CN106568640B - 一种基于金属基片的微型填充式富集器及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于金属基片的微型填充式富集器及制备方法，包括自上而下依次分布的封装片、钎焊层、基片层和介电层，其中基片层上表面开有微型通道，微型通道内填充有吸附剂材料，基片层的侧面开有进口和出口，并分别与微细管道进行连接；被测气体自基片层的进口透过吸附剂材料的缝隙从基片层的出口通过；所述介电层上设置有一对加热元件和一对敏感元件。本发明使得富集器实现微型化、高富集率、低功耗、材料稳定、易于集成；相比较硅微基具有更好的导热性能，且其具有死体积小、热容小、功耗低、升温快等优点；加热元件采用厚膜工艺，工艺简单、成本低。

Description

一种基于金属基片的微型填充式富集器及制备方法

技术领域

本发明涉及一种基于MEMS(Micro-Electro-Mechanic System微机电系统)工艺的金属基片式微型填充富集器结构及制备方法。

背景技术

对公共安全与健康而言，高效检测工业有毒气体、可燃易爆气体、化学武器中的成分以及与疾病相关的化学组分，显得十分重要。因此我们需要能够检测到极低浓度气氛的分析探测仪系统。为了能够精确分析检测并响应极低浓度有害气体，需要有一项技术能够帮助现有的这些分析探测仪器提高探测极限。因此对于许多的微量分析探测系统来说，富集器都是必不可少的重要组成部分；其通过富集和解吸附两个阶段，可以使这些分析探测系统的探测能力提升数倍至数百倍。

传统的富集器是管式结构，其结构为在吸附管的内壁或者外壁缠绕加热丝，吸附管内填充有吸附材料，通过吸附剂的吸附和加热解吸附达到富集的目的。此结构的优点是可以实现高的富集率，但其缺点是器件的死体积大、热容量大、热效率低，导致温升速率慢、气体解吸峰宽，因而不适用于需要快速解吸附的测量场合。

近年来，随着MEMS技术的发展，很多科学工作者将微细加工技术应用到气体检测领域中。气体富集器也逐渐从传统的管式结构向微型结构发展。基于MEMS工艺制备的微型富集器具有热容小、功耗低、升温快、易于集成等优点，其快速升温特点使得解吸气体的瞬态浓度有着明显的提升，但由于其器件的微型化，导致其吸附面积小，使部分结构的富集效果无法达到传统的管式结构。因此如何使微型富集器在小功率低功耗的情况下实现较大的富集率，体现微型结构的整体优势，是微型富集器研究的一个重要课题。随着相关研究的深入，微型富集器的优良性能和高性价比，将使其在气体分析检测系统里得到更多的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于为了克服背景技术中所述的传统富集器在微型气体检测系统中不匹配等缺陷，基于MEMS技术提出了一种新型的金属基片微型填充式富集器的结构设计及制备方法。

本发明是通过下述技术方案来实现的。

一种基于金属基片的微型填充式富集器，包括自上而下依次分布的封装片、钎焊层、基片层和介电层，其中基片层上表面开有微型通道，微型通道内填充有吸附剂材料，基片层的侧面开有进口和出口，并分别与微细管道进行连接；被测气体自基片层的进口透过吸附剂材料的缝隙从基片层的出口通过；所述介电层上设置有一对加热元件和一对敏感元件。

上述方案中，所述封装片和基片层均采用金属材质制作。

进一步，所述微型通道为若干呈间隔分布并相互并联连通的管道，吸附剂材料填充在微型通道的进口至微型通道末端的筛柱端。

进一步，所述筛柱为分布在微型通道内的腰型结构，腰型筛柱设在微型通道末端的缩径口处。

进一步，所述介电层由SiO₂-Si₃N₄复合而成，包括SiO₂介电层和覆盖在SiO₂介电层上的Si₃N₄介电层。

进一步，所述Si₃N₄介电层通过Ti粘结层连接一对加热元件和一对敏感元件；所述一对加热元件按照中心对称、蛇形方式布置，二者之间留出一矩形区域；在该矩形区域中及加热元件内侧，按照中心对称、蛇形方式布有一对敏感元件；所述一对加热元件和一对敏感元件各含一对独立引线盘，对称分布于Ti粘结层上。

