CN106443043B - 连续式氢化物发生原子荧光进样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及连续式氢化物发生原子荧光进样系统，包括多通阀A、定量环A、定量环B和三通接口，多通阀A的两个端口分别连接定量环A的两端，多通阀A的另外两个端口分别连接定量环B的两端，多通阀A的另外四个端口分别与还原剂入口、样品入口、废液出口和三通接口相连，三通接口与载流入口连接，通过旋转多通阀控制样品进入定量环A或定量环B。本发明能实现原子荧光分析时进样与测定过程的独立且并行连续运行，其具有结构小、成本低、操作简单、进样准确性和精密度高、易于实现自动化运行等优点，可广泛应用于目前的氢化物发生原子荧光光谱仪。
Description
技术领域
本发明涉及液相色谱原子荧光分析仪器技术领域，尤其涉及连续式氢化物发生原子荧光进样系统。
背景技术
氢化物发生原子荧光(HG-AFS)，因具有灵敏度高、校正曲线线性范围宽、能进行多元素同时测定等优点，被广泛应用于生物及环境样品中砷、硒、汞、锑、碲等元素的分析。
HG-AFS测定过程为：将进样针放入样品溶液中，启动蠕动泵，样品在蠕动泵作用下经进样针入口进入进样管，暂停蠕动泵并将进样针移入载流液中，再次启动蠕动泵，载流在蠕动泵作用下与样品一同进入三通混合器与还原剂混合并发生反应。上述过程中，样品进样与测定过程顺序进行，导致测定时间较长。此外，进样针在样品与载流间交替切换，易导致载流污染，引起测定误差问题。
发明内容
本发明旨在提供连续式氢化物发生原子荧光进样系统，实现进样与测定过程的独立且并行运行。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
连续式氢化物发生原子荧光进样系统，包括多通阀A、定量环A、定量环B和三通接口，所述多通阀A的两个端口分别连接定量环A的两端，多通阀A的另外两个端口分别连接定量环B的两端，所述多通阀A的另外四个端口分别与还原剂入口、样品入口、废液出口和三通接口相连，所述三通接口与载流入口连接，通过旋转多通阀控制样品进入定量环A或定量环B。
进一步的，所述多通阀A为十通阀。
进一步的，所述多通阀A的g口和j口分别连接定量环A的两端，多通阀A的e口和b口分别连接定量环B的两端，所述多通阀A的h口和f口分别连接还原剂入口和样品入口，多通阀A的a口和c口与废液出口和三通接口相连。
进一步的，还包括多通阀B和定量环C，所述多通阀B的两个端口分别连接定量环C的两端，所述多通阀A有四个端口与多通阀B连接，所述多通阀A通过多通阀B与废液出口和三通接口相连。
进一步的，所述多通阀B为八通阀。
进一步的，所述多通阀A的a口、c口、d口和i口分别连接多通阀B的f口、a口、b口和h口，所述多通阀B的g口和d口分别连接定量环C的两端，多通阀B的c口连接三通接口，多通阀B的e口连接废液出口。
进一步的，还包括蠕动泵，所述蠕动泵控制还原剂入口、样品入口和载流入口的引入。
进一步的，定量环A采样，定量环B中样品测定时，多通阀A的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与i口连通，j口与a口连通；
定量环B采样，定量环A中样品测定时，多通阀A的a口与b口连通，c口与d口连通，e口与f口连通，g口与h口连通，i口与j口连通。
进一步的，1#样品进样时，多通阀A的a口与b口连通，c口与d口连通，e口与f口连通，g口与h口连通，i口与j口连通；多通阀B(2)的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与a口连通；
1#样品测定，2#样品进样时，多通阀A的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与i口连通，j口与a口连通；多通阀B(2)的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与a口连通。
进一步的，当1#样测定结果超标时，多通阀A的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与i口连通，j口与a口连通；多通阀B(2)的a口与b口连通，c口与d口连通，e口与f口连通，g口与h口连通。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过对多通阀A的旋转切换实现进样与测定过程的独立且并行运行，以及测定过程的连续进行，从而降低样品分析时间并节约分析成本；
