CN106543992A - 一种钻井液用聚合物微球封堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种钻井液用聚合物微球封堵剂，包含以下组分和重量份数：有机溶剂50‑80份；水20‑40份；聚合物10‑16份；交联剂3‑5份；乳化剂0.5‑0.9份；引发剂0.04‑0.07份。将配方量的引发剂、乳化剂、有机溶剂依次置于反应釜中，开动搅拌及电加热，于70℃下反应0.5‑2h；把聚合物与水混合溶解后的水溶液缓慢滴加入反应釜中，搅拌0.2h；加入交联剂至反应釜中，反应4‑6h；冷却至常温，用提取剂将得到的液体提取，抽滤、烘干，即能得到钻井液用微球封堵剂。具有柔性与弹性，在压差作用下可以变形，容易挤入不同级别的孔喉中形成典型的架桥封堵，与孔隙适应性好，对孔隙或裂缝实现更加严密和结实的封堵，配伍性好、现场使用方便，适用于大斜度井、水平井、高密度钻井液以及长周期探井。

Description

一种钻井液用聚合物微球封堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及钻井液，尤其涉及一种钻井液用聚合物微球封堵剂及其制备方法。
背景技术
随着资源勘探开发的发展，我国深井钻探的数量逐年增加，然后钻探所遇到地层复杂多样，容易发生井壁不稳定的问题。为了控制井壁失稳，提高钻探效率，防止钻井液中的流体、固体颗粒和其他添加剂向地层漏失，需要加入封堵剂，对井壁岩石的空隙进行有效封堵。现有封堵剂，多为刚性封堵颗粒，粒径不可变，对裂缝、孔隙的封堵具有选择性，封堵性并不理想，且与基浆的配伍性也不理想，用量大，成本高，限制了其应用。
发明内容
本发明提供一种钻井液用聚合物微球封堵剂，具有一定的柔性与弹性，在压差作用下可以变形，容易挤入不同级别的孔喉中形成典型的架桥封堵，与孔隙适应性好，对孔隙或裂缝实现更加严密和结实的封堵，配伍性好、现场使用方便，适用于大斜度井、水平井、高密度钻井液以及长周期探井。
为了实现本发明的目的，拟采用以下技术：
一种钻井液用聚合物微球封堵剂，其特征在于，其包含以下组分和重量份数：有机溶剂50-80份；水20-40份；聚合物10-16份；交联剂3-5份；乳化剂0.5-0.9份；引发剂0.04-0.07份。
其中，所述有机溶剂为环己烷、环己酮、二氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮中的一种或多种；
所述聚合物为聚丙烯酰胺盐、淀粉、纤维中的一种或多种；
所述交联剂为环氧丙烷、环氧氯丙烷、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、N,N'－亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种；
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、硫酸化蓖麻油、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单油酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚三油酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单硬脂酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚三硬脂酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单棕榈酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单月桂酸酯中的一种或多种；
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中的一种或多种。
一种钻井液用聚合物微球封堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将配方量的引发剂、乳化剂、有机溶剂依次置于反应釜中，开动搅拌及电加热，于70℃下反应0.5-2h；
b)把聚合物与水混合溶解后的水溶液缓慢滴加入反应釜中，搅拌0.2h；
c)加入交联剂至反应釜中，反应4-6h；
d)冷却至常温，用提取剂将得到的液体提取，抽滤、烘干，即能得到钻井液用微球封堵剂。
其中，所述提取剂为仲丁醇或氯化钾溶液。
本发明的有益效果是：