进一步，所述加热元件的一对独立引线盘为加热电极，加热电极上连接有加热电阻丝，加热电阻丝采用Ru薄膜制成。

进一步，所述敏感元件的一对独立引线盘为敏感电极，敏感电极上连接有敏感电阻丝，敏感电阻丝采用Pt薄膜制成。

进一步，一对加热元件和一对敏感元件各含有的一对独立引线盘均采用Au薄膜制成。

本发明进而给出了基于金属基片的微型填充式富集器的制备方法，包括下述步骤：

(1)对封装片和基片层表面进行抛光；

(2)在基片层背面采用磁控溅射工艺沉积0.5μm厚的SiO₂介电层；在SiO₂介电层之上采用低压化学气相沉积工艺再沉积0.15μm厚的Si₃N₄介电层；

(3)在Si₃N₄介电层上溅射50nm厚的Ti粘结层；

(4)通过丝网漏印厚膜工艺在Ti粘结层上形成包括Ru加热电阻丝和加热电极构成的加热元件；以及通过光刻、磁控溅射薄膜工艺形成包括Pt敏感电阻丝和敏感电极构成的敏感元件；加热元件和敏感元件在同一层的不同区域生成；

(5)在基片层正面沉积钎焊层；

(6)在基片层正面采用飞秒激光加工工艺形成微型通道；

(7)将封装片和基片层正面进行对正，并进行钎焊；

(8)基片层进、出口分别连接进口微细管道和出口微细管道，并使用环氧树脂胶进行固定；

(9)采用金丝球焊机对加热元件、敏感元件电路进行引线；

(10)采用泵抽填充法将吸附剂材料填入富集器内，并保证填充质量不再发生变化，即填充完毕。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、在技术层面，本发明结合了MEMS技术的先进优势，使得富集器实现微型化、高富集率、低功耗、材料稳定、易于集成等优点。

2、在结构材料方面，本发明的富集器主体结构选用了金属材料，相比较硅微基具有更好的导热性能，且其具有死体积小、热容小、功耗低、升温快等优点，这有利于强化富集器解吸附的效果，提高检测系统的探测极限；金属材料较之成本低、易采购、微加工方法多样、强度高、易集成。

3、在加热元件方面，本发明使用一对中心对称的薄膜电阻，可提供一个对称、均匀的温度场，相比某些非对称布置方式，降低了因温度场不对称，附加热应力过大而引起的薄膜破裂的风险。

4、在加热元件和敏感元件的集成方面，本发明将两者按中心对称、蛇形方式布置在同一层，加热元件采用厚膜工艺，工艺简单、成本低；敏感元件则采用薄膜工艺，节约贵重金属的使用成本。

附图说明

图1为本发明金属基片式微型填充富集器的各层剖面(A-A剖面)结构示意图。

图2为本发明富集器填充吸附剂后的剖面图(B-B剖面)。

图3为本发明富集器关于筛柱结构的剖面图(C-C剖面)。

图4为本发明富集器加热元件和敏感元件的结构布局图(D向视图)。

图5为筛柱结构的局部放大图。

图中：1、封装片；2、钎焊层；3、基片层；4、SiO₂介电层；5、Si₃N₄介电层；6、加热电极(Au引线盘)；7、Ti粘结层；8、Ru加热电阻丝；9、Pt敏感电阻丝；10、吸附剂材料；11、加热元件引线；12、出口微细管道；13、进口微细管道；14、敏感元件引线；15、敏感电极(Au引线盘)、16筛柱。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。

本发明微型填充式富集器的金属基片以黄铜H96为例，但不局限于H96，也可以是其他性能良好的金属或合金材料；富集对象以乙烯气体为例，吸附剂材料选择CarbosieveSII。

