CN106383098A - 一种液体样品稳定性检测方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液体样品稳定性检测方法及装置，其中方法包括如下步骤：通过光检测器扫描检测近红外光源射入所述液体样品的光强值，所述液体样品至少为2ml，所述光检测器扫描检测的所述液体样品的高度为h，所述液体样品的总高度为H，h不大于H；根据预设时间扫描次数n内，所有相邻两次扫描的光强的变化值之和与所述液体样品总高度H之比计算所述液体样品稳定性指数TSI的值。本发明通过将多次检测的大量样品的TSI分布概率与TSI值建立直方图直接计算出大量液体样品的TSI值分布状态，同时将不同时间所述液体样品的稳定性指数TSI值建立直观、清楚的雷达图，评价所述液体样品的稳定性。

Description

一种液体样品稳定性检测方法及装置

技术领域

本发明属于化学分析领域，具体而言，涉及一种液体样品稳定性检测方法及装置。

背景技术

随着科技的发展、社会的进步，食品、医药、石油化工、日用化学品等的安全问题越来越重要。在广泛商业应用中有许多产品和中间加工材料是取决于分散或悬浮于液体(通常为水)中、因此被归类为两相系统的细微粒子，包括固-液分散体系、液-液分散体系和气-液分散体系。

基于分散体系的产品的效果在闲置和使用期间都极其依赖于它们的稳定性。在本发明的上下文中，术语“稳定性”指的是包括分散相的粒子经过一段延长(理想地，是无限期)的时间周期保持分离，和产生絮凝、聚并或聚结的倾向。给定分散相或乳化液的稳定性典型地不仅是其化学组成的函数，而且还是其所涉及的生产过程的“细节”的函数。这些基于分散相或乳化液的最终产品和中间加工材料的“质量”或性能通常和它们的稳定性有关，即，和可驱使它们趋向于不稳定的潜在力量有关。受稳定性影响的重要物理特性的例子包括粘度、硬度、强度、传导性(热与电)、外观、颜色、色调、光泽、口感和质地。不稳定分散相的特征在于，分散相的空间分布浓度会发生变化，或者是均匀分布的微小粒子或液滴分别不可逆地发生团聚作用或者聚结，使得最终生产的产品不具有吸引力，从而导致产品不能用或者甚至在消费者手中是危险的。这样的失败有大量的常见例子，包括：不稳定的饮料浓度、奶制品、食物调味品或者调味料相关的口味差；由大的粒子团聚作用引起的外观差或墨水堵塞喷嘴；在通过CMP浆抛光期间在硅晶片的表面上形成瑕疵(例如，划痕)，导致半导体器件的产量下降；由于乳胶粒子或蜡乳化液滴的絮凝导致的由多成分油漆或者保护性面漆涂覆表面时的欠佳或者不均匀；由于静脉引入的营养素或者药物含过量聚结的油滴或者团聚作用/脂质体的融合而对人或动物造成伤害。

发明内容

为解决利用现有液体样品稳定性检测方式检测的结果不直观且对比性差的技术缺陷，本发明通过将多次检测的大量样品的TSI分布概率与TSI值建立直方图直接计算出大量液体样品的TSI值分布状态，同时将不同时间所述液体样品的稳定性指数TSI值建立直观、清楚的雷达图，评价所述液体样品的稳定性。

本发明提供了一种液体样品稳定性检测方法，包括如下步骤：

通过光检测器扫描检测近红外光源射入所述液体样品的光强值，所述液体样品至少为2ml，所述光检测器扫描检测的所述液体样品的高度为h，所述液体样品的总高度为H，h不大于H；

根据预设时间扫描次数n内，所有相邻两次扫描的光强的变化值之和与所述液体样品总高度H之比计算所述液体样品稳定性指数TSI的值。

本发明所述的液体样品稳定性检测方法中，所述光强值为所述近红外光源射入所述液体样品后通过背散射光检测器检测的背散射光强值BS或通过透射光检测器检测的透射光强值T，所述液体样品置于样品池。

