CN106473961A - 一种含漱液及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种含漱液由丹皮酚0.5‑1.2份、桉叶油0.6‑1.0份、丁香酚0.8‑1.5份、硼砂0.05‑0.1份、ε‑多聚赖氨酸0.1‑0.5份、冰片0.04‑0.09份、薄荷脑0.05‑0.1份、纳他霉素 0.05‑0.08份、丙二醇 20‑27份、氢化蓖麻油（PEG‑40）15‑21份、柠檬酸0.02‑0.04份、甜味剂 1.0‑1.9份、去离子水45‑62份构成。本发明在硼砂用量低的情况下，并不添加酒精、西吡氯铵、洗必泰、三氯生等化学成分，不添加甲硝唑、替硝唑等激素，依然可以对口腔化脓菌有较强的抑制作用。

Description

一种含漱液及制备方法

技术领域

本发明涉及的是含漱液，是一种口腔保洁护理含漱液。

背景技术

丁硼含漱液既以丁香酚和硼砂为主要口腔细菌抑制剂（抑菌剂）的漱口液，其对口腔化脓菌有较强的抑制作用，缓解牙龈炎、牙周炎等口腔不适症状效果显著。

CN201410227326.8公开了消毒含漱液 其配方安重量百分比为：十二烷基苯基氯化铵0.4%、丁香油0.3%、薄荷醇0.2%、硼砂2.5%、碳酸氢钠2.0%，乙醇20.0%、山梨醇0.1%、蒸馏水60.0%。

CN201310412868.7公开了硼砂除臭含漱液 其组分安重量百分比组成：硼砂0.6-1.0%、甘露糖醇0.1-0.3%、氯化钠0.2-0.4%、乙醇8-12%、十二烷基硫酸钠0.2-0.4%、余量为水。

CN201310412838.7公开了硼砂除臭含漱口液，其组分安重量百分比组成：硼砂0.6-1.0%、甘露糖醇0.1-0.3%、氯化钠0.2-0.4%、丙二醇12-16%、硫酸锌0.1-0.3%、乙醇8-12%、十二烷基硫酸钠0.2-0.4%、余量为水。

硼砂在医学中广泛应用，目前国家已对硼砂在口腔产品上的用量做出限量标准。硼砂因添加量大幅降低，其细菌抑制功能（抑菌功能）受到限制，因此丁硼含漱液不仅对口腔化脓菌的抑制效果大幅降低，而且造成丁硼含漱液本身的防腐能力也大幅降低。

上述现有技术中硼砂用量均超过GB2115-2008规定的硼砂限量。

现有技术中也有各种中药、西药为主要原料的各种含漱液，但其功效不如丁硼含漱液。

这就要求在硼砂用量在减小的情况下，不但要保证丁硼含漱液其对口腔抑菌功效，而且对口腔粘膜无刺激。

发明内容

本发明的目的是提供一种制造简单方便，对口腔化脓菌有较强抑制作用的含漱液。

本发明所提供的含漱液是在硼砂用量减小的情况下，加入天然物质提高含丁香酚和硼砂的口腔含漱液对口腔化脓菌的抑制效果。

本发明含漱液制备方法：

原料按重量配比：

(1)将薄荷脑0.05-0.1份、丹皮酚0.5-1.2份、冰片0.04-0.09份、丙二醇8-12份在30-60℃搅拌溶解，加入丁香酚0.8-1.5份、桉叶油0.6-1.0份、丙二醇12-15份，搅拌均匀，加入氢化蓖麻油(PEG-40) 15-21份，在25-40℃下搅拌均匀，待用；

（2）将硼砂0.05-0.1份用去离子水4-6份溶解，待用；

（3）将甜味剂1.0-1.9份用去离子水4-6份溶解，待用；

（4）将ε-多聚赖氨酸0.1-0.5份用去离子水4-6份溶解,待用；

（5）将纳他霉素0.05-0.08份用去离子水4-6份溶解，待用；

（6）将柠檬酸0.02-0.04份用去离水4-5份溶解，待用；

（7）在容器中加入去离水16-42份，搅拌加入步骤1得到的溶液，搅拌均匀；

（8）在搅拌状态下，依次或同时将步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6得到的溶液加入步骤7得到的溶液中，搅拌均匀，然后在2℃-10℃陈化48-72小时，取上清液，得产品。

本发明的优点是：

1、丁香酚、桉叶油是天然植物提取精油，作为细菌抑制剂使用，无毒副作用安全性高，而且对口腔黏膜刺激性低于。

丁香酚对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、链球菌等有较强的抑制作用，适用于口腔念珠菌病及口腔溃疡，及牙齿根管消毒与根管充填。对于深龋和牙髓炎有效镇痛，有清除牙菌斑，清洁口腔，预防龋齿的作用。

