CN106442080A - 一种混合型纳米粒子spe柱的制备方法 - Google Patents

一种混合型纳米粒子spe柱的制备方法 Download PDF

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刘晓亮
曾东强
唐文伟
谭辉华
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    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
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Abstract

本发明提供一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法,包括以下步骤：步骤S1，首先将6mL小柱筛板固定于6mL针筒下端，步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；步骤S3，再装入0.5g Fe3O4纳米粒子和0.5g MWCNTs，用负压真空压实；步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块6mL小柱筛板，用负压真空压实；步骤S6，完成1g/6mL混合型纳米粒子SPE柱的制备；与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：Fe3O4纳米粒子和MWCNTs制备固相萃取柱主要用于农药残留检测样品前处理中对样品基质提取液的净化。

Description

一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法
技术领域
本发明是一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，属于固相萃取柱领域。
背景技术
固相萃取柱(英文,简称SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱，其容量一般在1～5mg/100mg，也就是柱容量是填料质量的1％～5％。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5～1.5meq/g。
常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开，下端为出液口，液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积，固相萃取柱的规格可分为1mL、3mL、6mL、10mL、15mL、20mL、30mL、60mL等等。也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。从固相萃取柱的外观看，经典的固相萃取柱与注射针筒相近，是直筒型的。
目前，大量商品化的固相萃取柱有C18柱、氨基柱、硅胶柱、Florisil柱、PSA柱，不能满足一些特殊情况下的萃取需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，首先将6mL小柱筛板固定于6mL针筒下端，
步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S3，再装入0.5g Fe3O4纳米粒子和0.5g MWCNTs，用负压真空压实；
步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块6mL小柱筛板，用负压真空压实；
步骤S6，完成1g/6mL混合型纳米粒子SPE柱的制备。
进一步地，在步骤S1中，所述小柱筛板为一种由PE材质构成的筛板，所述针筒为一种聚丙烯管PP材质构成的针筒。
进一步地，在步骤S3中，Fe3O4纳米粒子的OD为20nm，纯度为99.9％，所述MWCNTs为一种多壁碳纳米管，OD为8nm，纯度为99.9％。
进一步地，包括以下步骤：
步骤S1，首先将3mL小柱筛板固定于3mL针筒下端，
步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S3，再装入0.25g Fe3O4纳米粒子和和0.25g MWCNTs，用负压真空压实；
步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块3mL小柱筛板，用负压真空压实；
步骤S6，完成500mg/3mL混合型纳米粒子SPE柱的制备。
进一步地，包括以下步骤：
步骤S1，首先将3mL小柱筛板固定于3mL针筒下端，
步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S3，再装入0.1g Fe3O4纳米粒子和0.1g MWCNTs，用负压真空压实；
步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块3mL小柱筛板，用负压真空压实；
步骤S6，完成200mg/3mL混合型纳米粒子SPE柱的制备。
本发明的有益效果：本发明的一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，Fe3O4纳米粒子和MWCNTs制备固相萃取柱主要用于农药残留检测样品前处理中对样品基质提取液的净化。Fe3O4纳米粒子中Fe2+、Fe3+的价电子结构分别为3d6，3d5，3d，轨道共可填充10个电子，且4s和4p轨道为空，处于不饱和状态，易于和N，O，S等含有孤对电子的原子配位而形成特异性吸附，Fe3O4纳米粒子拥有比表面大、吸附位点多，对化合物具有高度选择性吸附特点，且其吸附特性可通过溶液环境的变化进行灵活的调整，可有效去除各种有机酸、色素及一些糖和脂肪酸。
多壁碳纳米管具有纳米级别的中空管状结构、大的比表面积、某些表面功能团和疏水的表面能强烈吸附某些重金属离子和有机化合物，其作为具有较强表面吸附作用的纳米材料，有较强的吸附和去除色素的能力。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供一种技术方案：一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，首先将6mL小柱筛板固定于6mL针筒下端，