如图1、图2、图3、图4所示，一种基于金属基片的微型填充式富集器，包括自上而下依次分布的抛光的封装片1、沉积的钎焊层(锡铅钎料)2、基片层3、磁控溅射沉积的SiO₂介电层4和低压化学气相沉积的Si₃N₄介电层5，其中，封装片1和基片层3采用金属材质；基片层3上表面开有微型通道，通道内填充有吸附剂材料10，通过微型通道末端设计的筛柱16将吸附剂材料10挡在富集器内部，基片层3的侧面开有进口和出口，进口和出口并分别与微型通道的进口微细管道13和出口微细管道12相连通，而被测气体自金属材质的基片层的进口透过吸附剂材料的缝隙从金属材质的基片层的出口通过。介电层上设置有一对加热元件和一对敏感元件。介电层由SiO₂-Si₃N₄复合而成，包括SiO₂介电层和覆盖在SiO₂介电层上的Si₃N₄介电层。

如图2所示，微型通道为若干呈间隔分布并相互并联连通的通道，吸附剂材料10填充在微型通道的进口微细管道13至微型通道末端的筛柱16端。吸附剂材料10在泵抽负压作用下由进口微细管道13充分填入富集器微型通道内，且被设置在靠近出口通道末端的筛柱16挡住，保证吸附剂材料10不能通过，只有被测气体经过吸附、解吸附过程，可由出口微细管道12进入下一级检测装置。

如图5所示，筛柱16为分布在微型通道内的腰型结构，腰型筛柱设在微型通道管柱末端的缩径口处。

如图3、4所示，敏感元件和加热元件处于同一层，在Si₃N₄介电层5的底部分布有磁控溅射的Ti粘结层7，一对加热元件和一对敏感元件生成在Ti粘结层7上；一对加热元件按照中心对称、蛇形方式布置，二者之间留出一矩形区域，用于加热富集器使气体解吸附，以达到浓缩气体浓度的目的；在该矩形区域中及加热元件内侧，按照中心对称、蛇形方式布有一对敏感元件；一对加热元件各含一对独立引线盘，对称分布于Ti粘结层上；一对敏感元件各自有一个引线盘，对称分布于Ti粘结层上，作为富集器的测温敏感元件，用来控制富集器的加热温度。

一对加热元件的一对独立引线盘为丝网漏印生成的加热电极6，加热电极6上连接有Ru加热电阻丝8；一对敏感元件的一对独立引线盘为通过光刻、磁控溅射等工艺生成的敏感电极15，敏感电极15上连接有Pt敏感电阻丝9；在加热电极6上连接有加热元件引线11，在敏感电极15上连接有敏感元件引线14。

如图1、图2、图3所示，微型通道的尺寸参数、布局及富集器的外观尺寸均决定着吸附剂材料10的填充量，加热元件和敏感元件则决定着富集器的快速升温条件，这些均决定着富集器的富集效率。

图1所示的基于金属基片的微型填充式富集器的制备方法如下：

(1)对金属材质的封装片1和金属材质的基片层3表面进行抛光；

(2)在基片层3背面采用磁控溅射工艺沉积0.5μm厚的SiO₂介电层4；在SiO₂介电层4之上采用LPCVD(低压化学气相沉积)工艺再沉积0.15μm厚的Si₃N₄介电层5；

(3)在Si₃N₄介电层5上溅射50nm厚的Ti粘结层7；

(4)通过厚膜工艺(丝网漏印)在Ti粘结层7上形成加热元件(加热电极(Au引线盘)6和Ru加热电阻丝8)；通过薄膜工艺(光刻、磁控溅射)形成敏感元件(敏感电极(Au引线盘)15和Pt敏感电阻丝9)；加热元件和敏感元件在同一层的不同区域生成；

