CN106399978B - 用于执行等离子体化学气相沉积工艺的方法 - Google Patents

用于执行等离子体化学气相沉积工艺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于执行等离子体化学气相沉积工艺的方法。包括以下步骤：提供设备，该设备包括大体上为圆柱形的共振器，该共振器具备外圆柱壁，该外圆柱壁包围围绕圆柱轴线沿圆周方向延伸的共振腔，该共振器还具备在圆柱方向限界共振腔的侧壁部分，并且具备在沿圆周方向围绕圆柱轴线延伸的狭缝结构，该狭缝结构提供从共振腔径向向内的入口，其中该狭缝结构包括在圆柱方向相互偏移的多个狭缝部分，将衬底管从所述共振腔径向向内地容纳在管状内部空间中，将微波注入到所述共振腔中，以及使所述衬底管相对于所述共振器的圆柱轴线旋转。

Description

用于执行等离子体化学气相沉积工艺的方法
本申请是申请日为2012年12月14日、申请号为：201210599133.6、名称为“用于执行等离子体化学气相沉积工艺的设备”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及用于执行等离子体化学气相沉积工艺的方法，包括提供设备的步骤，该设备大体上为圆柱形的共振器，该圆柱形共振器具备外圆柱壁，该外圆柱壁包围围绕圆柱轴线沿圆周方向延伸的共振腔，该共振器还具备在圆柱方向限界共振腔的侧壁部分，并且具备在沿圆周方向围绕圆柱轴线延伸的狭缝结构，该狭缝结构提供从共振腔径向向内的入口。
背景技术
以Draka Comteq B.V.名义的欧洲专利公开文献EP 1 867 610公开了这样一种用于制造光纤的设备。在等离子体激活的化学气相沉积(PCVD)工艺中，在衬底管内部进行沉积。在此工艺中，该共振器是由微波源(典型地为磁控管)供给。该共振器通常在衬底管的轴向上前后移动。该衬底管内部，微波能量产生等离子体，该等离子体激活反应从而导致在衬底管中沉积薄的石英层。该衬底管和共振器放置在反应炉内部。
当检查该衬底管内部的沉积时，沿衬底管轴向观察到不均匀的厚度和/或折射率。这些现象对一些决定光纤质量的参数，例如衰减量(OTDR追踪)和/或单模光纤的模场直径均匀性和/或用于多模光纤的阿尔法-值均匀性具有很大的负面影响。沉积厚度的不均匀性包括接近周期性的变化。
这些变化的原因是共振器与围绕物的微波交互作用，主要取决于为了构造目的和出于健康安全理由用于防止高微波漏泄目的所需要的围绕反应炉的金属外壳。当玻璃沉积量增加时，由于累积效应和微波结构有限的适应能力、如扼流圈的效率，该微波交互作用的效果变得更坏。由于微波能量的反射，还可能存在接近该衬底管端部的纵向沉积不均匀性，由在该管中、在该反应炉端部的等离子体引导。沿衬底管长度的不均匀微波能量引起长度/前端位置相对于该共振器位置沿衬底管长度变化，由此给基于该共振器位置的沉积目标带来偏差。
为了降低沉积厚度的偏差，专利公开文献US 2009/0022906公开了使反应炉沿管的轴向移动。结果显示，该方法在某种程度上对于补偿偏差是有效的。当偏差过高时，例如对于厚度很大厚度的玻璃沉积(例如CSA大于大约350mm2)和/或很小的内部直径(例如小于大约20mm)和/或高的沉积速率(例如大于大约2.5g/min)或微波能量(例如大于大约5kW)和/或较高的质量要求，可能需要较高的减缩系数。