聚合物微球封堵剂有一定的柔性与弹性，在压差作用下可以变形，容易挤入不同级别的孔喉中形成典型的架桥封堵，与孔隙适应性好，对孔隙或裂缝实现更加严密和结实的封堵。通过球状粒子上的羟基、胺基、羧基吸附在漏失地层表面和钻井液中般土表面，通过微球把般土与漏失表面桥接，形成一层致密的、可形变的膜起到封堵作用。具有封堵效果明显，配伍性好、现场使用方便、维护简单的特点，推荐加量0.5％-1％，适用于大斜度井、水平井、高密度钻井液以及长周期探井。
具体实施方式
实施例一
选取以下组分和质量分数，有机溶剂50份；水20份；聚合物10份；交联剂3份；乳化剂0.5份；引发剂0.04份；所述有机溶剂为环己烷，所述聚合物为聚丙烯酰胺盐，所述交联剂为环氧丙烷，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸钙的混合物，所述引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的混合物；将配方量的引发剂、乳化剂、有机溶剂依次置于反应釜中，开动搅拌及电加热，于70℃下反应2h；把聚合物与水混合溶解后的水溶液缓慢滴加入反应釜中，搅拌0.2h；加入交联剂至反应釜中，反应6h；冷却至常温，用提取剂将得到的液体提取，抽滤、烘干，得到钻井液用微球封堵剂。
实施例二
选取以下组分和质量分数，有机溶剂60份；水30份；聚合物12份；交联剂4份；乳化剂0.7份；引发剂0.05份；所述有机溶剂为醋酸乙酯和醋酸丁酯的混合物，所述聚合物为纤维，所述交联剂为2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷，所述乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚三油酸酯，所述引发剂为偶氮二异丁腈；将配方量的引发剂、乳化剂、有机溶剂依次置于反应釜中，开动搅拌及电加热，于70℃下反应0.5h；把聚合物与水混合溶解后的水溶液缓慢滴加入反应釜中，搅拌0.2h；加入交联剂至反应釜中，反应4h；冷却至常温，用提取剂将得到的液体提取，抽滤、烘干，得到钻井液用微球封堵剂。
实施例三
选取以下组分和质量分数，有机溶剂70份；水25份；聚合物15份；交联剂5份；乳化剂0.8份；引发剂0.07份；所述有机溶剂为丙酮，所述聚合物为聚丙烯酰胺盐和淀粉的混合物，所述交联剂为N,N'－亚甲基双丙烯酰胺，所述乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚单月桂酸酯和失水山梨醇聚氧乙烯醚单棕榈酸酯混合物，所述引发剂为过硫酸钾；将配方量的引发剂、乳化剂、有机溶剂依次置于反应釜中，开动搅拌及电加热，于70℃下反应1h；把聚合物与水混合溶解后的水溶液缓慢滴加入反应釜中，搅拌0.2h；加入交联剂至反应釜中，反应5h；冷却至常温，用提取剂将得到的液体提取，抽滤、烘干，得到钻井液用微球封堵剂。
实施例四
选取以下组分和质量分数，有机溶剂80份；水40份；聚合物16份；交联剂5份；乳化剂0.9份；引发剂0.05份；所述有机溶剂为环己酮、二氯甲烷和四氯化碳的混合物，所述聚合物为淀粉，所述交联剂为二叔丁基过氧化物和过氧化氢二异丙苯的混合物，所述乳化剂为失水山梨醇三油酸酯和失水山梨醇单硬脂酸酯的混合物，所述引发剂为亚硫酸氢钠；将配方量的引发剂、乳化剂、有机溶剂依次置于反应釜中，开动搅拌及电加热，于70℃下反应0.5h；把聚合物与水混合溶解后的水溶液缓慢滴加入反应釜中，搅拌0.2h；加入交联剂至反应釜中，反应4h；冷却至常温，用提取剂将得到的液体提取，抽滤、烘干，得到钻井液用微球封堵剂。
对本发明制得的微球封堵剂进行测试，各项参数及性能指标结果如下：
(一)抗温性能：
加样浆在经过120℃16h老化测试后，粘度变化不大，说明可抗高温。
(二)不同微球加量下钻井液稳定性及流变性(仅列实施例一的结果以做说明)：
该试验中，基浆配方为：240mL油+6.0g有机土+15.0g脂肪酸聚酰胺乳化剂+6.0g多元酰胺聚合物提切剂+6.0g季铵盐类润湿剂+6.0g氧化钙+60mL浓度为25％的CaCl2水溶液，密度0.89g/cm3，老化温度150℃，老化时间16h。在经过150℃16h老化后，关键参数粘度变化不大，说明其具有良好的稳定性和流变性。
进一步测定上述五组钻井液的中压滤失和高温高压滤失性：
老化后加样浆的API和HTHP比基浆小，说明封堵性好。
(三)对多种封堵剂进行对比测试：
该试验中，基浆配方为：240mL油+6.0g有机土+15.0g脂肪酸聚酰胺乳化剂+6.0g多元酰胺聚合物提切剂+6.0g季铵盐类润湿剂+6.0g氧化钙+60mL浓度为25％的CaCl2水溶液，密度0.89g/cm3，老化温度180℃，老化时间16h。
结果表示，没有添加任何降滤失剂的钻井液，漏失量很大，几乎全部漏失。添加微球封堵剂的钻井液封堵率达到了50％以上，氧化沥青接近50％，微球封堵剂与氧化沥青复配体系封堵率介于两者单独使用之间，表明微球封堵剂单独使用和二者复配使用的封堵性强于氧化沥青；纳米碳酸钙的封堵率最低，只有39％，老化后更低，微球封堵剂与纳米碳酸钙复配下的封堵率强于纳米碳酸钙单独使用，低于微球封堵剂单独使用时；三种添加剂里封堵效果最好的为微球封堵剂。
将上述钻井液密度增大至1.6g/cm3，对比其稳定性、流变性差异：
高密度下的四组钻井液破乳电压都很高，老化后0.5％微球封堵剂加量下的钻井液破乳电压最高，2％纳米碳酸钙的次之，复配体系的最低。0.5％微球封堵剂加量下的钻井液在高转速下的粘度较其他三组低，低转速下略高于其他三组，表观粘度和塑性粘度均介于其他三组中间，切力和动塑比较大，优于其他三组的流变性。
进一步，测试上述钻井液密度为1.6g/cm3情况下的滤失性：
钻井液加重到密度为1.6g/cm3后，四组钻井液的滤失性规律与未加重下的基液基本相同，只是滤失量整体较基液明显减少，这是因为随着重晶石的加入，钻井液胶体空间结构增强，滤失量进一步降低。同时也可以看出，0.5％微球封堵剂加量下的钻井液老化后的滤失量明显低于其他三组。微球封堵剂颗粒能在油层井壁表面形成吸附层，阻止水侵入油层，降低滤失量，封堵效果明显。
钻井液用聚合物微球封堵剂通过球状粒子吸附在漏失地层表面，形成一层致密的膜起到封堵作用。具有配封堵效果明显，伍性好、现场使用方便、维护简单的特点，推荐加量0.3％-1％，适用于大斜度井、水平井、高密度钻井液以及长周期探井中。

Claims (3)

1.一种钻井液用聚合物微球封堵剂，其特征在于，其包含以下组分和重量份数：
有机溶剂50-80份；
水20-40份；
聚合物10-16份；
交联剂3-5份；
乳化剂0.5-0.9份；
引发剂0.04-0.07份；
其中，所述有机溶剂为环己烷、环己酮、二氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮中的一种或多种；
所述聚合物为聚丙烯酰胺盐、淀粉、纤维中的一种或多种；
所述交联剂为环氧丙烷、环氧氯丙烷、二叔丁基过氧化物、过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷、N,N'－亚甲基双丙烯酰胺中的一种或多种；
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、硫酸化蓖麻油、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单油酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚三油酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单硬脂酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚三硬脂酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单棕榈酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚单月桂酸酯中的一种或多种；
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的钻井液用聚合物微球封堵剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将配方量的引发剂、乳化剂、有机溶剂依次置于反应釜中，开动搅拌及电加热，于70℃下反应0.5-2h；
b)把聚合物与水混合溶解后的水溶液缓慢滴加入反应釜中，搅拌0.2h；
c)加入交联剂至反应釜中，反应4-6h；
d)冷却至常温，用提取剂将得到的液体提取，抽滤、烘干，即能得到钻井液用微球封堵剂。
3.根据权利要求2所述的钻井液用聚合物微球封堵剂的制备方法，其特征在于，所述提取剂为仲丁醇或氯化钾溶液。
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