2.通过对多通阀A与多通阀B的旋转切换，实现单点配标或高浓度样品测定与普通样品测定间的切换；
3.通过将载流入口在样品与载流间切换，实现与传统的蠕动泵进样方式测定间的切换；
4.本发明样品、载流和还原剂进样管相互独立，避免了传统进样方式中载流的污染，提高了分析准确性；
5.采用蠕动泵结合定量环方式进样，解决了单纯蠕动泵进样方式准确性及精密度差等问题；
6.在样品测定过程中，仅涉及对多通阀的旋转操作，结构简单、操作方便，易于实现自动化运行。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构示意图；
图2为本发明实施例2的结构示意图；
图3为多通阀A的结构示意图，其中(a)为多通阀A在a模式下的示意图，(b)为多通阀A在b模式下的示意图；
图4为多通阀B的结构示意图，其中(a)为多通阀B在a模式下的示意图，(b)为多通阀B在b模式下的示意图；
图1中：1-多通阀A、2-多通阀B、3-定量环A、4-定量环B、5-定量环C、6-废液出口、7-系统出口、8-三通接口、9-还原剂入口、10-样品入口、11-载流入口、12-蠕动泵。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
如图1所示，本实施例公开的连续式氢化物发生原子荧光进样系统，包括多通阀A1、定量环A3、定量环B4和三通接口8，多通阀A1的两个端口分别连接定量环A3的两端，多通阀A1的另外两个端口分别连接定量环B4的两端，多通阀A1的另外四个端口分别与还原剂入口9、样品入口10、废液出口6和三通接口8相连，三通接口8的另外两个端口分别与载流入口11和系统出口7连接，系统出口7去气液分离器。通过旋转多通阀A1控制样品进入定量环A3或定量环B4。连续式氢化物发生原子荧光进样系统还包括蠕动泵12，蠕动泵12控制还原剂入口9、样品入口10和载流入口11的引入。
作为优选，多通阀A1为十通阀。多通阀A1的g口和j口分别连接定量环A3的两端，多通阀A1的e口和b口分别连接定量环B4的两端，多通阀A1的h口和f口分别连接还原剂入口9和样品入口10，多通阀A1的a口和c口与废液出口6和三通接口8相连。
元素分析过程中，涉及图3中十通阀两种模式间的切换，不同模式下，图1中系统分别处于定量环A3或4的采样或测定状态，其工作原理和过程为：
定量环A3采样，定量环B4中样品测定：将还原剂入口9、样品入口10和载流入口11的泵管均压入蠕动泵12的卡槽，多通阀A1处于图3(b)状态。启动蠕动泵，样品、还原剂、载流在蠕动泵作用下进入系统，样品经样品入口10进入定量环A3，过量的溶液经废液出口6排除。还原剂在系统中的运行路径为：还原剂入口9→十通阀h口→十通阀i口→十通阀d口→十通阀e口→定量环B4(载带样品)→十通阀b口→十通阀c口→三通接口8(与载流混合反应)→系统出口7。
定量环B4采样，定量环A3中样品测定：定量环B4中样品测定完成后，暂停蠕动泵12，将多通阀A1旋转至图3(a)状态，同时将样品入口10移至蒸馏水中。启动蠕动泵12，样品进样管经一定时间洗涤后，转移至下一待测样品中进行样品采集，采集的样品进入定量环B4中，过量样品经废液出口6排除。在上述样品采集过程中，定量环A3中样品在并行进行测定。还原剂在系统中的运行路径为：还原剂入口9→十通阀h口→十通阀g口→定量环A3(载带样品)→十通阀j口→十通阀i口→十通阀d口→十通阀c口→三通接口8(与载流混合反应)→系统出口7。
上述样品进样(测定)完成后，暂停蠕动泵12，将多通阀A1再次旋转至图3(b)状态，同时将样品入口10移至蒸馏水中。启动蠕动泵12，样品进样管经一定时间洗涤后，转移至下一待测样品中进行样品采集，此时系统重新回复到定量环A3采样、定量环B4中样品测定状态。
本实施例通过对多通阀A的旋转切换，实现定量环A和定量环B间的交替进样及测定过程的连续进行。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：连续式氢化物发生原子荧光进样系统还包括多通阀B2和定量环C5，多通阀B2的两个端口分别连接定量环C5的两端，多通阀A1有四个端口与多通阀B2连接，多通阀A1通过多通阀B2与废液出口6和三通接口8相连。作为优选，述多通阀B2为八通阀。如图2所示，多通阀A1的a口、c口、d口和i口分别连接多通阀B2的f口、a口、b口和h口，多通阀B2的g口和d口分别连接定量环C5的两端，多通阀B2的c口连接三通接口8，多通阀B2的e口连接废液出口6。作为优选，定量环A3和定量环B4的体积均大于定量环C5的体积。
