CN106577788A - 一种植物源增效复配杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物源增效复配杀虫剂及其制备方法，该植物源增效复配杀虫剂以烟茎提取物中的烟碱、博落回提取物中的血根碱、白屈菜红碱和闹羊花提取物中的闹羊花素为杀虫活性物质，以苎麻油、水杨酸和松节油增效剂，通过加入适当量环境友好型的溶剂、可生物降解的乳化剂、抗冻剂、增稠剂和消泡剂，采用低能乳化法，制得稳定的纳米水乳剂。本发明制备的植物源增效复配杀虫剂为纯植物源农药杀虫剂，不含任何化学农药成分，对作物中的蚜虫或稻飞虱具有良好的防治作用，具有对人、畜安全，不污染环境，不易引起抗药性，在自然环境中易于降解等优点，其在有机农产品生产上具有极大的应用推广价值，是理想的新型无公害杀虫剂。

Description

一种植物源增效复配杀虫剂及其制备方法
技术领域
本发明属于植物源农药开发领域，具体涉及一种植物源增效复配杀虫剂及其制备方法。
背景技术
长期以来，由于在生产中为了保证农产品产量和质量大量使用化学杀虫剂，但其高毒性和高残留性对生态环境产生巨大压力，且致使某些害虫迅速产生抗药性，迫使人们进一步加大杀虫剂用量，进而造成农产品中化学杀虫剂残留量严重超标，对人、畜、环境造成巨大危害。因此，开发和利用具有环境相容性和对人类无害的农药资源日益受到各川的青睐。
随着农药学研究的不断深入，近年来植物源农药取得了长足发展。植物源农药主要包括从植物中提取的活性成分、植物本身和按活性结构合成的化合物及衍生物，具有对人、畜安全，不污染环境，不易引起抗药性，在自然环境中易于降解等优点。随着对有机食品、绿色食品需求的不断增长和对环境保护要求的日趋增高，植物源农药因避免了化学农药造成的负面影响，是理想的农药类型。
我国的植物资源十分丰富，有近千种植物具有杀虫活性，研究主要集中于棘科、菊科、豆科、卫矛科和人戟科等30多科，其中有效成分苦参碱、烟碱、闹羊花素、血根碱、鱼藤酮、桉叶素、大蒜素、苦皮藤素、丁子香酚、香芹酚、黎芦碱、楝素、印楝索、除虫菊索、茴嵩素和白屈菜红碱等具有良好的杀虫活性。
然而，植物源农药存在着发挥药效慢，用药次数多等缺点，为了增加药效，人们通常将植物源农药与化学农药复配来相互取长补短，开发具有市场潜质的新农药，如申请号为“CN200510107500.6”的专利“一种植物杀虫剂及其制备方法”所提到的发明产品由烟茎、博落回、闹羊花和杀虫单为原料制备而成，其中烟碱的含量为1.04％-1.18％，血根碱的含量为0.210％-0.241％，白屈菜红碱的含量为0.157％-0.170％，闹羊花素的含量为0.053％-0.066％，杀虫单的含量为9.02％-9.31％，可见该发明的植物杀虫剂并非纯植物源农药，有效成分中杀虫单所占比例最大，而其属于中等毒性合成农药，残毒期长，对农作物生长、环境及人畜健康有着不同程度的不良影响，为此，在不使用杀虫单的情况下，于该植物杀虫剂中加入恰当比例的植物源增效剂，使其同样具有良好的杀虫效果，成为真正意义的植物杀虫剂。
发明内容
本发明的目的在于克服化学农药造成的负面影响以及植物源农药存在的药效慢、用药次数多的缺点，提供一种植物源增效复配杀虫剂。该植物源增效复配杀虫剂以烟茎、博落回和闹羊花为原料，并加入苎麻油、水杨酸和松节油三个增效剂制备而成，所含的杀虫活性物质为烟碱、血根碱、白屈菜红碱和闹羊花素，该植物源增效复配杀虫剂不含任何化学农药成分，但具有良好的杀虫效果，对人、畜安全，对害虫天敌及其它有益生物安全，不易引起抗药性，在自然环境中易于降解，不污染环境。
本发明的另一目的在于提供上述植物源增效复配杀虫剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种植物源增效复配杀虫剂，包括杀虫活性物质、增效剂、溶剂、乳化剂、抗冻剂、增稠剂、消泡剂和水，所述杀虫活性物质为烟茎提取物中的烟碱、博落回提取物中的血根碱、白屈菜红碱和闹羊花提取物中的闹羊花素，所述的增效剂为苎麻油、水杨酸和松节油。
