CN106380947A - 一种纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料，其特征在于，其由如下原料制备而成：三氟氯乙烯、红外吸收纳米粉体、全氟甲基乙烯基醚、甲基丙烯酸丁酯、2,2,4‑三甲基‑1,3戊二醇单异丁酸脂、过硫酸铵、二甲基丙烯酸乙二醇酯、月桂酰乙二醇胺、N，N‑二甲基甲酰胺、β‑环糊精、纳米氮化硅、丙酮、羟乙基纤维素、松香、辛基酚聚氧乙烯基醚、碳酸钠适量、去离子水适量。本发明的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料隔热效果好；且具有优异的机械性能，优良的附着力；优良的耐候性、耐水性、耐沾污性、耐洗刷性等；安全环保，适用范围广。

Description

一种纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料，尤其涉及一种纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料及其制备方法。
背景技术
随着我国建筑行业的迅速发展以及能源危机的日益突出，建筑物的节能降耗就越发重要。我国的建筑能耗约占全国能源总消费量的 27％，居全国各类能耗之首。
采暖和空调的能耗占建筑总能耗的55％，而且还在以每年1个百分点的速度增加。因些，研究和开发建筑隔热涂料具有重大的经济效益、环境效益和社会效益。在建筑外墙使用具有隔热功能的涂料不仅可以实现涂料原有的装饰、保护和防霉等功能，而且还使涂层具有隔热的功能，保持室内温度恒定，增大室内外的温差，在夏季减少温能耗，在冬季降低取暖费用。目前，隔热材料正经历着由工业隔热向建筑隔热为主的转变，这也是今后隔热材料的主要发展方向之一。目前市场上隔热涂料存在如下缺点：
1、绝热性能差：玻璃微珠或陶瓷微珠的密度相对硼硅酸盐空心玻璃微珠高，因而在相同添加用量下，使用玻璃微珠或陶瓷微珠的涂料获得干膜绝热腔体少，涂膜厚度较低，绝热性能差；
2、储存稳定性差：玻璃微珠或陶瓷微珠等经过表面处理而且密度较低，使涂料在储存过程中容易产生粘度增大和上浮的现象；
3、施工不方便：采用玻璃微珠或陶瓷微珠的隔热涂料，为了防止储存过程中上浮的现象，通常提高涂料的初始粘度，因而施工时只能采用刮涂或批涂的方式来获得较高的漆膜厚度。
作者李小兵等人在《多功能水性纳米复合建筑隔热涂料的制备》一文中，以水性聚氨酯为成膜剂，以分散良好滑石粉为填料，高反射的金红石型二氧化钛、空心玻璃微珠为隔热功能颜填料，加上高辐射性能的绢云母，经高速分散提高纳米填料在涂料中的分散性，制备多功能水性纳米复合保温隔热涂料；所研制的多功能水性纳米复合保温隔热涂料，其隔热保温性能优良且具有优质价廉的特性。
发明内容
针对现有技术所存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供隔热效果好，储存稳定，施工简便的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：三氟氯乙烯200份、红外吸收纳米粉体30-40份、全氟甲基乙烯基醚30-40份、甲基丙烯酸丁酯30-40份、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸脂15-20份、过硫酸铵3-5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯12-15份、月桂酰乙二醇胺6-8份、N，N-二甲基甲酰胺12-15份、β-环糊精15-20份、纳米氮化硅15-20份、丙酮80-100份、羟乙基纤维素8-10份、松香6-8份、辛基酚聚氧乙烯基醚8-10份、碳酸钠适量、去离子水适量。
所述的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料，其特征在于，所述的红外吸收纳米粉体，由如下重量份的原料制备而成：山梨醇100份、乙二醇60-80份、钨酸30份、硫酸铯10-15份、去离子水适量、无水乙醇适量；所述的红外吸收纳米粉体，由如下步骤制备而成：将山梨醇和乙二醇于夹套反应釜中加热溶解，加入钨酸和硫酸铯，高速搅拌30-40min后，泵入均质机进行循环均质化，60-80min后将产物泵入已加热到140-150℃的高压反应釜中，将高压反应釜转速定为180-200r/min，待上述物料完全转移到高压釜后，关闭高压反应釜各阀门，以10-15℃/min的升温速率将反应釜温度上升到350℃，并保温10-12h，降温到140-150℃，放出反应产物，向其中加入去离子水，将物料打入压滤机，以去离子水、无水乙醇洗涤3-5次，将滤饼放进真空烘箱烘干，再进行机械粉碎和气流粉碎，即得到红外吸收纳米粉体。
所述的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料，其特征在于，所述的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料其由如下步骤制备而成：