丁香酚的抑菌机理是先降解细胞壁，导致胞质膜和膜蛋白类受损伤，再对细胞内含物产生聚沉作用。

桉叶油对革兰阳性菌和阴性菌有抑制作用，桉叶油与丁香酚复配可扩大抑菌菌谱。

2、硼砂是硼酸盐类矿物，10%硼砂溶液对大肠杆菌、绿脓杆菌、炭疽杆菌、葡萄球菌、白色念球菌等多种致病菌有较强抑制作用。

硼砂通过进入微生物的细胞壁，释放出氢离子，影响微生物的生长速率（酶促反应速率），达到抑制致病菌的目的，本发明硼砂作为细菌抑制剂。

3、纳他霉素是一种由链霉菌发酵产生的天然抗真菌化合物，属于多烯大环内酯类，依靠其内酯环结构与真菌细胞膜上的甾醇化合物作用，引起菌内氨基酸，电解质等物质渗出，至菌体死亡。因此，纳他霉素能有效的抑制各种霉菌、酵母菌的生长，又能抑制真菌毒素的产生，主要在食品中做防腐剂使用，而本专利将纳他霉素作为主要的真菌抑制剂使用，安全性高。

4、丹皮酚是从毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取物出来的一种有效成分。对金葡菌、口腔唾液链球菌、甲型链球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、绿脓杆菌的最低抑制浓度（MIC）分别为：1:25000、1:25000、1:25000、1:2500、1:10000、1:5000。

丹皮酚本身是细菌抑制剂，但与纳他霉素复配使用，可以延长纳他霉素的抑制真菌的时间，有效增强对真菌抑制效果。

5、冰片是由菊科艾纳香茎叶或樟科植物龙脑樟枝叶经水蒸汽蒸馏并重结晶而得。有清热泻火、解毒消肿、燥湿敛疮、止痛止痒之功效，可用于治疗口腔糜烂、溃疡、口舌生疮、咽喉肿痛等症。

6、ε-多聚赖氨酸是天然生物制剂，首先其安全性很高，当人食用后可在人体内分解氨基酸，参与人体代谢，无任何毒性。其次，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌、霉菌均有很好的抑菌效果，还对耐热性芽孢杆菌的增殖有抑制作用。现用于食品的防腐作用。

本发明是利用ε-多聚赖氨酸的另一特性，即ε-聚赖氨酸富含阳离子，与带有阴离子的物质有很强的静电作用，当ε-多聚赖氨酸与菌体细胞膜结合后，在膜上形成孔洞，破坏微生物的细胞膜结构，导致少量细胞内容物外泄，但细胞形状保持不变，但仍然存活。基于ε-多聚赖氨酸对细菌膜有穿透力的特性，将ε-多聚赖氨酸与硼砂复配，因为硼砂的抑菌机理是进入微生物的细胞壁，释放出氢离子，影响微生物的生长速率（酶促反应速率）。达到抑菌作用，所以ε-多聚赖氨酸与硼砂复配后，经试验验证对细菌抑制效果大幅提高，可达到高浓度硼砂的对细菌抑制效果。

而且ε-多聚赖氨酸与丁香酚复配，因为丁香酚的抑菌机理是先降解细胞壁，导致胞质膜和膜蛋白类受损伤，再对细胞内含物产生聚沉作用，达到抑菌目的。所以，ε-多聚赖氨酸与丁香酚复配后，试验验证丁香酚的抑菌率明显提高很多。

因此，本发明将ε-多聚赖氨酸作为硼砂、丁香酚这两个细菌抑制剂的载体，将硼砂与丁香酚快速送入细菌内部，大幅度提升了硼砂、丁香酚的细菌抑制功能。

7、薄荷脑又称薄荷冰，由薄荷的叶和茎中所提取。有疏散风热、清热解表、祛风消肿、利咽止痛的功效。薄荷脑作为辅助剂使用，提高口感作用。

8、柠檬酸：pH值调节剂，同时也起着螯合金属离子的作用。

本发明不添加酒精，口腔黏膜无刺激性。不含有西吡氯铵、洗必泰、三氯生等化学成分及甲硝唑、替硝唑等激素，无毒副性，安全性高。

本发明在主要细菌抑制之一的硼砂添加量大幅降低（国家规定范围内）的情况下，有效果提高了硼砂的细菌抑制效果，达到硼砂高浓度含量时的细菌抑制效果。

具体实施方式

实施例1

(1)将薄荷脑0.05、丹皮酚0.5、冰片0.04、丙二醇10在30-40℃搅拌溶解，加入丁香酚1、桉叶油0.8、丙二醇12搅拌均匀，加入氢化蓖麻油(PEG-40) 19，在25-36℃下搅拌均匀，待用；

