CN106383091A - 通过光谱直接定量添加物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过光谱直接定量添加物含量的方法，涉及一种添加物含量的测量方法，它是采集多种同一类物质的光谱作为背景库，构成背景库矩阵，选择背景库中所包含的物质作为背景物质，按照不同含量分别往背景物质中加入被测添加物得到混合物，计算混合物的光谱与背景库矩阵的夹角系列值A、系列方差值D；绘制不同被测添加物含量值C与系列方差值D的标准曲线，计算被测混合体系光谱与背景库矩阵的方差值，将该方差值代入标准曲线中即可测出被测添加物的实际含量值。本发明对仪器要求简单，使用成本低，方法简便、效率高，可满足快速测量需求，不依赖光谱特征响应，可用于农产品、食品、纺织品等难以获得清晰纯净物的体系中被测添加物的含量分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加物含量的测量方法，特别是一种通过光谱直接定量添加物含量的方法。
背景技术
在产品质量检验和食品药品监督中，检测被测添加物含量是常见任务。在现有技术中，检测被测添加物含量采用最多的方法是色谱法和基于特征波长的分光光度法，如专利公开号为“CN102507757A”的《一种高效液相色谱法测定条斑紫菜中抗坏血酸含量的方法》、专利公开号为“CN104297175A”的《采用分光光度法测定食用柠檬黄含量的方法》，有时也采用多变量统计分析建模方法，但这些方法都存在需要复杂的样品和数据前处理、方法不够简便，或者缺乏特征波长的光谱无法实施等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种通过光谱直接定量添加物含量的方法，以解决现有技术存在的需要复杂的样品和数据前处理、方法不够简便的不足之处。
解决上述技术问题的技术方案是：一种通过光谱直接定量添加物含量的方法，该方法是通过光谱仪采集多种与被测混合体系为同一类物质的光谱作为背景库，构成背景库矩阵，选择背景库中所包含的一种或多种物质作为背景物质，按照不同含量分别往背景物质中加入被测添加物得到混合物，依次计算不同被测添加物含量的混合物的光谱与背景库矩阵的夹角系列值A、系列方差值D；绘制不同被测添加物含量值集C与系列方差值D的标准曲线，再计算被测混合体系光谱与背景库矩阵的方差值，将该方差值代入标准曲线中即可测出被测混合体系中被测添加物的实际含量值。
本发明的进一步技术方案是：该方法包括以下步骤：
① 选择与被测混合体系为同一类物质，分别通过光谱仪采集其光谱构建背景库，每种光谱以列排列，构成背景库矩阵；
② 选择背景库中所包含的一种或多种物质作为背景物质，按照含量序列，分别往背景物质中加入被测添加物得到系列混合物，测量系列混合物的光谱；
③ 选择一条含被测添加物的光谱，计算该含被测添加物的光谱与背景库矩阵的移动窗口夹角系列值，并求取夹角系列值的方差值d；由p个不同被测添加物含量的系列混合物光谱可得到系列方差值D={d1，…，dp}；
④ 绘制p个不同被测添加物含量值集C={c1，…，cp}和系列方差值D={d1，…，dp}的标准曲线；
⑤ 计算被测混合体系光谱与背景库矩阵的方差值，将该方差值代入标准曲线中测出被测混合体系中被测添加物的实际含量值。
本发明的进一步技术方案是：步骤③包括以下具体内容：
③-1、选择含被测添加物的光谱全部波长点的一半，建立移动窗口；
③-2、移动窗口的起始位置位于背景库矩阵和作为向量的含被测添加物光谱的顶端，计算得移动窗口内背景库矩阵与向量的夹角a1；
③-3、移动窗口下移，计算得移动窗口内背景库矩阵与向量的夹角a2；直至移动窗口移至背景库矩阵底部，得到夹角aend；
③-4、将{a1，…，an，…，aend}构成夹角系列值A；
③-5、计算夹角系列值A的方差值d；
③-6、由p个不同被测添加物含量的系列混合物光谱可得到系列方差值D={d1，…，dp}。
本发明的进一步技术方案是：在步骤①中，背景库矩阵的每一行对应相同的光谱波长响应值，每一列对应每种物质的系列波长下的响应值。
本发明的进一步技术方案是：在步骤①中，所采集的光谱是红外光谱或近红外光谱或拉曼光谱。
本发明的再进一步技术方案是：在步骤②中，混合物的光谱与背景库光谱的波长一一对应。
由于采用上述结构，本发明之通过光谱直接定量添加物含量的方法与现有技术相比，具有以下有益效果：
1.无需复杂的样品和数据前处理
由于相对于被测添加物，原有物质组成可看作背景，该类背景可能包含了多种组成，其光谱响应并不完全相同，但归属为同一类，例如来自不同产地或出产时间的同一类产品。本发明提出了针对同一类背景的添加物定量方法，只需要通过建立不同含量的被测添加物标准曲线，就能够对该类产品中的被测添加物做出定量。本发明是通过采集多种与被测混合体系为同一类物质的光谱作为背景库，构成背景库矩阵，选择背景库中所包含的一种或多种物质作为背景物质，按照不同含量分别往背景物质中加入被测添加物得到混合物，依次计算不同被测添加物含量的混合物的光谱与背景库矩阵的夹角系列值A、系列方差值D；绘制不同被测添加物含量值集C与系列方差值D的标准曲线，再计算被测混合体系光谱与背景库矩阵的方差值，将该方差值代入标准曲线即可测出被测混合体系中被测添加物的实际含量值。
因此，本发明无需复杂的样品和数据前处理，大幅度降低了分析成本。
2.方法简便
本发明通过光谱直接对组成相对确定的混合体系中的被测添加物定量，不需要采用复杂的多变量建模方法，其方法简便、效率高，可满足快速测量需求，例如食用调和油、药物制剂的配方控制以及产品掺杂情况的现场鉴定等。
3. 不依赖光谱特征响应
从本发明的具体实施方式的实施例一中可以看出，本发明不依赖光谱特征响应，与传统光谱特征为基础的分光光度法相比，显著拓展了分析的可执行范围。
4.适用范围广泛
本发明适用于红外、近红外和拉曼等包含较大信息量的光谱手段，可用于农产品、食品、纺织品等难以获得清晰纯净物的体系中被测添加物的含量分析。
下面，结合附图和实施例对本发明之通过光谱直接定量添加物含量的方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图１：实施例一所述不同产地的4种茶油的红外光谱图。
图2：实施例一所述在1#、2#、3#、4#和4#茶油中分别以20%、30%、40%、50%、60%比例添加大豆油的S1-S5红外光谱图，
图3：实施例一所述在1200-1500cm-1波段局部放大的S1-S5红外光谱图，
图4：实施例一所述含量值集C={c1，…，c5}和系列方差值D={d1，…，d5}的标准曲线。
图1、图2、图3中，横坐标表示波数（cm-1），纵坐标表示透过率（%）；图4中，横坐标表示被测添加物含量，纵坐标表示方差值。
具体实施方式
一种通过光谱直接定量添加物含量的方法，该方法用于农产品、食品、纺织品等难以获得清晰纯净物的体系中添加物的含量分析。它是通过光谱仪采集多种与被测混合体系为同一类物质的光谱作为背景库，构成背景库矩阵，选择背景库中所包含的一种或多种物质作为背景物质，按照不同含量分别往背景物质中加入被测添加物得到混合物，依次计算不同被测添加物含量的混合物的光谱与背景库矩阵的夹角系列值A、系列方差值D；绘制不同被测添加物含量值集C与系列方差值D的标准曲线，再计算被测混合体系光谱与背景库矩阵的方差值，将该方差值代入标准曲线中即可测出被测混合体系中被测添加物的实际含量值。
本发明之通过光谱直接定量添加物含量的方法包括以下步骤：
① 选择与被测混合体系为同一类物质，分别通过光谱仪采集其光谱构建背景库，每种光谱以列排列，构成背景库矩阵；背景库矩阵的每一行对应相同的光谱波长响应值，每一列对应每种物质的系列波长下的响应值；所采集的光谱是红外光谱或近红外光谱或拉曼光谱。
② 选择背景库中所包含的一种或多种物质作为背景物质，按照含量c序列，分别往背景物质中加入被测添加物得到系列混合物，测量系列混合物的光谱；混合物的光谱与背景库光谱的波长一一对应。
③ 选择一条含被测添加物的光谱，计算该含被测添加物的光谱与背景库矩阵的移动窗口夹角系列值，并求取夹角系列值的方差值d；由p个不同被测添加物含量的系列混合物光谱可得到系列方差值D={d1，…，dp}；
④ 绘制p个不同被测添加物含量值集C={c1，…，cp}和系列方差值D={d1，…，dp}的标准曲线；
⑤ 计算被测混合体系光谱与背景库矩阵的方差值，将该方差值代入标准曲线中测出被测混合体系中被测添加物的实际含量值。
步骤③包括以下具体内容：
③-1、选择含被测添加物的光谱全部波长点的一半，建立移动窗口；
③-2、移动窗口的起始位置位于背景库矩阵和作为向量的含被测添加物光谱的顶端，计算得移动窗口内背景库矩阵与向量的夹角a1；
③-3、移动窗口下移，计算得移动窗口内背景库矩阵与向量的夹角a2；直至移动窗口移至背景库矩阵底部，得到夹角aend；
③-4、将{a1，…，an，…，aend}构成夹角系列值A；
③-5、计算夹角系列值A的方差值d；
③-6、由p个不同被测添加物含量的系列混合物光谱可得到系列方差值D={d1，…，dp}。
以下是本发明的具体实施例：
实施例一：
一种通过光谱直接定量茶油中大豆油添加含量的方法，该方法包括如下步骤：
①采集4种不同产地茶油的红外光谱作为光谱背景库，构成背景库矩阵M，图1是4种茶油的红外光谱图；
