CN106381690A - 冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法 - Google Patents

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Abstract

冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，属于功能材料技术领域。本发明步骤为：载银二氧化硅粒子的制备；基材的冷等离子体预处理；喷涂处理液的配置；处理液的喷涂；配置疏水性改性液并处理，最终得到高强度抗菌油水分离型材料。本发明制备的载银二氧化硅粒子尺寸稳定，分布均匀，增大了基材纤维表面纳米银与有害细菌的接触比例，使产品获得最优的抗菌效果；等离子体处理有效去除基材纤维表面浆料，使纤维粗糙化，增强了纤维与树脂胶的粘结性；树脂胶的存在固定了载银二氧化硅粒子于基材纤维表面的分布，使其难以脱落，充分发挥其抗菌效果；最终制得的产品具备优异的油水分离效果，未来在医疗、油水处理等领域将有较大的应用前景。

Description

冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备抗菌油水分离型材料的方法，具体涉及一种冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
当前，抗菌剂种类包含有机抗菌剂、有机金属抗菌剂、化合物型抗菌剂、纳米金属抗菌剂及无机粉体载金属抗菌剂等。其中，载银二氧化硅成为人们广泛关注与应用的一个热点。众所周知，当前的二氧化硅粒子的合成技术趋于成熟，由于拥有有效的介孔结构，且表面含有羟基基团，成为无机材料载银缓释抗菌的优良载体。目前，载银二氧化硅因其优异的化学稳定性和催化活性而被用作高效抗菌材料，具有广谱抗菌、安全稳定、不产生耐药性等特点。超疏水-超亲油性表面在油水分离领域将拥有十分广阔的应用前景，例如应用于来自纺织、食品加工、金属冶炼、制皮制革、石油化工等工业领域的废油回收，应用于实验室用含水有机溶剂的分离，以及应用于与血液接触的生物医学材料，用以抑制血小板的粘附与凝固，改善材料的血液相容性。然而，目前抗菌油水分离型材料研究还不够深入，并且在实际的应用过程当中，该材料还存在着诸多问题。
发明内容
在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
鉴于此，根据本发明的一个方面，本发明旨在提出一种冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，通过对载银二氧化硅粒子的制备、基材的冷等离子体预处理、喷涂处理液的配置、处理液的喷涂、配置疏水性改性液并对其进一步处理，最终得到高强度抗菌油水分离型材料。
本发明所采取的方案为：冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，具体步骤为：
步骤一、载银二氧化硅制备：
将粒径在50～500nm之间的二氧化硅粒子，浓度在0.2～0.4g/mL之间的硝酸银水溶液，以及浓度在40～60g/mL之间的柠檬酸钠水溶液，先后加入乙醇:水体积比为1:1的溶剂中，于室温下磁力搅拌2～3小时，离心醇洗，真空干燥后，于500～550℃温度下煅烧，冷却，研磨；
其中，所述的二氧化硅粒子质量占溶剂的0.2～0.6％，硝酸银水溶液的体积占溶剂的10～15％，柠檬酸钠水溶液的体积占溶剂的1～2％；
其中，所述的煅烧过程，即产物移置坩埚中，置于马弗炉中，以每分钟5～10℃的速度程序升温，氮气保护下于500～550℃煅烧2.5～3.5小时，冷却，继续研磨0.5～1小时；
步骤二、基材的冷等离子体预处理：
基材经清洗干燥，含水率控制在2～4％之间，然后置于冷等离子体设备的样品室中，封闭样品室，抽真空，通入气体，调控真空度，启动射频电源，调节处理电压至25～75V，频率至10～20kHz，样品室气体起辉，对基材表面进行改性处理，处理时间为30～120s；
其中，所述的冷等离子体设备的样品室高度设置在5～15mm之间，抽真空至2～4Pa，通入单组份氧气、氮气或氩气，或者通入空气或其他混合气体(氧气、氮气、氦气及氩气)，再调控真空度至100～200Pa；
其中，基材为棉织物、棉花、麻布(苎麻或黄麻)、玻璃纤维布、滤纸、海绵或金属网；
步骤三、喷涂处理液的配置：
第一种处理液：单组份聚氨酯与丙酮质量比为1～2:100，高速搅拌0.5～1小时；
第二种处理液：环氧树脂与丙酮质量比为0.5～1.5:100，高速搅拌1～2小时；
第三种处理液：载银二氧化硅与乙醇质量比为1～3:100，超声处理10～20分钟；
步骤四、处理液的喷涂：
固定基材，缓慢移动喷枪，使其与喷枪距离保持在15～25cm之间，喷涂压力为100～200kPa：先喷涂第一种处理液或者第二种处理液于基材表面，3～5次间隔时间10～20秒，随后于室温下放置5～7小时(或者放置2～4小时)；再喷涂第三种处理液于基材表面，3～5次间隔时间10～20秒，室温干燥；