本发明所述的液体样品稳定性检测方法中，所述近红外光源与所述光检测器设置在所述样品池两侧。

本发明所述的液体样品稳定性检测方法中，根据预设时间扫描次数n内，所有相邻两次扫描的光强的变化值之和与所述液体样品高度H之比计算所述液体样品稳定性指数TSI的值之后还包括

建立样品数据库，所述样品数据库包括样品种类与浓度、不同TSI值对应的概率的关联关系；

设置不同样品种类的TSI概率阈值，所述TSI概率阈值至少包括两个；

查询预设的样品数据库，根据所述TSI概率阈值判断所述液体样品的优劣。

本发明所述的液体样品稳定性检测方法中，所述TSI概率阈值是根据所有TSI概率分布选择的，所述液体样品的优劣根据所述TSI概率阈值进行划分。

本发明所述的液体样品稳定性检测方法中，通过背散射光检测器检测近红外光源射入所述液体样品的光强值，所述液体样品至少为2ml之前还包括

获取所述液体样品的浓度值α、高度值h、样品粒子平均直径d。

本发明一种液体样品稳定性检测装置，包括检测模块、TSI计算模块，其中，

检测模块，用于通过光检测器扫描检测近红外光源射入所述液体样品的光强值，所述液体样品至少为2ml，所述光检测器扫描检测的所述液体样品的高度为h，所述液体样品的总高度为H，h不大于H；

TSI计算模块，用于根据预设时间扫描次数n内，所有相邻两次搜阿米的光强的变化值之和与所述液体样品总高度H之比计算所述液体样品稳定性指数TSI的值。

本发明所述的液体样品稳定性检测装置中，所述光强值为所述近红外光源射入所述液体样品后通过背散射光检测器检测的背散射光强值BS或通过透射光检测器检测的透射光强值T。

本发明所述的液体样品稳定性检测装置中，所述近红外光源与所述光检测器设置在所述样品池两侧。

本发明所述的液体样品稳定性检测装置中，所述装置还包括

数据库，用于建立样品数据库，所述样品数据库包括样品种类与浓度、不同TSI值对应的概率的关联关系。

设置模块，用于设置不同样品种类的TSI概率阈值，所述TSI概率阈值至少包括两个；

判断模块，用于查询预设的样品数据库，根据所述TSI概率阈值判断所述液体样品的优劣。

本发明所述的液体样品稳定性检测装置中，所述TSI概率阈值是根据所有TSI概率分布选择的，所述液体样品的优劣根据所述TSI概率阈值进行划分。

本发明所述的液体样品稳定性检测装置中，所述检测模块还包括

参数获取子模块，用于获取所述液体样品的浓度值α、高度值h、样品粒子平均直径d。

综上，本发明通过将多次检测的大量样品的TSI分布概率与TSI值建立直方图直接计算出大量液体样品的TSI值分布状态，同时将不同时间所述液体样品的稳定性指数TSI值建立直观、清楚的雷达图，评价所述液体样品的稳定性。

