CN106383066A - 一种制冷剂与冷冻机油溶解度的测定方法及测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制冷剂与冷冻机油溶解度的测定方法及测定装置，该方法和装置使得测定过程中耐压、密封问题比较容易解决，且设备制造容易。在对气液平衡的计算过程中，气相组成不做分析时，可由 P‑T‑x 推算气相组成，从而克服了液相取样分析直接测定溶解度数据的大量分析工作及取样偏离平衡所带来的困难及测定不准问题。

Description

一种制冷剂与冷冻机油溶解度的测定方法及测定装置
技术领域
本发明属于制冷领域，尤其是制冷剂与冷冻机油溶解度的测定。
背景技术
由于R290的高可燃性，在应用于空调系统上时，标准IEC 60335-2-40（2013）及GB4706.32（2012）中，对不同空间大小的房间内，使用可燃性碳氢制冷剂的空调系统的制冷剂充注量的上限，进行了相同的限制。根据标准要求，使用R290（丙烷）制冷剂的空调器，在不同的面积房间里使用，空调器的最大制冷剂封入量相比R22需大幅度降低。
为满足封入量的限制规定，必须采取必要措施，如减少两器大小、降低压缩机内制冷剂含量等。在压缩机内，制冷剂主要溶解在润滑油中，因此，从降低制冷剂含量角度应选择较低溶解性的润滑油。在相同油量情况下，溶解度的大小决定了油中溶解的制冷剂的多少，从而影响到参与系统循环制冷剂含量。另外，溶解的制冷剂会改变润滑油的粘度，从而影响压缩机的正常工作。随着制冷剂进入蒸发器的润滑油会在蒸发器内表面形成液膜，降低传热效率。
气体在液体中溶解度的测定方法，已有不少文献进行了报道。Battino 和Clever，Dohrn 和 Brunner对气体溶解度的测定方法、装置及计算方法进行了全面论述。Battino等将测定方法分为两大类：化学方法和物理方法，化学方法主要用于化学效应显著的气体吸收过程，测定及计算理论依据是相平衡和化学平衡。物理方法又分为饱和法和析取法。饱和法是指在一定的温度、压力、体积均能确定的条件下，对已脱气的溶剂用气体进行溶解饱和。析取法正好相反，对已被气体饱和的溶剂进行脱气，然后测定温度、体积、压力的变化。通常根据测定的装置及原理，将气液平衡的测定方法分为蒸馏法、静态法、循环法、泡点（露点）法。
本发明中使用静态法测量，该法测定过程一般先将平衡釜浸没于恒温装置中，使其保持恒温。实验前，将平衡釜抽真空，然后将脱气的料液加入到平衡釜中，向釜内通入气体并开始搅拌，在恒温一段时间后，釜内气液面相互逐渐接近平衡，当平衡压力不再改变，此时的压力即为平衡压力，釜外的溶温即为平衡温度。静态法测定溶解度的基本原理是：先使气、液相在容器内达到平衡，分别测量吸收平衡前后溶质气体的体积和压力，根据平衡温度可计算出吸收平衡前后气体的摩尔数之差，进而计算气体的溶解度。
该法的优点是耐压、密封问题比较容易解决，设备制造容易。在对气液平衡的计算过程中，气相组成不做分析时，可由 P-T-x 推算气相组成，从而克服了液相取样分析直接测定溶解度数据的大量分析工作及取样偏离平衡所带来的困难及测定不准问题。
发明内容
根据气体溶解度测量的基本原理，本测试设置方案如图1所示。
已知平衡系统的体积Vs，在密闭系统内，当已知质量的冷冻油Mo和已知质量的制冷剂Mr在压力平衡釜内达到平衡状态时，气相和液相分别处于平衡状态，此时系统内压力P可由压力表准确读出，系统内温度T与外界温度（恒温箱）相同，可由温度传感器读出。
根据汽液平衡定律，R290制冷剂与冷冻油混合物的总蒸汽压力等于丙烷和油两者分压力之和，但在试验温度范围内润滑油的分压力很小（60℃时，冷冻油饱和蒸汽压约为1.6×10-7Kpa），温度越低，蒸汽压越小，与丙烷分压力相比可忽略不计。因此在测试中气相部分即为纯R290蒸气。根据理想气体状态方程PM=ρRT（M为相对分子量）可知，气态制冷剂的密度ρ与P，T有关，通过实际测量P，T，再查阅物性手册[3]获得纯丙烷在该P,T状态下的气体密度ρr-v。
对于液相部分，冷冻油在测量温度范围内的密度ρo可以通过密度计实际测量，由于测试系统压力不高，可忽略压力对冷冻油的影响；另外溶解在冷冻油中的液态制冷剂在所测压力范围内受压力影响可忽略不计，因此测量温度范围内液相制冷剂的密度ρr-l也可以通过物性手册查询获得。
在获得以上数据后，由于平衡釜体积已知，液相部分体积为溶解的液相制冷剂体积加上液相冷冻油的体积，气相部分体积为丙烷气体体积，借助以下公式计算出液相制冷剂的质量Mr-l：
（公式1）
将公式1进行变形可得
(公式2)
最后计算得到油中溶解液相制冷剂的含量为：
（公式3）
附图说明
图1为高压平衡系统流程简图，各部件分别为：（1）高压平衡釜、（2）超级恒温槽、（3）进样罐、（4）制冷剂缓冲阀、（5）真空泵、（6）温度传感器、（7）放空阀、（8）精密压力表、（9）高压截止阀、（10）真空压力表、（11）三通阀。
具体实施方法
本实验高压下气体溶解度的测定主要包括以下步骤。
实验准备：①装置清洗：在测试前压力釜内壁、管道及阀门部位需使用溶剂进行清洗并烘干，清除釜内残留的加工油/液、水蒸汽；]②平衡釜系统体积测量：尽管高压釜在出厂时标明了公称容积，但在测试过程中，系统连接管道以及压力表所占的体积是未知的，需要实际测量出来。平衡釜系统体积采用排水法测量。水的密度根据实验室的温度、大气压采用Refprop 8.0程序计算，试验中忽略由于温度、压力变化引起各容器的体积变化；③系统检漏：试验装置组装完成后，首先对装置进行气密性试验，检测装置是否泄漏。
加注冷冻油样：冷冻油在测试前先进行脱水处理，防止微量水对实验造成影响。脱水后（水分含量＜30ppm）用进样器取油样注入高压釜内。
系统空气置换：①将装入试样的压力釜放入恒温箱内，设定温度100℃±1℃，关闭放空阀、制冷剂缓冲阀，打开三通阀，打开真空泵抽真空，当真空压力表显示-0.1MPa时计时（此时系统内压力约为10~20pa），抽气0.5h；②将压力釜冷却至室温，旋动三通阀，打开制冷剂缓冲阀，放入一定体积制冷剂到压力釜内，待真空表压力显示0.1MPa时关闭制冷剂缓冲阀，旋动三通阀，抽真空10~20pa，10min，如此反复置换三次，使釜内空气完全由制冷剂气体所替代。
制冷剂进样：将压力釜下釜体浸入冰水浴中冷却，旋动三通阀，使制冷剂流入到压力釜内，待制冷剂充入量超过计算量的10%后旋动三通阀，停止制冷剂充入量。将压力釜至于室温环境下，待釜表面残余水分挥发干净后置于电子天平上精确测量压力釜重量，多余制冷剂通过放空阀在通风处放空。
系统汽液平衡：将平衡釜置于恒温箱内，设定好温度，每隔半小时观察一次压力，当压力表读数不再发生变化时，可确定已基本达到平衡，此时的压力值即为平衡压力，记录好此时压力表的压力P（表压）和温度传感器的温度值T。
当测完一组平衡后（温度从低到高逐个测量），将平衡釜置于室温下冷却，待压力稳定后，打开平衡釜放空阀，将多余制冷剂放空，用电子天平计量第二组数据所需制冷剂的含量。在平衡测试中，冷冻油的质量是不变的，通过改变制冷剂的加入量，可以测出不同油与制冷剂比值下的气液平衡状态，然后通过公式计算出制冷剂在油中的溶解度。
为了检查试验仪器和设备可靠性，测得了动态稳定下纯丙烷的饱和蒸汽压力。实测数据和《化学化工物性数据手册》提供的数据如表1所示。结果表明，丙烷饱和蒸汽压力的实测数据和文献数据误差在±0.5%之间。从而证实了试验方法和试验装置是可靠的。
表1 丙烷R290饱和蒸汽压力试验值和文献值对比。
温度/K 文献值/KPa 实测值/Kpa 误差
310 1275 1281 0.47%
320 1603 1601 -0.12%
330 1988 1980 -0.40%
340 2436 2441 0.21%
350 2956 2960 0.14%
360 3535 3521 -0.40%
本测试方法中，需要记录和查询的数据如下：
T：气-液平衡状态下的温度（实测）；P：气-液平衡状态下的压力（实测）；Vs：平衡釜系统的体积（实测）；Mo：充入平衡釜内冷冻油的质量（实测）；Mr：充入平衡釜内制冷剂的质量（实测）；ρo：气-液平衡状态温度时冷冻油的密度（实测）；ρr-v：气-液平衡状态温度时气态制冷剂的密度（文献值）；ρr-l：气-液平衡状态温度时液态制冷剂的密度（文献值）。
将所有数据记录完成后，将数据导入excel表格中，通过公式2和公式3，计算出油中溶解制冷剂的含量，并绘出相应的溶解曲线图。

