CN106380825A - 一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，聚氨酯透声橡胶由以下重量份的原料组成：浇注型聚氨酯预聚体95份、硬脂酸2份、改性稀土超细氧化物粉末11份、改性超细硅酸铝6份、硫磺2份、炭黑N330为9份、微晶石墨粉4份、二硫代氨基甲酸稀土促进剂2份、促进剂PZ3份、环氧树脂5份、催化剂2份、防老剂3份和二胺类扩链剂4份。本发明的聚氨酯透声橡胶具有优秀的韧性、耐磨性、抗疲劳强度和耐老化性等综合性能，使用周期长，具有良好的耐寒性，即使在零下温度也不易出现结晶现象，同时，经耐水性能测试，本发明的聚氨酯橡胶的透水系数达到2.3×10‑10g·cm/cm2·h·Pa，其水密性良好，密封性能优异。

Description

一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶
技术领域
本发明涉及橡胶制备领域，特别涉及一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶。
背景技术
水声透声橡胶是船舶水声设备、海底石油勘探、海洋捕捞、深井测地声等探测装置的包覆材料，为水下探测装置的有效工作提供保障，特别是在低频段工作的拼镶环换能器，由于拼镶环换能器需要长期在水下工作，它的压电元件需要用浇注型聚氨酯透声橡胶将其同圆心的完全包裹，因此这就需要浇注型聚氨酯透声橡胶具有优异的力学性能和持久的低透水性。现在使用的浇注型聚氨酯透声橡胶在多年的应用试验中发现存在着一些问题，浇注型聚氨酯透声橡胶的综合力学性能不高，浇注型聚氨酯透声橡胶在温度较低时容易发生结晶，耐寒性有待加强，韧性和耐磨性需要提高。对于上述存在的问题，研究人员一般通过向浇注型聚氨酯透声橡胶中加入补强剂来弥补上述不足，但是，由于补强剂的物质种类不同，导致在合成工艺上会发生较大改变，同时，由于补强剂自身的原因，往往还需要添加其他助剂才能保证得到的浇注型聚氨酯透声橡胶具备优异的综合性能，因此在研究开发和制定制备工艺上比较耗工耗时，因此，如何确定补强剂的种类和用量以获得良好综合性能的聚氨酯透声橡胶是技术人员面临的重要技术问题。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，以解决聚氨酯透声橡胶韧性和耐磨性不足，抗疲劳强度和水密性不够的问题。
本发明采用的技术方案如下：一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，聚氨酯透声橡胶由以下重量份的原料组成：浇注型聚氨酯预聚体90-110份、硬脂酸1-2份、改性稀土超细氧化物粉末8-14份、改性超细硅酸铝5-8份、硫磺1-3份、炭黑N330为8-10份、微晶石墨粉3-7份、二硫代氨基甲酸稀土促进剂1-3份、促进剂PZ1-3份、环氧树脂4-7份、催化剂1-5份、防老剂1-5份和二胺类扩链剂3-5份。
作为优选，聚氨酯透声橡胶由以下重量份的原料组成：浇注型聚氨酯预聚体95份、硬脂酸2份、改性稀土超细氧化物粉末11份、改性超细硅酸铝6份、硫磺2份、炭黑N330为9份、微晶石墨粉4份、二硫代氨基甲酸稀土促进剂2份、促进剂PZ3份、环氧树脂5份、催化剂2份、防老剂3份和二胺类扩链剂4份。
进一步，催化剂为钕系催化剂，防老剂为对氨基苯磺酸镧防老剂。
进一步，改性超细稀土氧化物粉末的制备方法为：用硅烷偶联剂于70℃下，在去离子水中改性超细稀土氧化物粉末，反应时间为6-7h即可；改性超细硅酸铝的制备方法为：用双十六烷二甲基溴化铵于80℃下，在去离子水中改性超细硅酸铝，反应时间为5h即可。