（2）硼砂 0.05用去离子水4溶解，待用；

（3）甜味剂 1.0用去离子水4溶解，待用；

（4）将ε-多聚赖氨酸 0.1用去离子水 4 溶解,待用；

（5）将纳他霉素0.05用去离子水4溶解，待用；

（6）柠檬酸0.02用去离水4 溶解，待用；

（7）在容器中放入去离水35，在搅拌状态下将步骤1得到的溶液倒入，搅拌均匀；

（8）在搅拌状态下，依次或同时将步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6得到的溶液加入步骤7得到的溶液中，搅拌均匀，然后在2℃-10℃陈化48小时，取上清液，得产品。

实施例2

(1)将薄荷脑0.06、丹皮酚0.6、冰片0.09、丙二醇8在40-50℃搅拌溶解，加入丁香酚0.9、桉叶油0.9、丙二醇14搅拌均匀，加入氢化蓖麻油(PEG-40)18，在28-39℃下搅拌均匀，待用；

（2）硼砂0.07用去离子水5溶解，待用；

（3）甜味剂1.2用去离子水5.5溶解，待用。

（4）将ε-多聚赖氨酸0.3用去离子水5溶解,待用；

（5）将纳他霉素0.08用去离子水5溶解，待用；

（6）柠檬酸0.025用去离水5溶解，待用；

（7）在容器中放入去离水30，在搅拌状态下将步骤1得到的溶液倒入，搅拌均匀；

（8）在搅拌状态下，依次或同时将步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6得到的溶液加入步骤7得到的溶液中，搅拌均匀，然后在2℃-10℃陈化65小时，取上清液，得产品。

实施例3

(1)将薄荷脑0.1、丹皮酚1.2、冰片0.08、丙二醇9在45-55℃搅拌溶解，加入丁香酚0.8、桉叶油1.0、丙二醇15搅拌均匀，加入氢化蓖麻油(PEG-40)15，在32-40℃下搅拌均匀，待用；

（2）硼砂0.09用去离子水4.5溶解，待用；

（3）甜味剂1.5用去离子水5溶解，待用；

（4）将ε-多聚赖氨酸0.4用去离子水5.5溶解,待用；

（5）将纳他霉素0.07用去离子水4.5溶解，待用；

（6）柠檬酸0.021用去离水4.5溶解，待用；

（7）在容器中放入去离水32，在搅拌状态下将步骤1得到的溶液倒入，搅拌均匀；

（8）在搅拌状态下，依次或同时将步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6得到的溶液加入步骤7得到的溶液中，搅拌均匀。然后在2℃-10℃陈化58小时，取上清液，得产品。

实施例4

(1)将薄荷脑0.08、丹皮酚0.9、冰片0.05、丙二醇12在35-45℃搅拌溶解，加入丁香酚1.5、桉叶油0.6、丙二醇13搅拌均匀，加入氢化蓖麻油(PEG-40)21，在26-32℃下搅拌均匀，待用；

（2）硼砂0.08用去离子水6溶解，待用；

（3）甜味剂1.8用去离子水6溶解，待用；

（4）将ε-多聚赖氨酸0.5用去离子水6溶解,待用；

（5）将纳他霉素0.06用去离子水6溶解，待用；

（6）柠檬酸0.03用去离水4.5溶解，待用。

（7）在容器中放入去离水20，在搅拌状态下将步骤1得到的溶液倒入，搅拌均匀；

（8）在搅拌状态下，依次或同时将步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6得到的溶液加入步骤7得到的溶液中，搅拌均匀，然后在2℃-10℃陈化70小时，取上清液，得产品。

实施例5

(1)将薄荷脑0.09、丹皮酚1、冰片0.07、丙二醇11在50-60℃搅拌溶解，加入丁香酚1.3、桉叶油0.7、丙二醇14搅拌均匀，加入氢化蓖麻油(PEG-40)20，在31-38℃下搅拌均匀，待用；

（2）硼砂0.1用去离子水5.5溶解，待用；

（3）甜味剂1.9用去离子水6溶解，待用；

（4）将ε-多聚赖氨酸0.45用去离子水6溶解,待用；

（5）将纳他霉素0.055用去离子水5.5溶解，待用；

（6）柠檬酸0.04用去离水4.5溶解，待用。

（7）在容器中放入去离水22，在搅拌状态下将步骤1得到的溶液倒入，搅拌均匀；

（8）在搅拌状态下，依次或同时将步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6得到的溶液加入步骤7得到的溶液中，搅拌均匀，然后在2℃-10℃陈化72小时，取上清液，得产品。

对比实施例

(1)将薄荷脑0.09、冰片0.07、丙二醇11在50-60℃搅拌溶解，加入丁香酚1.3、桉叶油0.7、丙二醇14搅拌均匀，加入氢化蓖麻油(PEG-40)20，在31-38℃下搅拌均匀，待用；

（2）硼砂0.01用去离子水5.5溶解，待用；

（3）甜味剂1.9用去离子水6溶解，待用；

（4）柠檬酸0.04用去离水5溶解，待用；

（5）在容器中放入去离水34，在搅拌状态下将步骤1得到的溶液倒入，搅拌均匀；

（6）在搅拌状态下，依次或同时将步骤2、步骤3、步骤4得到的溶液加入步骤5得到的溶液中，搅拌均匀，然后在2℃-10℃陈化72小时，取上清液，得产品。

上述实施例1-5和对比实施例原料按重量配比。

产品检测

1、对大肠杆菌的抑菌试验结果如下。

大肠杆菌（中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心）第5代。

依据中华人民共和国国家标准《一次性使用卫生用品标准》GB15979-2002，实例1-5产品对大肠杆菌作用10min的平均抑菌率为98.02﹪，有较强的抑菌作用。而对比实施例对大肠杆菌作用10 min的抑菌率43.26%，对大肠杆菌抑菌作用低于国家标准要求。

2、对金黄色葡萄球菌抑菌试验结果如下。

注：阴性对照组均无菌生长。

金黄色葡萄球菌ATCC 6538（中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心）第5代。依据中华人民共和国国家标准《一次性使用卫生用品标准》GB15979-2002，实施例1-5产品对金黄色葡萄球菌作用10min的平均抑菌率为94.93﹪，有较强的抑菌作用。而对比实施例对金黄色葡萄球菌作用10min的抑菌率为43.68%，对金黄色葡萄球菌抑菌作用低于国家标准要求。

3、对白色念珠菌抑菌试验结果如下。

注：阴性对照组均无菌生长。

白色念珠菌ATCC 10231（中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心）第8代。依据中华人民共和国国家标准《一次性使用卫生用品标准》GB15979-2002，实施例1-5产品对白色念珠菌作用10min的平均抑菌率为93.97﹪，有较强的抑菌作用。而对比实施例对白色念珠菌作用10min为42.46%，对白色念珠菌抑菌作用低于国家标准要求。

急性眼刺激试验结果如下：

动物：选用辽宁长生生物技术有限公司提供的大耳白兔5只，普通级，雌性，体重2-3Kg。实验动物生产许可证号为SCXK(辽)2015-0001号。

方法：取0.1ml受试物，滴入试验动物左侧结膜囊内，并被动闭合4s，30s后用生理盐水冲洗，冲洗时间为30s；另一侧眼滴生理盐水作为对照。滴眼后1h、24h、48h、72h观察家兔眼角膜、虹膜、结膜的损伤和恢复情况，如72h内未出现刺激反应，即可提前结束试验。

实施例1-5产品对家兔急性眼刺激试验，依据《消毒技术规范》指标规定均为零，无刺激。

Claims (2)

1.含漱液制备方法，其特征是：

原料按重量配比：

(1)将薄荷脑0.05-0.1份、丹皮酚0.5-1.2份、冰片0.04-0.09份、丙二醇8-12份在30-60℃搅拌溶解，加入丁香酚0.8-1.5份、桉叶油0.6-1.0份、丙二醇12-15份，搅拌均匀，加入氢化蓖麻油(PEG-40) 15-21份，在25-40℃下搅拌均匀，待用；

（2）将硼砂0.05-0.1份用去离子水4-6份溶解，待用；

（3）将甜味剂1.0-1.9份用去离子水4-6份溶解，待用；

（4）将ε-多聚赖氨酸0.1-0.5份用去离子水4-6份溶解,待用；

（5）将纳他霉素0.05-0.08份用去离子水4-6份溶解，待用；

（6）将柠檬酸0.02-0.04份用去离水4-5份溶解，待用；

（7）在容器中加入去离水16-42份，搅拌加入步骤1得到的溶液，搅拌均匀；

（8）在搅拌状态下，依次或同时将步骤2、步骤3、步骤4、步骤5、步骤6得到的溶液加入步骤7得到的溶液中，搅拌均匀，然后在2℃-10℃陈化48-72小时，取上清液，得产品。

2.权利要求1制备方法得到的含漱液。