CN106566498A - 一种复合颗粒、其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油气井固井技术领域，特别涉及一种复合颗粒、其制备方法和应用。所述复合颗粒由刚性颗粒的内核和包覆在所述内核外表面的弹性颗粒的壳层组成。与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)相比同类型的体系相比，包括本发明复合颗粒的体系价格低廉，节约了成本；(2)本发明的产品球型度高，有利于提高水泥浆流动性；(3)在制备过程中，优化后的工艺，产品成品率达到，能耗低，无污染；(4)本发明制备的复合颗粒能够明显提高水泥石的强度，降低水泥石弹性模量，增加水泥石的变形能力。

Description

一种复合颗粒、其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及油气井固井技术领域，特别涉及一种复合颗粒、其制备方法和应用。
背景技术
随着气井环空带压现象越来越普遍，水泥环的封固质量和耐久性越来越受到行业内的重视。但常规水泥石是一种脆性材料，在油井长期生产或作业过程水泥环容易出现裂纹或者微环隙，导致井口带压。为了有效提高水泥石的长期密封能力，需要有效改善水泥石的力学性能，提高水泥石的变形能力，有效降低水泥石的弹性模量，并保证水泥石足够的强度。目前常用的改善水泥石弹性性能的材料主要有：丁苯胶乳乳胶、苯丙胶乳、橡胶颗粒及有机树脂类等物质，但乳胶及有机树脂类物质因价格高而限制了它们的广泛使用，橡胶颗粒和树脂材料由于抗温能力差及自身的缺陷，对水泥石的增孔作用明显，强度降低快，使用受到限制。
由于固井质量差或者水泥石力学性能较差(硬脆)，导致环空带压，导致严重安全隐患，降低油井生产寿命。同时为了稳产、增产，各油田都相继进行注水、压裂、酸化等增产措施，不同的作业过程必然引起井下套管和水泥环受力状态改变，采用常规水泥浆体系容易导致水泥环受损，水泥环失去密封能力，影响后期生产。
因此有必要开发出一种新型的弹性材料，其除能够降低水泥石弹性模量时，有效提高水泥石强度，还能够合理降低成本。
发明内容
本发明之一提供了一种复合颗粒，所述复合颗粒由作为内核的刚性颗粒和包覆在所述内核外表面的作为壳层的弹性颗粒组成。
在本发明中，通过例如喷雾干燥及乳液聚合技术，在微米级刚性颗粒表面包覆弹性颗粒，从而减少弹性颗粒的用量，以刚性颗粒为核可以保证水泥石较高的抗压强度，包覆弹性颗粒形成的软壳，能够有效的改善水泥石的脆性，增加水泥石的变形能力。达到改善水泥石力学性能的目的，有效降低水泥石弹性模量，增加水泥石应变率，同时满足良好的抗压强度，降低水泥浆成本，实现工业化应用。此外，形成的水泥石的水泥石渗透率降低，保证了后期的开采，延长了油气井的生产寿命。
在一个具体实施例中，所述壳层以无孔的形式包覆在所述内核外层。形成的复合弹性颗粒用于配置水泥浆，形成水泥石后，弹性壳能够提供水泥石一定的变形能力，增加水泥石变形量，改善水泥石脆性，同时刚性核作为骨架，能够有效提高水泥石强度，补偿弹性变形对水泥石强度的损失，降低水泥石脆性条件下不大幅度损失水泥石强度。
在一个具体实施例中，所述内核的平均粒径与所述壳层的厚度的比例为3:1-6:1。
在一个具体实施例中，所述弹性颗粒中包括天然乳胶、苯丙乳胶和丁苯乳胶中的至少一种。
在一个具体实施例中，所述弹性颗粒的平均粒径为100-12000纳米，粒径d50＝150-350纳米；优选平均粒径200-300纳米，粒径d50＝250-300纳米。
在一个具体实施例中，所述弹性颗粒的弹性模量<1GPa。
在一个具体实施例中，所述刚性颗粒包括粉煤灰、硅粉、空心玻璃微珠和电厂漂珠中的至少一种。
在一个具体实施例中，所述刚性颗粒的平均粒径为75-150微米，粒径d50＝70-145微米；优选平均粒径为100-120微米，粒径d50＝95-115微米。
本发明之二提供了一种制备如上所述的复合颗粒的方法，其包括如下步骤：
1)将所述刚性颗粒、弹性颗粒乳液以及分散剂以任意的顺序混配成悬浮溶液，或将该三种组分同时加到一起混配成悬浮溶液；
2)所述溶液经加热、干燥(例如喷雾干燥)、分离以及收集步骤得到所述复合颗粒。
其中，优选分散剂先于弹性颗粒乳液加入，以获得分散性能更优的悬浮溶液。当将该三种组分同时加到一起混配成悬浮溶液时，一般需要及时混配悬浮液或经过较长时间的混合。
在一个具体实施例中，弹性颗粒乳液中弹性颗粒的含量不低于30％。
在一个具体实施例中，所述溶液中的所述刚性颗粒、所述刚性颗粒和弹性颗粒的质量比例为(100-300):100，优选为(100-150):100。