步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S3，再装入0.5g Fe3O4纳米粒子和0.5g MWCNTs，用负压真空压实；
步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块6mL小柱筛板，用负压真空压实；
步骤S6，完成1g/6mL混合型纳米粒子SPE柱的制备。
在步骤S1中，所述小柱筛板为一种由PE材质构成的筛板，所述针筒为一种聚丙烯管PP材质构成的针筒。
在步骤S3中，Fe3O4纳米粒子的OD为20nm，纯度为99.9％，所述MWCNTs为一种多壁碳纳米管，OD为8nm，纯度为99.9％。
作为本发明的一个实施例：包括以下步骤：
步骤S1，首先将3mL小柱筛板固定于3mL针筒下端，
步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S3，再装入0.25g Fe3O4纳米粒子和和0.25g MWCNTs，用负压真空压实；
步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块3mL小柱筛板，用负压真空压实；
步骤S6，完成500mg/3mL混合型纳米粒子SPE柱的制备。
在上述步骤中，Fe3O4纳米粒子和MWCNTs制备固相萃取柱主要用于农药残留检测样品前处理中对样品基质提取液的净化。Fe3O4纳米粒子中Fe2+、Fe3+的价电子结构分别为3d6，3d5，3d，轨道共可填充10个电子，且4s和4p轨道为空，处于不饱和状态，易于和N，O，S等含有孤对电子的原子配位而形成特异性吸附，Fe3O4纳米粒子拥有比表面大、吸附位点多，对化合物具有高度选择性吸附特点，且其吸附特性可通过溶液环境的变化进行灵活的调整，可有效去除各种有机酸、色素及一些糖和脂肪酸。
多壁碳纳米管具有纳米级别的中空管状结构、大的比表面积、某些表面功能团和疏水的表面能强烈吸附某些重金属离子和有机化合物，其作为具有较强表面吸附作用的纳米材料，有较强的吸附和去除色素的能力。
作为本发明的一个实施例：包括以下步骤：
步骤S1，首先将3mL小柱筛板固定于3mL针筒下端，
步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S3，再装入0.1g Fe3O4纳米粒子和0.1g MWCNTs，用负压真空压实；
步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块3mL小柱筛板，用负压真空压实；
步骤S6，完成200mg/3mL混合型纳米粒子SPE柱的制备。
在上述步骤中，Fe3O4纳米粒子和MWCNTs制备固相萃取柱主要用于农药残留检测样品前处理中对样品基质提取液的净化。Fe3O4纳米粒子中Fe2+、Fe3+的价电子结构分别为3d6，3d5，3d，轨道共可填充10个电子，且4s和4p轨道为空，处于不饱和状态，易于和N，O，S等含有孤对电子的原子配位而形成特异性吸附，Fe3O4纳米粒子拥有比表面大、吸附位点多，对化合物具有高度选择性吸附特点，且其吸附特性可通过溶液环境的变化进行灵活的调整，可有效去除各种有机酸、色素及一些糖和脂肪酸。
多壁碳纳米管具有纳米级别的中空管状结构、大的比表面积、某些表面功能团和疏水的表面能强烈吸附某些重金属离子和有机化合物，其作为具有较强表面吸附作用的纳米材料，有较强的吸附和去除色素的能力。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1，首先将6mL小柱筛板固定于6mL针筒下端，
步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S3，再装入0.5g Fe3O4纳米粒子和0.5g MWCNTs，用负压真空压实；
步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块6mL小柱筛板，用负压真空压实；
步骤S6，完成1g/6mL混合型纳米粒子SPE柱的制备。
2.根据权利要求1所述的一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述小柱筛板为一种由PE材质构成的筛板，所述针筒为一种聚丙烯管PP材质构成的针筒。
3.根据权利要求1所述的一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，Fe3O4纳米粒子的OD为20nm，纯度为99.9％，所述MWCNTs为一种多壁碳纳米管，OD为8nm，纯度为99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1，首先将3mL小柱筛板固定于3mL针筒下端，
步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S3，再装入0.25g Fe3O4纳米粒子和和0.25g MWCNTs，用负压真空压实；
步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块3mL小柱筛板，用负压真空压实；
步骤S6，完成500mg/3mL混合型纳米粒子SPE柱的制备。
5.根据权利要求1所述的一种混合型纳米粒子SPE柱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1，首先将3mL小柱筛板固定于3mL针筒下端，
步骤S2，在针筒中先装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S3，再装入0.1g Fe3O4纳米粒子和0.1g MWCNTs，用负压真空压实；
步骤S4，再次装入0.5g无水MgSO4，用负压真空压实；
步骤S5，最后，在最上层的无水MgSO4上压上另一块3mL小柱筛板，用负压真空压实；
步骤S6，完成200mg/3mL混合型纳米粒子SPE柱的制备。
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