CN106585006A - 一种多层复合纤维膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多层复合纤维膜及其制备方法与应用，涉及高分子材料领域。该纤维膜由两层复合而成，其中底层为支撑层，上层为弹性层。支撑层是由高分子材料构成的纤维网片，弹性层是由高分子材料和负载物共同构成的纤维膜。该制备方法是用纤维网片收集，利用静电纺丝法制备得到的弹性层纤维膜，通过热融合，把得到的纤维膜和纤维网片复合，得到多层复合纤维膜。本发明的多层复合纤维膜结构简单、原料来源广泛、柔韧性良好，可用于组织支架、药物释放载体、伤口敷料等领域。

Description

一种多层复合纤维膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，更具体地，涉及一种多层复合纤维膜及其制备方法与应用。
技术背景
疝气是指任何脏器或组织离开了原来的部位，通过人体正常的及不正常的薄弱点或缺损、孔隙进入另一部位。目前普遍采用的治疗方法是疝补片无张力修补术，具体为将脏器退回原位，然后将补片置于开口处通过缝合或其他方法固定，并关闭该开口。该方法的优点是疼痛感小、康复期短、复发率低。但是，该方法可能在手术后发生补片与脏器粘连、伤口感染等情况，导致疼痛甚至二次手术，给病人带来心理、生理双重痛苦。
同时，现有补片材料性能还存在多方面的不足。当前临床上已经使用的补片有薇荞补片、聚丙烯补片、聚四氟乙烯补片、聚酯补片及复合材料补片。薇荞补片作为一种可吸收补片，组织反应很小，但是仅使用于暂时性的伤口闭合与破裂器官的包裹支持。聚丙烯和聚酯补片在提供足够的强度支持的同时，却会出现较严重的异物反应和补片收缩现象,腹壁顺应性也会下降。聚四氟乙烯补片有比较小的孔，可以有效地减少肠粘连，而这又与强度不足、易感染的缺点同时存在。
静电纺丝技术是一种简单、有效地制备超细纤维（直径在几十纳米到几微米间）及纤维膜材料的技术。由静电纺丝技术制备的纳米纤维膜选材来源广泛，其超大的比表面积、高孔隙率，有利于细胞的移植及病灶的物质运输，极有利于术后康复，并被广泛应用于皮肤、血管、内脏等组织支架。
因而，可通过静电纺丝技术制备一种弹性性能良好的复合纤维膜材料。
发明内容
为了克服现有人工组织支架如补片的缺陷，本发明提供一种机械性能良好、生物相容性良好、柔韧、抗菌、可载药的多层复合纤维膜。
本发明另一目的是提供上述有可控结构的多层复合纤维膜的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述有可控结构的多层复合纤维膜的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种多层复合纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备混合纺丝溶液：将弹性层的高分子材料与负载物溶于溶剂中，并在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到混合纺丝溶液；
（2）静电纺丝：将步骤（1）所得的混合纺丝溶液装入带有喷丝头的容器中，进行纺丝，用附有支撑层的收丝装置收集，并获得覆在支撑层上的纤维膜；
（3）复合：将步骤（2）中得到的纤维膜与支撑层通过热融合复合，得到多层复合纤维膜。
优选的，步骤（1）中所述弹性层的高分子材料为苯乙烯系热塑性弹性体；所述负载物为抗菌镇痛消炎药、植物提取物和生长因子中的一种以上；所述的溶剂为三氟乙醇、三氟乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、六氟异丙醇、乙醇、乙酸、甲酸和N,N-二甲基甲酰胺中的一种以上。
优选的，所述苯乙烯系热塑性弹性体为聚苯乙烯-聚（乙烯-丁烯）-聚苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）、苯乙烯-异戊二烯/丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIBS）和聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物（SBS）中的一种以上。