进一步，聚氨酯透声橡胶的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、对反应容器进行彻底干燥处理，然后将低聚物多元醇在真空度为0.1MPa的条件下，于110℃脱水2h，控制水分在0.03%以下，然后在80℃时与已配量好的多异氰酸酯反应生成低分子量预聚物，反应时间为2-3h，得到浇注型聚氨酯预聚体，将得到的浇注型聚氨酯预聚体在隔绝水分的条件下储存于低温不透光的容器中待用；
步骤二、预热二胺类扩链剂，取设计量的预聚物，然后在预聚物中加入已预热的二胺类扩链剂、改性超细稀土氧化物粉末、改性超细硅酸铝、活性剂、炭黑N330、微晶石墨粉、二硫代氨基甲酸稀土促进剂、促进剂PZ、环氧树脂、催化剂和防老剂搅拌混合均匀，然后真空脱泡，得到混合物，其中真空度为0.1MPa；
步骤三、清理模具，清除模具内的杂质，在模具内均匀涂抹脱模剂，然后预热模具，预热温度为50-70℃；
步骤四、将步骤三中得到的混合物浇注至已预热的模具内，然后加入硫磺于115℃下进行加热固化，固化时间为3h，然后脱模，得到脱模制品；
步骤五、在脱模制品中继续加入硫磺于90℃下进行加热后固化，固化时间为15h，最后得到后固化制品；
步骤六、将后固化制品在40℃下放置100-150h，即得到产品。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、在本发明的配方中，改性后的超细稀土氧化物粉末均匀分散于聚氨酯透声橡胶中，可削弱橡胶内部颗粒磨损作用，提高耐磨性能；由于稀土元素中存在大量空f轨道，在橡胶中稀土元素与游离基发生强烈结合，使氧化反应的链式反应得以终止，进而提高了橡胶的抗老化性能，同时，当聚氨酯橡胶使用后发生热分解和变形时，稀土离子可与橡胶内部的裂纹的尖端游离基发生结合，进而形成新的交联，使橡胶中的裂纹的扩展得到有效中止，并同时中止游离基引发的链式反应，提高了聚氨酯橡胶的耐疲劳性能。另外，拼镶环换能器在使用时难免会跟油接触，由于油能够渗透到橡胶内部使固化后的网状结构发生变化，从而导致聚氨酯橡胶性能降低，当加入改性后的超细稀土氧化物粉末后，稀土元素在聚氨酯橡胶中形成络合物，稀土元素的络合物可以阻止聚氨酯橡胶分子的链段运动，抑制橡胶在油中的溶胀，进而消除了油对聚氨酯橡胶的不利影响；
2、加入的改性超细硅酸铝可以提高聚氨酯橡胶的韧性、硬度和耐刮伤度，使其具有良好的热稳定性和耐磨性，增强了聚氨酯橡胶的伸长率、拉伸强度和阻尼性，微晶石墨粉则可降低聚氨酯橡胶的摩擦系数，进一步提高了聚氨酯橡胶的耐磨程度；
3、本发明的聚氨酯透声橡胶具有优秀的韧性、耐磨性、抗疲劳强度和耐老化性等综合性能，使用周期长，具有良好的耐寒性，即使零下温度也不易出现结晶现象，同时，经耐水性能测试，本发明的聚氨酯橡胶的透水系数达到2.3×10-10g·cm/cm2·h·Pa，其水密性良好，密封性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，聚氨酯透声橡胶由以下重量份的原料组成：浇注型聚氨酯预聚体95份、硬脂酸2份、改性稀土超细氧化物粉末11份、改性超细硅酸铝6份、硫磺2份、炭黑N330为9份、微晶石墨粉4份、二硫代氨基甲酸稀土促进剂2份、促进剂PZ3份、环氧树脂5份、催化剂2份、防老剂3份和二胺类扩链剂4份。其中，催化剂为钕系催化剂，防老剂为对氨基苯磺酸镧防老剂。改性超细稀土氧化物粉末的制备方法为：用硅烷偶联剂于70℃下，在去离子水中改性超细稀土氧化物粉末，反应时间为7h即可；改性超细硅酸铝的制备方法为：用双十六烷二甲基溴化铵于80℃下，在去离子水中改性超细硅酸铝，反应时间为5h即可。
上述中，聚氨酯透声橡胶的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、对反应容器进行彻底干燥处理，然后将低聚物多元醇在真空度为0.1MPa的条件下，于110℃脱水2h，控制水分在0.03%以下，然后在80℃时与已配量好的多异氰酸酯反应生成低分子量预聚物，反应时间为3h，得到浇注型聚氨酯预聚体，将得到的浇注型聚氨酯预聚体在隔绝水分的条件下储存于低温不透光的容器中待用；
