CN106591787B - 一种厚度渐变图案化薄膜的制备方法 - Google Patents

一种厚度渐变图案化薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种厚度渐变图案化薄膜的制备方法，其主要是：根据要得到的厚度渐变图案利用ANSYS、COMSOL等软件来设计磁场，磁场由永磁体或软磁体构成，然后把放置好永磁体或软磁体的衬底固定在磁控溅射仪器正极的样品台上，使衬底不带磁铁的一面朝向磁性金属靶，把磁性金属靶固定在磁控溅射仪器负极的靶台上，开始溅射，溅射过程中通过观察膜厚仪示数，待显示薄膜厚度达到合适厚度时停止溅射，在衬底上得到图案化厚度分布的金属薄膜。本发明方法可以灵活多变并获得多种图案化的薄膜，薄膜的厚度是无台阶渐变的；同时磁场可以方便的加入到磁控溅射、真空热沉积等薄膜制备工艺中，磁铁可重复利用，操作灵活，简单可靠，成本低廉。

Description

一种厚度渐变图案化薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜领域，特别涉及由渐变厚度形成图案化磁性薄膜的制备方法。
背景技术
厚度渐变薄膜是光学薄膜的重要组成部分，厚度渐变薄膜能够实现反射率、透射率和色散等参量的连续变化，如入射光沿着膜厚度渐变的方向移动时，其透射光强也是连续变化的，即实现了光的连续衰减。厚度渐变薄膜在光衰减片、菲涅尔透镜、二维光学元件等方面具有重要的应用价值。
目前制备菲涅尔透镜、二维光学元件的制备方法大多是采用半导体制备工艺光刻蚀的方法，即设计一个或一组具有黑白相间图案的掩膜版，通过掩膜对涂有光致抗蚀剂的基片进行曝光和显影处理，将掩膜图案转印到光致抗蚀剂上。再经过刻蚀技术适当控制刻蚀的深度，得到菲涅尔透镜或者二元光学元件。工艺复杂，当需要多个掩膜时，掩膜片需要精确对准，增加了制备难度。同时，刻蚀之后的台阶效应明显，不能得到厚度连续变化的薄膜，不能实现反射率、折射率、色散等参量的连续无台阶变化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺经济实用并可获得可变厚度金属薄膜的厚度渐变图案化薄膜的制备方法。本发明主要是在磁控溅射工艺中通过控制磁场来获得可变厚度金属薄膜的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
1、根据要得到的厚度渐变图案利用ANSYS、COMSOL等软件来设计磁场，磁场设计的磁场的强度分布对应图案化薄膜的厚度分布，即薄膜厚度越厚的地方设计的磁场强度也越强，磁场由永磁体或软磁体构成，最好所设计的磁化强度大小为750kA/m左右，根据模拟磁场结果选择磁铁。
2、根据软件模拟的结果将具有特定磁场分布的磁铁转移并固定到衬底的上部，以使衬底周围产生与ANSYS、COMSOL等软件设计的磁场相同的磁场分布，该衬底为不具备磁性且表面平整的石英玻璃片或硅片，最好衬底的厚度小于3mm，衬底的表面平整度优选小于0.4nm。然后把放置好永磁体或软磁体的衬底固定在磁控溅射仪器正极的样品台上，使衬底不带磁铁的一面朝向磁性金属靶，为与厚度渐变图案化薄膜对应，磁体的组合形式有多种，如由多个条形磁铁，多个相同柱状磁铁构成的磁场干涉的组合方式。
3、把磁性金属靶固定在磁控溅射仪器负极的靶台上，该磁性金属靶可以是磁性金属铁、钴、镍或磁性金属合金镍铁合金、镍钴合金、钴铁硼合金等。抽真空至10-3Pa，充入适量氩气并保持真空度在1Pa左右，开始溅射，溅射过程中通过观察膜厚仪示数，待显示薄膜厚度达到40nm时停止溅射，40nm是以晶振探测的厚度为准。待溅射腔中温度冷却到室温后，取出样品，在衬底上得到图案化厚度分布的金属薄膜；溅射过程中不旋转样品台，真空腔内温度最高不得超过40℃，靶材用冷却水冷却，由于大量氩离子撞击靶材表面，氩离子的动能转移至靶材原子，一部分转化为靶材原子的动能，一部分转化为热，因此靶材必须用冷却水冷却，避免溅射过程中靶材因温度过高而熔化。磁控溅射过程的优化条件为：金属靶材的溅射功率为110w～140w，驻波比为1，正负极间电压为300V，氩气流量为73％，通氩气后腔内压强为1Pa，衬底与磁性金属靶之间的距离为15cm～20cm。
本发明的工作原理大致如下：在真空磁控溅射或真空热沉积磁性材料时，磁性材料在衬底沉积时会受磁铁磁场的影响，在高真空条件下磁性材料以分子或原子的形态分布，在靠近磁场时会受到磁场的影响，在磁力强的区域能够俘获和吸引较多的粒子沉积，在磁力弱的区域对粒子的吸引会减弱。因而，磁场的分布决定了沉积薄膜厚度变化，磁场是连续的，薄膜的厚度也是渐变的；厚度变化能够形成图案化的薄膜，薄膜的形状与磁场的分布相对应。所以，设计不同的磁场分布能够在衬底上形成厚度渐变图案化薄膜。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、通过磁场分布控制形成图案化薄膜的形状，可以灵活多变得到多种图案化的薄膜。
2、薄膜的厚度是无台阶渐变的，可以通过其使光的反射率、折射率、色散等参数连续渐变，在光电器件中潜力巨大。
3、磁场可以方便的加入到磁控溅射、真空热沉积等薄膜制备工艺中，磁铁可重复利用，操作灵活，简单可靠，成本低廉。
附图说明：
图1为本发明的环形永磁铁制备厚度渐变图案化薄膜原理图；
图2为本发明实施例1制备的环形金属薄膜侧切示意图；
图3为本发明实施例2的条形组合磁铁有限元模拟磁场示意图；
图4为本发明实施例2的衬底与条形组合磁铁接触的示意图
图5为本发明实施例3的圆柱形组合磁铁有限元模拟磁场示意简图。
具体实施方式
实施例1
首先采用ANSYS有限元分析来设计和模拟磁场，选择模块，确定磁铁的形状为环形磁铁、内外径分别为70mm、80mm，磁铁高度是20mm，环形磁体的磁化强度大小为750kA/m，方向沿Z轴正向。除环形外，其他区域均为空气。设定边界条件，网格化后求得距离磁铁1.5mm处平面的磁场分布；根据磁场模拟结果构建磁场。如图1所示，本实施例中选用环形磁铁1，内外径分别是70mm、80mm，磁铁高度是10mm，衬底为表面平整度小于0.4nm、厚度1.5mm的石英玻璃片2，分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗衬底，然后用氮气吹干备用。本实施例中选用的是单环形磁铁，把该环形磁铁下表面与石英玻璃片上表面紧密接触，然后用耐高温胶带把放置好磁铁的玻璃片固定在磁控溅射仪器正极3的样品台上。再把镍靶4固定在磁控溅射仪器负极5的靶台上，抽真空至10-3Pa。本实例中磁控溅射采用射频源，金属靶材的溅射功率在110w，驻波比在1左右，正负极间电压300V，氩气流量为73％，通氩气后使腔内压强保持在1Pa左右，衬底与溅射靶材之间的距离保持在15cm之间，开始溅射。溅射过程，真空腔内温度最高不得超过40℃。溅射过程中不旋转样品台。溅射过程中随时观察膜厚仪显示示数，高真空磁控溅射通过晶振来控制成膜的厚度，沉积速度为待显示薄膜厚度达到40nm时停止溅射。待溅射腔中温度冷却到室温后，取出样品，可以清楚地观察到石英玻璃片上形成颜色深浅不同环形金属薄膜6图样，如图2所示。高度不同表征金属薄膜厚度不同。制备完成后，用台阶膜厚仪测量金属膜厚度梯度差。测量结果表明，通过磁铁控制磁控溅射制得的薄厚相间的薄膜厚度梯度差约为三分之二，薄膜厚度差可达25nm。
实施例2
首先采用ANSYS有限元分析来设计和模拟磁场，选择模块，确定磁铁的形状为条形磁铁、本实施例中设计的是长度、宽度和高度均相同的条形软磁铁等间隔放置，条形软磁铁宽10mm，高度是50mm。磁化强度大小为750kA/m，方向沿Z轴正向。除条形外，其他区域均为空气。设定边界条件，网格化后求得距离磁铁1.5mm处平面的磁场分布如图3所示；根据磁场模拟结果构建磁场。软磁铁韧性较大，可塑性高，可以根据需要任意组合成需要的图形。本实例中，为了方便说明，采用磁场图形简单的条形磁铁8。把已经设计成型的条形软磁铁依次等间隔放置，间隔为10mm，确保底面在同一水平面上与衬底上表面接触，如图4所示，然后用耐高温胶带把放置好磁铁的玻璃片固定在样品台上，衬底为表面平整度小于0.4nm、厚度2mm的硅片7，分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗衬底，然后用氮气吹干备用。再把铁靶固定在磁控溅射仪器负极的靶台上，抽真空至10-3Pa。本实例中磁控溅射采用射频源，金属靶材的溅射功率在140w，驻波比在1左右，正负极间电压300V，氩气流量为73％，通氩气后使腔内压强保持在1Pa左右，衬底与溅射靶材之间的距离保持在20cm之间。溅射过程，真空腔内温度最高不得超过40℃。溅射过程中不旋转样品台。溅射过程中随时观察膜厚仪显示示数，高真空磁控溅射通过晶振来控制成膜的厚度，沉积速度为待显示薄膜厚度达到40nm时停止溅射。待溅射腔中温度冷却到室温后，取出样品，可以清楚地观察到硅片上形成由条形组合磁铁控制制得的厚度薄厚相间的条形金属薄膜图样。制备完成后，用台阶膜厚仪测量渐变金属膜厚度梯度差。测量结果表明，通过磁铁控制磁控溅射制得的薄厚相间的薄膜，厚度连续渐变。薄膜厚度差可达11nm。
实施例3
首先采用COMSOL有限元分析来设计和模拟磁场，选择模块，确定磁铁的形状为圆柱形，直径为10mm，高度是20mm，三个磁铁排列方式如图5所示，设定磁化强度大小为750kA/m，方向沿Z轴正向。除圆柱9以外，其他区域均为空气。网格化后求得距离磁铁1.5mm处平面的磁场分布；根据磁场模拟结果构建磁场。本实施例中选用的是三个圆柱磁铁形成相互干涉的组合磁场。确保圆柱底面在同一水平面上并与衬底上表面紧密接触，然后用耐高温胶带把放置好的磁体衬底固定在磁控溅射仪器正极的样品台上。衬底为表面平整度小于0.4nm、厚度2mm的硅片7，分别用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗衬底，然后用氮气吹干备用。再把镍铁合金靶固定在磁控溅射仪器负极的靶台上，抽真空至10-3Pa。本实例中磁控溅射采用射频源，金属靶材的溅射功率在130w，驻波比在1左右，正负极间电压300V，氩气流量为73％，通氩气后使腔内压强保持在1Pa左右，衬底与溅射靶材之间的距离保持在20cm之间。溅射过程，真空腔内温度最高不得超过40℃。溅射过程中不旋转样品台。溅射过程中随时观察膜厚仪显示示数，高真空磁控溅射通过晶振来控制成膜的厚度，沉积速度为待显示薄膜厚度达到40nm时停止溅射。待溅射腔中温度冷却到室温后，取出样品，可以清楚地观察到硅片上形成由三个柱状组合磁铁控制制得的薄厚不同的金属薄膜图样。制备完成后，用台阶膜厚仪测量金属膜厚度梯度差。测量结果表明，通过磁铁控制磁控溅射制得的薄厚不同的薄膜，厚度变量可控。薄膜厚度差可达12nm。

Claims (5)

1.一种厚度渐变图案化薄膜的制备方法，其特征在于：
1)根据要得到的厚度渐变图案利用ANSYS、COMSOL等软件来设计磁场，磁场设计的磁场的强度分布对应图案化薄膜的厚度分布，即薄膜厚度越厚的地方设计的磁场强度也越强，磁场由永磁体或软磁体构成；
2)根据软件模拟的结果将具有特定磁场分布的磁铁转移并固定到衬底的上部，以使衬底周围产生与ANSYS、COMSOL等软件设计的磁场相同的磁场分布，然后把放置好永磁体或软磁体的衬底固定在磁控溅射仪器正极的样品台上，使衬底不带磁铁的一面朝向磁性金属靶；
3)把磁性金属靶固定在磁控溅射仪器负极的靶台上，抽真空至10-3Pa,充入适量氩气并保持真空度在1Pa左右，开始溅射，溅射过程中通过观察膜厚仪示数，待显示薄膜厚度达到40nm时停止溅射，待溅射腔中温度冷却到室温后，取出样品，在衬底上得到图案化厚度分布的金属薄膜；溅射过程中不旋转样品台，真空腔内温度最高不得超过40℃，靶材用冷却水冷却。
2.根据权利要求1所述的一种厚度渐变图案化薄膜的制备方法，其特征在于：磁控溅射过程的条件为：金属靶材的溅射功率为110W～140W，驻波比为1，正负极间电压为300V，氩气流量为73％，通氩气后腔内压强为1Pa，衬底与磁性金属靶之间的距离为15cm～20cm。
3.根据权利要求1或2所述的一种厚度渐变图案化薄膜的制备方法，其特征在于：所用的永磁体或软磁体的磁化强度大小在750kA/m左右。
4.根据权利要求3所述的一种厚度渐变图案化薄膜的制备方法，其特征在于：该衬底为不具备磁性且表面平整的石英玻璃片或硅片，衬底的厚度小于3mm，衬底的表面平整度小于0.4nm。
5.根据权利要求4所述的一种厚度渐变图案化薄膜的制备方法，其特征在于：该磁性金属靶或是磁性金属铁、钴、镍，也或是磁性金属合金镍铁合金、镍钴合金、钴铁硼合金。
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