（1）在反应器中，加入N，N-二甲基甲酰胺、β-环糊精，搅拌溶解后，升温至50-60℃恒温、搅拌、回流反应5-7h，再加入纳米氮化硅，于90-100℃恒温、搅拌、回流反应8-10h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，取出后放真空干燥箱中干燥；
（2）将三氟氯乙烯、红外吸收纳米粉体、相当于三氟氯乙烯重量份10-12倍的去离子水，加到反应釜中，加入碳酸钠作为中和剂，调节pH值至6-7，然后加入全氟甲基乙烯基醚、甲基丙烯酸丁酯和2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸脂，高速搅拌分散乳化40-50min，得到乳液滴粒径小于800nm的待聚合预乳液；继续在高速搅拌下向反应釜中通氮气，排除反应釜中的氧气浓度至80ppm以下，在氮气氛下，使反应釜中的乳液升温到60-70℃，滴加过硫酸铵和相当于过硫酸铵重量份5-6倍的去离子水配置的溶液，控制在40-60min滴加完毕，60-70℃恒温反应5-8h，升温到75-85℃继续反应1-2h，降温到30℃，加入碳酸钠，调节乳液的pH值至6-7；加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，50-60℃继续反应6-8h；
（3）向步骤（2）的产物中加入月桂酰乙二醇胺、步骤（1）的产物和羟乙基纤维素，以1800-2000rpm搅拌30-60min；加入松香与辛基酚聚氧乙烯基醚，以800-1000rpm搅拌40-50min，即得纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料。
应用本发明的技术方案，具有以下技术效果：
本发明加入红外吸收纳米粉体，采用溶剂热液相法工艺，以钨酸、硫酸铯生产铯钨青铜红外吸收纳米粉体；基于太阳光波段中热能的95％集中在0.78-2.5μm波长上，而铯钨青铜红外吸收纳米粉体中的氧空位能对这段波长的红外线产生吸收使铯和钨的电子跃迁至高能位，产生光波光能的反射和衍射作用，从而隔断热能进入基层，取得良好的隔热效果；本发明以三氟氯乙烯、全氟甲基乙烯基醚和甲基丙烯酸丁酯聚合得到的氟碳树脂为成膜剂，再以2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸脂和二甲基丙烯酸乙二醇酯酯对氟碳树脂进行交联改性，增强了涂料的韧性和耐候性，改善了涂层的耐磨性和附着性能；本发明采用热稳定性高、抗氧化能力强、良好的化学稳定性的纳米氮化硅作为填料，并在其表面接枝N，N-二甲基甲酰胺和β-环糊精，增加纳米氮化硅在涂料中的分散性，提高了隔热涂料高温稳定性；本发明的氟碳隔热辐射型涂料隔热效果好；且具有优异的机械性能，优良的附着力；优良的耐候性、耐水性、耐沾污性、耐洗刷性等；安全环保，适用范围广。
具体实施方式
本实施例的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料，其由如下重量份的原料制备而成：三氟氯乙烯200份、红外吸收纳米粉体40份、全氟甲基乙烯基醚40份、甲基丙烯酸丁酯40份、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸脂20份、过硫酸铵5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯15份、月桂酰乙二醇胺8份、N，N-二甲基甲酰胺15份、β-环糊精20份、纳米氮化硅20份、丙酮100份、羟乙基纤维素10份、松香8份、辛基酚聚氧乙烯基醚8份、碳酸钠适量、去离子水适量。
本实施例的红外吸收纳米粉体，由如下重量份的原料制备而成：山梨醇100份、乙二醇60份、钨酸30份、硫酸铯15份、去离子水适量、无水乙醇适量；所述的红外吸收纳米粉体，由如下步骤制备而成：将山梨醇和乙二醇于夹套反应釜中加热溶解，加入钨酸和硫酸铯，高速搅拌40min后，泵入均质机进行循环均质化，80min后将产物泵入已加热到150℃的高压反应釜中，将高压反应釜转速定为200r/min，待上述物料完全转移到高压釜后，关闭高压反应釜各阀门，以15℃/min的升温速率将反应釜温度上升到350℃，并保温12h，降温到150℃，放出反应产物，向其中加入去离子水，将物料打入压滤机，以去离子水、无水乙醇洗涤5次，将滤饼放进真空烘箱烘干，再进行机械粉碎和气流粉碎，即得到红外吸收纳米粉体。
本实施例的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料其由如下步骤制备而成：
（1）在反应器中，加入N，N-二甲基甲酰胺、β-环糊精，搅拌溶解后，升温至60℃恒温、搅拌、回流反应7h，再加入纳米氮化硅，于100℃恒温、搅拌、回流反应10h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，取出后放真空干燥箱中干燥；