步骤五、配置第四种处理液，即疏水剂(十八烷基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、三乙氧基甲基硅烷等)与正己烷体积比为1:100，磁力搅拌2～5分钟，随后将步骤四处理得到的基材浸入第四种处理液中改性1～3小时，正己烷漂洗，室温干燥。
本发明所达到的效果为：
1、本发明制备载银二氧化硅粒子尺寸稳定，分布均匀，大幅度增大了基材纤维表面纳米银与有害细菌的接触比例，使产品获得最优的抗菌效果；
2、等离子体处理有效去除基材纤维表面浆料，使纤维粗糙化，有效增强了纤维与树脂胶的粘结性，而树脂胶的存在固定了载银二氧化硅粒子于基材纤维表面的分布，使其难以脱落，充分发挥其抗菌效果；
3、疏水处理后，赋予产品超疏水性(与水的接触角大于150°)，超亲油性(与油的接触角为0°)，处理油水混合液时，100％除水，有机溶剂透过率95％以上；
4、本发明处理过程简单，原料易得，能耗小，无需复杂的专用设备，只需要简单的喷涂和涂覆步骤，生产周期短，更不存在繁多的后续问题，未来会有很大的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的抗菌油水分离型棉织物与水的接触角照片。
图2为本发明制备的抗菌油水分离型棉织物与油的接触角照片。
图3本发明制备的载银二氧化硅扫描电镜照片。
图4为本发明制备的抗菌油水分离型棉织物的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了清楚和简明起见，在说明书中并未描述实际实施方式的所有特征。然而，应该了解，在开发任何这种实际实施例的过程中必须做出很多特定于实施方式的决定，以便实现开发人员的具体目标，例如，符合与系统及业务相关的那些限制条件，并且这些限制条件可能会随着实施方式的不同而有所改变。此外，还应该了解，虽然开发工作有可能是非常复杂和费时的，但对得益于本发明公开内容的本领域技术人员来说，这种开发工作仅仅是例行的任务。
在此，还需要说明的一点是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在申请文件中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的装置结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
实施例：本实施例的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，包括以下步骤：
一、载银二氧化硅制备：
将粒径200nm质量分数为0.4％的二氧化硅粒子，浓度0.3g/mL体积分数为10％的硝酸银水溶液，以及浓度50g/mL体积分数为1％的柠檬酸钠水溶液，先后加入乙醇:水体积比为1:1的溶剂中，于室温下磁力搅拌2小时，离心醇洗，真空干燥后煅烧(置于马弗炉中，以每分钟10℃的速度程序升温，氮气保护下于500℃煅烧3小时)，冷却，继续研磨0.5小时；
二、基材的冷等离子体预处理：
基材经清洗干燥，含水率控制在2％，然后置于冷等离子体设备的样品室中，样品室高度设置在9mm，封闭样品室，抽真空至2Pa，通入氧气，调控真空度至100Pa，启动射频电源，调节处理电压至25V，频率至20kHz，样品室气体起辉，对基材表面进行改性处理，处理时间为90s；
三、喷涂处理液的配置：
第一种处理液：单组份聚氨酯与丙酮质量比为1:100，高速搅拌1小时；第二种处理液：环氧树脂与丙酮质量比为1:100，高速搅拌1～2小时；第三种处理液：载银二氧化硅与乙醇质量比为1:100，超声处理15分钟；
四、处理液的喷涂：
固定基材，缓慢移动喷枪，使其与喷枪距离保持在20cm，喷涂压力为100kPa：先喷涂第一种处理液于基材表面，3次间隔时间10秒，随后于室温下放置6小时；再喷涂第三种处理液于基材表面，3次间隔时间10秒，室温干燥；
五、配置第四种处理液，十八烷基三乙氧基硅烷与正己烷体积比为1:100，磁力搅拌3分钟，随后将步骤四处理得到的基材浸入第四种处理液中改性1小时，正己烷漂洗，室温干燥。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四，固定基材，缓慢移动喷枪，使其与喷枪距离保持在20cm，喷涂压力为100kPa：先喷涂第二种处理液于基材表面，3次间隔时间10秒，随后于室温下放置2小时；再喷涂第三种处理液于基材表面，3次间隔时间10秒，室温干燥。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二，通入的气体为氩气。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二，通入的气体为氮气。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五，疏水剂使用的是十七氟癸基三甲氧基硅烷。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五，疏水剂使用的是三乙氧基甲基硅烷。