附图说明

图1为本发明所述的液体样品稳定性检测方法一个实施例的结构示意图；

图2为本发明所述的液体样品稳定性检测方法另一个实施例的直方图结构示意图；

图3为本发明所述的液体样品稳定性检测方法中所述近红外光源与所述光检测器的位置结构平面示意图；

图4为本发明所述的液体样品稳定性检测方法中所述近红外光源与所述光检测器的位置结构俯视示意图；

图5为本发明所述的液体样品稳定性检测装置的结构示意图；

图6为本发明所述的液体样品稳定性检测装置中一个实施例中判断模块检测一批样品中所述液体样品TSI的频率及概率结果分析示意图；

图7为本发明所述的液体样品稳定性检测装置一个实施例中判断模块检测的一批所述液体样品TSI概率统计结果分析示意图；

图8为本发明所述的液体样品稳定性检测装置一个实施例中判断模块检测的一批所述液体样品中TSI雷达图结果分析示意图；

图9为本发明所述的液体样品稳定性检测装置一个实施例中判断模块检测的一批所述液体样品沉降分析结果示意图。

具体实施方式

下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。

如图1所示，本发明提供了一种液体样品稳定性检测方法，包括如下步骤：

S1、通过光检测器扫描检测近红外光源射入所述液体样品的光强值，所述液体样品至少为2ml，所述光检测器扫描检测的所述液体样品的高度为h，所述液体样品的总高度为H，h不大于H。

透射光、背散射光均是表示近红外光源通过所述液体样品的光通过量。对于透明液体选择透射光，对于不透明液体选择背散射光作为检测其稳定性的标准。本发明检测的光强值为透射光强值T或背散射光强值BS。因此本发明所述的光检测器为透射光检测器或背散射光检测器。

具体实施时，所述液体样品的量依样品池而定，可选的为2-30ml。

所述液体样品放置在样品池，所述光检测器预先放入样品池，侧向会压住一个传感器，机器在检测前会确定样品池是否已经放入，是才开始进行测试。一方面是保证了数据的有效性，另一方面保护人眼免受激光伤害。具体实施时，本发明通过所述光检测器检测所述样品的数据，不同样品数据可以根据条形码扫描器获取样品信息。测试前，本发明可选的通过条形码扫描器获取样品池上的条形码信息，从而获取所述液体样品数据，这样保证每次测试的数据都记录在同一个样品文件中，不会出现数据混乱的实验误差。

S2、根据预设时间的扫描次数为n内，所有相邻两次扫描的光强的变化值之和与所述液体样品总高度H之比计算所述液体样品稳定性指数TSI的值，。

所述光强值为所述近红外光源射入所述液体样品后通过背散射光检测器检测的背散射光强值BS或透射光检测器检测的透射光强值T，所述液体样品置于样品池。

具体实施时，所述近红外光源与所述光检测器设置在所述样品池两侧。

本发明中，样品中存在的颗粒使进入样品的光偏离入射方向而向四面八方散开，这种现象称为光的散射，向四面八方散开的光，就是散射光。如果样品中存在很多的颗粒，进入物质的光的方向就会发生很多次的偏离，发生很多次的散射，即为多重光散射。多重光散射属于米氏散射范围。米氏散射公式是利用电磁波理论计算光和物质相互作用的严格数学公式。

本发明以采用背散射光强值表示所述液体样品稳定性指数为例说明本发明。本发明中待检测样品为所述液体样品，所述液体样品的存在导致入射光发生散射。即，当所述液体样品不透明时，所述液体样品利用背散射光强值BS表示其稳定性。由于背散射光强值BS与光子平均自由程的平方根成反比，所述光子平均自由程为λ*。

如式(1)所示：

$BS\≈\frac{1}{\sqrt{{\mathrm{\λ}}^{*}}}---\left(1\right)$

式(1)中，BS代表背散射光强值，λ*代表光子平均自由程。可见，多重散射光光强是和光子平均自由程值λ*的平方根成反比。

发生背散射时，光子平均自由程λ*值是由公式(2)决定的：

$\mathrm{\λ}*(d,\mathrm{\φ})=\frac{2d}{3\mathrm{\φ}(1-g)Qs}---\left(2\right)$

即，λ*值与体系颗粒平均粒径d成正比，与体积浓度φ成反比。其中g和Qs是米氏散射方程中的相关参数。

由于所述液体样品稳定性指数TSI的计算如式(3)所示：

$TSI=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\frac{\underset{h=0}{\overset{H}{\mathrm{\Σ}}}{{\mathrm{scan}}_i}^{\left(h\right)}-{{\mathrm{scan}}_{i-1}}^{\left(h\right)}}{H}---\left(3\right)$