②对4种茶油（即1-4#茶油），在1#、2#、3#、4#和4#茶油中分别按20%、30%、40%、50%、60%比例添加大豆油得到系列混合物，测量系列混合物的红外光谱S1-S5（参见图2），图3是1200-1500cm-1波段局部放大的红外光谱；
③在1200-1500cm-1波段上，依次计算系列红外光谱S1-S5与背景矩阵M的夹角系列值A={a1，…，a5}；并求取夹角系列值的方差值d；由5个不同大豆油含量的系列混合物的红外光谱可得到系列方差值D={d1，…，d5}；
④绘制5个不同大豆油含量值集C={c1，…，c5}和系列方差值D={d1，…，d5}的标准曲线（参见图4），相关系数为0.9998；
⑤计算被测混合体系光谱与茶油背景库矩阵的方差值，将该方差值代入标准曲线中即可测出被测混合体系中大豆油的实际含量值。
为验证标准曲线有效性，本申请的发明人还选择背景物1#、2#、3#、4#茶油，分别加入35%、35%、45%、55%的大豆油，得到1#-4#验证样本。
计算得到4个验证样本的系列夹角方差值d分别为：1.214×10-4、1.232×10-4、1.592×10-4、1.947×10-4。代入标准曲线，求得含量分别为：34.6%、35.1%、44.9%、54.6%，最大相对误差小于1.5%。计算结果见表1。
从实施例一中还可以看出，本发明不依赖光谱特征响应，与传统光谱特征为基础的分光光度法相比，显著拓展了分析的可执行范围。
Claims (6)
1.一种通过光谱直接定量添加物含量的方法，其特征在于：该方法是通过光谱仪采集多种与被测混合体系为同一类物质的光谱作为背景库，构成背景库矩阵，选择背景库中所包含的一种或多种物质作为背景物质，按照不同含量分别往背景物质中加入被测添加物得到混合物，依次计算不同被测添加物含量的混合物的光谱与背景库矩阵的夹角系列值A、系列方差值D；绘制不同被测添加物含量值集C与系列方差值D的标准曲线，再计算被测混合体系光谱与背景库矩阵的方差值，将该方差值代入标准曲线中即可测出被测混合体系中被测添加物的实际含量值。
2.根据权利要求1所述的通过光谱直接定量添加物含量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
① 选择与被测混合体系为同一类物质，分别通过光谱仪采集其光谱构建背景库，每种光谱以列排列，构成背景库矩阵；
② 选择背景库中所包含的一种或多种物质作为背景物质，按照含量序列，分别往背景物质中加入被测添加物得到系列混合物，测量系列混合物的光谱；
③ 选择一条含被测添加物的光谱，计算该含被测添加物的光谱与背景库矩阵的移动窗口夹角系列值，并求取夹角系列值的方差值d；由p个不同被测添加物含量的系列混合物光谱可得到系列方差值D={d1，…，dp}；
④ 绘制p个不同被测添加物含量值集C={c1，…，cp}和系列方差值D={d1，…，dp}的标准曲线；
⑤ 计算被测混合体系光谱与背景库矩阵的方差值，将该方差值代入标准曲线中测出被测混合体系中被测添加物的实际含量值。
3.根据权利要求1所述的通过光谱直接定量添加物含量的方法，其特征在于：步骤③包括以下具体内容：
③-1、选择含被测添加物的光谱全部波长点的一半，建立移动窗口；
③-2、移动窗口的起始位置位于背景库矩阵和作为向量的含被测添加物光谱的顶端，计算得移动窗口内背景库矩阵与向量的夹角a1；
③-3、移动窗口下移，计算得移动窗口内背景库矩阵与向量的夹角a2；直至移动窗口移至背景库矩阵底部，得到夹角aend；
③-4、将{a1，…，an，…，aend}构成夹角系列值A；
③-5、计算夹角系列值A的方差值d；
③-6、由p个不同被测添加物含量的系列混合物光谱可得到系列方差值D={d1，…，dp}。
4.根据权利要求1所述的通过光谱直接定量添加物含量的方法，其特征在于：在步骤①中，背景库矩阵的每一行对应相同的光谱波长响应值，每一列对应每种物质的系列波长下的响应值。
5.根据权利要求1所述的通过光谱直接定量添加物含量的方法，其特征在于：在步骤①中，所采集的光谱是红外光谱或近红外光谱或拉曼光谱。
6.根据权利要求1所述的通过光谱直接定量添加物含量的方法，其特征在于：在步骤②中，混合物的光谱与背景库光谱的波长一一对应。
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- 2016-08-23 CN CN201610710861.8A patent/CN106383091B/zh not_active Expired - Fee Related
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