优选的，所述的抗菌镇痛消炎药为莫西沙星、环丙沙星、诺氟沙星、头孢拉丁、头孢氨苄、罗红霉素、阿奇霉素、阿莫西林、阿司匹林、布洛芬、芬必得、萘普生、吲哚美辛和扶他林中的一种以上；所述的植物提取物为紫草素、姜黄素、黄芩素和茶多酚中的一种以上；所述的生长因子为神经生长因子、骨生长因子和血管内皮生长因子中的一种以上。
优选的，步骤（1）所述混合纺丝溶液中高分子材料的浓度为5wt%~20wt%，负载物的浓度为0.1wt%~3wt%。
优选的，步骤（2）所述支撑层是由高分子材料构成的纤维网片；所述高分子材料为聚丙烯、聚乙烯、涤纶、尼龙、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰胺中的一种以上。
优选的，步骤（2）中所述纺丝的静电电压为10~40kV，喷丝头到收丝装置的距离为5~40cm，环境温度为10~40℃，环境相对湿度为25~90%；所述的收丝装置为平板收丝装置或辊筒收丝装置；所述平板收丝装置是将支撑层覆在金属平板上，并把金属平板接地或与负压相连；所述辊筒收丝装置是将支撑层覆在金属辊筒上，辊筒转速为300~3000r/min，辊筒接地或与负压相连；所述负压为-20kV到-0.5kV。
优选的，步骤（3）中所述的热融合是将覆有纤维膜的支撑层放入可加热装置中，升温至150~200℃并保持5~30min，然后以5~20℃/min的速度降至室温。
由以上所述的制备方法制得的一种多层复合纤维膜，该多层复合纤维膜由两层复合而成，其中底层为支撑层，上层为弹性层。
以上所述的一种多层复合纤维膜应用于制备组织支架（优选为补片）、药物释放载体和伤口敷料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、纤维膜结构可控：采用静电纺丝的方法，通过控制静电纺丝参数、调整收丝装置，制备出具有一定拓扑结构的纤维网膜，从而为细胞的存活和增殖提供优化的微环境，促进细胞的表面黏附、活性及功能表达；
2、柔韧性良好：弹性层材料保证了补片在满足长期植入不会劈裂的前提下，能随患者运动、愈合情况、伤口水肿等更好地扩张或收缩；
3、高孔隙率：随着弹性体的加入，弹性层材料断裂伸长率提高到500%~700%，补片的力学性能明显增强，从而减少聚丙烯的用量和编织密度，降低感染机率；
4、抗菌消炎：弹性层中有负载物，可以起到抗菌消炎的作用。
附图说明
图1为本发明实施例所得的多层复合纤维膜的示意图。
图2为PP/SEBS/阿司匹林多层复合纤维膜的扫描电子显微镜照片。
图3为PP/SEBS/环丙沙星多层复合纤维膜的扫描电子显微镜照片。
图4为PP/SEBS/诺氟沙星多层复合纤维膜的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合附图与实例对本发明的具体实施作进一步地说明，但本发明的具体实施方式不限于此。
本发明实施例所得的多层复合纤维膜的示意图如图1所示，该多层复合纤维膜包括弹性层1和支撑层2。
实施例1 PP/SEBS/阿司匹林多层复合纤维膜
1.将2.00g聚苯乙烯-聚（乙烯-丁烯）-聚苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）溶于12.14g四氢呋喃溶剂中，再加入负载药物阿司匹林0.14g，在室温下搅拌12小时，配制成静电纺丝溶液。
2.取5mL步骤1中配制的静电纺丝溶液，装入带有喷丝头的容器中，设置静电纺丝装置，静电电压10.0kV，采用附有PP（聚丙烯）网片的辊筒收丝装置收集，辊筒与-1.5kV电压相连，喷丝头与收丝装置之间的距离为25cm，控制环境温度为26℃，环境相对湿度为45%，纺丝得到纤维膜。
3.将步骤2中得到的纤维膜和纤维网片置于烘箱中升温至200℃并保持30min，然后以5℃/min的速度降至室温后取出，消毒后即得到疝气补片，即PP/SEBS/阿司匹林多层复合纤维膜。所得1mm厚的补片，弹性模量为4.728MPa，最大拉伸强度为1.410MPa，断裂伸长率为37%，顶破强度为149N。其中SEBS弹性层断裂伸长率为654%，纤维直径为1-10微米。该复合纤维膜静态接触角为150°，滚动接触角为8°。用抑菌圈法表征该复合纤维膜的抑菌性能，其中大肠杆菌的抑菌圈直径为12mm，金黄色葡萄球菌抑菌圈直径为13mm。本实施例制备的PP/SEBS/阿司匹林多层复合纤维膜的扫描电子显微镜照片如图2所示。
