，所述挤压件(203)设置于所述压盖板件(202)一侧，所述挤压件(203)能够在所述容置空间(M)内相对滑动。
3.根据权利要求1或2所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置，其特征在于：还包括，
留置部件(300)，与所述压盖部件(200)相对设置，其能够在所述容置空间(M)内相对滑动。
4.根据权利要求3所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置，其特征在于：所述留置部件(300)包括第二连接件(301)、留置板件(302)和留置件(303)，所述第二连接件(301)一端与所述留置板件(302)相连接，另一端与所述容置通道(100)相连接，所述留置件(303)设置于所述留置板件(302)一侧，所述留置件(303)能够在所述容置空间(M)内相对滑动。
5.根据权利要求1、2或4任一所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置，其特征在于：还包括，
填充件(400)，与所述压盖部件(200)独立设置，当给予所述压盖部件(200)压力时，所述压盖部件(200)抵触至所述填充件(400)从而驱动所述填充件(400)在所述容置空间(M)内相对滑动。
6.根据权利要求4所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置，其特征在于：所述留置件(303)的高度为0.5～2.5mm。
7.一种淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的使用方法，其特征在于：包括，
淀粉样品的上样，将处理好的淀粉样品均匀涂抹至如权利要求1、2、4或6任一所述容置空间(M)内；
样品信号检测和实时波谱的采集，将所述容置空间(M)涂抹有淀粉样品一端与傅立叶变换红外光谱仪全反射样品台中央的锗晶体反射面(503)接触，然后所述傅立叶变换红外光谱仪仪的压轴(501)抵触至所述压盖部件(200)，迫使所述压盖部件(200)向下挤压所述淀粉样品至与所述锗晶体反射面(503)紧密接触，然后进行样品信号检测和实时波谱的采集。
8.根据权利要求7所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的使用方法，其特征在于：还包括，
淀粉样品的处理，称量50mg干燥淀粉粉末于2mL离心管中，加入50μL去离子水并搅拌均匀，4℃冰箱静置12～18h。
9.根据权利要求7或8所述淀粉傅立叶变换衰减全反射红外光谱样品制备装置的使用方法，其特征在于：
所述样品信号检测和实时波谱的采集，所述傅立叶变换红外光谱仪仪的压轴(501)下端抵触至压盖板件(202)，迫使所述压盖板件(202)向下挤压推动所述挤压件(203)，进而推动所述填充件(400)向下挤压所述淀粉样品至与所述锗晶体反射面(503)紧密接触。
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