式(3)中，scani(h)为给定h位置的第i次扫描的光强信号，n为扫描总次数，H为所述液体样品总高度，scani-1(h)为给定h位置的第i-1次扫描的光强信号。

因此，当所述液体样品透明时，所述透射光强值为T。而透射光强值的散射方程如公式(4)所示：

式(4)中，r为所述液体样品池的半径，T₀为连续相的透光值。同样，根据上述TSI的计算原理，利用透射光强值T计算所述透明液体样品的TSI值，所述TSI为预设时间内单位时间透射光强值T的变化值之和与所述液体样品高度H之比。

本发明中测试结束后，还可选的获取所述液体样品光强度变化过程生成相应的视频，帮助用户直观的理解所述液体样品出现的不稳定现象。在测试过程中，同时获取光子平均自由程，这个参数的大小表明了样品的分散状态，例如比较小试样品、中试样品的光子自由程大小，判断两者分散状态是否一致。光子平均自由程也可以用于分析液体中颗粒的相互作用力，如果颗粒间相互作用力是吸引为主，则光子自由程随时间逐渐增加，这个现象发生在粒径变化之前。

如图2所示，S2之前还包括

S3、建立样品数据库，所述样品数据库包括样品种类与浓度、不同TSI值对应的概率的关联关系。

S4、设置不同样品种类的TSI概率阈值，所述TSI概率阈值至少包括两个；

S5、查询预设的样品数据库，根据所述TSI概率阈值判断所述液体样品的优劣。

本发明首选通过检测一批样品的稳定性，获取一批所述液体样品的TSI并进行统计，将该样品在不同TSI区间发生的次数进行统计，并计算其概率。为了提高用户的直观性，具体实施时，可选的将不同TSI区间的样品发生的概率及TSI值绘制直方图，通过直方图用户直观的发现多个样品的TSI稳定性指数呈正太分布。同时，用户可选的通过根据TSI概率绘制该批样品的TSI累计概率曲线。

所述光强值为通过背散射光检测器检测的背散射光强值BS或透射光检测器检测的透射光强值T，所述液体样品置于样品池。所述近红外光源与所述光检测器设置在所述样品池两侧。

具体实施时，可选的将所述液体样品置于液体样品池1中。由于所述近红外光源2与所述光检测器3设置在所述样品池两侧。具体地，所述光检测器包括用于检测透射光强值T的透射光检测器31、用于检测背散射光强值BS的背散射光检测器32。

具体实施时，如图3-4设置所述近红外光源、所述样品池、所述光检测器的位置。

不同产品进行划分等级划分时，其品质可选的包括优、良、不合格。需要说明的是，产品优劣的划分根据产品实际需要进行划分，在此不进行一一列举。本发明中将产品划分为三个等级，因此设置两个TSI概率阈值进行划分。

具体实施时，本发明选择了连个TSI概率阈值将产品划分了3个等级。具体选择50％和80％两个TSI概率阈值。以50％和80％两个TSI值作为参比值，如果某样品的TSI比50％的值小，意味着该样品比这一批样品50％的样品稳定性都要好；如果比80％的参比值都要大，则样品稳定性比80％的都要差。

S1之前还包括

S0、获取所述液体样品的浓度值α、高度值h、样品粒子平均直径d。

具体实施时，为了提高用户对所述液体样品稳定性检测过程中，计算的直观性，本发明可选的将通过检测到的所述背散射光强值BS与所述液体样品高度h建立BS-h直方图，绘制BS与h曲线图，通过多次扫描获取的曲线图判断所述液体样品的变化情况。