(5)在基片层3正面沉积钎焊层(锡铅钎料)2；

(6)在基片层3正面采用飞秒激光加工工艺形成微型通道；

(7)将封装片1和基片层3正面进行对正，并进行钎焊；

(8)基片层3进、出口分别连接进口微细管道13和出口微细管道12，并使用环氧树脂胶进行固定；

(9)采用金丝球焊机对加热元件、敏感元件电路进行引线；

(10)采用泵抽填充法将吸附剂材料10填入富集器内，并保证填充质量不再发生变化即为填充完毕状态。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种基于金属基片的微型填充式富集器，其特征在于：包括自上而下依次分布的封装片、钎焊层、基片层和介电层，其中基片层上表面开有微型通道，微型通道内填充有吸附剂材料，基片层的侧面开有进口和出口，并分别与微细管道进行连接；被测气体自基片层的进口透过吸附剂材料的缝隙从基片层的出口通过；所述介电层上设置有一对加热元件和一对敏感元件；

所述封装片和基片层均采用金属材质制作。

2.如权利要求1所述的基于金属基片的微型填充式富集器，其特征在于，所述微型通道为若干呈间隔分布并相互并联连通的通道，吸附剂材料填充在微型通道的进口至微型通道末端的筛柱端。

3.如权利要求2所述的基于金属基片的微型填充式富集器，其特征在于，所述筛柱为分布在微型通道内的腰型结构，腰型筛柱设在微型通道末端的缩径口处。

4.如权利要求1所述的基于金属基片的微型填充式富集器，其特征在于，所述介电层由SiO₂-Si₃N₄复合而成，包括SiO₂介电层和覆盖在SiO₂介电层上的Si₃N₄介电层。

5.如权利要求4所述的基于金属基片的微型填充式富集器，其特征在于，所述Si₃N₄介电层通过Ti粘结层连接一对加热元件和一对敏感元件；所述一对加热元件按照中心对称、蛇形方式布置，二者之间留出一矩形区域；在该矩形区域中及加热元件内侧，按照中心对称、蛇形方式布有一对敏感元件；所述一对加热元件和一对敏感元件各含有一对独立引线盘，对称分布于Ti粘结层上。

6.如权利要求5所述的基于金属基片的微型填充式富集器，其特征在于，所述加热元件的一对独立引线盘为加热电极，加热电极上连接有加热电阻丝，加热电阻丝采用Ru薄膜制成。

7.如权利要求5所述的基于金属基片的微型填充式富集器，其特征在于，所述敏感元件的一对独立引线盘为敏感电极，敏感电极上连接有敏感电阻丝，敏感电阻丝采用Pt薄膜制成。

8.如权利要求5所述的基于金属基片的微型填充式富集器，其特征在于，一对加热元件和一对敏感元件各含有的一对独立引线盘均采用Au薄膜制成。

9.一种权利要求1-8任一项所述的基于金属基片的微型填充式富集器的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)采用金属材质的封装片和基片层，对封装片和基片层表面进行抛光；

(2)在基片层背面采用磁控溅射工艺沉积0.5μm厚的SiO₂介电层；在SiO₂介电层之上采用低压化学气相沉积工艺再沉积0.15μm厚的Si₃N₄介电层；

(3)在Si₃N₄介电层上溅射50nm厚的Ti粘结层；

(4)通过丝网漏印厚膜工艺在Ti粘结层上形成包括Ru加热电阻丝和加热电极的加热元件；通过光刻、磁控溅射薄膜工艺形成包括Pt敏感电阻丝和敏感电极的敏感元件；加热元件和敏感元件在同一层的不同区域生成；

(5)在基片层正面沉积钎焊层；

(6)在基片层正面采用飞秒激光加工工艺形成微型通道；

(7)将封装片和基片层正面进行对正，并进行钎焊；

(8)基片层进、出口分别连接进口微细管道和出口微细管道，并使用环氧树脂胶进行固定；

(9)采用金丝球焊机对加热元件、敏感元件电路进行引线；

(10)采用泵抽填充法将吸附剂材料填入富集器内，并保证填充质量不再发生变化，即填充完毕。