此外，移动反应炉具有另外的负面影响，因为其通过降低共振器滑架通过长度的距离减小了有效芯棒长度，其以负面方式影响光纤成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种根据前序部分的方法，其能够以交替方式在衬底管上生产涂层厚度更均匀的玻璃材料。此外，根据本发明，其中狭缝结构包括在圆柱方向相互偏移的多个狭缝部分。
通过布置在圆柱方向偏移的狭缝部分，在管上不同圆周位置的沉积厚度的偏差分布也在圆柱方向上位移。当旋转衬底管、例如步进时，该模式重复交替，使得最终产品显示出更少的震荡特性。
优选地，在狭缝部分之间的偏移是该等离子体(微波)波长的大约四分之一。通过调整该位移距离和、任选地、在管中不同等离子体之间的相互强度差，可以实现在沉积厚度和/或折射率方面震荡特性更少乃至没有震荡特性的沉积。因此，可以显著改善光纤质量参数，例如衰减量(OTDR追踪)和/或模场宽度均匀性。
通过将该共振器分为不同的部分，例如相对于供给波导部的对称面分为两个半部，产生可以在该管的纵向方向移动的两个等离子体。
通常，每个狭缝部分都允许微波能量径向向内地通过以在衬底管内产生等离子体。典型地，每个狭缝部分由此促进相应等离子体的存在。优选地，相应通过的微波能量强度基本上匹配，从而在设备工作期间获得平衡的等离子体结构。因此，等离子体的负荷也是匹配的。
有益地，狭缝部分的宽度，即在圆柱方向狭缝缺口的尺寸，相互不同，从而使等离子体负荷匹配。
根据本发明的进一步有利的实施方案在下面的权利要求书中描述。
附图说明
现在仅以举例的方式参考附图来描述本发明的实施方案，其中
图1显示了用于执行等离子体化学气相沉积工艺的已知设备的示意性俯视剖视图；
图2A显示了根据本发明设备的第一实施方案的示意性俯视剖视图；
图2B显示了根据本发明设备的第二实施方案的示意性俯视剖视图；
图2C显示了根据本发明设备的第三实施方案的示意性俯视剖视图；
图3A显示了图2C的设备的另一个示意性俯视剖视图；
图3B显示了图2C的设备沿着微波导引部的对称竖直面的横截面的示意图；
图4A显示了描绘作为由已知设备生产的芯棒的轴向位置的函数的阿尔法的图；并且
图4B显示了描绘作为根据本发明设备生产的芯棒的轴向位置的函数的阿尔法的图。
需要指出的是该图仅仅显示了根据本发明的优选实施方案。在这些图中，相同的附图标记表示同样的或对应的部分。
具体实施方式
图1显示了用于执行等离子体化学气相沉积工艺的已知设备的示意性俯视剖视图。该设备1包括大体上为圆柱形的共振器2。该设备还包括用于引导微波到该共振器2的微波导引部(此处未示出)。该微波导引部是优选矩形地成形，从而获得该导引部和该共振器2之间的最佳交接部。该设备可用于执行等离子体化学气相沉积工艺。
该共振器2具备包围共振腔5的外圆柱壁4。该共振腔具有基本上相对于圆柱轴线C旋转对称的形状。该共振器2还具备在圆柱方向CD上限界该共振腔5的侧壁部分6a、6b。
该共振器2还包括在径向R上朝向该圆柱轴线C限界该共振腔5的内圆柱壁8。事实上，该共振腔5由此环状地成形。该内圆柱壁8具有围绕该圆柱轴线C在沿圆周方向Ci以相同方式延伸的狭缝9。通过设置该狭缝9，微波能量可以从该共振腔5进入由该共振器2围绕的管状内部空间10。
该狭缝9本身是在该腔5和该共振器2的内侧、即该管状内部空间10之间延伸的小的径向波导。原则上，该狭缝9可以是与该腔5本身一样宽或较小，甚至降至数毫米。
通常，狭缝具有圆周尺寸、宽度尺寸和径向尺寸。该圆周尺寸是狭缝9围绕该腔5沿圆周方向Ci的长度，而该宽度尺寸是狭缝在圆柱方向CD的宽度。此外，该径向尺寸是狭缝在径向R的深度。
在该所示的实施方案中，该狭缝部分的圆周尺寸比该狭缝部分的宽度尺寸大。
该设备1放置在反应炉中(未示出)以在应用等离子体化学气相沉积工艺期间调节工作温度。
在该已知设备1的工作中，通过微波发生器、例如磁控管或速调管(未示出)产生的微波被注入到该微波导引部(也称作波导部)的第二端，并且之后穿过该波导部被导引向共振器2。需要指出的是，该微波也可能以另一种方式进入该波导部，例如通过附加的波导装置。在该共振腔5中微波能量积聚。该微波能量通过该狭缝9部分地进入该管状内部空间10并且在衬底管11内部产生等离子体，用于执行等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺。通过调节恰当的气体流(例如SiCl4、GeCl4、O2、C2F6等)并在该衬底管11的长度上往复移动该共振器2，在已经插入管状内部空间10中的衬底管11的内表面11a上沉积玻璃材料，见图3A，从而提供在内部沉积有多个玻璃层的管。可以坍缩这种管以形成可用于进一步加工制造玻璃光纤的固态预制棒或芯棒。
图2A-2C分别显示了根据本发明设备的第一、第二和第三实施方案的示意性俯视剖视图。此处，狭缝9形成包括在圆柱方向CD相互偏移的一对狭缝部分9a、9b的狭缝结构。
在图2A-2C中，每个狭缝部分9a、9b在圆周方向Ci在半圆范围内延伸。第一狭缝部分9a的圆周末端位置基本上与第二狭缝部分的圆周起始位置重合，从而狭缝部分9a、9b不在圆周方向Ci重叠。当沿圆柱方向CD观察时，这一对狭缝部分9a、9b在围绕管状内部空间10的相对侧彼此相对。该交错的狭缝部分9a、9b形成作为一个完整的圆在圆周方向延伸的狭缝结构。该共振腔5包括与该狭缝部分相对应的两个腔体部分，并且在圆周方向围绕该圆柱轴线CD延伸。
在该狭缝部分9a、9b之间的偏移量D是大约工作等离子波长的四分之一，以便最小化与反应炉壁的电磁相互作用效果，优选当旋转衬底管时，如下所述。更具体地，在狭缝部分9a、9b之间的偏移量大于约5mm，优选在从大约30mm到大约50mm的范围内。
在如图2A所示的实施方案中，该共振器2包括两个基本上相同的半共振器单元2a、2b，其相对于彼此以沿着在圆柱方向CD的偏移距离D偏移地放置。在所示的实施方案中，保持第一共振器单元2a在已知共振器2的圆柱位置，同时第二共振器单元2b移动偏移距离D。
图2B、2C显示了根据本发明的设备的进一步实施方案。同样，狭缝部分9a、9b在圆柱方向CD相对彼此偏移。在图2B中，每个狭缝部分9a、9b在相对于如图2A所示的已知共振器的狭缝9位置相对于彼此沿相反方向位移。需要指出的是，其它狭缝部分设计也是可能的，例如将狭缝部分设置在与已知共振器的狭缝位置没有关系的位置。在图2C中，第一狭缝部分9b的位置与如图2A中所示的已知共振器的狭缝位置相似，而第二狭缝部分9a的位置是在圆柱方向CD翻转在共振器2的一半长度L上。在本实施方案中，如图2A、2B所示，共振器2的外圆柱壁4在沿圆周方向Ci大体上是均匀的。该共振腔5作为一整体具有基本上旋转对称的形状。可以整体形成该共振器2。另外，可以以模块方式构造该共振器，例如通过利用半圆柱形共振器单元2a、2b。在如图2A、2C所示的实施方案中，原则上，可以使用两个相同的共振器单元2a、2b。在功耗和位置方面进行相互比较，这两个等离子体半部优选是大致相同的。在不同的时间，该共振器单元2a、2b物理上穿过反应炉中的高场强区域和低场强区域。因为该衬底管11在共振器每次经过时都旋转，与在如图1所示的已知设备中发生的沉积相比，在沉积层的折射率和/或厚度方面，沉积时的总效果更均匀。
图3A显示了图2C设备的另一种示意性俯视剖视图，而图3B显示了图2C的设备在沿微波导引部的对称轴线P的竖直面的横截面的示意图。如图3B中清楚显示，第一狭缝部分9a的圆周末端位置P1基本上与第二狭缝部分9b的圆周起始位置重合。类似地，第二狭缝部分9b的圆周末端位置P2基本上与第一狭缝部分9a的圆周起始位置重合，由此狭缝部分9a、9b不沿圆周方向Ci重叠。当从圆柱方向CD看时，一对狭缝部分9a、9b在围绕管状内部空间10的相对侧彼此相对。如上所述，根据本发明的设备包括具有端部7的微波导引部，其穿过外圆柱壁4延伸进入共振腔5，用于引导微波进入腔5。此外，微波发生器(未示出)连接到波导部的第二端。
为了降低对电弧的灵敏度，在设计共振器时要避免尖锐的外缘。第一外缘是经常在波导部和腔5之间的交接部交会。在如图3所示的设备中(以及在如图2B所示的设备中)，腔5的宽度，即沿圆柱轴线C的内部距离，大体上等于波导部的相应尺寸，例如3.4英寸、86.38mm的标准尺寸，从而减少一个外缘。腔5和波导部最大侧面的宽度上的差异可以很小，即小于10mm，例如小于5mm、或者甚至小于1mm，特别是当使用高于6kW的功率水平时。通过将边缘圆化可以最小化在交接部的另一个外缘的电弧效应。
在设备工作期间，衬底管11位于由共振器2围绕的管状空间10中。如图3A所示，行进穿过相互位移的狭缝部分9a、9b的微波在管11的内部25产生等离子体22、23，从而在衬底管11的内表面11a上引起玻璃材料20、21的沉积。沉积的玻璃材料具有周期结构如图3A、3B所示。沉积20、21的厚度在圆柱方向CD是不均匀的。在该衬底管11的左手侧的沉积20和在该衬底11的右手侧的沉积21都具有周期性厚度轮廓。由于等离子体22、23的偏移，沉积20、21中的厚度分布也是在圆柱方向CD上相互偏移的。该具体的偏移距离可以通过选择在狭缝部分9a、9b之间适当的偏移距离来确定。优选，该偏移距离D是工作波长的大约四分之一。举例来说，如果该共振器的工作频率是2.46GHz，那么该偏移距离D可以是选为大约30mm。
通过在该等离子体工作期间旋转该衬底管11，相对于该共振器2的圆柱轴线，左手侧沉积20和右手侧沉积21依次交替，使得总体沉积的厚度分布变得更均匀、平顺。因此，该沉积层的折射率也将变得更均匀。
如图3B所示，该狭缝部分9a、9b的位置是相对于供给共振器2微波W的微波导引部的对称面P对称。此处，圆柱轴线C在该微波导引部的对称面P延伸。
该狭缝部分9a、9b是范围从腔5到由该共振器2围绕的管状空间10的径向波导部。在径向波导部中，可以存在径向模式的电磁场。当形成完整的环时，参见图1，狭缝部分9a、9b的总内部圆周部分(360°)比应用的微波的波长更大，并且小于该波长的两倍，存在3种模式：一种旋转对称模式(旋转恒定)和两种旋转不对称模式(即sin(Φ)和cos(Φ)的从属角度/Φ)。作为例子，该微波波长在大约2.46GHz的工作频率时为大约122mm。在以上参照图3A、3B描述的结构中，微波导引部的对称面P与共振器2的竖直对称面重合。
在特殊情况下，该微波导引部形成为矩形的波导部，其中较小侧垂直于对称面P，从而较大侧平行于对称面P。因此，在工作期间，只有单一模式存在于该狭缝部分9a、9b，其中总的内部圆周(360°)在应用的微波的波长的1倍和2倍之间。由于矩形波导部的场对称性，平行于对称面P的电场分量趋于零。非常薄的金属板可以放进该竖直面且不会改变该整体结构的功能。共振器狭缝可以分为多个部分但仍保持功能的见解，被用在根据本发明的设备中。
图4A显示了描绘作为通过例如如图1描述的已知设备生产的芯棒的轴向位置的函数的阿尔法(α)的图。该参数阿尔法是从多模芯棒近似抛物线形构型的所谓的阿尔法拟合(alpha fit)获得的众所周知的测量值，其与沿芯棒轴向位置的厚度和/或折射率变化有关。该参数阿尔法显示了在某一轴向位置范围的变化。作为轴向位置的函数的参数阿尔法的接近周期性变化对一些决定光纤质量的参数(例如衰减、带宽、系统性能)和这些参数沿光纤长度的均匀性具有很大的负面影响。该变化具有大约6cm的周期距离，其由与设备1放置在其中的反应炉的内壁的电磁相互作用所引起。
图4B显示了描述作为通过根据本发明的设备生产的芯棒的轴向位置的函数的阿尔法(α)的图。此处，参数阿尔法曲线更平滑。该变化的幅值显著地小于通过已知设备生产的芯棒的曲线的变化幅值，参见图4A。因此，例如就衰减、带宽、系统性能和这些参数沿光纤长度的均匀性而言，也改善了光纤质量参数。
本发明不局限于本文描述的实施方案。因为它的灵敏度，本发明的效果是通过在用于多模光纤的芯棒上测量的阿尔法(α)来阐明的。本发明也改善了在用于单模光纤中模场直径的衰减和均匀性，并且对在色散控制单模光纤、例如色散位移或非零色散位移光纤中的色散均匀性和光纤截止波长数值具有正面影响。可以理解许多变化是可能的。
该共振器可以包括调节如上所述组成部分的其它模块。此外，该腔的内表面是至少部分导电的。因此，壁优选由金属材料、比如钢制造。
需要指出的是该狭缝结构可以包括多于两个的狭缝部分，例如三个或四个狭缝部分，其当在圆柱方向CD观察时形成闭合的环。
在所示的实施方案中，狭缝部分设置成第一狭缝部分的圆周末端位置基本上与第二狭缝部分的圆周起始位置重合，使得该狭缝部分在圆周方向Ci上连接。然而，原则上，其它布置是可能的，例如通过允许该狭缝部分在沿圆周方向Ci上重叠或偏移。
术语“共振器”和“共振腔”在本申请中是用来表示本领域中通常已知的相同结构。然而这些术语并意味着排除没有微波共振的情况，例如在等离子体中微波能量没有实质反射和没有明显吸收的情况。
其它这样的变化对于本领域技术人员而言将是显而易见的，并且被认为落入如所附权利要求书所限定的本发明范围内。

Claims (2)

1.一种用于执行等离子体化学气相沉积工艺的方法，包括以下步骤：
提供设备，该设备包括大体上为圆柱形的共振器，该共振器具备外圆柱壁，该外圆柱壁包围围绕圆柱轴线沿圆周方向延伸的共振腔，该共振器还具备在圆柱方向限界共振腔的侧壁部分，并且具备在沿圆周方向围绕圆柱轴线延伸的狭缝结构，该狭缝结构提供从共振腔径向向内的入口，其中该狭缝结构包括在圆柱方向相互偏移的多个狭缝部分，并且其中所述狭缝部分是交错的，形成在所述圆周方向延伸为完整的圆的狭缝结构，
将衬底管从所述共振腔径向向内地容纳在管状内部空间中，
将微波注入到所述共振腔中，以及
使所述衬底管相对于所述共振器的圆柱轴线旋转。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括使所述共振器在圆柱方向、沿所述衬底管往复移动的步骤。
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