在一个具体实施例中，以所述乳液的总质量计，步骤1)的所述分散剂的用量为(3-15)％，优选为(5-10)％；更优选所述分散剂包括阴离子型表面活性剂和/或非离子型表面活性剂，特别优选所述分散剂包括十六烷基苯磺酸盐和/或聚氧乙烯醚类表面活性剂，最优选为聚氧乙烯醚类表面活性剂。
在一个具体实施例中，所述溶液被加热的温度为100℃以下，优选为60-90℃，和/或所述干燥的温度为120-200℃，优选为140-160℃。
在一个具体实施例中，上述干燥通过温度为120-200℃的喷雾干燥，优选为140-160℃的热空气进行气流式喷雾干燥。
由于喷雾干燥获得的复合颗粒中一般会含有团聚的颗粒体，而团聚的颗粒体的混入会影响复合颗粒的使用效果，因此需要将其分离出去，在一个具体实施例中，通过旋风分离器将喷雾干燥获得的复合颗粒中团聚颗粒体分离出去。
如果需要长时间的储存，则一般还需要进一步的干燥。如果不需要长时间的储存，则一般不需要进一步的干燥。
本发明之三提供了一种如上所述的复合颗粒在油气井固井中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)相比同类型的体系相比，包括本发明复合颗粒的体系价格低廉，节约了成本；
(2)本发明的产品球型度高，有利于提高水泥浆流动性；
(3)本发明制备的复合颗粒能够明显提高水泥石的强度，降低水泥石弹性模量，增加水泥石的变形能力。
附图说明
图1显示的是扫描电镜下的复合颗粒图。
具体实施方式
100-300质量份的粉煤灰颗粒、超细硅、空心玻璃微珠和电厂漂珠颗粒(平均粒径为75-150微米，粒径d50＝75-150微米；优选为75-100微米，粒径d50＝75-150微米)中的至少一种；
分散剂(阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂，例如，以弹性颗粒乳液的质量为基准，加入的十六烷基烷基苯磺酸盐的量为3-15％；
100质量份弹性颗粒乳液(天然胶乳、苯丙胶乳、丁苯胶乳；平均粒径为100-12000纳米，粒径d50＝150-350纳米；优选平均粒径200-300纳米，粒径d50＝250-300纳米)；
将上述组分混配成为悬浮液，在搅拌槽搅拌均匀，加热至60-100℃，优选为70-90℃。空气被以30立方米/分钟以上，优选以30-45立方米/分钟吸入到加热炉中，并被加热至120-200℃，然后在流入喷雾筒中；同时离心转盘在2000转/分钟-2500转/分钟下将悬浮液转化成雾滴，雾滴与吸入的热空气在喷雾筒中相接触，进而使雾滴初步形成复合颗粒，然后初步形成复合颗粒再次经过在干燥筒中经过120-200℃的干燥，且在旋风分离器中将干燥过程中形成的团聚体颗粒分离出去，最后在收集器中获得粉状复合颗粒，尾气经过过滤器过滤后由抽滤机抽出，并通向空气吸入口，实现热空气的重复利用，降低能耗。由旋风分离器分离形成的产品在100-150目震动筛过筛后形成最终产品。
实施例1
粉煤灰(德州热电厂)：200重量份，平均粒径80微米，粒径d50＝85微米，含碳量为0.5％。
质量含量为30％的天然乳胶乳液(上海三连实业有限公司)：60重量份，平均粒径250纳米，粒径d50＝140纳米。天然乳胶乳液的弹性模量为0.3GPa。
将粉煤灰加入进料斗，向粉煤灰中加入200重量份清水，然后再加入十六烷基烷基苯磺酸钠5重量份，制得粉煤灰微珠悬浮液，搅拌均匀，之后与本实施例中的天然胶乳(德州大陆架公司生产)混合得到悬浮液，将悬浮液泵入造粒机中(DZ-SRIPE，德州大陆架公司，造粒机)，造粒机以30方/分钟吸入在加热炉中加热至120℃的热空气，悬浮液由离心转盘在2000转下形成雾滴，与热空气接触形成粉尘气流，从而初步形成复合颗粒。整个过程流体的流动方向为空气从喷雾干燥机入口进入，经加热炉加热到120℃，并再次在干燥筒中干燥(干燥温度为120℃)；然后初步形成的复合颗粒中的团聚体颗粒在旋风分离器中被分离，最后在收集器中获得复合颗粒，收集产品212重量份，平均粒径106微米，粒径分布d50＝110.2微米。
实施例2
粉煤灰(德州热电厂)：200重量份，平均粒径75微米，粒径d50＝70微米，含碳量为0.5％。
质量含量为30％的丁苯乳胶乳液(DC200，中国石化石油工程技术研究院)：200重量份，平均粒径为100纳米，粒径d50＝150纳米。丁苯乳胶乳液的弹性模量为0.8GPa。
分散剂为15质量份的聚氧乙烯醚类表面活性剂(醇醚AEO)。
悬浮液被加热的温度为90℃，经加热的热空气的温度为160℃，在干燥筒中干燥的温度为160℃。
