CN106397461A - 磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物［Cu4(emdo)4］·H2O及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物［Cu4(emdo)4］·H2O及合成方法。该铜配合物即［Cu4(emdo)4］·H2O的分子式为：C52H70Cu4N4O17，分子量为：1277.28 g/mol,emdo为乙氧基水杨醛缩‑4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱。将1.662 g分析纯的乙氧基水杨醛和0.841 g分析纯的4‑氨基‑1,2,4‑三氮唑，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体emdo。将0.047‑0.084 g干燥后的emdo和0.040‑0.080 g分析纯乙酸铜溶于5‑10 mL分析纯H2O中，置于微反应瓶中，再加入5‑10 mL分析纯乙腈，置于80 oC烘箱三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种水杨醛衍生物席夫碱铜配合物[Cu4(emdo)4]·H2O(H2emdo为乙氧基水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇席夫碱)及合成方法。
背景技术
水杨醛衍生物缩-2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇席夫碱具有较强的配位能力且较容易与金属离子发生鳌合配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。所得配合物在光学、电学、磁学、生物药学等领域具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的就是利用微瓶反应方法合成水杨醛衍生物席夫碱铜配合物即[Cu4(emdo)4]·H2O。
本发明涉及的[Cu4(emdo)4]·H2O的分子式为：C52H70Cu4N4O17，分子量为：1277.28g/mol，H2emdo为乙氧基水杨醛缩-4-氨基-1，2，4-三氮唑席夫碱，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
表一：[Cu4(emdo)4]·H2O的晶体学参数
表二：[Cu4(emdo)4]·H2O的部分键长和键角(°)
| Cu3-Cu4 | 3.0009(17) | Cu3-N3 | 1.946(8) |
| Cu3-O14 | 1.888(7) | Cu3-O8 | 1.952(6) |
| Cu3-O16 | 1.937(7) | Cu1-O2 | 1.900(8) |
| Cu1-N1 | 1.957(8) | Cu1-O12 | 1.976(6) |
| Cu1-O4 | 1.923(7) | Cu1-O16 | 2.400(7) |
| Cu2-N2 | 1.916(8) | Cu2-O6 | 1.919(7) |
| Cu2-O8 | 1.974(6) | Cu2-O4 | 1.908(7) |
| Cu4-O12 | 1.936(6) | Cu4-O8 | 2.434(7) |
| Cu4-O10 | 1.894(7) | Cu4-N4 | 1.917(8) |
| Cu4-O16 | 1.971(6) | ||
| O14-Cu3-Cu4 | 141.7(2) | O14-Cu3-N3 | 94.9(3) |
| O14-Cu3-O8 | 92.5(3) | O14-Cu3-O16 | 177.7(3) |
| N3-Cu3-Cu4 | 118.0(3) | N3-Cu3-O8 | 172.0(3) |
| O8-Cu3-Cu4 | 54.0(2) | O16-Cu3-Cu4 | 40.24(18) |
| O16-Cu3-N3 | 84.1(3) | O16-Cu3-O8 | 88.7(3) |
| O2-Cu1-N1 | 93.6(3) | O2-Cu1-O12 | 95.2(3) |
| O2-Cu1-O4 | 173.8(3) | O2-Cu1-O16 | 94.2(3) |
| N1-Cu1-O12 | 160.9(3) | N1-Cu1-O16 | 119.3(3) |
| O12-Cu1-O16 | 76.9(2) | O4-Cu1-N1 | 84.6(3) |
| O4-Cu1-O12 | 88.3(3) | O4-Cu1-O16 | 81.6(3) |
| N2-Cu2-O6 | 92.4(3) | N2-Cu2-O8 | 85.0(3) |
| O6-Cu2-O8 | 174.8(3) | O4-Cu2-N2 | 172.2(4) |
| O4-Cu2-O6 | 93.8(3) | O4-Cu2-O8 | 89.3(3) |
| O12-Cu4-Cu3 | 100.3(2) | O12-Cu4-O8 | 84.5(3) |
| O12-Cu4-O16 | 89.1(3) | O10-Cu4-Cu3 | 76.5(2) |
| O10-Cu4-O12 | 174.2(3) | O10-Cu4-O8 | 89.9(3) |
| O10-Cu4-N4 | 95.0(3) | O10-Cu4-O16 | 91.3(3) |
| O8-Cu4-Cu3 | 40.43(15) | N4-Cu4-Cu3 | 156.7(2) |
| N4-Cu4-O12 | 86.1(3) | N4-Cu4-O8 | 119.4(3) |
| N4-Cu4-O16 | 163.8(3) | O16-Cu4-Cu3 | 39.43(19) |
| O16-Cu4-O8 | 75.4(2) | C27-O14-Cu3 | 126.4(7) |
| C33-N3-Cu3 | 123.3(8) | C34-N3-Cu3 | 114.6(6) |
| C7-N1-Cu1 | 125.0(8) | C8-N1-Cu1 | 111.4(6) |
| C20-N2-Cu2 | 126.4(8) | C21-N2-Cu2 | 110.5(7) |
| C18-O6-Cu2 | 123.5(7) | Cu4-O12-Cu1 | 103.9(3) |
| C50-O12-Cu1 | 124.1(6) | C50-O12-Cu4 | 108.5(6) |
| C40-O10-Cu4 | 126.4(7) | Cu3-O8-Cu2 | 117.2(3) |
| Cu3-O8-Cu4 | 85.6(21 | Cu2-O8-Cu4 | 104.0(3) |
| C24-O8-Cu3 | 123.1(6) | C24-O8-Cu2 | 111.6(6) |
| C24-O8-Cu4 | 109.6(6) | C46-N4-Cu4 | 125.4(7) |
| C47-N4-Cu4 | 112.9(5) | Cu2-O4-Cu1 | 116.2(3) |
| C11-O4-Cu1 | 114.1(7) | C11-O4-Cu2 | 127.9(7) |
| Cu3-O16-Cu1 | 114.2(3) | Cu3-O16-Cu4 | 100.3(3) |
| Cu4-O16-Cu1 | 89.1(2) | C35-O16-Cu3 | 109.8(6) |
| C35-O16-Cu1 | 123.1(6) | C35-O16-Cu4 | 116.7(6) |
所述[Cu4(emdo)4]·H2O的合成方法具体步骤为：
(1)将1.662g分析纯的乙氧基水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1，2，4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体emdo。
(2)将0.089-0.178g干燥后的emdo和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯H2O中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即[Cu4(emdo)4]·H2O。通过单晶衍射仪测定[Cu4(emdo)4]·H2O的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明[Cu4(emdo)4]·H2O所用席夫碱配体的结构示意图。
图2为本发明[Cu4(emdo)4]·H2O的结构示意图。
图3为本发明[Cu4(emdo)4]·H2O的χM-T、χMT-T曲线图。
图4为本发明[Cu4(emdo)4]·H2O的交流磁化率图。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及的[Cu4(emdo)4]·H2O的分子式为：C52H70Cu4N4O17，分子量为：1277.28g/mol，H2emdo为乙氧基水杨醛缩-4-氨基-1，2，4-三氮唑席夫碱，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
[Cu4(emdo)4]·H2O的合成方法具体步骤为：
(1)将1.662g分析纯的乙氧基水杨醛和0.841g分析纯的1，2，4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体emdo。
(2)将0.089g干燥后的emdo和0.040g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯H2O中，置于微反应瓶中，再加入5mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即[Cu4(emdo)4]·H2O。产量0.034g，产率56％。通过单晶衍射仪测定[Cu4(emdo)4]·H2O的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
实施例2：
本发明涉及的[Cu4(emdo)4]·H2O的分子式为：C52H70Cu4N4O17，分子量为：1277g/mol，H2emdo为乙氧基水杨醛缩-4-氨基-1，2，4-三氮唑席夫碱，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
[Cu4(emdo)4]·H2O的合成方法具体步骤为：
(1)将1.662g分析纯的乙氧基水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1，2，4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体emdo。
(2)将0.178g干燥后的emdo和0.080g分析纯乙酸铜溶于10mL分析纯H2O中，置于微反应瓶中，再加入10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即[Cu4(emdo)4]·H2O。产量0.067g，产率55％。通过单晶衍射仪测定[Cu4(emdo)4]·H2O的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。
Claims (1)
1.一种水杨醛衍生物席夫碱铜配合物，其特征在于水杨醛衍生物席夫碱铜配合物即[Cu4(emdo)4]·H2O的分子式为：C52H70Cu4N4O17，分子量为：1277.28g/mol，H2emdo为乙氧基水杨醛缩-4-氨基-1，2，4-三氮唑席夫碱，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二；
表一：[Cu4(emdo)4]·H2O的晶体学参数
表二：[Cu4(emdo)4]·H2O的部分键长和键角。
所述[Cu4(emdo)4]·H2O的合成方法具体步骤为：
(1)将1.662g分析纯的乙氧基水杨醛和0.841g分析纯的4-氨基-1，2，4-三氮唑，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体emdo；
(2)将0.089-0.178g干燥后的emdo和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯H2O中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即[Cu4(emdo)4]·H2O。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170215 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |