CN106498264A - 真空碳热还原钼精矿制备含钼添加剂和二硫化碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空碳热还原钼精矿制备含钼炼钢添加剂和二硫化碳的方法，属于材料制备领域。本发明采用钼精矿和碳粉作为原料，按目标比例配料充分混合后，用真空碳热还原法，在1200℃‑1700℃，真空度为1‑1000Pa，制备出含钼高达90％冶炼含钼钢的添加剂，另外制备出了挥发产物二硫化碳，是一种重要的化工原料，经冷凝后收集。本发明无污染气体二氧化硫和其他污染物产生，不仅制备得含钼炼钢添加剂，还制备得到极具价值的二硫化碳。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，公开了一种真空碳热还原钼精矿制备含钼炼钢添加剂和二硫化碳的方法，具体涉及了一种以钼精矿和碳粉为原料制备用于冶炼含钼合金钢用的含钼炼钢添加剂和重要化工原料二硫化碳的方法。
背景技术
钼钢相比于普通钢具有许多非常优异的特性，例如：钼可以提高钢中碳化物的稳定性，且回火时钼可以钢中的碳形成均匀的碳化物，可以增强钢的硬度、耐磨性、强度、淬透性和韧性。另外，钼可以改善钢的热强性和耐腐蚀性。钼可以单独或与其他元素共同使用，且炼钢过程中不会被氧化。由于钼的这些优异的特性，钼钢有着重要的用途。目前冶炼钼钢所用的含钼添加剂主要为钼铁和工业三氧化钼。钼铁和工业三氧化钼制备过程中都需要钼精矿氧化焙烧，产生大量低浓度的污染气体二氧化硫，且用于制酸难度大，回收成本高。钼铁生产一般采用铝热/硅热还原，成本高，能耗和污染大。而工业三氧化钼，在炼钢高温下极易挥发，导致收得率不高。
二硫化碳是一种重要的化工原料，在人造纤维、玻璃纸、农药、四氯化碳、橡胶、冶金选矿、石油炼制及军工等领域有着广泛的用途。我国二硫化碳的传统生产工艺多采用电炉法，以木炭和硫为原料。将反应木炭床作为石墨电极与钢电极之间的电阻器，熔融的硫磺引入反应器后，从靠近外炉壁的环形空间通过，汽化之后与热木炭进行反应。采用这种方法，不仅大量消耗森林资源，而且在生产过程中产生有毒有害的H2S气体、生产效率低、条件差，不利于环境保护。
中国是钼矿资源丰富的国家之一，我国的钼矿资源大约是世界钼矿资源的四分之一。钼矿资源对我国经济发展起到了不可估量的作用。新世纪，随着科技进步，钼的应用领域逐渐扩大，带动了中国钼矿开发利用的研究。钼精矿是生产钼及其化合物的的主要原料。钼精矿的主要成分为二硫化钼，含有钼和硫两种重要的资源。如果寻找到一种方法，在利用钼资源的同时，也能同时利用硫资源，这将解决传统工艺氧化焙烧钼精矿生成二氧化硫污染气体的问题，也可以充分利用我国的钼矿资源，也可以缩短生成流程，节约资源能源。杨斌等人(CN101343696A)将辉钼矿放入高温炉中在1400℃～1750℃，真空度为0.07-35Pa的条件下分解得到金属钼粉和硫。提供了一种利用钼精矿一种新思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种真空碳热还原钼精矿制备含钼炼钢添加剂和二硫化碳的方法。所要解决的问题是钼铁和工业三氧化钼制备过程中产生污染气体二氧化硫、生产成本高、污染大等问题，提供一种利用钼精矿中钼资源和硫资源的新途径，提供一种同时制备出含钼炼钢添加剂和二硫化碳的方法。
为实现上述发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种真空碳热还原钼精矿制备含钼炼钢添加剂和二硫化碳的方法，本发明以钼精矿粉和碳粉作为原料，按目标比例配料充分混合后，放入高温炉中，在一定真空度和温度下焙烧，得到含钼炼钢添加剂和二硫化碳。
本发明的优选方案为，所述钼精矿粉与碳粉配料比为按钼精矿中实际二硫化钼含量和碳粉按摩尔比1:1.1～1:1.7配比。
本发明的优选方案为，所述的焙烧温度为1200℃～1700℃，真空度为1Pa～1000Pa，焙烧时间为0.5-5小时。
本发明的优选方案为，包括以下制备步骤：
(1)将钼精矿和碳粉按钼精矿中实际二硫化钼含量和碳粉按摩尔比1:1.1-1:1.7配料，充分混匀；
(2)将步骤(1)中的粉体放入高温炉中，升温并抽真空到真空度为1-1000Pa，在1200℃-1700℃的温度下保温0.5-5小时；
(3)保温结束后冷却到室温得到含钼炼钢添加剂和冷凝液化的二硫化碳。
所述真空碳热还原钼精矿制备二硫化碳和含钼炼钢添加剂的方法，步骤(2)的真空碳热还原过程中产生的二硫化碳蒸汽，经过冷凝液化的方式回收，液化冷凝温度为0-35℃。
本发明所述的的制备出的含钼物料钼含量(质量百分数)可达90％以上，硫含量可低至0.02％以下，碳含量可低至6％以下，密度适中，适宜作为冶炼含钼合金钢的含钼炼钢添加剂。
本发明所述的一种真空碳热还原钼精矿制备含钼炼钢添加剂和二硫化碳的方法，同样适用于制备纯碳化钼，把钼精矿粉用二硫化钼替代，可以制备出纯碳化钼。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明可以直接利用钼精矿中的钼资源和硫资源，充分利用了钼矿资源，无污染气体二氧化硫生成和排放，减轻了污染气体处理和排放，有利于节能和环保。
(2)本发明在制备出含钼炼钢添加剂的同时，把硫转化成了重要的化工原料二硫化碳，可谓一举两得，省去了专门制备二硫化碳的的繁琐流程，对节能减排和环保非常有益。
(3)本发明得到的含钼炼钢添加剂钼含量可达90％以上，硫含量可低至0.02％以下，碳含量可低至6％以下，密度适中，高温不挥发，适宜作为冶炼含钼合金钢的含钼添加剂。
(4)本发明技术同样适用于制备纯碳化钼，用二硫化钼替代钼精矿，可以制备出纯的碳化钼。
(5)本发明工艺简单，流程短，易操作控制。
附图说明
图1是本发明技术所依据的化学反应(MoS2+3/2C＝1/2Mo2C+CS2)在不同真空度下吉布斯自由能随温度的变化图，吉布斯自由能大于零表示反应可以发生。由图1可以看出，当真空度为1Pa时，反应在996℃就可以进行。随着真空度的提高，开始反应的温度增加。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容。下面结合实例对本发明作进一步的描述。
实施例一：
(1)将粒度小于0.15mm、MoS2(质量分数)为94％的钼精矿和粒度小于0.1mm的活性炭粉按钼精矿中实际二硫化钼含量与活性炭粉按摩尔比1:1.51配料，配取粉样总质量为8g，充分混合均匀，得到混合均匀的粉体原料。
(3)将(1)中获得的混合均匀的粉体原料放入高温炉中，升温并抽真空到真空度为10Pa，在焙烧温度1300℃下保温4小时，同时在25℃冷凝温度下收集到液态二硫化碳。
(3)保温结束，随炉冷却至室温，得到含钼炼钢添加剂，钼含量为90.8％，硫含量少于0.026％。
实施例二：
(1)将粒度小于0.15mm、MoS2(质量分数)为94％的钼精矿和粒度小于0.1mm的活性炭粉按钼精矿中实际二硫化钼含量与活性炭粉按摩尔比1:1.51配料，配取粉样总质量为8g，充分混合均匀，得到混合均匀的粉体原料。
(3)将(1)中获得的混合均匀的粉体原料放入高温炉中，升温并抽真空到真空度为50Pa，在焙烧温度1600℃下保温2小时，同时在25℃冷凝温度下收集到液态二硫化碳。
(3)保温结束，随炉冷却至室温，得到含钼炼钢添加剂，钼含量为92.1％，硫含量少于0.017％。
实施例三：
(1)将粒度小于0.05mm、纯度为98％的分析纯二硫化钼和粒度小于0.1mm的活性炭粉按摩尔比1:1.5配料，配取粉样总质量为5g，充分混合均匀，得到混合均匀的粉体原料。
(3)将(1)中获得的混合均匀的粉体原料放入高温炉中，升温并抽真空到真空度为10Pa，在焙烧温度1500℃下保温2小时，同时在25℃冷凝温度下收集到液态二硫化碳。
(3)保温结束，随炉冷却至室温，得到纯的碳化钼粉末，碳化钼纯度为98.7％，硫含量少于0.012％。
Claims (7)
1.一种真空碳热还原钼精矿制备含钼添加剂和二硫化碳的方法，其特征在于，本发明以钼精矿粉和碳粉作为原料，按目标比例配料充分混合后，放入高温炉中，在一定真空度和温度下焙烧，得到含钼炼钢添加剂和二硫化碳；
所述钼精矿粉和碳粉配料比为按钼精矿中实际二硫化钼含量和碳粉按摩尔比1:1.1～1:1.7配比。
2.根据权利要求1所述的一种真空碳热还原钼精矿制备含钼添加剂和二硫化碳的方法，其特征在于，所述的碳粉包括活性炭、石墨粉、石油焦及各种碳质还原剂。
3.根据权利要求1所述的一种真空碳热还原钼精矿制备含钼添加剂和二硫化碳的方法，其特征在于，所得到的含钼添加剂的含钼组元主要为碳化钼和钼。
4.根据权利要求1所述的一种真空碳热还原钼精矿制备含钼添加剂和二硫化碳的方法，其特征在于，所述的焙烧温度大于1200℃～1700℃，真空度为1Pa～1000Pa，焙烧时间为0.5-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种真空碳热还原钼精矿制备含钼添加剂和二硫化碳的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将钼精矿和碳粉按钼精矿中实际二硫化钼含量和碳粉按摩尔比1:1.1-1:1.7配料，充分混匀；
(2)将步骤(1)中的粉体放入高温炉中，升温并抽真空到真空度为1-1000Pa，在1200℃-1700℃的温度下保温0.5-5小时；
(3)保温结束后冷却到室温得到含钼添加剂和冷凝液化的二硫化碳。
6.根据权利要求1或5所述的一种真空碳热还原钼精矿制备含钼添加剂和二硫化碳的方法，其特征在于，用二硫化钼替代钼精矿粉，能制备出纯碳化钼。
7.根据权利要求6所述的一种真空碳热还原钼精矿制备含钼添加剂和二硫化碳的方法，其特征在于，步骤(2)的真空碳热还原过程中产生的二硫化碳蒸汽，经过冷凝液化的方式回收，液化温度为0-35℃。
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