CN106587789A - 一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，主要由铁矿全尾砂、水泥、水按照57‑63：10‑15：27‑29的重量比制备而成。本发明提供的多功能铁矿全尾砂新型充填材料配方简单、成本低廉、施工方便，凝固速度较快，抗压强度和和易性均较好，可以用于矿区采空区的充填，也可以用于填补矿井内的渗水裂缝。
Description
技术领域
本发明属于矿山采空区充填技术领域，尤其涉及一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料。
背景技术
近年来，我国采矿工业得到了快速发展。采矿工业在为国民经建设提供原材料的同时也造成了一系列影响自然生态环境和人们社会经济生活的负面问题，如大量土地受到破坏、大量固体废料堆积占用地表土地并且持续释放污染物、井下存在大量采空区影响周边地质稳定等问题，这些问题已成为目前亟待解决的重大环境安全问题。
尾砂充填技术是将选矿后生成的大量尾砂经过加工处理重新充填到井下采空区的一种技术，是对尾砂进行无害化和环保化处理，具有同时解决地表固体废弃物堆放和填充地下采空区的优点，也是目前解决井下采空区问题的主要方法。其中高浓度尾砂填充技术可以减少胶凝剂的用量，降低充填成本；同时可以减少采场的脱水量，增大充填料浆的有效利用率，提高实际充填能力，同时减少了井下环境污染，现有技术也公开了一些高浓度尾砂填充技术，如CN103043981A公开了一种矿山全尾砂复合超细水泥胶结充填材料，但该材料的抗压强度性能仍然不够理想，还存在制浆困难、制浆参数难以控制、流动性差等因素导致的施工难度增大或施工结果不理想的问题。
矿区地下开采过程中往往会遇到渗水裂隙，渗水裂缝既容易给矿井安全生产造成重大隐患，容易发生突水突泥等安全事故，也容易对生态环境造成不可逆的损伤，因此需要及时进行充填，但现有的渗水裂缝充填剂存在强度低、流动性不够理想、凝固速度慢等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，主要由如下重量份数的各组分制备而成：
铁矿全尾砂 57-63
水泥 10-15
水 27-29。
本发明提供的多功能铁矿全尾砂新型充填材料既具有较好的抗压强度，保障采空区充填后的安全；又具有很好的和易性，便于施工操作。
优选的，所述水泥为普通标号425#硅酸盐水泥。
进一步的，所述材料主要由如下重量份数的各组分制备而成：
铁矿全尾砂 62
水泥 11
水 27。
铁矿全尾砂、水泥、水按照62:11:27的比例配制的材料性能更佳。
进一步的，制备所述材料还包括如下重量份数的各组分：
聚乙烯醇 1-3
二甲基甲酰胺 0.5-0.8。
在材料中加入聚乙烯醇和二甲基甲酰胺可以有效提高材料的抗压强度。
优选的，所述聚乙烯醇的分子量为1-1.5×105。
进一步的，制备所述材料还包括如下重量份数的各组分：
丙烯酸-马来酸酐共聚物 0.8-2.5
硫酸钠 0.2-0.6。
在材料中加入丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸钠可以有效提高材料凝固速度，从而提高材料的早期强度。
进一步的，所述丙烯酸-马来酸酐共聚物的分子量为1-3×105。
在材料中添加的丙烯酸-马来酸酐共聚物的分子量为1-3×105时，提高材料的凝固速度和早期强度的效果更好。
进一步的，所述丙烯酸-马来酸酐共聚物的制备方法包括：
S1.将丙烯酸、等量的去离子水和引发剂混合均匀制成混合液；
S2.将马来酸酐和两倍质量的去离子水加入反应器中搅拌，缓慢升温至73-80℃时开始缓慢滴加混合液，滴加完毕后恒温5-8h，冷却、出料、干燥后即可获得丙烯酸-马来酸酐共聚物。
进一步的，所述马来酸酐和丙烯酸的摩尔比为1:2-2.2。
进一步的，所述引发剂的用量为丙烯酸和马来酸酐的总摩尔量的1-1.3％。
优选的，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种。
进一步的，所述材料的制备方法包括：将丙烯酸-马来酸酐共聚物、硫酸钠与水加入搅拌机中混合，搅拌机搅拌速度为40-50r/min；将铁矿全尾砂和水泥混合均匀后逐量加入搅拌机中；待铁矿全尾砂和水泥加完后继续搅拌10-20min后即可获得材料。
进一步的，制备所述材料还包括如下重量份数的各组分：
酒石酸钾钠 0.4-0.6
海藻酸钾 0.2-0.5。
在材料中加入酒石酸钾钠和海藻酸钾与丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸钠配合使用，可以进一步提高材料的凝固速度和早期强度。
本发明提供的多功能铁矿全尾砂新型充填材料配方简单、成本低廉、施工方便，凝固速度较快，抗压强度和和易性均较好，可以用于矿区采空区的充填，也可以用于填补矿井内的渗水裂缝。
具体实施方式
实施例1
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，主要由如下重量的各组分制备而成：
铁矿全尾砂 57g
水泥 10g
水 27g。
实施例2
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，主要由如下重量的各组分制备而成：
铁矿全尾砂 63g
水泥 15g
水 29g。
实施例3
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，主要由如下重量的各组分制备而成：
铁矿全尾砂 62g
水泥 11g
水 27g。
实施例4
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例1不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
聚乙烯醇 1g
二甲基甲酰胺 0.5g。
实施例5
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例2不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
聚乙烯醇 3g
二甲基甲酰胺 0.8g。
实施例6
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例3不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
聚乙烯醇 2g
二甲基甲酰胺 0.6g。
实施例7
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例4不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
丙烯酸-马来酸酐共聚物 0.8g
硫酸钠 0.2g；
所述丙烯酸-马来酸酐共聚物的制备方法包括：
S1.称量马来酸酐、丙烯酸和过硫酸钠，其中所述马来酸酐和丙烯酸的摩尔比为1:2，所述过硫酸钠的用量为丙烯酸和马来酸酐的总摩尔量的1.1％；
S2.将丙烯酸、等量的去离子水和过硫酸钠混合均匀制成混合液；
S2.将马来酸酐和两倍质量的去离子水加入反应器中搅拌，缓慢升温至75℃时开始缓慢滴加混合液，滴加完毕后恒温6h，冷却、出料、干燥后即可获得丙烯酸-马来酸酐共聚物；
所述材料的制备方法包括：将丙烯酸-马来酸酐共聚物、硫酸钠与水加入搅拌机中混合，搅拌机搅拌速度为40r/min；将铁矿全尾砂和水泥混合均匀后逐量加入搅拌机中；铁矿全尾砂和水泥加完后继续搅拌15min后即可获得材料。
实施例8
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例3不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
丙烯酸-马来酸酐共聚物 2g
硫酸钠 0.5g；
所述丙烯酸-马来酸酐共聚物的分子量为5×105。
实施例9
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例3不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
丙烯酸-马来酸酐共聚物 2g
硫酸钠 0.5g；
所述丙烯酸-马来酸酐共聚物的分子量为2×105。
实施例10
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例7不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
酒石酸钾钠 0.4g
海藻酸钾 0.2g。
实施例11
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例9不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
酒石酸钾钠 0.5g
海藻酸钾 0.3g。
对照例1
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例3不同的是：制备所述材料还包括2g的聚乙烯醇。
对照例2
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例3不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
聚醋酸乙烯酯 2g
二甲基甲酰胺 0.6g。
对照例3
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例3不同的是：制备所述材料还包括2g的丙烯酸-马来酸酐共聚物，所述丙烯酸-马来酸酐共聚物的分子量为2×105。
对照例4
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例3不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
聚丙烯酸 2g
硫酸钠 0.5g。
对照例5
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例9不同的是：制备所述材料还包括0.5g的酒石酸钾钠。
对照例6
一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，与实施例9不同的是：制备所述材料还包括如下重量的各组分：
枸橼酸钠 0.5g
海藻酸钾 0.3g。
铁矿全尾砂、水泥和水的添加比例对材料抗压强度和塌落度的影响评价
将铁矿全尾砂和水泥烘干，然后按照不同的重量比制成70.7mm×70.7mm×70.7mm的试件，将试件放入井下养护，24小时后将试件倒出试块盒，测试28天抗压强度。
按照《普通混凝土拌合物性能试验方法》(GB/T 50080-2002)的方法测试按照不同的重量比配制而成的材料的塌落度；
上述测试结果见表1。
表1各组分重量比对材料抗压强度和塌落度的影响
由上述结果可知，CN103043981A提供的材料的抗压强度和塌落度均不太理想，第4组和第7组的材料的抗压强度明显较低，第5组和第6组的材料的抗压强度虽然较高，但其塌落度较低，明显不能满足充填过程中的泵送工艺；而与之相比，按照本发明提供的各组分的重量份数配制的第1-3组材料的抗压强度和塌落度均较好，既可以使充填后的材料获得较好的抗压强度，保障采空区充填后的安全，又可以使材料具有很好的和易性，利于施工操作。
与第2组和第3组的材料相比，第1组的材料的抗压强度更高，因此可知铁矿全尾砂、水泥、水按照62:11:27的重量比进行配制得到的材料性能更佳。
多功能铁矿全尾砂新型充填材料用于充填矿区采空区的使用实例
安徽徐楼铁矿是一个接触交代型矽卡岩磁铁矿，矿体埋深48～385m，总资源量约3000万吨；其金属矿物主要为磁铁矿，其次为赤铁矿、磁赤铁矿和黄铁矿，还包括微量的磁黄铁矿、白铁矿、黄铜矿和辉铜矿；主要脉石矿物为碳酸盐矿物和钙镁硅酸盐矿物等。因此徐楼铁矿的尾砂主要以方解石、白云石等碳酸盐矿物和阳起石、透辉石、透闪石等钙镁硅酸盐矿物组成，还含有CaO、MgO、SO3、P2O5和少量的Au、Ag、Pb、As、Ni、Co等化学元素。而徐楼铁矿磨矿和选矿工艺的特点决定其尾砂非常细，粒度非常小。徐楼铁矿采用采空区充填的方式处理尾砂，其原来使用的尾砂充填材料的抗压强度较低，不能很好地满足充填要求。
分别在徐楼铁矿石楼一矿带0采区7#、9#采场第二探矿巷天井处采用本发明提供的多功能铁矿全尾砂新型充填材料进行充填，充填施工顺利，28天后测试充填体的抗压强度，取样位置、材料各组分配比及测试结果见下表。
表2 0采区7#、9#采场第二探矿巷天井处充填体抗压强度测试结果
从上表中可看出，采用本发明提供的多功能铁矿全尾砂新型充填材料进行填充后的填充体的抗压强度均能满足使用要求，因此采用57-63份的铁矿全尾砂、10-15份的水泥和27-29份的水配制的材料充填矿区采空区，施工性能良好，材料的抗压强度完全能满足充填要求。
多功能铁矿全尾砂新型充填材料用于填补矿井漏水裂缝的使用实例
采用本发明提供的多功能铁矿全尾砂新型充填材料对徐楼铁矿矿井内的多处渗水裂缝进行充填，其中铁矿全尾砂、水泥和水的配比为58:14:28的材料的帷幕注浆堵水率为95％，铁矿全尾砂、水泥和水的配比为62:10:28的帷幕注浆堵水率为94％，因此采用57-63份的铁矿全尾砂、10-15份的水泥和27-29份的水配制的材料填补矿井裂缝的效果较好。
聚乙烯醇和二甲基甲酰胺对材料性能的影响评价
测试实施例3、实施例6、对照例1和对照例2的材料的抗压强度和塌落度，结果见下表。
表3聚乙烯醇和二甲基甲酰胺比对材料抗压强度和塌落度的影响
| 组别 | 28天抗压强度(MPa) | 塌落度(mm) |
| 实施例3 | 5.864 | 237 |
| 实施例6 | 7.367 | 248 |
| 对照例1 | 5.893 | 230 |
| 对照例2 | 5.826 | 198 |
由上述结果可知，实施例6提供的材料的抗压强度明显优于实施例3、对照例1和对照例2提供的材料，因此在材料中加入聚乙烯醇和二甲基甲酰胺可以有效提高材料的抗压强度。
材料凝固速度和早期抗压强度评价
测试实施例3、实施例8、实施例9、实施例11和对照例3-6的材料的早期抗压强度和28天抗压强度，结果见下表。
表4材料凝固速度和早期抗压强度影响分析
其中，--表示材料还没有凝固，无法进行抗压强度的测试。
由上述结果可知，实施例8和实施例9提供的材料与实施例3、对照例3和对照例4提供的材料进行对比，其凝固速度明显较快，早期抗压强度也相对较高，因此在材料中加入丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸钠可以有效提高材料凝固速度，从而提高材料的早期强度。
与实施例8提供的材料相比，实施例9提供的材料凝固速度更快，早期抗压强度更高，因此在材料中添加分子量为1-3×105的丙烯酸-马来酸酐共聚物比添加其他分子量的丙烯酸-马来酸酐共聚物，提高材料的凝固速度和早期强度的效果更好。
与实施例9、对照例5和对照例6提供的材料相比，实施例11提供的材料的凝固速度更快，1h时就可以获得一定的抗压强度，用于充填采空区和填补渗水裂缝的效果更好，因此在材料中加入酒石酸钾钠和海藻酸钾与丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸钠配合使用，可以进一步提高材料的凝固速度和早期强度。
最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种多功能铁矿全尾砂新型充填材料，其特征在于，所述材料主要由如下重量份数的各组分制备而成：
铁矿全尾砂 57-63
水泥 10-15
水 27-29。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述材料主要由如下重量份数的各组分制备而成：
铁矿全尾砂 62
水泥 11
水 27。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，制备所述材料还包括如下重量份数的各组分：
聚乙烯醇 1-3
二甲基甲酰胺 0.5-0.8。
4.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，制备所述材料还包括如下重量份数的各组分：
丙烯酸-马来酸酐共聚物 0.8-2.5
硫酸钠 0.2-0.6。
5.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，所述丙烯酸-马来酸酐共聚物的分子量为1-3×105。
6.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，所述丙烯酸-马来酸酐共聚物的制备方法包括：
S1.将丙烯酸、等量的去离子水和引发剂混合均匀制成混合液；
S2.将马来酸酐和两倍质量的去离子水加入反应器中搅拌，缓慢升温至73-80℃时开始缓慢滴加混合液，滴加完毕后恒温5-8h，冷却、出料、干燥后即可获得丙烯酸-马来酸酐共聚物。
7.根据权利要求6所述的材料，其特征在于，所述马来酸酐和丙烯酸的摩尔比为1:2-2.2。
8.根据权利要求6所述的材料，其特征在于，所述引发剂的用量为丙烯酸和马来酸酐的总摩尔量的1-1.3％。
9.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，所述材料的制备方法包括：将丙烯酸-马来酸酐共聚物、硫酸钠与水加入搅拌机中混合，搅拌机搅拌速度为40-50r/min；将铁矿全尾砂和水泥混合均匀后逐量加入搅拌机中；待铁矿全尾砂和水泥加完后继续搅拌10-20min后即可获得材料。
10.根据权利要求4所述的材料，其特征在于，制备所述材料还包括如下重量份数的各组分：
酒石酸钾钠 0.4-0.6
海藻酸钾 0.2-0.5。
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