具体实施方式七：本实施方式的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法按以下步骤进行：
一、载银二氧化硅制备：
将粒径100nm质量分数为0.5％的二氧化硅粒子，浓度0.2g/mL体积分数为12％的硝酸银水溶液，以及浓度40g/mL体积分数为1.5％的柠檬酸钠水溶液，先后加入乙醇:水体积比为1:1的溶剂中，于室温下磁力搅拌2.5小时，离心醇洗，真空干燥后煅烧(置于马弗炉中，以每分钟5℃的速度程序升温，氮气保护下于500℃煅烧3小时)，冷却，继续研磨1小时；
二、基材的冷等离子体预处理：
基材经清洗干燥，含水率控制在4％，然后置于冷等离子体设备的样品室中，样品室高度设置在12mm，封闭样品室，抽真空至4Pa，通入氧气与氩气混合气体，调控真空度至120Pa，启动射频电源，调节处理电压至20V，频率至10kHz，样品室气体起辉，对基材表面进行改性处理，处理时间为100s；
三、喷涂处理液的配置：
第一种处理液：单组份聚氨酯与丙酮质量比为1:100，高速搅拌1小时；第二种处理液：环氧树脂与丙酮质量比为2:100，高速搅拌2小时；第三种处理液：载银二氧化硅与乙醇质量比为2:100，超声处理20分钟；
四、处理液的喷涂：
固定基材，缓慢移动喷枪，使其与喷枪距离保持在25cm，喷涂压力为150kPa：先喷涂第二种处理液于基材表面，4次间隔时间10秒，随后于室温下放置3小时；再喷涂第三种处理液于基材表面，4次间隔时间10秒，室温干燥；
五、配置第四种处理液，十七氟癸基三甲氧基硅烷与正己烷体积比为1:100，磁力搅拌2分钟，随后将步骤四制得的基材浸入第四种处理液中改性2小时，正己烷漂洗，室温干燥。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤四，固定基材，缓慢移动喷枪，使其与喷枪距离保持在25cm，喷涂压力为150kPa：先喷涂第一种处理液于基材表面，4次间隔时间10秒，随后于室温下放置7小时；再喷涂第三种处理液于基材表面，4次间隔时间10秒，室温干燥。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二，通入的混合气体为氧气和氮气。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤二，通入的混合气体为氩气和氮气。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤五，疏水剂使用的是十八烷基三乙氧基硅烷。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤五，疏水剂使用的是三乙氧基甲基硅烷。
具体实施方式十三：本实施方式的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法按以下步骤进行：
一、载银二氧化硅制备：
将粒径70nm质量分数为0.5％的二氧化硅粒子，浓度0.2g/mL体积分数为15％的硝酸银水溶液，以及浓度40g/mL体积分数为2％的柠檬酸钠水溶液，先后加入乙醇:水体积比为1:1的溶剂中，于室温下磁力搅拌3小时，离心醇洗，真空干燥后煅烧(置于马弗炉中，以每分钟8℃的速度程序升温，氮气保护下于550℃煅烧3小时)，冷却，继续研磨0.8小时；
二、基材的冷等离子体预处理：
基材经清洗干燥，含水率控制在3％，然后置于冷等离子体设备的样品室中，样品室高度设置在8mm，样品室与外界连通，以空气为作用气体，启动射频电源，调节处理电压至25V，频率至24kHz，样品室气体起辉，对基材表面进行改性处理，处理时间为120s；
三、喷涂处理液的配置：
第一种处理液：单组份聚氨酯与丙酮质量比为1.5:100，高速搅拌1小时；第二种处理液：环氧树脂与丙酮质量比为1.5:100，高速搅拌1.5小时；第三种处理液：载银二氧化硅与乙醇质量比为1.5:100，超声处理20分钟；
四、处理液的喷涂：
固定基材，缓慢移动喷枪，使其与喷枪距离保持在24cm，喷涂压力为150kPa：先喷涂第二种处理液于基材表面，5次间隔时间15秒，随后于室温下放置3小时；再喷涂第三种处理液于基材表面，5次间隔时间15秒，室温干燥；
五、配置第四种处理液，三乙氧基甲基硅烷与正己烷体积比为1:100，磁力搅拌3分钟，随后将步骤四处理得到的基材浸入第四种处理液中改性3小时，正己烷漂洗，室温干燥。
