CN106425315A - 一种抗熔盐腐蚀高温合金封头的制备方法 - Google Patents

一种抗熔盐腐蚀高温合金封头的制备方法 Download PDF

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李志军
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Abstract

本发明公开了一种抗熔盐腐蚀高温合金封头的制备方法。首先利用冷冲压方法将抗熔盐腐蚀高温合金坯料加工为粗加工封头；然后对所述粗加工封头在1180℃～1210℃的温度下进行5min～15min热处理；最后对热处理后的粗加工封头进行细加工。本发明通过对制备工艺进行优化，克服了抗熔盐腐蚀高温合金加工抗力大、加工硬化严重等问题，可高效率、大批量地制备抗熔盐腐蚀高温合金封头；本发明制备方法不会对抗熔盐腐蚀高温合金的性能产生不良影响，所制备的封头具备优良的室温和高温力学性能及组织稳定性，其工作温度可达700℃，完全可满足熔盐堆的应用要求。

Description

一种抗熔盐腐蚀高温合金封头的制备方法
技术领域
本发明涉及一种封头的制备方法，尤其涉及一种抗熔盐腐蚀高温合金封头的制备方法。
背景技术
第四代核反应堆-熔盐堆因其具有固有安全性及高效等优点，成为了未来核电领域的重要发展方向。该反应堆运行温度为600℃～700℃，采用腐蚀性强的熔盐作为冷却剂，因此要求堆结构材料必须具有优异的抗高温熔盐腐蚀特性。要满足熔盐堆苛刻的工况使用要求，目前只能采用一类特殊的镍基高温合金—抗熔盐腐蚀高温合金，例如美国橡树岭实验室开发的Hastelloy N合金或我国科研单位开发的GH3535合金。抗熔盐腐蚀高温合金主要为熔盐堆研发，具有非常好的抗熔盐腐蚀性能(在700℃高温氟盐中的平均腐蚀速率≤25μm/year)，可作为熔盐堆主要的结构材料。
抗熔盐腐蚀高温合金具有优异的抗熔盐腐蚀性能、良好的高温力学性能、良好的抗冲击性能、良好的持久蠕变性能、良好的疲劳性能、高抗氧化性能、低膨胀系数、良好的化学稳定性等一系列优异性能，从而广泛应用于航空、航天、军工、核能等领域。
由于抗熔盐腐蚀高温合金所具有的一系列优异性能，熔盐堆中使用的压力容器、储盐罐等部件中的封头同样需要使用抗熔盐腐蚀高温合金来制造。而封头是压力容器的关键部件，封头的结构尺寸要求精确，且结构完整性要求高。
然而，由于抗熔盐腐蚀镍钼铬合金具有Mo含量高的特点，从而导致该类合金具有加工抗力大、加工硬化严重、易加工开裂等问题，这为封头的制造及后续热处理带来了巨大的挑战。经大量实验发现，对于抗熔盐腐蚀高温合金而言，现有镍基高温合金封头制备方法无法完全适用，一方面是成品率低，另一方面是热处理过程会对抗熔盐腐蚀高温合金的高温、室温性能(抗拉强度、抗熔盐腐蚀性、延展性、组织稳定性等)产生破坏性的影响，导致最终的封头不能满足熔盐堆的使用要求。
综上可知，亟需开发新的抗熔盐腐蚀高温合金冷冲压成型封头的制备方法，以便能高效率地制备出满足熔盐堆使用要求的抗熔盐腐蚀高温合金封头。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术不足，提供一种抗熔盐腐蚀高温合金封头的制备方法，可高效率地制备出满足熔盐堆使用要求的抗熔盐腐蚀高温合金封头。
本发明具体采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种抗熔盐腐蚀高温合金封头的制备方法，首先利用冷冲压方法将抗熔盐腐蚀高温合金坯料加工为粗加工封头；然后对所述粗加工封头在1180℃～1210℃的温度下进行5min～15min热处理；最后对热处理后的粗加工封头进行细加工。
优选地，所述热处理的冷却方式为水冷。
所述抗熔盐腐蚀高温合金可以为现有的Hastelloy N合金或GH3535合金，也可以是现有或将有的其它抗熔盐腐蚀高温合金；优选地，所述抗熔盐腐蚀高温合金各组分的重量比为：钼为13.0～22.0％，铬为4.0～10.0％，碳为0.01～1.00％；铁为最高6.0％，硅为最高1.00％，铝+钛为最高0.55％，硫为最高0.04％，磷为最高0.03％，其余为基体元素镍。
优选地，所述细加工包括依次进行的坡口研磨、酸洗、抛光的处理步骤。
相比现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对制备工艺进行优化，克服了抗熔盐腐蚀高温合金加工抗力大、加工硬化严重等问题，可高效率、大批量地制备抗熔盐腐蚀高温合金封头；本发明制备方法不会对抗熔盐腐蚀高温合金的性能产生不良影响，所制备的封头具备优良的室温和高温力学性能及组织稳定性，其工作温度可达700℃，完全可满足熔盐堆的应用要求。
附图说明
图1为封头不同变形量点的测试位置示意图。
具体实施方式
为了满足熔盐堆所特有的苛刻使用环境，现有用于熔盐堆的抗熔盐腐蚀高温合金均为高Mo含量的镍钼铬合金，这也带来了加工抗力大、加工硬化严重、易加工开裂等一系列问题。目前制备封头的工艺主要有冷冲压成型工艺、热冲压成型工艺、热旋压成型工艺。不同封头制备工艺有不同的特点，适合加工不同类型的合金。对于抗熔盐腐蚀高温合金封头而言，若采热旋压工艺进行加工，则对封头的优良性能产生影响，并且不利于加工成型；而热冲压成型工艺的工序复杂，并且成本高；冷冲压成型工艺虽然简单高效，但会产生大的加工硬化，且封头不同位置处的硬度变化差异极大，严重影响封头的寿命和可靠性。
为解决上述问题，本发明的思路是先用冷冲压方法将抗熔盐腐蚀高温合金坯料加工为粗加工封头；然后通过特殊的热处理工艺来消除粗加工封头的加工硬化，具体为：在1180℃～1210℃的温度下进行5min～15min热处理；最后对热处理后的粗加工封头进行进一步的细加工，得到最终的抗熔盐腐蚀高温合金封头。其中，热处理过程中可采用自然冷却或水冷，经大量实验发现采用水冷的冷却方式，消除加工硬化的效果更好。
为了便于公众了解，下面以两个具体实施例来对本发明技术方案进行进一步说明。
实施例1、
本实施例中的封头制备过程具体如下：
步骤1、将抗熔盐腐蚀高温合金板材切割成符合封头加工标准的圆形坯料；
本实施例中所使用的抗熔盐腐蚀高温合金为GH3535合金。
按照设计尺寸对抗熔盐腐蚀的高温合金进行坯料切割，检查表面质量，有无划痕、凹坑等，如有划伤，抛光处理；按照工艺要求对坯料进行打磨去除表面飞溅、边缘毛刺等，如有小的缺口须打磨圆滑，深度≥3mm的缺口须进行补焊处理。
步骤2、对圆形坯料进行冷冲压加工，制得粗加工封头；
检查冷冲压模具，打磨光洁，并去除油污和其他异物；将坯料放置冲压模具正中，按标准冲压程序进行冷冲压成型，冲压成型后检查封头的表面、最小板厚和成型质量等；
按照设计尺寸对封头进行预坡口，并留下二次坡口的余量(高度增加≥30mm)，对封头进行一次酸洗，去除油污防止在热处理时产生影响；用不锈钢钢条搭接热处理工装，防止封头在热处理时产生变形。
步骤3、对所述粗加工封头在1180℃～1210℃的温度下进行5min～15min热处理；
本实施例中采用1180℃的热处理温度，保温时间分别为8min、15min，热处理结束出炉3分钟内封头要入水并且温度降到400℃以下。
步骤4、对热处理后的粗加工封头进行细加工；
采用气刨去除热处理工装，进行二次坡口，坡口前要求检查封头端面尺寸、高度、周长、圆度等，确保热处理后的封头尺寸符合要求，按照工艺要求进行二次坡口，高度取正公差，留研磨余量，坡口面进行研磨，露出金属光泽。对坡口后的封头进行二次酸洗，去除热处理产生的氧化皮，最后对封头进行抛光处理，制备出最终的抗熔盐腐蚀高温合金冷冲压成型封头。
按照图1所示，对两种不同热处理时间下以及未经过热处理情况下封头不同位置处的硬度值进行测量，其结果如表1所示。
表1.封头不同位置点在1180℃不同保温时间后的硬度值(HRB)
从A点到F点的变形量是逐渐增大的，而该合金原始板材硬度为HRB88.7。从表1可以看出，未变形时A点的试样硬度为HRB 86.2，随着变形量的增加，硬度显著增加，在F点时，其硬度达到HRB 110.1，表明该合金具有极强的冷变形加工硬化能力。而进行热处理后，随着热处理保温时间的延长，材料的加工硬化消失，硬度降低，在F点最明显，但在A点，冷加工变形量不大，随着热处理保温时间的延长，材料硬度降低较多，但15min内材料的硬度变化不大，因此认定，在发生冷变形后，热处理15min内材料的加工硬化消失，硬度恢复，并且能保持稳定。
对封头最大变形量20％部位处热处理前后的样品进行力学性能测试。表2列出了20％变形量处在热处理前、后的力学性能值。在经过1180℃保温8min+水冷的热处理后，冷冲压加工产生的加工硬化消除，室温和高温力学性能恢复。
表2.变形量20％处热处理前后的力学性能测试值
编号 温度℃ 屈服强度 抗拉强度 延伸率
GH3535原材料 RT 358 790 65
20％变形-热处理前 RT 766 922 39
20％变形-热处理后 RT 355 792 64
GH3535原材料 650 228 535 35
20％变形-热处理前 650 384 702 18
20％变形-热处理后 650 236 538 34
实施例2、
采用1210℃的热处理温度对冷冲压成型的GH3535碟形封头THA350-25进行热处理，保温时间分别为10min，热处理结束出炉3分钟内封头要入水并且温度降到400℃以下。
对封头最大变形量20％部位处进行1210℃热处理前后的样品进行力学性能测试。表3列出了20％变形量处在热处理前、后的力学性能值。在经过1210℃保温10min+水冷的热处理后，冷冲压加工产生的加工硬化消除，室温和高温力学性能恢复。
表3.变形量20％处热处理前后的力学性能测试值
编号 温度℃ 屈服强度 抗拉强度 延伸率
GH3535原材料 RT 358 790 65
20％变形-热处理前 RT 766 922 39
20％变形-热处理后 RT 345 795 60
GH3535原材料 650 228 535 35
20％变形-热处理前 650 384 702 18
20％变形-热处理后 650 235 525 33
根据以上具体实施例可以看出，本发明的封头制备方法保持了冷冲压成型工艺的简单、高效、尺寸精准等优点，同时由于采用了特殊的冷冲压后热处理工艺，有效地消除了加工硬化。最终获得的抗熔盐腐蚀高温合金封头具备优良的室温和高温力学性能及组织稳定性，完全可满足熔盐堆的应用要求。

Claims (6)

1.一种抗熔盐腐蚀高温合金封头的制备方法，其特征在于，首先利用冷冲压方法将抗熔盐腐蚀高温合金坯料加工为粗加工封头；然后对所述粗加工封头在1180℃～1210℃的温度下进行5min～15min热处理；最后对热处理后的粗加工封头进行细加工。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述抗熔盐腐蚀高温合金各组分的重量比为：钼为13.0～22.0%，铬为4.0～10.0%，碳为0.01～1.00%；铁为最高6.0%，硅为最高1.00%，铝+钛为最高0.55%，硫为最高0.04%，磷为最高0.03%，其余为基体元素镍。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述抗熔盐腐蚀高温合金为Hastelloy N合金或GH3535合金。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述热处理的冷却方式为水冷。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述细加工包括依次进行的坡口研磨、酸洗、抛光的处理步骤。
6.一种抗熔盐腐蚀高温合金封头，使用如权利要求1～5任一项所述方法制备得到。
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