实施例2 PP/SEBS/环丙沙星多层复合纤维膜
1.将2.00g聚苯乙烯-聚（乙烯-丁烯）-聚苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）溶于17.98g四氢呋喃溶剂中，再加入负载药物环丙沙星0.020g，在室温下搅拌12小时，配制成静电纺丝溶液。
2.取5mL步骤1中配制的静电纺丝溶液，装入带有喷丝头的容器中，设置静电纺丝装置，静电电压7kV，采用附有PP（聚丙烯）网片的辊筒收丝装置收集，辊筒与-1.0kV电压相连，喷丝头与收丝装置之间的距离为10cm，控制环境温度为26℃，环境相对湿度为55%，纺丝得到纤维膜。
3.将步骤2中得到的纤维膜和纤维网片置于烘箱中升温至175℃并保持20min，然后以10℃/min的速度降温至室温后取出，消毒后即得到疝气补片，即PP/SEBS/环丙沙星多层复合纤维膜。所得1mm厚的补片，弹性模量为4.21MPa，最大拉伸强度为1.22MPa，断裂伸长率为32%，顶破强度为140N。其中SEBS弹性层断裂伸长率为583%，纤维直径为1-10微米。该复合纤维膜静态接触角为150°，滚动接触角为10°。用抑菌圈法表征该复合纤维膜的抑菌性能，其中大肠杆菌的抑菌圈直径为8mm，金黄色葡萄球菌抑菌圈直径为9mm。本实施例制备的PP/SEBS/环丙沙星多层复合纤维膜的扫描电子显微镜照片如图3所示。
实施例3 PP/SEBS/诺氟沙星多层复合纤维膜
1.将2.00g聚苯乙烯-聚（乙烯-丁烯）-聚苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）溶于12.97g四氢呋喃溶剂中，再加入负载药物诺氟沙星0.03g，在室温下搅拌12小时，配制成静电纺丝溶液。
2.取5mL步骤1中配制的静电纺丝溶液，装入带有喷丝头的容器中，设置静电纺丝装置，静电电压25.0kV，采用附有PP（聚丙烯）网片的平板收丝装置收集，平板与-6.5kV电压相连，喷丝头与收丝装置之间的距离为18cm，控制环境温度为25℃，环境相对湿度为60%，纺丝得到纤维膜。
3.将步骤2中得到的纤维膜和纤维网片置于烘箱中升温至150℃并保持20min，然后以20℃/min的速度降温至室温后取出，消毒后即得到疝气补片，即PP/SEBS/诺氟沙星多层复合纤维膜。所得1mm厚的补片，弹性模量为4.65 MPa，最大拉伸强度为1.38MPa，断裂伸长率为36%，顶破强度为150N。其中SEBS弹性层断裂伸长率为643%，纤维直径为3-10微米。该复合纤维膜静态接触角为153°，滚动接触角为10°。用抑菌圈法表征该复合纤维膜的抑菌性能，其中大肠杆菌的抑菌圈直径为10mm，金黄色葡萄球菌抑菌圈直径为10mm。本实施例制备的PP/SEBS/诺氟沙星多层复合纤维膜的扫描电子显微镜照片如图4所示。
实施例4 PP/SBS/莫西沙星多层复合纤维膜
1.将2.00g聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物（SBS）溶于7.85g四氢呋喃溶剂中，再加入负载药物莫西沙星0.15g，在室温下搅拌12小时，配制成静电纺丝溶液。
2.取5mL步骤1中配制的静电纺丝溶液，装入带有喷丝头的容器中，设置静电纺丝装置，静电电压40.0V，采用附有PP（聚丙烯）网片的辊筒收丝装置收集，辊筒与-1.5kV电压相连，喷丝头与收丝装置之间的距离为25cm，控制环境温度为26℃，环境相对湿度为45%，纺丝得到纤维膜。
3.将步骤2中得到的纤维膜和纤维网片置于烘箱中升温至180℃并保持30min，然后以5℃/min的速度降温至室温后取出，消毒后即得到疝气补片，即PP/SBS/莫西沙星多层复合纤维膜。所得1mm厚的补片，弹性模量为4.438MPa，最大拉伸强度为1.233MPa，断裂伸长率为33%，顶破强度为150N。其中SBS弹性层断裂伸长率为530%，纤维直径为5-10微米。该复合纤维膜材料静态接触角为130°，滚动接触角为10°。用抑菌圈法表征该复合纤维膜材料的抑菌性能，其中大肠杆菌的抑菌圈直径为15mm，金黄色葡萄球菌抑菌圈直径为20mm。