步骤二、预热二胺类扩链剂，取设计量的预聚物，然后在预聚物中加入已预热的二胺类扩链剂、改性超细稀土氧化物粉末、改性超细硅酸铝、炭黑N330、微晶石墨粉、二硫代氨基甲酸稀土促进剂、促进剂PZ、环氧树脂、催化剂和防老剂搅拌混合均匀，然后真空脱泡，得到混合物，其中真空度为0.1MPa；
步骤三、清理模具，清除模具内的杂质，在模具内均匀涂抹脱模剂，然后预热模具，预热温度为55℃；
步骤四、将步骤三中得到的混合物浇注至已预热的模具内，然后加入硫磺于115℃下进行加热固化，固化时间为3h，然后脱模，得到脱模制品；
步骤五、在脱模制品中继续加入硫磺于90℃下进行加热后固化，固化时间为15h，最后得到后固化制品；
步骤六、将后固化制品在40℃下放置130h，即得到产品。
实施例二
一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，聚氨酯透声橡胶由以下重量份的原料组成：浇注型聚氨酯预聚体90份、硬脂酸1份、改性稀土超细氧化物粉末8份、改性超细硅酸铝8份、活性剂1份、硫磺1份、炭黑N330为8份、微晶石墨粉7份、二硫代氨基甲酸稀土促进剂1份、促进剂PZ1份、环氧树脂4份、催化剂1份、防老剂1份和二胺类扩链剂3份。其中，催化剂为钕系催化剂，防老剂为对氨基苯磺酸镧防老剂。改性超细稀土氧化物粉末的制备方法为：用硅烷偶联剂于70℃下，在去离子水中改性超细稀土氧化物粉末，反应时间为6h即可；改性超细硅酸铝的制备方法为：用双十六烷二甲基溴化铵于80℃下，在去离子水中改性超细硅酸铝，反应时间为5h即可。
上述中，聚氨酯透声橡胶的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、对反应容器进行彻底干燥处理，然后将低聚物多元醇在真空度为0.1MPa的条件下，于110℃脱水2h，控制水分在0.03%以下，然后在80℃时与已配量好的多异氰酸酯反应生成低分子量预聚物，反应时间为3h，得到浇注型聚氨酯预聚体，将得到的浇注型聚氨酯预聚体在隔绝水分的条件下储存于低温不透光的容器中待用；
步骤二、预热二胺类扩链剂，取设计量的预聚物，然后在预聚物中加入已预热的二胺类扩链剂、改性超细稀土氧化物粉末、改性超细硅酸铝、活性剂、炭黑N330、微晶石墨粉、二硫代氨基甲酸稀土促进剂、促进剂PZ、环氧树脂、催化剂和防老剂搅拌混合均匀，然后真空脱泡，得到混合物，其中真空度为0.1MPa；
步骤三、清理模具，清除模具内的杂质，在模具内均匀涂抹脱模剂，然后预热模具，预热温度为50-70℃；
步骤四、将步骤三中得到的混合物浇注至已预热的模具内，然后加入硫磺于115℃下进行加热固化，固化时间为3h，然后脱模，得到脱模制品；
步骤五、在脱模制品中继续加入硫磺于90℃下进行加热后固化，固化时间为15h，最后得到后固化制品；
步骤六、将后固化制品在40℃下放置100h，即得到产品。
实施例三
一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，聚氨酯透声橡胶由以下重量份的原料组成：浇注型聚氨酯预聚体105份、硬脂酸2份、改性稀土超细氧化物粉末12份、改性超细硅酸铝6份、活性剂2份、硫磺2份、炭黑N330为9份、微晶石墨粉6份、二硫代氨基甲酸稀土促进剂2份、促进剂PZ2份、环氧树脂5份、催化剂4份、防老剂3份和二胺类扩链剂5份。其中，催化剂为钕系催化剂，防老剂为对氨基苯磺酸镧防老剂。改性超细稀土氧化物粉末的制备方法为：用硅烷偶联剂于70℃下，在去离子水中改性超细稀土氧化物粉末，反应时间为6h即可；改性超细硅酸铝的制备方法为：用双十六烷二甲基溴化铵于80℃下，在去离子水中改性超细硅酸铝，反应时间为5h即可。
上述中，聚氨酯透声橡胶的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、对反应容器进行彻底干燥处理，然后将低聚物多元醇在真空度为0.1MPa的条件下，于110℃脱水2h，控制水分在0.03%以下，然后在80℃时与已配量好的多异氰酸酯反应生成低分子量预聚物，反应时间为2h，得到浇注型聚氨酯预聚体，将得到的浇注型聚氨酯预聚体在隔绝水分的条件下储存于低温不透光的容器中待用；
步骤二、预热二胺类扩链剂，取设计量的预聚物，然后在预聚物中加入已预热的二胺类扩链剂、改性超细稀土氧化物粉末、改性超细硅酸铝、炭黑N330、微晶石墨粉、二硫代氨基甲酸稀土促进剂、促进剂PZ、环氧树脂、催化剂和防老剂搅拌混合均匀，然后真空脱泡，得到混合物，其中真空度为0.1MPa；
步骤三、清理模具，清除模具内的杂质，在模具内均匀涂抹脱模剂，然后预热模具，预热温度为50℃；
步骤四、将步骤三中得到的混合物浇注至已预热的模具内，然后加入硫磺于115℃下进行加热固化，固化时间为3h，然后脱模，得到脱模制品；
步骤五、在脱模制品中继续加入硫磺于90℃下进行加热后固化，固化时间为15h，最后得到后固化制品；
步骤六、将后固化制品在40℃下放置150h，即得到产品。
实施例四
一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，聚氨酯透声橡胶由以下重量份的原料组成：浇注型聚氨酯预聚体110份、硬脂酸2份、改性稀土超细氧化物粉末14份、改性超细硅酸铝5份、硫磺3份、炭黑N330为10份、微晶石墨粉3份、二硫代氨基甲酸稀土促进剂3份、促进剂PZ3份、环氧树脂7份、催化剂5份、防老剂5份和二胺类扩链剂5份。其中，催化剂为钕系催化剂，防老剂为对氨基苯磺酸镧防老剂。改性超细稀土氧化物粉末的制备方法为：用硅烷偶联剂于70℃下，在去离子水中改性超细稀土氧化物粉末，反应时间为7h即可；改性超细硅酸铝的制备方法为：用双十六烷二甲基溴化铵于80℃下，在去离子水中改性超细硅酸铝，反应时间为5h即可。
上述中，聚氨酯透声橡胶的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、对反应容器进行彻底干燥处理，然后将低聚物多元醇在真空度为0.1MPa的条件下，于110℃脱水2h，控制水分在0.03%以下，然后在80℃时与已配量好的多异氰酸酯反应生成低分子量预聚物，反应时间为2h，得到浇注型聚氨酯预聚体，将得到的浇注型聚氨酯预聚体在隔绝水分的条件下储存于低温不透光的容器中待用；
步骤二、预热二胺类扩链剂，取设计量的预聚物，然后在预聚物中加入已预热的二胺类扩链剂、改性超细稀土氧化物粉末、改性超细硅酸铝、炭黑N330、微晶石墨粉、二硫代氨基甲酸稀土促进剂、促进剂PZ、环氧树脂、催化剂和防老剂搅拌混合均匀，然后真空脱泡，得到混合物，其中真空度为0.1MPa；
步骤三、清理模具，清除模具内的杂质，在模具内均匀涂抹脱模剂，然后预热模具，预热温度70℃；
步骤四、将步骤三中得到的混合物浇注至已预热的模具内，然后加入硫磺于115℃下进行加热固化，固化时间为3h，然后脱模，得到脱模制品；
步骤五、在脱模制品中继续加入硫磺于90℃下进行加热后固化，固化时间为15h，最后得到后固化制品；
步骤六、将后固化制品在40℃下放置150h，即得到产品。
将上述各实施例得到的聚氨酯透声橡胶制成试样，采用GB/T 1040-1992测试试样的力学物理性能，然后在23℃、相对湿度为90%时，采用透湿杯法测量试样的透水系数，测试结果为：本发明的聚氨酯透声橡胶的邵氏A硬度达到73-85，拉伸强度达到10.13-14.81MPa，拉断伸长率达到383-476%，撕裂强度达到35-39KN/m，玻璃化转变温度为零下35℃至零下31℃，透水系数达到2.3×10-10g·cm/（cm2·h·Pa），其耐磨性能和抗老化性能优于现有聚氨酯透声橡胶。同时，采用声管法测试试样的透声性能，其中，测量系统声管的工作频率为20KHz，水温温度为25℃，测试结果为：本发明的聚氨酯透声橡胶的透声系数在0.87以上，由此可知，本发明在添加众多补强剂之后，对聚氨酯透声橡胶的透声性能影响有限，能保证聚氨酯透声橡胶的基本使用功能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，其特征在于，聚氨酯透声橡胶由以下重量份的原料组成：浇注型聚氨酯预聚体90-110份、硬脂酸1-2份、改性稀土超细氧化物粉末8-14份、改性超细硅酸铝5-8份、活性剂1-3份、硫磺1-3份、炭黑N330为8-10份、微晶石墨粉3-7份、二硫代氨基甲酸稀土促进剂1-3份、促进剂PZ1-3份、环氧树脂4-7份、催化剂1-5份、防老剂1-5份和二胺类扩链剂4-7份。
2.如权利要求1所述的用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，其特征在于，聚氨酯透声橡胶由以下重量份的原料组成：浇注型聚氨酯预聚体95份、硬脂酸2份、改性稀土超细氧化物粉末11份、改性超细硅酸铝6份、硫磺2份、炭黑N330为9份、微晶石墨粉4份、二硫代氨基甲酸稀土促进剂2份、促进剂PZ3份、环氧树脂5份、催化剂2份、防老剂3份和二胺类扩链剂4份。
3.如权利要求1或2所述的用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，其特征在于，催化剂为钕系催化剂，防老剂为对氨基苯磺酸镧防老剂。
4.如权利要求3所述的用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，其特征在于，改性超细稀土氧化物粉末的制备方法为：用硅烷偶联剂于70℃下，在去离子水中改性超细稀土氧化物粉末，反应时间为6-7h即可；改性超细硅酸铝的制备方法为：用双十六烷二甲基溴化铵于80℃下，在去离子水中改性超细硅酸铝，反应时间为5h即可。
5.如权利要求3所述的用于拼镶环换能器的聚氨酯透声橡胶，其特征在于，聚氨酯透声橡胶的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、对反应容器进行彻底干燥处理，然后将低聚物多元醇在真空度为0.1MPa的条件下，于110℃脱水2h，控制水分在0.03%以下，然后在80℃时与已配量好的多异氰酸酯反应生成低分子量预聚物，反应时间为2-3h，得到浇注型聚氨酯预聚体，将得到的浇注型聚氨酯预聚体在隔绝水分的条件下储存于低温不透光的容器中待用；
步骤二、预热二胺类扩链剂，取设计量的预聚物，然后在预聚物中加入已预热的二胺类扩链剂、改性超细稀土氧化物粉末、改性超细硅酸铝、活性剂、炭黑N330、微晶石墨粉、二硫代氨基甲酸稀土促进剂、促进剂PZ、环氧树脂、催化剂和防老剂搅拌混合均匀，然后真空脱泡，得到混合物，其中真空度为0.1MPa；
步骤三、清理模具，清除模具内的杂质，在模具内均匀涂抹脱模剂，然后预热模具，预热温度为50-70℃；
步骤四、将步骤三中得到的混合物浇注至已预热的模具内，然后加入硫磺于115℃下进行加热固化，固化时间为3h，然后脱模，得到脱模制品；
步骤五、在脱模制品中继续加入硫磺于90℃下进行加热后固化，固化时间为15h，最后得到后固化制品；
步骤六、将后固化制品在40℃下放置100-150h，即得到产品。
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