CN106472517B - 增效除草组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药增效技术领域，具体涉及一种包含1‑(2‑氯‑3‑(3‑环丙基‑5‑羟基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羰基)‑6‑三氟甲基苯基)哌啶‑2‑酮或其盐、酯的增效除草组合物。其包括除草有效量的活性成分A和B，其中，A为

Description

增效除草组合物及其应用
技术领域
本发明属于农药增效技术领域，具体涉及一种包含1-(2-氯-3-(3-环丙基-5-羟基-1-甲基 -1H-吡唑-4-羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮或其盐、酯的增效除草组合物及其应用。
背景技术
采用除草剂化学除草是农田杂草防除中最为经济、有效的手段。但长期连续高剂量地使用单一品种或单一作用方式的化学除草剂，容易造成杂草耐药和抗性演化等问题。除草剂化合物的合理复配或混配具有扩大杂草谱、提高防除效果、延缓杂草耐药性和抗药性的发生与发展等优点，是解决上述问题的最为有效的方法之一。
对羟苯基丙酮酸双氧化酶(HPPD)是继乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)抑制剂、乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂和原卟啉原氧化酶(Protox)抑制剂等之后发现的又一类新型除草剂。HPPD 抑制剂的作用特点是具有广谱的除草活性，芽前和芽后均可使用，杂草出现白化后死亡。虽其症状与类胡萝卜素生物抑制剂的作用症状极相似，但其化学结构特点如极性和电离度与已知的类胡萝卜素生物抑制剂有明显的不同。HPPD抑制剂类除草剂杂草抗性风险大大低于 ACCase抑制剂类、ALS抑制剂类、光合作用光系统II、激素类等作用机制的除草剂，并且与这些类别的除草剂不存在靶标抗性引起的交互抗性。
乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂类除草剂、原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂类除草剂、光合作用光系统II除草剂、激素类类除草剂在小麦田杂草化防体系占有重要位置。
小麦田常见的乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂类除草剂有：苯磺隆、苄嘧磺隆、噻吩磺隆、氯吡嘧磺隆、甲基二磺隆、磺酰磺隆、丙苯磺隆、氟唑磺隆、双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、啶磺草胺等，ALS抑制剂类除草剂是择性内吸传导型除草剂，可被杂草的根、叶吸收，并在植株体内传导。通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)的活性，从而影响支链氨基酸(亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸)的生物合成。植物受害后表现为生长点坏死、叶脉失绿，植物生长受到严重抑制、矮化，最终全株枯死。敏感杂草吸收药剂后立即停止生长，1-3周后死亡。以上除草剂可用小麦田防除播娘蒿、荠菜、野油菜、猪殃殃、繁缕、牛繁缕、麦家公等阔叶杂草。由于连年重复、连续使用，杂草耐药能力提升，用量加大，成本升高，安全性风险加大。
小麦田常见的光合作用光系统II除草剂有：溴苯腈、辛酰溴苯腈、碘苯腈、灭草松、异丙隆、绿麦隆、特丁净、扑草净、嗪草酮等；光合作用光系统II除草剂是作选择性芽后茎叶处理触杀型除草剂，主要由叶片吸收，通过抑制光合作用的各个过程，迅速使组织坏死。以上药剂可用于小麦田防除播娘蒿、荠菜、猪殃殃等阔叶杂草，但是该类药剂单用时，用量多，且对小麦存在较重的安全性风险，用量少时对杂草的防效较差，需要严格把握施药技术和施药剂量。
小麦田常见的原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂类除草剂有：唑草酮、乙羧氟草醚等；唑 PPO抑制剂类除草剂是一种触杀型选择性除草剂，在有光的条件下，在叶绿素生物合成过程中，通过抑制原卟啉原氧化酶导致有毒中间物的积累，从而破坏杂草的细胞膜，使叶片迅速干枯、死亡。以上药剂可用于小麦田防除播娘蒿、荠菜、猪殃殃等阔叶杂草，但是该类药剂单用时，用量多，成本高，且对小麦存在较重的安全性风险，用量少时对杂草的防效较差，需要严格把握施药技术和施药剂量。