本发明所述的植物源增效复配杀虫剂的制剂形态为纳米水乳剂，包含如下重量百分含量的组分：烟碱为1.0％-1.2％，血根碱为0.21％-0.24％，白屈菜红碱为0.15％-0.15％，闹羊花素为0.11％-0.15％，苎麻油为3.0％-5.0％，水杨酸为1.0％-2.0％，松节油为2.0％-3.0％，溶剂为5％-20％，乳化剂为2％-10％，抗冻剂为1％-5％，增稠剂为1％-3％，消泡剂为0.1％-0.5％，余量为水，总量为100％。
进一步，所述溶剂为D-柠檬烯、邻苯二甲酸二甲酯、碳酸丙烯酯、生物柴油中一种或几种的组合。由于不使用芳烃类、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚飒等安全性差的有机溶剂，降低了安全隐患。
进一步，所述乳化剂为辛烯基唬王白酸淀粉钠、聚氧乙烯硬脂酸醚、山梨醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧丙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中一种或几种的组合。由于以上乳化剂均具有生物可降解性，减少了环境污染。
进一步，所述抗冻剂为尿素、乙二醇、丙二醇、丙三醇、己二醇、二甘醇、异丁醇、正丁醇、异丙醇、山梨醇中一种或几种的组合。
进一步，所述增稠剂为黄原胶、阿拉伯树胶、羟丙基纤维素、丙烯酸酯中一种或几种的组合。
进一步，所述消泡剂为甲基聚硅氧烷、异辛醇中的一种或其组合。
所述植物源增效复配杀虫剂的制备方法为低能乳化法，具体包括以下步骤:
(1)将重量份比为30:25:20的烟茎、博落回和闹羊花物料铡碎，投料于盛有70重量份浓度为1％硫酸水溶液的缸中，浸泡30小时，然后将被浸泡料经榨机榨汁，过滤两次，除渣得滤液，最后将滤液经1800伏高压直流静态磁化机磁化，得到磁化滤液；
(2)将步骤(1)得到的磁化滤液、1-5重量份的抗冻剂、1-3重量份的增稠剂和0.1-0.5重量份的消泡剂加入搅拌罐中，在1000-2000rpm的搅拌速率下，搅拌10-15min，形成均一水相；
(3)将5-20重量份的溶剂、2-10重量份的乳化剂、3-5重量份的苎麻油、1-2重量份的水杨酸和2-3重量份的松节油加入另一搅拌罐中，在1000-2000rpm的搅拌速率下，搅拌10-15min，形成均一油相；
(4)在25℃下，以20mL/min的滴加速率将步骤(2)制备的水相滴入到步骤(3)制备的油相中，在1000-2000rpm的搅拌速率下，搅拌30-50min，形成制剂形态为纳米水乳剂的植物源增效复配杀虫剂。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的植物源增效复配杀虫剂为纯植物源农药杀虫剂，不含任何化学农药成分，以烟茎提取物中的烟碱、博落回提取物中的血根碱、白屈菜红碱和闹羊花提取物中的闹羊花素为杀虫活性物质，以苎麻油、水杨酸和松节油增效剂，对作物中的蚜虫或稻飞虱具有良好的防治作用，对人、畜安全，与环境相容性好，对害虫天敌及其它有益生物安全，不易引起抗药性，且在自然环境中易于降解，不污染环境，具有残留低、防效高的特点，在有机农产品生产上具有极大应用推广价值，是理想的新型无公害杀虫剂。
(2)本发明的植物源增效复配杀虫剂的制剂形态为纳米水乳剂，采用环境友好型的溶剂替代有毒的有机溶剂，降低了安全隐患，采用的乳化剂可生物降解，减少了环境污染，绿色环保。
(3)本发明制得的纳米水乳剂稳定性好，粒径小，更有利于农药的分散，有利于作物的吸收和利用，进一步提高植物源增效复配杀虫剂的防治效果。
(4)本发明采用低能乳化法制备纳米水乳剂，是利用体系自身的能量，使体系自发曲率改变得到纳米乳液，操作简单，可控性强，能量消耗少，生产工艺简单，生产成本较低。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的上述内容作进一步详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
(1)将30kg烟茎、25kg博落回和20kg闹羊花物料铡碎，投料于盛有70kg浓度为1％硫酸水溶液的缸中，浸泡30小时，然后将被浸泡料经榨机榨汁，过滤两次，除渣得滤液，最后将滤液经1800伏高压直流静态磁化机磁化，得到磁化滤液；
(2)将步骤(1)得到的磁化滤液、1kg乙二醇、3kg黄原胶、0.1kg甲基聚硅氧烷加入300L的搅拌罐中，在1000rpm的搅拌速率下，搅拌15min，形成均一水相；
(3)将5kgD-柠檬烯、2kg辛烯基唬王白酸淀粉钠、3kg苎麻油、2kg水杨酸和3kg松节油加入另一300L的搅拌罐中，在1000rpm的搅拌速率下，搅拌15min，形成均一油相；
(4)在25℃下，以20mL/min的滴加速率将步骤(2)制备的水相滴入到步骤(3)制备的油相中，在1000rpm的搅拌速率下，搅拌50min，形成制剂形态为纳米水乳剂的植物源增效复配杀虫剂。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在莴苣田中喷洒用于防治蚜虫，三天后蚜虫的防治率达到91％以上。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在水稻田中喷洒用于防治稻飞虱，三天后稻飞虱的防治率达到89％以上。
实施例2
(1)将30kg烟茎、25kg博落回和20kg闹羊花物料铡碎，投料于盛有70kg浓度为1％硫酸水溶液的缸中，浸泡30小时，然后将被浸泡料经榨机榨汁，过滤两次，除渣得滤液，最后将滤液经1800伏高压直流静态磁化机磁化，得到磁化滤液；
(2)将步骤(1)得到的磁化滤液、1kg尿素、3kg羟丙基纤维素、0.1kg异辛醇加入300L的搅拌罐中，在1000rpm的搅拌速率下，搅拌15min，形成均一水相；
(3)将5kg生物柴油、10kg山梨醇聚氧乙烯醚、3kg苎麻油、2kg水杨酸和3kg松节油加入另一300L的搅拌罐中，在1000rpm的搅拌速率下，搅拌15min，形成均一油相；
(4)在25℃下，以20mL/min的滴加速率将步骤(2)制备的水相滴入到步骤(3)制备的油相中，在1000rpm的搅拌速率下，搅拌50min，形成制剂形态为纳米水乳剂的植物源增效复配杀虫剂。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在莴苣田中喷洒用于防治蚜虫，三天后蚜虫的防治率达到90％以上。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在水稻田中喷洒用于防治稻飞虱，三天后稻飞虱的防治率达到92％以上。
实施例3
(1)将30kg烟茎、25kg博落回和20kg闹羊花物料铡碎，投料于盛有70kg浓度为1％硫酸水溶液的缸中，浸泡30小时，然后将被浸泡料经榨机榨汁，过滤两次，除渣得滤液，最后将滤液经1800伏高压直流静态磁化机磁化，得到磁化滤液；
(2)将步骤(1)得到的磁化滤液、5kg山梨醇、1kg阿拉伯树胶、0.5kg异辛醇加入300L的搅拌罐中，在2000rpm的搅拌速率下，搅拌10min，形成均一水相；
(3)将20kgD-柠檬烯、2kg失水山梨糖醇酐油酸酯、5kg苎麻油、1kg水杨酸和2kg松节油加入另一300L的搅拌罐中，在2000rpm的搅拌速率下，搅拌10min，形成均一油相；
(4)在25℃下，以20mL/min的滴加速率将步骤(2)制备的水相滴入到步骤(3)制备的油相中，在2000rpm的搅拌速率下，搅拌30min，形成制剂形态为纳米水乳剂的植物源增效复配杀虫剂。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在莴苣田中喷洒用于防治蚜虫，三天后蚜虫的防治率达到91％以上。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在水稻田中喷洒用于防治稻飞虱，三天后稻飞虱的防治率达到95％以上。
实施例4
(1)将30kg烟茎、25kg博落回和20kg闹羊花物料铡碎，投料于盛有70kg浓度为1％硫酸水溶液的缸中，浸泡30小时，然后将被浸泡料经榨机榨汁，过滤两次，除渣得滤液，最后将滤液经1800伏高压直流静态磁化机磁化，得到磁化滤液；
(2)将步骤(1)得到的磁化滤液、5kg丙三醇、1kg丙烯酸酯、0.5kg甲基聚硅氧烷加入300L的搅拌罐中，在2000rpm的搅拌速率下，搅拌10min，形成均一水相；
(3)将20kg邻苯二甲酸二甲酯、2kg聚氧乙烯硬脂酸醚、5kg苎麻油、1kg水杨酸和2kg松节油加入另一300L的搅拌罐中，在2000rpm的搅拌速率下，搅拌10min，形成均一油相；
(4)在25℃下，以20mL/min的滴加速率将步骤(2)制备的水相滴入到步骤(3)制备的油相中，在2000rpm的搅拌速率下，搅拌30min，形成制剂形态为纳米水乳剂的植物源增效复配杀虫剂。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在莴苣田中喷洒用于防治蚜虫，三天后蚜虫的防治率达到90％以上。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在水稻田中喷洒用于防治稻飞虱，三天后稻飞虱的防治率达到93％以上。
实施例5
(1)将30kg烟茎、25kg博落回和20kg闹羊花物料铡碎，投料于盛有70kg浓度为1％硫酸水溶液的缸中，浸泡30小时，然后将被浸泡料经榨机榨汁，过滤两次，除渣得滤液，最后将滤液经1800伏高压直流静态磁化机磁化，得到磁化滤液；
(2)将步骤(1)得到的磁化滤液、2kg正丁醇、2kg丙烯酸酯、0.2kg甲基聚硅氧烷加入300L的搅拌罐中，在1000rpm的搅拌速率下，搅拌15min，形成均一水相；
(3)将10kg碳酸丙烯酯、5kg蓖麻油聚氧乙烯醚、4kg苎麻油、2kg水杨酸和3kg松节油加入另一300L的搅拌罐中，在1000rpm的搅拌速率下，搅拌15min，形成均一油相；
(4)在25℃下，以20mL/min的滴加速率将步骤(2)制备的水相滴入到步骤(3)制备的油相中，在2000rpm的搅拌速率下，搅拌40min，形成制剂形态为纳米水乳剂的植物源增效复配杀虫剂。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在莴苣田中喷洒用于防治蚜虫，三天后蚜虫的防治率达到91％以上。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在水稻田中喷洒用于防治稻飞虱，三天后稻飞虱的防治率达到92％以上。
实施例6
(1)将30kg烟茎、25kg博落回和20kg闹羊花物料铡碎，投料于盛有70kg浓度为1％硫酸水溶液的缸中，浸泡30小时，然后将被浸泡料经榨机榨汁，过滤两次，除渣得滤液，最后将滤液经1800伏高压直流静态磁化机磁化，得到磁化滤液；
(2)将步骤(1)得到的磁化滤液、3kg二甘醇、2kg黄原胶、0.3kg异辛醇加入300L的搅拌罐中，在2000rpm的搅拌速率下，搅拌10min，形成均一水相；
(3)将12kgD-柠檬烯、6kg山梨醇聚氧丙烯醚、5kg苎麻油、1kg水杨酸和2kg松节油加入另一300L的搅拌罐中，在1000rpm的搅拌速率下，搅拌15min，形成均一油相；
(4)在25℃下，以20mL/min的滴加速率将步骤(2)制备的水相滴入到步骤(3)制备的油相中，在2000rpm的搅拌速率下，搅拌30min，形成制剂形态为纳米水乳剂的植物源增效复配杀虫剂。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在莴苣田中喷洒用于防治蚜虫，三天后蚜虫的防治率达到93％以上。
将制成的植物源增效复配杀虫剂稀释500倍，在水稻田中喷洒用于防治稻飞虱，三天后稻飞虱的防治率达到90％以上。

Claims (9)

1.一种植物源增效复配杀虫剂，其特征在于，该植物源增效复配杀虫剂包括杀虫活性物质、增效剂、溶剂、乳化剂、抗冻剂、增稠剂、消泡剂和水，所述杀虫活性物质为烟茎提取物中的烟碱、博落回提取物中的血根碱、白屈菜红碱和闹羊花提取物中的闹羊花素，所述的增效剂为苎麻油、水杨酸和松节油。
2.根据权利要求1所述的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于，所述植物源增效复配杀虫剂的制剂形态为纳米水乳剂，包含如下重量百分含量的组分：烟碱为1.0％-1.2％，血根碱为0.21％-0.24％，白屈菜红碱为0.15％-0.15％，闹羊花素为0.11％-0.15％，苎麻油为3.0％-5.0％，水杨酸为1.0％-2.0％，松节油为2.0％-3.0％，溶剂为5％-20％，乳化剂为2％-10％，抗冻剂为1％-5％，增稠剂为1％-3％，消泡剂为0.1％-0.5％，余量为水，总量为100％。
3.根据权利要求2所述的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于：所述溶剂为D-柠檬烯、邻苯二甲酸二甲酯、碳酸丙烯酯、生物柴油中一种或几种的组合。
4.根据权利要求2所述的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于：所述乳化剂为辛烯基唬王白酸淀粉钠、聚氧乙烯硬脂酸醚、山梨醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧丙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中一种或几种的组合。
5.根据权利要求2所述的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于：所述抗冻剂为尿素、乙二醇、丙二醇、丙三醇、己二醇、二甘醇、异丁醇、正丁醇、异丙醇、山梨醇中一种或几种的组合。
6.根据权利要求2所述的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于：所述增稠剂为黄原胶、阿拉伯树胶、羟丙基纤维素、丙烯酸酯中一种或几种的组合。
7.根据权利要求2所述的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于：所述消泡剂为甲基聚硅氧烷、异辛醇中的一种或其组合。
8.一种权利要求1至7中任一项所述植物源增效复配杀虫剂的制备方法，其特征在于，采用低能乳化法，具体步骤如下：
(1)将重量份比为30:25:20的烟茎、博落回和闹羊花物料铡碎，投料于盛有70重量份浓度为1％硫酸水溶液的缸中，浸泡30小时，然后将被浸泡料经榨机榨汁，过滤两次，除渣得滤液，最后将滤液经1800伏高压直流静态磁化机磁化，得到磁化滤液；
(2)将步骤(1)得到的磁化滤液、1-5重量份的抗冻剂、1-3重量份的增稠剂和0.1-0.5重量份的消泡剂加入搅拌罐中，在1000-2000rpm的搅拌速率下，搅拌10-15min，形成均一水相；
(3)将5-20重量份的溶剂、2-10重量份的乳化剂、3-5重量份的苎麻油、1-2重量份的水杨酸和2-3重量份的松节油加入另一搅拌罐中，在1000-2000rpm的搅拌速率下，搅拌10-15min，形成均一油相；
(4)在25℃下，以20mL/min的滴加速率将步骤(2)制备的水相滴入到步骤(3)制备的油相中，在1000-2000rpm的搅拌速率下，搅拌30-50min，形成制剂形态为纳米水乳剂的植物源增效复配杀虫剂。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的植物源增效复配杀虫剂，其特征在于：该植物源增效复配杀虫剂可用于防治作物中的蚜虫或稻飞虱。
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