实施例公开的系统可实现单点配标和高浓度样品测定，涉及图3和图4中多通阀两种模式间的切换，不同模式下系统实现的功能及其工作原理为：
1#样品进样：将还原剂入口9、样品入口10和载流入口11的泵管均压入蠕动泵12的卡槽，多通阀A1和八通阀2分别处于图3(a)和图4(b)状态。启动蠕动泵，样品、还原剂、载流在蠕动泵作用下进入系统，1#样品经样品入口10进入定量环B4，并流经定量环C5后，过量的溶液经废液出口6排除。1#样在系统中的运行路径为：样品入口10→十通阀f口→十通阀e口→定量环B4→十通阀b口→十通阀a口→八通阀f口→八通阀g口→定量环C5→八通阀d口→八通阀e口→废液出口6。还原剂在系统中的运行路径为：还原剂入口9→十通阀h口→十通阀g口→定量环A3→十通阀j口→十通阀i口→八通阀h口→八通阀a口→十通阀c口→十通阀d口→八通阀b口→八通阀c口→三通接口8(与载流混合反应)→系统出口7。
1#样品测定,2#样品进样：进样完成后，暂停蠕动泵12，选择十通阀至图3(b)状态，并将样品入口10移至蒸馏水中。启动蠕动泵12，样品进样管经一定时间洗涤后，转移至2#样进行样品采集。2#样经样品入口10进入定量环A3，并流经定量环C5后，过量的溶液经废液出口6排除。该过程中，定量环4中的1#样在并行进行测定。2#样在系统中的运行路径为：样品入口10→十通阀f口→十通阀g口→定量环A3→十通阀j口→十通阀a口→八通阀f口→八通阀g口→定量环C5→八通阀d口→八通阀e口→废液出口6。还原剂在系统中的运行路径为：还原剂入口9→十通阀h口→十通阀i口→八通阀h口→八通阀a口→十通阀c口→十通阀b口→定量环B4(载带1#样品)→十通阀e口→十通阀d口→八通阀b口→八通阀c口→三通接口8(与载流混合反应)→系统出口7。
超标样测定：若1#样测定结果超标，将进样口10移至蒸馏水中，经一定时间洗涤后再移至1#样品溶液进行进样。样品经样品入口10进入定量环A3，并流经定量环C5后，过量的溶液经废液出口6排除。采样完成后，暂停蠕动泵12，旋转八通阀2至图4(a)状态，启动蠕动泵12。此时，定量环C5中样品在还原剂载带下在三通接口8中与载流混合发生反应。还原剂在系统中的运行路径为：还原剂入口9→十通阀h口→十通阀i口→八通阀h口→八通阀g口→定量环C5(载带1#样品)→八通阀d口→八通阀c口→三通接口8(与载流混合反应)→系统出口7。上述过程中，进样口10移至蒸馏水中，经一定时间洗涤后再移至2#样品溶液进行采样。样品经样品入口10进入定量环A3，过量的溶液经废液出口6排除。2#样在系统中的运行路径为：样品入口10→十通阀f口→十通阀g口→定量环A3→十通阀j口→十通阀a口→八通阀f口→八通阀e口→废液出口6。
上述超标样品测定完成后，暂停蠕动泵12，分别选择多通阀A1和八通阀2至图3(a)和图4(b)状态。启动蠕动泵12，定量环A3中2#样在还原剂载带下在三通接口8中与载流混合发生反应。还原剂在系统中的运行路径为：还原剂入口9→十通阀h口→十通阀g口→定量环A3(载带2#样品)→十通阀j口→十通阀i口→八通阀h口→八通阀a口→十通阀c口→十通阀d口→八通阀b口→八通阀c口→三通接口8(与载流混合反应)→系统出口7。上述过程中，进样口10移至蒸馏水中，经一定时间洗涤后再移至3#样品溶液进行采样。样品经样品入口10进入定量环B4，流经定量环C5后，过量的溶液经废液出口6排除。3#样在系统中的运行路径为：样品入口10→十通阀f口→十通阀e口→定量环B4→十通阀b口→十通阀a口→八通阀f口→八通阀g口→定量环C5→八通阀d口→八通阀e口→废液出口6。
本实施例通过对多通阀A1和多通阀B2的旋转切换，实现定量环A3和定量环B4间的交替进样及测定过程的连续进行，以及单点配标或高浓度样品测定与普通样品测定间的切换。
实施例3
以图2为例，说明以传统的蠕动泵进样方式进行元素总量测定的操作方法。多通阀A1和八通阀2处于任意状态均能实现该功能。测定时，样品入口10敞空，进样口泵管压入或不压入蠕动泵12的卡槽均可。样品进样与测定过程中，通过控制蠕动泵的启停，载流入口11在样品溶液和载流液之间切换，其工作原理和过程为：