小麦田常见的激素类除草剂有：2甲4氯、2甲4氯乙硫酯、MCPB、2甲4氯丙酸、2 甲4氯钠、2甲4氯异辛酯、2,4-D丁酯、2,4-D异辛酯、2,4-二氯苯氧基乙酸、2,4-DB、2,4- 滴丙酸、氯氟吡氧乙酸、氯氟吡氧乙酸异辛酯、氟氯吡啶酯、三氯吡氧乙酸、二氯吡啶酸、麦草畏等；激素类除草剂是内吸传导型苗后除草剂，药后很快被植物吸收，使敏感植物出现典型激素类除草剂的反应，植株畸形、扭曲，最终枯死。以上药剂可用于小麦田防除播娘蒿、荠菜、猪殃殃、牛繁缕、麦家公等阔叶杂草，但是该类药剂单用时，杀草谱窄，用量多，成本高，在低温或倒春寒发生时存在较重的安全性风险，用量少时对杂草的防效较差，需要严格把握施药技术和施药剂量。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种包含1-(2-氯-3-(3-环丙基-5-羟基-1- 甲基-1H-吡唑-4-羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮或其盐、酯的增效除草组合物及其应用，该组合物能有效防除小麦田中的禾本科杂草和阔叶杂草，具有扩大杀草谱、增效作用明显、减少施用量、对作物安全等特点。
一种增效除草组合物，其包括除草有效量的活性成分A和活性成分B，其中，
活性成分A为化合物或其盐、酯，其中酯为C1-C4的羧酸酯或苯甲酸酯；
活性成分B选自以下化合物中的一种或多种：
1)苯氧羧酸类：2甲4氯、2甲4氯乙硫酯、MCPB、2甲4氯丙酸、2甲4氯钠、2甲 4氯异辛酯、2,4-D丁酯、2,4-D异辛酯、2,4-二氯苯氧基乙酸、2,4-DB、2,4-滴丙酸；
2)吡啶羧酸类：氯氟吡氧乙酸、氯氟吡氧乙酸异辛酯、氟氯吡啶酯、三氯吡氧乙酸、二氯吡啶酸、florpyrauxifen(CAS号为943832-81-3)；
3)苯甲酸类：麦草畏；
4)腈类：溴苯腈、辛酰溴苯腈、碘苯腈；
5)三唑啉酮类：唑草酮；
6)二苯基醚类：乙羧氟草醚、氯氟草醚；
7)噻二唑类：嗪草酸甲酯；
8)嘧啶二酮类：苯嘧磺草胺；
9)酰胺类：乙草胺、氟噻草胺、苯噻草胺、异丙甲草胺、精异丙甲草胺、草萘胺、敌稗、丙草胺、异丙草胺、甲草胺、苯噻酰草胺；
10)磺酰脲类：苯磺隆、苄嘧磺隆、噻吩磺隆、氯吡嘧磺隆、酰嘧磺隆、三氟甲磺隆、醚苯磺隆、绿磺隆、甲磺隆、氟啶嘧磺隆、碘甲磺隆钠盐、环丙醚磺隆；
11)磺酰胺类：双氟磺草胺、唑嘧磺草胺、磺草唑胺；
12)吡唑类：双唑草酮、苯唑草酮、苯唑氟草酮、三唑磺草酮；
13)硫代氨基甲酸酯类：苄草丹；
14)其他：灭草松、哒草特、氟吡草酮。
作为优选地，所述活性成分B为2甲4氯钠、2甲4氯异辛酯、2,4-D异辛酯、氯氟吡氧乙酸、氯氟吡氧乙酸异辛酯、氟氯吡啶酯、florpyrauxifen、丙草胺、氟噻草胺、唑草酮、乙羧氟草醚、敌稗、苯磺隆、苄嘧磺隆、双氟磺草胺、灭草松、溴苯腈、辛酰溴苯腈、双唑草酮、苯唑草酮、哒草特、苄草丹中一种或多种。
其中，A与B的重量比为1-100:1-100，优选A与B的重量比为1-80:1-80，1-50:1-50，1-30:1-30，更优选A与B的重量比为1-20:1-20，1-10:1-10，1:1-50，1:1-30，1-50:1，1-30:1在所限定的重量比的范围内，活性成分A与活性成分B混配取得协同增效的技术效果。
所述增效除草组合物中A和B的质量百分含量占总量的1-95％，优选5-80％。通常，本发明的除草组合物包含1-95重量份的活性成分和5-99重量份的农药常规助剂。
本发明组合物的常规助剂可以为载体、表面活性剂等。
本文中的术语“载体”表示一种有机或无机、天然或合成的物质。它们有助于活性成分的施用，该载体一般是惰性的且必须是农业上可接受的，特别是被处理的植物所接受。载体可以是固体的，如陶土、天然或合成的硅酸盐、二氧化硅、树脂、蜡、固体肥料等；或者液体的，如水、醇类、酮类、石油馏分、芳烃或蜡烃、氯代烃、液化气等。
表面活性剂可包括乳化剂、分散剂或润湿剂，它可以是离子型或非离子型的。可提及的实例是聚丙烯酸的盐、木质素磺酸盐、苯酚磺酸或萘磺酸的盐、环氧乙烷与脂肪族醇或与脂族酸或与脂肪族胺与取代苯酚(特别是烷基苯酚或芳基苯酚)的聚合物、磺基琥珀酸盐、牛磺酸衍生物(特别是牛磺酸烷脂)及醇的磷酸酯或多羟乙基化的苯酚的磷酸酯、烷基磺酸盐、烷基芳基磺酸盐、烷基硫酸盐、月桂基醚硫酸盐、脂肪醇硫酸盐，以及硫酸化十六-、十七- 和十八烷醇以及硫酸化脂肪醇乙二醇醚，此外还有萘或萘磺酸与苯酚和甲醛的缩合物、聚氧乙烯辛基苯基醚、乙氧基化异辛基酚、辛基酚或壬基酚、烷基苯基聚乙二醇醚、三丁基苯基聚乙二醇醚、三硬脂基苯基聚乙二醇醚、烷基芳基聚醚醇、醇和脂肪醇/氧化乙烯缩合物、乙氧基化蓖麻油、聚氧乙烯烷基醚、乙氧基化聚氧丙烯、月桂醇聚乙二醇醚缩醛、山梨醇酯、木素亚硫酸盐废液，以及蛋白质、变性蛋白、多糖(例如甲基纤维素)、疏水改性淀粉、聚乙烯醇、聚羧酸盐、聚烷氧基化物、聚乙烯胺、聚乙烯吡咯烷酮及其共聚物。至少需要一种表面活性剂存在，以有利于活性成分在水中的分散并有利于使它们能正确地施用于植物。
上述组合物也可含有各种其他的组分，如保护胶体、粘合剂、增稠剂、触变剂、渗透剂、稳定剂、螯合剂、染料、着色剂和聚合物。
本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂等中的一种或几种。
所述除草组合物的具体制剂为乳油、悬浮剂、微乳剂、悬乳剂、水乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂(干悬浮剂)。
组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量：活性成分A 1～70％、活性成分B 1～50％、分散剂5～10％、湿润剂2～10％、填料余量。
将活性成分A、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂产品。
组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：活性成分A 1～70％、活性成分B 1～50％、分散剂3～12％、湿润剂1～8％、崩解剂1～10％、粘结剂1～8％、填料余量。
将活性成分A、活性成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需要的粒径，再加入粘结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明组合物的水分散粒剂产品。
组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A 0.1～40％、活性成分B 0.1～30％、分散剂2～10％、湿润剂2～10％、消泡剂0.1～1％、粘结剂0.1～2％、抗冻剂0.1～8％、去离子水加至100％。
将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀，加入活性成分A、活性成分B，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得本发明组合物的悬浮剂产品。
组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量：活性成分A 0.1～40％、活性成分B 0.1～30％、乳化剂2～12％、分散剂2～10％、消泡剂0.1～2％、增稠剂0.1～2％、抗冻剂0.1～8％、稳定剂0.05～3％、水加至100％。
将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、稳定剂经过高速剪切混合均匀，加入活性成分B原药，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得活性成分B悬浮剂，然后将活性成分A原药、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，制得本发明组合物的悬乳剂产品。
组合物制成水乳剂时包括如下组分含量：活性成分A 0.1％～40％、活性成分B0.1％～ 30％、溶剂2％～10％、乳化剂2％～12％、分散剂2％～10％、共乳化剂0.2％～5％、抗冻剂0.1％～8％、消泡剂0.1％～2％、增稠剂0.1％～2％、去离子水加至100％。
将上述配方中有原药、溶剂、乳化剂、共乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相。将去离子水、分散剂、抗冻剂、消泡剂、增稠剂混合在一起，成均一水相，在高速搅拌下，将水相慢慢滴入油相，制成本发明组合物分散良好的水乳剂产品。
组合物制成微乳剂时包括如下组分含量：活性成分A 0.1％～40％、活性成分B0.1％～ 30％、乳化剂5％～15％、溶剂2％～10％、抗冻剂5％～10％、稳定剂0.5％～3％、去离子水加至100％。
将上述配方中原药、溶剂、乳化剂加入母液调制釜中，制得均匀油相，将去离子水、抗冻剂等混合均匀注入产品调制釜中，经高速搅拌，混合均匀制成本发明组合物透明或半透明的微乳剂产品。
简而言之，本发明的组合物可以和现有技术的配方中常规使用的固体和液体添加剂混合。
在进一步优选的实施形式中，所述除草组合物还包括安全剂C，其选自吡唑解草酯、解毒喹、双苯恶唑酸、环丙磺酰胺、萘二甲酸酐(NA)、氯草烯安、R-28725、AD-67、CGA-154281 (Benoxacor)、CGA-43089(Cyometrinil)、CGA-43089(Cyometrinil)、Hoe-70542(Fenchlorazole)、解草酮(Fenclorim)、解草安、BAS-145138、MON-13900、喹啉衍生物、磺酰脲(胺)类安全剂、2,4-D(有机酸类)、新型解毒剂T(主要成份4％Ti4+)和赤霉素(GA) 中的一种或多种。
本发明的组合物可通过喷雾的方法被施用于待处理植物叶片上，即施用于杂草，特别是对作物生长有害的杂草侵扰或易侵扰影响的表面上，这些活性成分的施用剂量通常在15-1500 克/公顷，优选30-750克/公顷。
本发明所述除草组合物通过2年的田间药效试验表明，在小麦3叶期到返青期，杂草1-5 叶不等期，小麦从施药到成熟期未见药害症状，对小麦安全。杂草的防效45天达到90％以上，随着用药量的增大，防效明显增加，一次施药即能控制作物整个生长期内的杂草，不仅除草效果显著，而且对环境友好，对下茬作物无影响。
当施用本发明的除草组合物时，获得了预料不到的增效效果，并且除草活性比使用单个除草剂的活性预期总和，以及单个除草剂单独活性更为显著。增效效果表现为施用量减少、更宽的杂草控制谱、除草作用更快、更持久，这些特性是杂草控制实践过程中所需要的。就所描述的特性来说，这些新组合物明显地优越于现有的除草剂。
本发明的除草组合物还具有下述优点：
(1)本发明的组合物属于环境友好型除草剂，在环境中均易于降解，对当茬小麦和后茬作物均很安全。
(2)本发明除草组合物成本低、使用方便，其推广应用有巨大的经济效益和社会效益。
(3)与现有技术相比，本发明所述除草组合物既能防除非抗性阔叶类杂草，又能防除对ALS抑制剂产生抗性的阔叶杂草，是小麦田杂草抗性管理的有效方案。
具体实施方式
下列实施例并非限制本发明，而只是用来说明本发明是如何实现的。对于某些杂草，这些实施例显示出特别显著的有效性。
A、实施例
1)乳油
1.1)化合物A，当活性成分B为2甲4氯异辛酯。
配方组成为：8％A+40％2甲4氯异辛酯+10％N-甲基吡咯烷酮+7％十二烷基苯磺酸钙+7％苯乙基酚聚氧乙烯醚+200#芳烃溶剂油补足
1.2)化合物A，当活性成分B为氯氟吡氧乙酸(酯)。
配方组成为：8％A+6％氯氟吡氧乙酸(酯)+6％十二烷基苯磺酸钙+10％蓖麻油聚氧乙烯醚+15％异佛尔酮+200#芳烃溶剂油补足
1.3)化合物A，当活性成分B为敌稗。
配方组成为：0.8％A+25％敌稗+3％十二烷基苯磺酸钙+15％苯乙基酚聚氧乙烯醚+15％癸酰胺+200#芳烃溶剂油补足
1.4)化合物A，当活性成分B为丙草胺。
配方组成为：4％A+17.5％丙草胺+6％十二烷基苯磺酸钙+10％壬基酚聚氧乙烯醚+10％N- 甲基吡咯烷酮+200#芳烃溶剂油补足
上述乳油的加工设备：真空泵，配料釜，储罐。
上述乳油的加工过程：将所有物料投入配料釜中，搅拌溶解至完全透明，化验合格后，转移至储罐灌装。
2)微乳剂
2.1)化合物为A，活性成分B为辛酰溴苯腈。
配方组成为：4％A+10％辛酰溴苯腈+10％环己酮+10％异辛醇+4％癸酰胺+8％顺丁烯二仲辛酯磺酸钠+8％苯乙基酚聚氧乙烯醚+4％苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛树脂缩合物+水补足
2.2)化合物为A，活性成分B为乙羧氟草醚。
配方组成为：8％A+0.8％乙羧氟草醚+10％异佛尔酮+10％环己酮+5％乙醇+8％十二烷基苯磺酸钙+12％苯乙基酚聚氧乙烯醚+2％苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛树脂缩合物+水补足
上述微乳剂加工设备：真空泵，配料釜，储罐。
上述微乳剂加工过程：将原药和溶剂投入配料釜中，搅拌溶解至完全透明，之后加入乳化剂，搅拌均匀，最后加水，搅拌至溶液完全透明，化验合格后，转移至储罐灌装。
3)水乳剂
3.1)化合物为A，活性成分B为唑草酮。
配方组成为：4％A+0.5％唑草酮+10％环己酮+10％200#溶剂油+3％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐+4％苯乙基酚聚氧乙烯醚+3％蓖麻油聚氧乙烯醚+0.1％黄原胶+3％乙二醇+ 水补足