因为随着扫描次数增加，将所有得到的曲线叠加在一起，从而得到一张表征产品稳定性或不稳定特征的指纹图谱，并通过显示屏进行显示。如果在图的左边或右边的位置扫描曲线不重合，说明样品的浓度发生了变化，产生了上浮或沉淀。如果扫描图从左到右所有的曲线都不重合，说明样品中含的颗粒粒径发生变化。计算所述背散射光强度变化的信息，就可以得到浓度或颗粒粒径变化的速度，从而计算出颗粒粒径迁移或颗粒粒径变化的速度。得到样品的不稳定性原理。本发明中，其中，根据典型的沉淀、或上浮等颗粒迁移现象，根据所述液体样品中颗粒的沉淀速度和上浮速度等，在输入粘度、浓度、密度信息后，可以进一步计算迁移颗粒的流体力学半径。

如图5所示，本发明还提供一种液体样品稳定性检测装置，包括检测模块10、TSI计算模块20。

其中，

所述检测模块10，用于通过光检测器扫描检测近红外光源射入所述液体样品的光强值，所述液体样品的数量至少为2ml，所述光检测器扫描检测的所述液体样品的高度为h，所述液体样品的总高度为H，h不大于H。

所述TSI计算模块20，用于根据根据预设时间扫描次数n内，所有相邻两次扫描的变化值之和与所述液体样品总高度H之比计算所述液体样品稳定性指数TSI的值。

所述光强值为所述近红外光源射入所述液体样品后通过背散射光检测器检测的背散射光强值BS或透射光检测器检测的透射光强值T，所述液体样品置于样品池。

进一步，所述装置还包括

数据库，用于建立样品数据库，所述样品数据库包括样品种类与浓度、不同TSI值对应的概率的关联关系。

设置模块，用于设置不同样品种类的TSI概率阈值，所述TSI概率阈值至少包括两个；

判断模块，用于查询预设的样品数据库，根据所述TSI概率阈值判断所述液体样品的优劣。

所述TSI概率阈值是根据所有TSI概率分布选择的，所述液体样品的优劣根据所述TSI概率阈值进行划分。

所述判断模块具体实施时，本通过检测一批样品的稳定性，获取一批所述液体样品的TSI并进行统计，将该样品在不同TSI区间发送的次数进行统计，并计算其概率，如图6所示建立TSI与概率统计直方图，所述判断模块通过显示装置进行显示，为了提高用户的直观性。同时，具体实施时，可选的将不同TSI区间的样品发送的概率及TSI值绘制直方图，如图7所示，通过根据TSI概率绘制该批样品的TSI累计概率曲线，用户直观的发现多个样品的TSI稳定性指数呈正太分布。

不同产品进行划分等级划分时，其品质可选的包括优、良、不合格。需要说明的是，产品优劣的划分根据产品实际需要进行划分，在此不进行一一列举。本发明中将产品划分为三个等级，因此设置两个TSI概率阈值进行划分。

具体实施时，本发明选择了连个TSI概率阈值将产品划分了3个等级。具体选择未50％和80％两个TSI概率阈值。以50％和80％两个TSI值作为参比值，如果某样品的TSI比50％的值小，意味着该样品比这一批样品50％的样品稳定性都要好；如果比80％的参比值都要大，则样品稳定性比80％的都要差。

具体如图8所示，所述判断模块通过雷达图判断其优劣，产品为优、良还是不合格。图中，将待测所述液体样品是TEST，样品不同高度的稳定性指数(整体、上部、中部、底部)均是0.1。则(该样品)红圈在雷达图上比50％的蓝圈要小。由此判定出所述液体样品稳定性，从而判断其优劣，产品为优、良还是不合格。

所述检测模块还包括

参数获取子模块，用于获取所述液体样品的浓度值α、高度值h、样品粒子平均直径d。所述液体样品的浓度值α、样品粒子平均直径d可预先人工输入，而高度值h可选择的利用液位检测器检测。

同时，具体实施时，为了提高用户对所述液体样品稳定性检测过程中，所述判断模块可选的将通过检测到的所述背散射光强值BS与所述液体样品高度h建立BS-h直方图，如图9所示绘制BS与h曲线图，通过多次扫描获取的曲线图判断所述液体样品的变化情况。

因为随着扫描次数增加，将所有得到的曲线叠加在一起，从而得到一张表征产品稳定性或不稳定特征的指纹图谱，并通过显示屏进行显示。如果在图的左边或右边的位置扫描曲线不重合，说明样品的浓度发生了变化，产生了上浮或沉淀。如果扫描图从左到右所有的曲线都不重合，说明样品中含的颗粒粒径发生变化。计算所述背散射光强度BS的变化信息就可以得到浓度或颗粒粒径变化的速度，从而计算出颗粒粒径迁移或颗粒粒径变化的速度。得到样品的不稳定性原理，进而指导产品生产或存储。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种液体样品稳定性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

通过光检测器扫描检测近红外光源射入所述液体样品的光强值，所述液体样品至少为2ml，所述光检测器扫描检测的所述液体样品的高度为h，所述液体样品的总高度为H，h不大于H；

根据预设时间的扫描次数为n内，所有相邻两次扫描的光强的变化值之和与所述液体样品总高度H之比计算所述液体样品稳定性指数TSI的值。

2.根据权利要求1所述的液体样品稳定性检测方法，其特征在于，所述光强值为所述近红外光源射入所述液体样品后通过背散射光检测器检测的背散射光强值BS或通过透射光检测器检测的透射光强值T，所述液体样品置于样品池。

3.根据权利要求2所述的液体样品稳定性检测方法，其特征在于，

所述近红外光源与所述光检测器设置在所述样品池两侧。

4.根据权利要求1所述的液体样品稳定性检测方法，其特征在于，

根据预设时间内扫描次数n内相邻两次扫描的光强的变化值之和与所述液体样品总高度H之比计算所述液体样品稳定性指数TSI的值之后还包括

建立样品数据库，所述样品数据库包括样品种类与浓度、不同TSI值对应的概率的关联关系；

设置不同样品种类的TSI概率阈值，所述TSI概率阈值至少包括两个；

查询预设的样品数据库，根据所述TSI概率阈值判断所述液体样品的优劣。

5.根据权利要求1所述的液体样品稳定性检测方法，其特征在于，

通过背散射光检测器检测近红外光源射入所述液体样品的光强值，所述液体样品至少为2ml之前还包括，

获取所述液体样品的浓度值α、高度值h、样品粒子平均直径d。

6.一种液体样品稳定性检测装置，其特征在于，包括检测模块、TSI计算模块，其中,

检测模块，用于通过光检测器扫描检测近红外光源射入所述液体样品的光强值，所述液体样品至少为2ml，所述光检测器扫描检测的所述液体样品的高度为h，所述液体样品的总高度为H，h不大于H；

TSI计算模块，用于根据预设时间扫描次数n内，所有相邻两次扫描的光强的变化值之和与所述液体样品总高度H之比计算所述液体样品稳定性指数TSI的值。

7.根据权利要求6所述的液体样品稳定性检测方法，其特征在于，所述光强值为所述近红外光源射入所述液体样品后通过背散射光检测器检测的背散射光强值BS或通过透射光检测器检测的透射光强值T，所述液体样品置于样品池。

8.根据权利要求7所述的液体样品稳定性检测方法，其特征在于，所述近红外光源与所述光检测器设置在所述样品池两侧。

9.根据权利要求6所述的液体样品稳定性检测方法，其特征在于，所述装置还包括

数据库，用于建立样品数据库，所述样品数据库包括样品种类与浓度、不同TSI值对应的概率的关联关系。

设置模块，用于设置不同样品种类的TSI概率阈值，所述TSI概率阈值至少包括两个；

判断模块，用于查询预设的样品数据库，根据所述TSI概率阈值判断所述液体样品的优劣。

10.根据权利要求6所述的液体样品稳定性检测方法，其特征在于，所述检测模块还包括

参数获取子模块，用于获取所述液体样品的浓度值α、高度值h、样品粒子平均直径d。