Claims (3)

1.一种制冷剂与冷冻机油溶解度的测定方法及测定装置，其中的制冷剂是丙烷，采用气液平衡中的静态法测定制冷剂与冷冻机油的溶解度。
2.根据权利要求1所述的制冷剂与冷冻机油溶解度的测定方法及测定装置，其特征在于测定装置包括高压平衡釜（1）、超级恒温槽（2）、进样罐（3）、制冷剂缓冲阀（4）、真空泵（5）、温度传感器（6）、放空阀（7）、精密压力表（8）、高压截止阀（9）、真空压力表（10）、三通阀（11）。
3.根据权利要求1所述的制冷剂与冷冻机油溶解度的测定方法及测定装置，其特征在于该测定方法为：已知平衡系统的体积Vs，在密闭系统内，已知质量的冷冻油Mo和已知质量的制冷剂Mr在压力平衡釜内达到平衡状态时，气相和液相分别处于平衡状态，此时系统内压力P可由压力表准确读出，系统内温度T与外界温度（恒温箱）相同，可由温度传感器读出，在获得以上数据后，由于平衡釜体积已知，液相部分体积为溶解的液相制冷剂体积加上液相冷冻油的体积，气相部分体积为丙烷气体体积，借助以下公式计算出液相制冷剂的质量Mr-l：
（公式1）
将公式1进行变形可得
(公式2)
最后计算得到油中溶解液相制冷剂的含量为：
（公式3）。
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