3.2)化合物为A，活性成分B为2,4-D异辛酯。
配方组成为：4％A+12.5％2,4-D异辛酯+10％环己酮+10％200#溶剂油+3％壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐+5％蓖麻油聚氧乙烯醚+0.08％黄原胶+3％乙二醇+水补足
上述水乳剂加工设备：真空泵，配料釜，储罐，剪切釜。
上述水乳剂加工过程：将原药和溶剂投入配料釜中，搅拌溶解至完全透明，之后加入乳化剂，搅拌均匀为油相，之后将乙二醇、消泡剂和水抽入剪切釜内，最后在剪切状态下，将油相缓缓抽入剪切釜内，全部物料抽入后，继续剪切1个小时，化验合格后，转移至储罐灌装。
4)悬浮剂
4.1)化合物A，当活性成分B为双氟磺草胺。
配方组成为：16％A+1％双氟磺草胺+3％聚羧酸盐类分散剂+3％EO-PO嵌段聚醚+2％脂肪醇聚氧乙烯醚+0.2％黄原胶+1.5％硅酸镁铝+5％丙三醇+水补足。
4.2)化合物A，当活性成分B为溴苯腈。
配方组成为：12％A+24％溴苯腈+3％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐+3％聚羧酸盐类分散剂+2％壬基酚聚氧乙烯醚+0.2％黄原胶+5％丙三醇+水补足。
4.3)化合物A，当活性成分B为双唑草酮。
配方组成为：32％A+6％双唑草酮+3％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐+3％聚羧酸盐类分散剂+2％脂肪醇聚氧乙烯醚+0.15％黄原胶+5％丙三醇+水补足。
4.4)化合物A，当活性成分B为Florpyrauxifen。
配方组成为：16％A+1.2％Florpyrauxifen+3％苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐+3％聚羧酸盐类分散剂+2％脂肪醇聚氧乙烯醚+0.16％黄原胶+1.5％硅酸镁铝+5％丙三醇+水补足。
4.5)化合物A，当活性成分B为氟噻草胺。
配方组成为：8％A+8％氟噻草胺+3％壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐+3％聚羧酸盐类分散剂+2％脂肪醇聚氧乙烯醚+0.2％黄原胶+1.8％硅酸镁铝+5％丙三醇+水补足。
上述水悬浮剂加工设备：混料釜、胶体磨、砂磨机、剪切机等。
上述水悬浮剂加工过程：将所有物料投入混料釜中，搅拌混合后过胶体磨，之后进入砂磨机三级砂磨，最后在剪切机中剪切均匀，化验合格后，转移至储罐灌装。
5)可分散油悬浮剂
5.1)化合物A，当活性成分B为氟氯吡啶酯。
配方组成为：16％A+1％氟氯吡啶酯+4％十二烷基苯磺酸钙+7％脂肪酸聚氧乙烯醚+2％蓖麻油聚氧乙烯醚+1.5％有机膨润土+1.5％气相法二氧化硅+油酸甲酯补足。
5.2)化合物A，当活性成分B为双氟磺草胺。
配方组成为：8％A+0.5％双氟磺草胺+3％顺丁烯二仲辛酯磺酸钠+7％壬基酚聚氧乙烯醚 +5％失水山梨醇聚氧乙烯酯+2％蓖麻油聚氧乙烯醚+2.5％有机膨润土+10％豆油+油酸甲酯补足。
5.3)化合物A，当活性成分B为氯氟吡氧乙酸(酯)。
配方组成为：16％A+12％氯氟吡氧乙酸(酯)+7％脂肪醇聚氧乙烯醚+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+2.5％有机膨润土+20％200#溶剂油+油酸甲酯补足。
5.4)化合物A，当活性成分B为2甲4氯异辛酯。
配方组成为：8％A+30％2甲4氯异辛酯+3％十二烷基苯磺酸钙+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+3％有机膨润土+2.5％气相法白炭黑+10％200#溶剂油+油酸甲酯补足。
5.5)化合物A，当活性成分B为双唑草酮。
配方组成为：16％A+3％双唑草酮+4％十二烷基苯磺酸钙+4％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+2％有机膨润土+2％气相法白炭黑+15％200#溶剂油+油酸甲酯补足。
5.6)化合物A，当活性成分B为哒草特。
配方组成为：1.6％A+27％哒草特+4％十二烷基苯磺酸钙+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+1.5％有机膨润土+1.5％气相法白炭黑+15％200#溶剂油+油酸甲酯补足。上述可分散油悬浮剂加工设备：混料釜、胶体磨、砂磨机、剪切机等。
5.7)化合物A，当活性成分B为苄草丹。
配方组成为：0.8％A+24.2％苄草丹+6％十二烷基苯磺酸钙+4％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+6％蓖麻油聚氧乙烯醚+2.2％有机膨润土+2.2％气相法白炭黑+10％200#溶剂油+油酸甲酯补足。
5.8)化合物A，当活性成分B为苯唑草酮。
配方组成为：8％A+1％苯唑草酮+4％十二烷基苯磺酸钙+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+8％蓖麻油聚氧乙烯醚+3％有机膨润土+2％气相法白炭黑+10％200#溶剂油+油酸甲酯补足。
5.9)化合物A，当活性成分B为苄嘧磺隆。
配方组成为：8％A+2％苄嘧磺隆+4％琥珀酸二仲辛酯磺酸钠+5％失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯酯+4％蓖麻油聚氧乙烯醚+脂肪醇聚氧乙烯醚+3％有机膨润土+2％气相法白炭黑 +10％200#溶剂油+油酸甲酯补足。
上述可分散油悬浮剂加工过程：将所有物料投入混料釜中，搅拌混合后过胶体磨，之后进入砂磨机三级砂磨，最后在剪切机中剪切均匀，化验合格后，转移至储罐灌装。
6)可湿性粉剂
6.1)化合物A，当活性成分B为2甲4氯钠。
配方组成为：8％A+25％2甲4氯钠+1％柠檬酸+10％萘磺酸盐类分散剂+5％拉开粉+5％沉淀法白炭黑+硅藻土补足
6.2)化合物A，当活性成分B为灭草松。
配方组成为：8％A+50％灭草松+10％木质素磺酸钠类分散剂+3％十二烷基硫酸钠+10％沉淀法白炭黑+高岭土补足
6.3)化合物A，当活性成分B为苯磺隆。
配方组成为：32％A+4％苯磺隆+12％木质素磺酸钙类分散剂+3％十二烷基硫酸钠+10％沉淀法白炭黑+高岭土补足
上述可湿性粉剂加工设备：机械粉碎机，气流粉碎机。
上述可湿性粉剂加工过程：将原药、助剂、白炭黑、高岭土等投入机械粉碎机中，之后过气流粉碎机，取样化验合格后备用。
7)水分散粒剂
7.1)化合物A，当活性成分B为氟氯吡啶酯。
配方组成为：48％A+3％氟氯吡啶酯+10％聚羧酸盐类分散剂+5％拉开粉+1％崩解剂聚乙烯醇+填料硅藻土补足。
7.2)化合物A，当活性成分B为双氟磺草胺。
配方组成为：40％A+2.5％双氟磺草胺+10％萘磺酸盐类分散剂+3％十二烷基苯磺酸钠+1％崩解剂聚乙烯吡咯烷酮+填料硅藻土补足。
上述水分散粒剂加工设备：气流粉碎机，犁刀式混合机，篮式造粒机，干燥箱，筛分机等。
上述水分散粒剂加工过程：将上述物料混合均匀过气流粉碎，加水入捏合造粒，之后干燥，最后筛分得到成品。
B、药效试验
1)试验条件
1.1)供试靶标
荠菜(Capsella bursa-pastoris)采自山东黄岛区泊里镇小麦田、猪殃殃(Galiumaparine) 和牛繁缕(Malachium aquaticum)采自河南驻马店小麦田。
上述杂草采用盆栽法培养，用180х140mm塑料营养钵，摆放于搪瓷盘中，内装从农田采回经风干过筛的表层土壤(4/5处)，土壤湿度初期均控制在20％，挑选籽粒饱满均一的杂草种子，用25℃温水浸泡6小时，在28℃生化培养箱(黑暗)中催芽，将刚刚露白的杂草种子均匀摆放在土壤表面，然后覆土0.7cm。药剂处理后置于可控日光温室内培养，定期在搪瓷盘中加入一定量的水，保持土壤湿润。
1.2)培养条件
在可控日光温室内进行，温度18～30℃，自然光照，相对湿度57％～72％。
土壤类型为壤土，有机质含量为1.63％，pH＝7.1，碱解氮84.3mg/kg，速效磷38.5mg/kg，速效钾82.1mg/kg。
1.3)仪器设备
3WP-2000型行走式喷雾塔，农业部南京农业机械研究所。GA110型万分之一电子天平 (德国)；ZDR2000智能数据记录仪(杭州泽大仪器有限公司)；SPX型智能生化培养箱(宁波江南仪器厂)。
2)试验设计
2.1)试剂
2.1.1)试验药剂
所需活性成分B均为市售原药，活性成分A为活性成分A，该化合物生产方法参见CN2015107506771。
原药均采用丙酮作溶剂，用含量0.1％乳化剂T-80水溶液稀释，现用现稀释。
2.2)试验处理
2.2.1)剂量设置
在确定活性成分A与活性成分B各组分配比或含量时，应从两种药剂的作用特点及其毒力等衡量，还要考虑该配方的主要使用目的。本研究在前期预试的基础上，设活性成分A、活性成分B单用及混合用量分别见表格，共设计15组。以不含药剂、含相同溶剂及乳化剂的水作为空白对照。
2.2.2)试验重复
每处理重复4次，每次每处理3盆，每盆播种杂草种子20粒，每处理共60株。
2.3)处理方式
2.3.1)处理时间和次数
试验共用药1次。待杂草2叶1心期，间苗，保持每盆内杂草15株，每处理保留45株，然后继续培养至日本看麦娘、播娘蒿3叶1心期进行处理。
2.3.2)使用器械和用药方法
将培养好的试材均匀摆放在面积0.5m2的平台上，用3WP-2000型行走式喷雾塔茎叶喷雾，喷液量按30公斤/公顷计。喷雾压力0.3MPa。待全部药液喷完后，关闭气阀，30秒后，打开喷雾塔门，取出营养钵。然后打开气阀，喷清水50mL，清洗喷液管。
3)试验方法
采用盆栽法。杂草培养见2.1，参照《农药室内生物测定试验准则除草剂》进行。用药方法见3.3.2，采用茎叶处理法。
4)数据调查与统计分析
4.1)调查方法
采用绝对数调查法，用刀片沿土壤表面切断存活杂草整株幼苗，用分析天平称量杂草鲜重。对于已经死亡的杂草，按鲜重为零计。
4.2)调查时间和次数
处理后20天调查，共调查1次。
4.3)数据统计分析
用Gowing法计算各处理混合组合的理论鲜重抑制率(E0＝X+Y-X*Y/100)，然后与实测抑制率(E)相比较，评价二者混用对杂草的联合作用类型，当E-E0值大于10％为增效作用、小于-10％为拮抗作用、在-10％～10％之间为加成作用。并根据实际防效和除草剂特点、配方的平衡性等因素确定最佳配比。
式中X为活性成分A用量为P时的鲜重抑制率；Y为活性成分B用量为Q时的鲜重抑制率。
统计结果见下表。
表1A与2甲4氯钠混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表2A与2甲4氯异辛酯混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表3A与2,4-D异辛酯混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表4A与氯氟吡氧乙酸混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表5A与氟氯吡啶酯混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表6A与溴苯腈混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表7A与辛酰溴苯腈混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表8A与唑草酮混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表9A与乙羧氟草醚混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表10活性成分A与双氟磺草胺混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表11A与灭草松混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表12A与双唑草酮混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表13A与敌稗混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表14A与哒草特混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表15A与苄草丹混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表16A与Florpyrauxifen混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表17A与丙草胺混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表18A与苯磺隆混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表19A与苄嘧磺隆混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表20A与苯唑草酮混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
表21A与氟噻草胺混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法)
1)利用实施例1.1-7.2制得的除草剂组合物防除小麦田杂草试验。
2014年在河南驻马店、江苏泗阳、安徽天长、安徽寿县、江苏兴化5个麦区25个试验点进行示范性推广试验。不同示范区小麦品种详见表22 。
表22不同示范区小麦品种情况
示范区 小麦品种 类型
驻马店 周麦26 硬质白麦
泗阳 扬麦158 硬质红麦
天长 扬麦15 硬质红麦
寿县 扬麦13 硬质红麦
兴化 宁麦13 硬质红麦
试验方法：小麦3叶1心后，杂草3-5叶期，手动喷雾器，兑水量15公斤/667m2，采用茎叶喷雾均匀喷雾，具体试验药剂及剂量见表23，小区面积50平方米，每处理重复4次。施药后45天调查防除效果见表23，小麦安全性情况见表24。
表23大田示范效果情况
表24大田示范小麦安全性情况
注：各示范点内杂草群落类型：驻马店：日本看麦娘+播娘蒿+牛繁缕；泗阳：日本看麦娘+菵草+牛繁缕；天长：日本看麦娘+牛繁缕；寿县：日本看麦娘+牛繁缕；兴化：日本看麦娘+荠菜+牛繁缕。
经过大量试验和探索，本发明意外地发现，1-(2-氯-3-(3-环丙基-5-羟基-1-甲基-1H-吡唑-4- 羰基)-6-三氟甲基苯基)哌啶-2-酮与活性成分B混用，用于小麦田苗后防除禾本科杂草和阔叶杂草，具有令人惊讶的、意想不到的增效以及扩大杀草谱，尤其对荠菜、猪殃殃、野油菜、牛繁缕等阔叶杂草具有尤其明显的增效作用，同时可降低用量，提高作物安全性，降低对环境的污染，且合理复配降低了农用成本，具有很好的前景。

Claims (10)

1.一种增效除草组合物，其特征在于，包括除草有效量的活性成分A和活性成分B，其中，
活性成分A为化合物或其盐、酯，其中酯为C1-C4的羧酸酯或苯甲酸酯；
活性成分B选自以下化合物中的一种或多种：
1)苯氧羧酸类：2甲4氯、2甲4氯乙硫酯、MCPB、2甲4氯丙酸、2甲4氯钠、2甲4氯异辛酯、2,4-D丁酯、2,4-D异辛酯、2,4-二氯苯氧基乙酸、2,4-DB、2,4-滴丙酸；
2)吡啶羧酸类：氯氟吡氧乙酸、氯氟吡氧乙酸异辛酯、氟氯吡啶酯、florpyrauxifen；
3)腈类：溴苯腈、辛酰溴苯腈；
4)三唑啉酮类：唑草酮；
5)二苯基醚类：乙羧氟草醚；
6)酰胺类：氟噻草胺、敌稗、丙草胺；
7)磺酰脲类：苯磺隆、苄嘧磺隆；
8)磺酰胺类：双氟磺草胺；
9)吡唑类：双唑草酮、苯唑草酮；
10)硫代氨基甲酸酯类：苄草丹；
11)其他：灭草松、哒草特；
其中，A与B的重量比为1-100:1-100。
2.根据权利要求1所述的增效除草组合物，其特征在于，活性成分B为2甲4氯钠、2甲4氯异辛酯、2,4-D异辛酯、氯氟吡氧乙酸、氟氯吡啶酯、florpyrauxifen、溴苯腈、辛酰溴苯腈、唑草酮、乙羧氟草醚、氟噻草胺、敌稗、丙草胺、苯磺隆、苄嘧磺隆、双氟磺草胺、双唑草酮、苯唑草酮、苄草丹、灭草松、哒草特中一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的增效除草组合物，其特征在于，A与B的重量比为1-50:1-50。
4.根据权利要求3所述的增效除草组合物，其特征在于，A与B的重量比为1-20:1-20。
5.根据权利要求1或2所述的增效除草组合物，其特征在于，所述除草组合物中A和B的质量百分含量占总量的1-95％。
6.根据权利要求5所述的增效除草组合物，其特征在于，所述除草组合物中A和B的质量百分含量占总量的5-80％。
7.根据权利要求1或2所述的增效除草组合物，其特征在于，所述除草组合物的具体制剂为乳油、悬浮剂、微乳剂、悬乳剂、水乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。
8.根据权利要求1或2所述的增效除草组合物，其特征在于，还包括安全剂C。
9.根据权利要求8所述的增效除草组合物，其特征在于，所述安全剂C选自吡唑解草酯、解毒喹、双苯恶唑酸、环丙磺酰胺、萘二甲酸酐、氯草烯安、R-28725、AD-67、CGA-154281、CGA-43089、CGA-43089、Hoe-70542、解草酮、解草安、BAS-145138、MON-13900、喹啉衍生物、2,4-D、新型解毒剂T和赤霉素中的一种或多种。
10.如权利要求1-9任意一项所述的增效除草组合物在防治有害杂草中的应用。
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