其他同实施例1。
收集产品240份，平均粒径110微米，粒径分布指数为d50＝105微米。
实施例3
硅粉(德州大陆架公司)：200重量份，平均粒径150微米，粒径d50＝145微米。
质量含量为30％的苯丙乳胶乳液(德州大陆架公司)：200重量份，平均粒径12000纳米，粒径d50＝350纳米。苯丙乳胶乳液的弹性模量为1.0GPa。
分散剂为3质量份的烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)。
悬浮液被加热的温度为60℃，经加热的热空气的温度为200℃，在干燥筒中干燥的温度为200℃。
其他同实施例1。
收集产品220份，平均粒径180微米，粒径分布指数为d50＝170微米。
实施例4
空心玻璃微珠(马鞍山钢铁有限公司)：200重量份，平均粒径100微米，粒径d50＝95微米。
质量含量为50％的天然乳胶乳液(上海岩中实业有限公司)：130重量份，平均粒径300纳米，粒径d50＝300纳米。天然乳胶乳液的弹性模量为0.3GPa。
分散剂为3质量份的十二烷基苯磺酸钠。
悬浮液被加热的温度为90℃，经加热的热空气的温度为150℃，在干燥筒中干燥的温度为150℃。
其他同实施例1。
收集产品200份，平均粒径135微米，粒径分布指数为d50＝141微米。
实施例5
电厂漂珠(德州热电厂)：200重量份，平均粒径120微米，粒径d50＝115微米。
质量含量为50％的天然乳胶乳液(上海岩中实业有限公司)：63重量份，平均粒径200-纳米，粒径d50＝250纳米。天然乳胶乳液的弹性模量为0.3GPa。
分散剂为5质量份的聚氧乙烯醚类表面活性剂(醇醚AEO)。
悬浮液被加热的温度为100℃，经加热的热空气的温度为180℃，在干燥筒中干燥的温度为180℃。其他同实施例1。
其他同实施例1。
收集产品180份，平均粒径142微米，粒径分布指数为d50＝136微米。
实施例6
采用水泥(嘉华G级，购自德州大陆架公司)100份，高温稳定剂(80目硅粉，购自德州大陆架公司)30份，降滤失剂(DZJ-Y，购自德州大陆架公司)5份，分散剂(DZS，购自德州大陆架公司)1.2份，缓凝剂(DZH-2，购自德州大陆架公司)1.5份，纳米液硅5份，水40份，实施例1-实施例5中制备的复合颗粒6份，消泡剂(DZX，购自德州大陆架公司)0.2份，配置出密度为1.9g/cm3，80℃和20MPa环境下养护72小时，测量弹性模量(标准GB/T 23561.8，仪器ToniPrax)，泊松比(标准GB/T 50081-2002，仪器ToniPrax)，抗压强度和抗拉强度(标准GB/T 50081-2002，仪器Instron2450-200，美国，其中，抗压强度和抗拉强度使用同一设备测量)。结果见表1。
对比例1
为了比较复合粒子后水泥石力学性能与常规水泥石力学性能，首先配置常规性能水泥石，不添加复合粒子，采用水泥(嘉华G级，购自德州大陆架公司)100份，高温稳定剂(80目硅粉，购自德州大陆架公司)30份，降滤失剂(DZJ-Y，购自德州大陆架公司)5份，分散剂(DZS，购自德州大陆架公司)1.2份，缓凝剂(DZH-2，购自德州大陆架公司)1.5份，纳米液硅5份，水40份，消泡剂(DZX，购自德州大陆架公司)0.2份，配置出常规性能的水泥浆体系，密度为1.9g/cm3，80℃和20MPa环境下养护72小时，测量其弹性模量(用仪器德国仪器，ToniPrax测量弹性模量，采用的标准为GB/T 23561.8)、泊松比(用仪器德国仪器，ToniPrax测量弹性模量，采用的标准为GB/T 50081-2002)，抗压强度和抗拉强度(标准GB/T 50081-2002，仪器Instron2450-200，美国，其中，抗压强度和抗拉强度使用同一设备测量)，参见表1。
对比例2
采用水泥(嘉华G级，购自德州大陆架公司)100份，高温稳定剂(80目硅粉，购自德州大陆架公司)30份，降滤失剂(DZJ-Y，购自德州大陆架公司)5份，分散剂(DZS，购自德州大陆架公司)1.2份，缓凝剂(DZH-2，购自德州大陆架公司)1.5份，纳米液硅5份，水40份，消泡剂(DZX，购自德州大陆架公司)0.2份，普通丁腈橡胶粉6份(SRBS-H，德州大陆加生产，平均粒径180微米)，配置出密度为1.9g/cm3，80℃和20MPa环境下养护72小时，测量其弹性模量(标准GB/T 23561.8，仪器德国的ToniPrax)、泊松比(标准GB/T 50081-2002，仪器德国的ToniPrax)、抗压强度和抗拉强度(标准GB/T 50081-2002，仪器Instron2450-200，美国，其中，抗压强度和抗拉强度使用同一设备测量)。结果见表1。