多通阀A1和八通阀2分别处于图3(a)和图4(b)状态：还原剂在系统中的运行路径为：还原剂入口9→十通阀h口→十通阀g口→定量环A3→十通阀j口→十通阀i口→八通阀h口→八通阀a口→十通阀c口→十通阀d口→八通阀b口→八通阀c口→三通接口8(与载流混合反应)→系统出口7。
多通阀A1和八通阀2分别处于图3(b)和图4(b)状态：还原剂在系统中的运行路径为：还原剂入口9→十通阀h口→十通阀i口→八通阀h口→八通阀a口→十通阀c口→十通阀b口→定量环B4→十通阀e口→十通阀d口→八通阀b口→八通阀c口→三通接口8(与载流混合反应)→系统出口7。本实施例通过将载流入口11在样品与载流间切换，实现与传统的蠕动泵进样方式测定间的切换。
本发明仅由1～2个多通阀、2～3个样品定量环、1个蠕动泵及相应连接管路系统构成，能实现原子荧光分析时进样与测定过程的独立且并行连续运行，并能与传统的蠕动泵进样测定方式相互切换。其具有结构小、成本低、操作简单、进样准确性和精密度高、易于实现自动化运行等优点，可广泛应用于目前的氢化物发生原子荧光光谱仪。
当然，本发明还可有其它多种实施方式，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.连续式氢化物发生原子荧光进样系统，其特征在于:包括多通阀A（1）、定量环A（3）、定量环B（4）、三通接口（8）、多通阀B（2）和定量环C（5），所述多通阀A（1）为十通阀，多通阀A（1）具有按顺时针方向依次排列的a口、b口、c口、d口、e口、f口、g口、h口、i口、j口,所述多通阀A（1）的g口和j口分别连接定量环A（3）的两端，多通阀A（1）的e口和b口分别连接定量环B（4）的两端，所述多通阀A（1）的h口和f口分别连接还原剂入口（9）和样品入口（10），通过旋转多通阀A（1）控制样品进入定量环A（3）或定量环B（4）；
所述多通阀B（2）的两个端口分别连接定量环C（5）的两端，所述多通阀A（1）有四个端口与多通阀B（2）连接，所述多通阀A（1）通过多通阀B（2）与废液出口（6）和三通接口（8）相连。
2.根据权利要求1所述的连续式氢化物发生原子荧光进样系统，其特征在于：所述多通阀B（2）为八通阀。
3.根据权利要求2所述的连续式氢化物发生原子荧光进样系统，其特征在于：多通阀B（2）具有顺时针方向依次排列的a口、b口、c口、d口、e口、f口、g口、h口，所述多通阀A（1）的a口、c口、d口和i口分别连接多通阀B（2）的f口、a口、b口和h口，所述多通阀B（2）的g口和d口分别连接定量环C（5）的两端，多通阀B（2）的c口连接三通接口（8），多通阀B（2）的e口连接废液出口（6）。
4.根据权利要求1或3所述的连续式氢化物发生原子荧光进样系统，其特征在于：还包括蠕动泵（12），所述蠕动泵（12）控制还原剂入口（9）、样品入口（10）和载流入口（11）的引入。
5.根据权利要求1或3所述的连续式氢化物发生原子荧光进样系统，其特征在于：定量环A（3）采样，定量环B（4）中样品测定时，多通阀A（1）的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与i口连通，j口与a口连通；
定量环B（4）采样，定量环A（3）中样品测定时，多通阀A（1）的a口与b口连通，c口与d口连通，e口与f口连通，g口与h口连通，i口与j口连通。
6.根据权利要求3所述的连续式氢化物发生原子荧光进样系统，其特征在于：1#样品进样时，多通阀A（1）的a口与b口连通，c口与d口连通，e口与f口连通，g口与h口连通，i口与j口连通；多通阀B（2）的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与a口连通；
1#样品测定，2#样品进样时，多通阀A（1）的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与i口连通，j口与a口连通；多通阀B（2）的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与a口连通。
7.根据权利要求6所述的连续式氢化物发生原子荧光进样系统，其特征在于：当1#样测定结果超标时，多通阀A（1）的b口与c口连通，d口与e口连通，f口与g口连通，h口与i口连通，j口与a口连通；多通阀B（2）的a口与b口连通，c口与d口连通，e口与f口连通，g口与h口连通。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |