CN106517218B - 一种模板法制备大孔径硅胶载体的方法 - Google Patents

一种模板法制备大孔径硅胶载体的方法 Download PDF

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Abstract

一种模板法制备大孔径硅胶载体的方法，包括以下步骤：a.制备固定环氧树脂；b.将步骤a制备的固定环氧树脂用去离子水进行水洗，洗至电导率在100µs/cm以下；c.将步骤b制备中的物料在60‑70℃下干燥2‑3小时；d.将硅酸钠配制成以二氧化硅3‑5wt%的溶液，通过强酸性阳离子交换树脂，进行钠离子进行交换，控制交换后PH2‑3，制成硅酸溶胶；e.将步骤d制备的硅酸溶胶降温至10‑15℃；f.将步骤a制备的固定环氧树脂浸泡入步骤e制备的硅酸溶胶中，在10‑15℃下浸泡4‑5个小时；g.将步骤f浸泡后的固定环氧树脂取出，放入3‑5wt%的氨水溶液中，升温至60‑70℃，PH7‑8，保温1‑2小时；h.将步骤g的物料取出，在60‑70℃下干燥7‑8个小时；i.将步骤h干燥后的物料利用煅烧炉在600℃下煅烧2‑3小时，完成制备。

Description

一种模板法制备大孔径硅胶载体的方法
技术领域
本发明涉及催化剂载体制备方法，尤指一种模板法制备大孔径（孔径在50nm以上）硅胶载体的方法。
背景技术
多孔硅胶具有较高的比表面积和孔容，孔道形状均一，孔径排列均匀有序，导电常数和热导率低等特点，对于较大的有机分子具有较好的选择性，被广泛应用于在吸附，分离、催化剂载体和光电材料等领域。
目前常规的多孔材料按照孔径大小分类主要有三种:微孔材料：孔径小于2nm；中孔材料：孔径介于2nm和50nm 的之间；大孔材料：孔径大于50nm的材料。
目前多孔硅胶的生产方法主要包括凝胶法、沉淀法和气相法。主要作为微孔材料使用，利用其表面羟基的活性作为吸附分离材料、干燥剂和催化剂等被广泛应用，随着聚合物研究的迅速发展，难以满足对聚合物大分子的吸附和分离的需要，开发大孔径的材料成今后研究的热点。
大孔径材料孔径较大，减小了空间障碍，避免了孔道的堵塞，对于提高吸附和分离效率有重要意义。目前模板法制备大孔径材料的主要方法包括胶晶模板法、生物分子模板法和等其他模板法，而现有的模板法生产设备要求高、成本高、难以获得大尺寸和形状复杂的大孔材料，不能实现工业化生产。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种工艺简单、原料便宜，适于大规模的生产及实际应用的模板法制备大孔径硅胶载体的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
a.取环氧树脂并加入二乙烯三胺固化剂，二乙烯三胺固化剂的加入量为环氧树脂的25wt%，再加入占环氧树脂重量百分比为1-3wt%的聚乙二醇6000，搅拌20分钟，升温至70-80℃，保温2-3小时，倒出冷却至常温，制得固定环氧树脂；
b.将步骤a制备的固定环氧树脂用去离子水进行水洗，洗至电导率在100µs/cm以下；
c.将步骤b制备中的物料在60-70℃下干燥2-3小时；
d.将硅酸钠配制成二氧化硅重量百分比为3-5wt%的溶液，通过强酸性阳离子交换树脂，进行钠离子进行交换，控制交换后PH2-3，制成硅酸溶胶，所述硅酸溶胶与环氧树脂的体积比为1:1；；
e.将步骤d制备的硅酸溶胶降温至10-15℃；
f.将步骤a制备的固定环氧树脂浸泡入步骤e制备的硅酸溶胶中，在10-15℃下浸泡4-5个小时；
g.将步骤f浸泡后的固定环氧树脂取出，放入3-5wt%的氨水溶液中，升温至60-70℃，控制PH7-8，保温1-2小时，所述氨水溶液与环氧树脂的体积比为1.5:1；
h.将步骤g的物料取出，在60-70℃下干燥7-8个小时；
i.将步骤h干燥后的物料利用煅烧炉在600℃下煅烧2-3小时，完成大孔径二氧化硅载体的制备，其比表面积150-200m2/g，孔径0.8-1µm特别适合催化剂载体使用。
本发明的二氧化硅载体的比表面积和孔径采用如下方式进行测定：
（1）采用BET氮气吸附对二氧化硅载体的比表面积进行测定；
（2）采用SEM电镜对二氧化硅载体的孔径进行测定。
本发明的有益效果在于：本发明的生产设备要求低，且制作的原料廉价易得，工艺简单，制作成本低，易于实现工业化生产，易于制备出大比表面积和孔径的二氧化硅载体。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但是本发明不仅限于此。
实施例一
a.称取环氧树脂20克加入二乙烯三胺为固化剂5克，再加入0.2克的聚乙二醇6000，搅拌20分钟，升温至70℃，保温3小时，倒出冷却至常温，制得固定环氧树脂；
b.将步骤a制备的固定环氧树脂用去离子水进行水洗，洗至电导率为100µs/cm以下；
c.将步骤b制备的物料在60℃下干燥3小时；
d.将硅酸钠配制成二氧化硅重量百分比为3wt%的溶液，通过强酸性阳离子交换树脂，进行钠离子进行交换，控制交换后PH2-3；制成硅酸溶胶所述，硅酸溶胶与环氧树脂的体积比为1:1；
e.将步骤d制备的硅酸溶胶降温至10℃；
f.将步骤a制备的固定环氧树脂浸泡入步骤e制备的硅酸溶胶中，保持在10℃下浸泡5个小时；
g.将上述浸泡后的固定环氧树脂取出，放入浓度3%wt的氨水溶液中，升温至60℃，控制PH7-8，保温2小时，所述氨水溶液与环氧树脂的体积比为1.5:1；
h.将步骤g的物料取出，在70℃下干燥7个小时；
i.将步骤h干燥后物料利用煅烧炉在600℃下煅烧2小时，完成大孔径二氧化硅载体的制备。
采用BET氮气吸附对二氧化硅载体的比表面积进行测定，测得比表面积为150m2/g；采用SEM电镜对二氧化硅载体的孔径进行测定，测得孔径为0.8µm。
实施例二
a.称取环氧树脂30克加入二乙烯三胺为固化剂7.5克，再加入0.3克的聚乙二醇6000，搅拌20分钟，升温至80℃，保温3小时，倒出冷却至常温，制得固定环氧树脂；
b.将步骤a制备的固定环氧树脂用去离子水进行水洗，洗至电导率为100µs/cm以下；
c.将步骤b制备的物料在70℃下干燥3小时；
d.将硅酸钠配制成二氧化硅重量百分比为4wt%的溶液，通过强酸性阳离子交换树脂，进行钠离子进行交换，控制交换后PH2-3；制成硅酸溶胶，所述硅酸溶胶与环氧树脂的体积比为1:1；
e.将步骤d制备的硅酸溶胶降温至15℃；
f.将步骤a制备的固定环氧树脂浸泡入步骤e制备的硅酸溶胶中，保持在15℃下浸泡5个小时；
g.将上述浸泡后的固定环氧树脂取出，放入浓度3wt%的氨水溶液中，升温至70℃，PH7-8，保温2小时，所述氨水溶液与环氧树脂的体积比为1.5:1；
h.将步骤g的物料取出，在70℃下干燥8个小时；
i.将步骤h干燥后物料利用煅烧炉在600℃下煅烧3小时，完成大孔径二氧化硅载体的制备。
采用BET氮气吸附对二氧化硅载体的比表面积进行测定，测得比表面积为155m2/g；采用SEM电镜对二氧化硅载体的孔径进行测定，测得孔径为0.85µm。
实施例三
a.称取环氧树脂50克加入二乙烯三胺为固化剂12.5克，再加入1克的聚乙二醇6000，搅拌20分钟，升温至60℃，保温2小时，倒出冷却至常温，制得固定环氧树脂；
b.将步骤a制备的固定环氧树脂用去离子水进行水洗，洗至电导率为100µs/cm以下；
c.将步骤b制备的物料在60℃下干燥3小时；
d.将硅酸钠配制成二氧化硅重量百分比为5wt%的溶液，通过强酸性阳离子交换树脂，进行钠离子进行交换，控制交换后PH2-3；制成硅酸溶胶，所述硅酸溶胶与环氧树脂的体积比为1:1；
e.将步骤d制备的硅酸溶胶降温至10℃；
f.将步骤a制备的固定环氧树脂浸泡入步骤e制备的硅酸溶胶中，保持在15℃下浸泡5个小时；
g.将上述浸泡后的固定环氧树脂取出，放入浓度5wt%的氨水溶液中，升温至60℃，PH7-8，保温3小时，所述氨水溶液与环氧树脂的体积比为1.5:1；
h.将步骤g的物料取出，在70℃下干燥7个小时；
i.将步骤h干燥后物料利用煅烧炉在600℃下煅烧3小时，完成大孔径二氧化硅载体的制备。
采用BET氮气吸附对二氧化硅载体的比表面积进行测定，测得比表面积为165m2/g；采用SEM电镜对二氧化硅载体的孔径进行测定，测得孔径为0.9µm。
由实施例1-3中制备的二氧化硅载体，其孔径均超过50nm，相较于现有的二氧化硅载体的制备方法，具有原料易得、价格便宜、工艺简单，易于工业化，具有再加工性等优势。
以上实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种模板法制备大孔径硅胶载体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.取环氧树脂并加入二乙烯三胺固化剂，二乙烯三胺固化剂的加入量为环氧树脂的25wt%，再加入占环氧树脂重量百分比为1-3wt%的聚乙二醇6000，搅拌20分钟，升温至70-80℃，保温2-3小时，倒出冷却至常温，制得固定环氧树脂；
b.将步骤a制备的固定环氧树脂用去离子水进行水洗，洗至电导率在100µs/cm以下；
c.将步骤b制备中的物料在60-70℃下干燥2-3小时；
d.将硅酸钠配制成二氧化硅重量百分比为3-5wt%的溶液，通过强酸性阳离子交换树脂，进行钠离子进行交换，控制交换后pH 2-3，制成硅酸溶胶，所述硅酸溶胶与环氧树脂的体积比为1:1；
e.将步骤d制备的硅酸溶胶降温至10-15℃；
f.将步骤a制备的固定环氧树脂浸泡入步骤e制备的硅酸溶胶中，在10-15℃下浸泡4-5个小时；
g.将步骤f浸泡后的固定环氧树脂取出，放入3-5wt%的氨水溶液中，升温至60-70℃，pH7-8，保温1-2小时，所述氨水溶液与环氧树脂的体积比为1.5:1；
h.将步骤g的物料取出，在60-70℃下干燥7-8个小时；
i.将步骤h干燥后的物料利用煅烧炉在600℃下煅烧2-3小时，完成大孔径二氧化硅载体的制备。
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