（2）将三氟氯乙烯、红外吸收纳米粉体、相当于三氟氯乙烯重量份12倍的去离子水，加到反应釜中，加入碳酸钠作为中和剂，调节pH值至6-7，然后加入全氟甲基乙烯基醚、甲基丙烯酸丁酯和2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸脂，高速搅拌分散乳化50min，得到乳液滴粒径小于800nm的待聚合预乳液；继续在高速搅拌下向反应釜中通氮气，排除反应釜中的氧气浓度至80ppm以下，在氮气氛下，使反应釜中的乳液升温到70℃，滴加过硫酸铵和相当于过硫酸铵重量份6倍的去离子水配置的溶液，控制在60min滴加完毕，70℃恒温反应8h，升温到85℃继续反应2h，降温到30℃，加入碳酸钠，调节乳液的pH值至6-7；加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，60℃继续反应8h；
（3）向步骤（2）的产物中加入月桂酰乙二醇胺、步骤（1）的产物和羟乙基纤维素，以2000rpm搅拌60min；加入松香与辛基酚聚氧乙烯基醚，以1000rpm搅拌50min，即得纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料。
经测试，涂层两侧的温差大于10℃，隔热率大于85%。

Claims (3)

1.一种纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：三氟氯乙烯200份、红外吸收纳米粉体30-40份、全氟甲基乙烯基醚30-40份、甲基丙烯酸丁酯30-40份、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸脂15-20份、过硫酸铵3-5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯12-15份、月桂酰乙二醇胺6-8份、N，N-二甲基甲酰胺12-15份、β-环糊精15-20份、纳米氮化硅15-20份、丙酮80-100份、羟乙基纤维素8-10份、松香6-8份、辛基酚聚氧乙烯基醚8-10份、碳酸钠适量、去离子水适量。
2.根据权利要求1所述的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料，其特征在于，所述的红外吸收纳米粉体，由如下重量份的原料制备而成：山梨醇100份、乙二醇60-80份、钨酸30份、硫酸铯10-15份、去离子水适量、无水乙醇适量；所述的红外吸收纳米粉体，由如下步骤制备而成：将山梨醇和乙二醇于夹套反应釜中加热溶解，加入钨酸和硫酸铯，高速搅拌30-40min后，泵入均质机进行循环均质化，60-80min后将产物泵入已加热到140-150℃的高压反应釜中，将高压反应釜转速定为180-200r/min，待上述物料完全转移到高压釜后，关闭高压反应釜各阀门，以10-15℃/min的升温速率将反应釜温度上升到350℃，并保温10-12h，降温到140-150℃，放出反应产物，向其中加入去离子水，将物料打入压滤机，以去离子水、无水乙醇洗涤3-5次，将滤饼放进真空烘箱烘干，再进行机械粉碎和气流粉碎，即得到红外吸收纳米粉体。
3.根据权利要求1所述的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料，其特征在于，所述的纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料其由如下步骤制备而成：
（1）在反应器中，加入N，N-二甲基甲酰胺、β-环糊精，搅拌溶解后，升温至50-60℃恒温、搅拌、回流反应5-7h，再加入纳米氮化硅，于90-100℃恒温、搅拌、回流反应8-10h，反应完毕后用丙酮回流洗涤，取出后放真空干燥箱中干燥；
（2）将三氟氯乙烯、红外吸收纳米粉体、相当于三氟氯乙烯重量份10-12倍的去离子水，加到反应釜中，加入碳酸钠作为中和剂，调节pH值至6-7，然后加入全氟甲基乙烯基醚、甲基丙烯酸丁酯和2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸脂，高速搅拌分散乳化40-50min，得到乳液滴粒径小于800nm的待聚合预乳液；继续在高速搅拌下向反应釜中通氮气，排除反应釜中的氧气浓度至80ppm以下，在氮气氛下，使反应釜中的乳液升温到60-70℃，滴加过硫酸铵和相当于过硫酸铵重量份5-6倍的去离子水配置的溶液，控制在40-60min滴加完毕，60-70℃恒温反应5-8h，升温到75-85℃继续反应1-2h，降温到30℃，加入碳酸钠，调节乳液的pH值至6-7；加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，50-60℃继续反应6-8h；
（3）向步骤（2）的产物中加入月桂酰乙二醇胺、步骤（1）的产物和羟乙基纤维素，以1800-2000rpm搅拌30-60min；加入松香与辛基酚聚氧乙烯基醚，以800-1000rpm搅拌40-50min，即得纳米氮化硅改性的氟碳隔热辐射型涂料。
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