具体实施方式十四：固定基材，缓慢移动喷枪，使其与喷枪距离保持在24cm，喷涂压力为150kPa：先喷涂第一种处理液于基材表面，5次间隔时间15秒，随后于室温下放置5小时；再喷涂第三种处理液于基材表面，5次间隔时间15秒，室温干燥。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤五，疏水剂使用的是十八烷基三乙氧基硅烷。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤五，疏水剂使用的是十七氟癸基三甲氧基硅烷。
虽然本发明所揭示的实施方式如上，但其内容只是为了便于理解本发明的技术方案而采用的实施方式，并非用于限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭示的核心技术方案的前提下，可以在实施的形式和细节上做任何修改与变化，但本发明所限定的保护范围，仍须以所附的权利要求书限定的范围为准。

Claims (8)

1.冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，其特征在于：具体步骤为：
步骤一、载银二氧化硅制备：
将粒径在50～500nm之间的二氧化硅粒子，浓度在0.2～0.4g/mL之间的硝酸银水溶液，以及浓度在40～60g/mL之间的柠檬酸钠水溶液，先后加入乙醇:水体积比为1:1的溶剂中，于室温下磁力搅拌2～3小时，离心醇洗，真空干燥后，于500～550℃温度下煅烧，冷却，研磨；
步骤二、基材的冷等离子体预处理：
基材经清洗干燥，含水率控制在2～4％之间，然后置于冷等离子体设备的样品室中，封闭样品室，抽真空，通入气体，调控真空度，启动射频电源，调节处理电压至25～75V，频率至10～20kHz，样品室气体起辉，对基材表面进行改性处理，处理时间为30～120s；
步骤三、喷涂处理液的配置：
第一种处理液：单组份聚氨酯与丙酮质量比为1～2:100，高速搅拌0.5～1小时；
第二种处理液：环氧树脂与丙酮质量比为0.5～1.5:100，高速搅拌1～2小时；
第三种处理液：载银二氧化硅与乙醇质量比为1～3:100，超声处理10～20分钟；
步骤四、处理液的喷涂：
固定基材，缓慢移动喷枪，使其与喷枪距离保持在15～25cm之间，喷涂压力为100～200kPa：先喷涂第一种处理液或者第二种处理液于基材表面，3～5次间隔时间10～20秒，随后于室温下放置5～7小时；再喷涂第三种处理液于基材表面，3～5次间隔时间10～20秒，室温干燥；
步骤五、配置第四种处理液，即疏水剂与正己烷体积比为1:100，磁力搅拌2～5分钟，随后将步骤四处理得到的基材浸入第四种处理液中改性1～3小时，正己烷漂洗，室温干燥。
2.根据权利要求1所述的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，其特征在于：所述步骤一中，二氧化硅粒子质量占溶剂的0.2～0.6％，硝酸银水溶液的体积占溶剂的10～15％，柠檬酸钠水溶液的体积占溶剂的1～2％。
3.根据权利要求1或2所述的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，其特征在于：所述步骤一中，煅烧过程，即产物移置坩埚中，置于马弗炉中，以每分钟5～10℃的速度程序升温，氮气保护下于500～550℃煅烧2.5～3.5小时，冷却，继续研磨0.5～1小时。
4.根据权利要求1所述的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，其特征在于：所述步骤二中，冷等离子体设备的样品室高度设置在5～15mm之间，抽真空至2～4Pa，通入单组份氧气、氮气或氩气，再调控真空度至100～200Pa。
5.根据权利要求1所述的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，其特征在于：所述步骤二中，冷等离子体设备的样品室高度设置在5～15mm之间，抽真空至2～4Pa，通入氧气、氮气、氦气及氩气混合气体，再调控真空度至100～200Pa。
6.根据权利要求1所述的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，其特征在于：所述步骤二中，冷等离子体设备的样品室与外界连通，以空气为作用气体，样品室高度设置在5～15mm之间。
7.根据权利要求1、4、5或6所述的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，其特征在于：所述步骤二中，基材为棉织物、棉花、麻布、玻璃纤维布、滤纸、海绵或金属网。
8.根据权利要求1所述的冷等离子体预处理制备高强度抗菌油水分离型材料的方法，其特征在于：所述步骤四中的喷涂过程，即固定基材，移动喷枪，先喷涂第二种处理液于基材表面，3～5次间隔时间10～20秒，随后于室温下放置2～4小时；再喷涂第三种处理液于基材表面，3～5次间隔时间10～20秒，室温干燥。
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