Claims (10)

1.一种多层复合纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备混合纺丝溶液：将弹性层的高分子材料与负载物溶于溶剂中，并在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到混合纺丝溶液；
（2）静电纺丝：将步骤（1）所得的混合纺丝溶液装入带有喷丝头的容器中，进行纺丝，用附有支撑层的收丝装置收集，并获得覆在支撑层上的纤维膜；
（3）复合：将步骤（2）中得到的纤维膜与支撑层通过热融合复合，得到多层复合纤维膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述弹性层的高分子材料为苯乙烯系热塑性弹性体；所述负载物为抗菌镇痛消炎药、植物提取物和生长因子中的一种以上；所述的溶剂为三氟乙醇、三氟乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、六氟异丙醇、乙醇、乙酸、甲酸和N,N-二甲基甲酰胺中的一种以上。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯系热塑性弹性体为聚苯乙烯-聚（乙烯-丁烯）-聚苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯/丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物中的一种以上。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的抗菌镇痛消炎药为莫西沙星、环丙沙星、诺氟沙星、头孢拉丁、头孢氨苄、罗红霉素、阿奇霉素、阿莫西林、阿司匹林、布洛芬、芬必得、萘普生、吲哚美辛和扶他林中的一种以上；所述的植物提取物为紫草素、姜黄素、黄芩素和茶多酚中的一种以上；所述的生长因子为神经生长因子、骨生长因子和血管内皮生长因子中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合纺丝溶液中高分子材料的浓度为5wt%~20wt%，负载物的浓度为0.1wt%~3wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述支撑层是由高分子材料构成的纤维网片；所述高分子材料为聚丙烯、聚乙烯、涤纶、尼龙、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚酰胺中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述纺丝的静电电压为10~40kV，喷丝头到收丝装置的距离为5~40cm，环境温度为10~40℃，环境相对湿度为25~90%；所述的收丝装置为平板收丝装置或辊筒收丝装置；所述平板收丝装置是将支撑层覆在金属平板上，并把金属平板接地或与负压相连；所述辊筒收丝装置是将支撑层覆在金属辊筒上，辊筒转速为300~3000r/min，辊筒接地或与负压相连；所述负压为-20kV到-0.5kV。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的热融合是将覆有纤维膜的支撑层放入可加热装置中，升温至150~200℃并保持5~30min，然后以5~20℃/min的速度降至室温。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的一种多层复合纤维膜，其特征在于，该多层复合纤维膜由两层复合而成，其中底层为支撑层，上层为弹性层。
10.权利要求9所述的一种多层复合纤维膜应用于制备组织支架、药物释放载体和伤口敷料中。
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