CN106483095A - 一种快速、准确定量四元调和油中各组分油含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速、准确定量四元调和油各组分油含量的方法。具体为首先收集四种油类样品并按不同比例将其配制成四元调和油，然后采集配制成的四元调和油的近红外光谱，对采集的光谱进行预处理，选出最佳预处理方法，在结合最佳预处理方法的基础上，进行变量选择方法的选择，最终采用最佳预处理‑变量选择方法，再建立偏最小二乘回归模型。将未知样品的光谱代入到所建模型中，预测四元调和油中各组分油的含量。本发明主要解决了近红外光谱技术不能准确定量四元调和油的问题，可应用于任何四元调和油的定量分析。
Description
技术领域
本发明属于食品分析领域调和油的定量分析方法研究，涉及一种快速、准确定量四元调和油中各组分油含量的方法。
背景技术
食用植物油是人们膳食结构中不可或缺的重要组成部分。如果在日常生活中常吃一种植物油，会导致获取营养单一化、部分微量元素缺乏，调和油的出现很好的解决了这一问题。调和油，是根据使用需要将两种以上的精炼油脂按比例调配制成的食用油，调和油中含有多种脂肪酸和维生素，能够在单一油品的基础上根据人体的需要着重提高人体所需要的营养成份，尽可能的为人们提供更多所需要的营养，大大提高了油品的营养价值，同时也减少了人们对油品更换的次数。
但是调和油的品质一直令消费者担忧，许多厂家为了牟取暴利，以次充好，用低价油替代高价油，肆意地夸大所产调和油的功效，严重地损害了消费者权益。之所以出现上述调和油的乱象，是因为调和油的含量分析只有企业标准，没有国家标准，所以其组成成份及配比比例极为混乱。因此，研究对调和油中各组分油进行定量分析的方法具有重要意义。
近红外光谱技术因其具有快速、高效率、无污染、不破坏试验样品等优势，已经被广泛推广及应用。近红外光谱技术对二元调和油(卞希慧，陈国辉，韩玉娇，范清杰，徐红梅，颜鼎荷，一种基于近红外光谱技术的二元掺伪芝麻油含量的快速测定方法，中国发明专利，2015，ZL201510581761.5)和三元调和油(卞希慧，李淑娟，郭玉高，谢传奇，王江江，一种快速、准确定量调和油中各种油份比例的检测方法，中国发明专利，2014，ZL201410616248.0)可以很好的定量分析。但是随着元数的增多，定量分析准确度降低。因此能找到一种更准确、更有效地定量分析四元调和油的方法是必不可少的。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，通过对近红外光谱技术测量出样品的光谱，运用不同预处理技术及变量选择方法处理后，选取最佳预处理-变量选择方法，建立偏最小二乘模型，然后将未知样品的光谱代入到模型中，预测四元调和油中各组分油的含量，找到了一种快速、准确定量四元调和油中各组分油含量的方法。
为实现本发明所提供的技术方案包括以下步骤：
1)配制一定数目的调和油样品
购买四种食用油样品若干，将四种油按照不同浓度配制成一定数目的四元调和油样品。
2)采集样品的近红外光谱
使用近红外光谱仪器测量样品的近红外光谱。实验前，将仪器打开，设置测试参数(包括波数范围、分辨率、背景扫描次数、样品光谱扫描次数)，将仪器预热0.5-1个小时。首先进行基线扫描，将比色皿放入近红外光谱仪中，进行基线扫描，作为背景保存。再扫描样品的光谱，用塑料滴管吸入待测样品滴入比色皿中，将比色皿放入近红外光谱仪中，每个样品共扫描三次，取平均值作为该样品的最终光谱。
3)偏最小二乘方法因子数的确定
根据蒙特卡罗交叉验证的交叉验证均方根误差(RMSECV)随因子数(LV)的变化确定偏最小二乘模型的因子数，RMSECV最小值对应的因子数为最佳因子数。
4)预处理方法的选择
考察SG平滑、标准正态变量(SNV)、多元散射校正(MSC)、一阶导数、二阶导数、连续小波变换(CWT)等预处理方法及其联合对信号进行预处理的效果。
5)变量选择方法的选择
在最佳预处理基础上，进一步考察无信息变量消除(UVE)、蒙特卡罗-无信息变量消除(MC-UVE)、随机检验(RT)等变量选择方法的效果，选取最佳预处理-变量选择方法。
6)最终定量分析模型的建立及对未知样品的预测
采用最佳预处理-变量选择方法，再建立偏最小二乘回归模型。将未知样品的光谱代入到模型中，预测四元调和油中各组分油的含量。
本发明将近红外光谱与化学计量方法相结合作为样品定量分析的方法，在预处理的基础上对所配制成的四元调和油进行定量分析，并找到了最佳效果的方法。
附图说明
图1是51个四元调和油样品的近红外光谱图
图2是四元调和油样品训练集的交叉验证均方根误差(RMSECV)随着因子数的变化图
图3是四元调和油样品训练集使用单一预处理方法预处理后的近红外光谱图
(a)平滑、(b)标准正态变量、(c)多元散射校正、(d)一阶导数、(e)二阶导数、(f)连续小波变换
图4是四元调和油样品训练集平均光谱和最佳预处理方法结合三种变量选择方法对玉米油组分保留变量的分布图
图5是四元调和油样品预测集中玉米油组分最佳预处理方法结合三种变量选择方法的预测均方根误差随着保留变量数的变化图(a)CWT-UVE、(b)CWT-MCUVE、(c)CWT-RT
图6是四元调和油样品训练集平均光谱和最佳预处理方法结合三种变量选择方法对大豆油组分保留变量的分布图
图7是四元调和油样品预测集中大豆油组分最佳预处理方法结合三种变量选择方法的预测均方根误差随着保留变量数的变化图(a)CWT-UVE、(b)CWT-MCUVE、(c)CWT-RT
图8是四元调和油样品训练集平均光谱和最佳预处理方法结合三种变量选择方法对稻米油组分保留变量的分布图
图9是四元调和油样品预测集中稻米油组分最佳预处理方法结合三种变量选择方法的预测均方根误差随着保留变量数的变化图(a)SG-UVE、(b)SG-MCUVE、(c)SG-RT
图10是四元调和油样品训练集平均光谱和最佳预处理方法结合三种变量选择方法对香油组分保留变量的分布图
图11是四元调和油样品预测集中香油组分最佳预处理方法结合三种变量选择方法的预测均方根误差随着保留变量数的变化图(a)1st-UVE、(b)1st-MCUVE、(c)1st-RT
图12是四元调和油样品预测集的预测值与真实值的关系图(a)玉米油(b)大豆油(c)稻米油(d)香油
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。
实施例：
1)配制一定数目的调和油样品
购买玉米油、大豆油、稻米油、香油四种植物油，每种油的浓度范围0％-50％，按照等差序列设计，并将浓度随机打乱，保证四种油之间的线性关系最小，配制成51个四元调和油样品。
2)采集样品的近红外光谱
使用Vertex 70近红外光谱仪采集样品的近红外光谱。实验前，打开仪器，设置测试参数(采样波数范围为12000-4000cm-1，分辨率为8cm-1，背景扫描次数32次，样品光谱扫描次数32次)，将仪器预热1个小时。首先进行基线扫描，选取2mm的比色皿，放入近红外光谱仪中，进行基线扫描三次，作为背景保存。然后进行待测样品扫描，用塑料滴管吸入待测样品滴入2mm比色皿中，使用擦镜纸将比色皿外表面擦干净放入仪器中进行扫描，每个样品扫描三次，取平均值作为该样品的最终光谱。51个调和油样品的红外光谱如图1所示，从图中可以看出，不同浓度的调和油样品光谱几乎重叠在一起，无法直接根据谱峰高度进行定量分析，因此需要借助化学计量学方法。
3)偏最小二乘方法因子数的确定
根据蒙特卡罗交叉验证的交叉验证均方根误差(RMSECV)随因子数(LV)的变化确定偏最小二乘模型的因子数，RMSECV最小值对应的因子数为最佳因子数。四种组分油的RMSECV随着因子数的变化如图2所示。从图中可以看出，玉米油、大豆油、稻米油和香油组分的最佳因子数分别为11、14、14、20。
4)预处理方法的选择
考察SG平滑、标准正态变量(SNV)、多元散射校正(MSC)、一阶导数、二阶导数、连续小波变换(CWT)等数据预处理方法及其联合，包括SNV-1st、MSC-1st、SNV-2nd、MSC-2nd、SNV-CWT、MSC-CWT等方法，对信号进行预处理的效果。图3显示了单一预处理方法对光谱数据预处理后的光谱图。表1显示了上述预处理方法对玉米油组分定量分析的结果，从表1可以看出，对于玉米油组分，连续小波变换(CWT)的预测均方根误差为2.5978，为所有预处理方法的最小值，预测集相关系数R为0.9800，是所有预处理方法的最大值，从而可以得出连续小波变换(CWT)为定量分析玉米油组分的最佳预处理方法。
通过同样的方法可以得出其它三种组分油的最佳预处理方法。对于大豆油、稻米油和香油最佳预处理方法分别为连续小波变换、S-G平滑和一阶导数。
表1 不同预处理方法对四元调和油中玉米油组分预测结果的比较
5)变量选择方法的选择
在最佳预处理基础上，进一步考察无信息变量消除(UVE)、蒙特卡罗-无信息变量消除(MC-UVE)、随机检验(RT)等变量选择方法，选取最佳的预处理-变量选择方法，作为最终建模结果。
图4是51个四元调和油样品平均光谱和最佳预处理方法结合三种变量选择方法对玉米油组分保留变量的分布图。从图中可以看出，不同变量选择方法对玉米油组分保留的变量类似。图5是四元调和油样品预测集中玉米油组分最佳预处理方法结合三种变量选择方法的预测均方根误差随着保留变量数的变化图，可以看出，CWT-UVE的预测均方根误差最小，因此选择CWT-UVE作为玉米油最佳的预处理-变量选择方法。
图6是51个四元调和油样品平均光谱和最佳预处理方法结合三种变量选择方法对大豆油组分保留变量的分布图。从图中可以看出，不同变量选择方法对大豆油组分保留的变量类似。图7是四元调和油样品预测集中大豆油组分最佳预处理方法结合三种变量选择方法的预测均方根误差随着保留变量数的变化图，可以看出，CWT-MCUVE的预测均方根误差最小，因此选择CWT-MCUVE作为大豆油最佳的预处理-变量选择方法。
图8是51个四元调和油样品平均光谱和最佳预处理方法结合三种变量选择方法对稻米油组分保留变量的分布图。从图中可以看出，不同变量选择方法对稻米油组分保留的变量类似。图9是四元调和油样品预测集中稻米油组分最佳预处理方法结合三种变量选择方法的预测均方根误差随着保留变量数的变化图，可以看出，SG-UVE的预测均方根误差最小，因此选择SG-UVE作为稻米油最佳的预处理-变量选择方法。
图10是51个四元调和油样品平均光谱和最佳预处理方法结合三种变量选择方法对香油组分保留变量的分布图。从图中可以看出，不同变量选择方法对香油组分保留的变量类似。图11是四元调和油样品预测集中香油组分最佳预处理方法结合三种变量选择方法的预测均方根误差随着保留变量数的变化图，可以看出，1st-RT的预测均方根误差最小，因此选择1st-RT作为香油最佳的预处理-变量选择方法。
6)最终定量分析模型的建立及对未知样品的预测
对于玉米油、大豆油、稻米油和香油组分，分别采用CWT-UVE、CWT-MCUVE、SG-UVE和1st-RT作为最佳预处理-变量选择方法，建立偏最小二乘回归模型。将未知样品的光谱代入到模型中，预测四元调和油中各组分油的含量。
图12显示了四元调和油样品中每种油的预测值与真实值的关系，从图中可以看出，四元调和油的原始光谱经过最佳预处理-变量选择后，玉米油、大豆油、稻米油、香油的相关系数R分别变为0.9903、0.9924、0.9950、0.9920。而没有经过预处理前，对每种油建立PLS模型，上述四种油的相关系数R分别为0.8844、0.9640、0.9566、0.9770。表明经过最佳预处理-变量选择后所建偏最小二乘模型的预测能力有较大提高。因此，近红外光谱技术结合化学计量学方法可以很好地实现四元调和油中各组分油含量的准确定量。
Claims (3)
1.一种快速、准确定量四元调和油中各组分油含量的方法，其特征在于：首先收集四种油类样品并将其配制成四元调和油，然后采集配制成的四元调和油的近红外光谱，对采集的光谱进行预处理，选出最佳预处理方法，在结合最佳预处理方法的基础上，进行变量选择方法的选择，最终采用最佳预处理-变量选择方法，再建立偏最小二乘回归模型。将未知样品的光谱代入到模型中，预测四元调和油中各组分油的含量。
2.根据权利要求1所述的快速、准确定量四元调和油中各组分油含量的方法，其特征在于：所述的对采集的光谱进行预处理是使用SG平滑、标准正态变量(SNV)、多元散射校正(MSC)、一阶导数、二阶导数、连续小波变换(CWT)等数据预处理方法以及联合对信号进行预处理。
3.根据权利要求1所述的快速、准确定量四元调和油中各组分油含量的方法，其特征在于：所述的四元调和油中四种植物油的种类没有限制，花生油、大豆油、香油、稻米油、玉米油、葵花油、橄榄油等其中的任意四种进行调和都可以。
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