结果
对比例2中，水泥石弹性模量明显降低，弹性变形能力得到改善，但是水泥石强度明显降低，主要表现为丁腈橡胶粉受热膨胀，导致水泥石凝胶产生宏观缺陷。实施例1-5与对比例2相比，该复合弹性粒子相比同类产品(丁腈橡胶粉，SRBS-H)耐高温性强，强度损失小，满足了低弹模，高强度要求；相比对比例1，实施例2水泥石弹性模量降低75.6％以上；相比对比例同类产品，例如对比例2，在降低水泥石弹性模量同时，实施例1强度增加245.2％以上。实施例1-5形成核壳结构弹性粒子，配置形成水泥浆后，有效的改善水泥石的硬脆特性，相比同类产品对水泥石强度损失小，能够有效提高水泥石耐久性及分段压裂对水泥石的完整性要求，有利于提高气井水泥石的长期封固能力。
表1
实施例 水泥石弹性模量 泊松比 抗压强度 抗拉强度
实施例1 3.2GPa 0.20 14.5Mpa 2.0Mpa
实施例2 2.8GPa 0.21 12.4MPa 1.9MPa
实施例3 3.2GPa 0.21 16.5MPa 2.1MPa
实施例4 3.5GPa 0.19 18.1MPa 2.2MPa
实施例5 3.2GPa 0.19 14.2MPa 1.9MPa
对比例1 11.5GPa 0.19 28.5MPa 2.4MPa
对比例2 3.2GPa 0.25 4.2MPa 0.5MPa

Claims (13)

1.一种复合颗粒，所述复合颗粒由作为内核的刚性颗粒和包覆在所述内核外表面的作为壳层的弹性颗粒组成。
2.根据权利要求1所述的复合颗粒，其特征在于，所述壳层以无孔的形式包覆在所述内核外层。
3.根据权利要求1或2所述的复合颗粒，其特征在于，所述内核的平均粒径与所述壳层的厚度的比例为3:1-6:1。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的复合颗粒，其特征在于，所述弹性颗粒中包括天然乳胶、苯丙乳胶和丁苯乳胶中的至少一种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的复合颗粒，其特征在于，所述弹性颗粒的平均粒径为100-12000纳米，粒径d50＝150-350纳米；优选平均粒径200-300纳米，粒径d50＝250-300纳米。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的复合颗粒，其特征在于，所述弹性颗粒的弹性模量<1GPa。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的复合颗粒，其特征在于，所述刚性颗粒包括粉煤灰、硅粉、空心玻璃微珠和电厂漂珠中的至少一种。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的复合颗粒，其特征在于，所述刚性颗粒的平均粒径为75-150微米，粒径d50＝70-145微米；优选平均粒径为100-120微米，粒径d50＝95-115微米。
9.一种制备如权利要求1-8中任意一项所述的复合颗粒的方法，其包括如下步骤：
1)将所述刚性颗粒、弹性颗粒的乳液以及分散剂以任意的顺序混配成悬浮溶液，或将该三种组分同时加到一起混配成悬浮溶液；优选分散剂先于弹性颗粒乳液加入；
2)所述溶液经加热、干燥、分离以及收集步骤得到所述复合颗粒。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述溶液中的所述刚性颗粒与所述弹性颗粒的质量比例为(100-300):100，优选为(100-150):100。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其特征在于，以所述乳液的总质量计，步骤1)的所述分散剂的用量为(3-15)％，优选为(5-10)％；更优选所述分散剂包括阴离子型表面活性剂和/或非离子型表面活性剂，特别优选所述分散剂包括十六烷基苯磺酸盐和/或聚氧乙烯醚类表面活性剂，最优选为聚氧乙烯醚类表面活性剂。
12.根据权利要求9-11中任意一项所述的方法，其特征在于，所述溶液被加热的温度为100℃以下，优选为60-90℃，和/或所述干燥的温度为120-200℃，优选为140-160℃。
13.如权利要求1-8中任意一项所述的复合颗粒在油气井固井中的应用。
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