CN106380350A - 一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺 - Google Patents

一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，属于肥料加工技术领域。本发明的制备工艺包括腐殖酸钾的制备、腐殖酸尿素的制备、腐殖酸微量反应液制备、混合搅拌以及后处理（浓缩、冷却、过滤、干燥）步骤，本发明通过原料选择以及工艺的改进，提高螯合效率，解决现有技术中的肥料因螯合不完全，导致沉淀产生，以及因原料选择不佳，导致的肥料溶解性不好的问题。

Description

一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，属于肥料加工技术领域。
背景技术
目前，我国市场流通的水溶肥料主要有：大量元素水溶肥料、微量元素水溶肥料、含氨基酸水溶肥料、含腐植酸水溶肥料、磷酸二氢钾、微生物类水溶肥料，也有极少部分具有特殊功能的产品。
包括含腐植酸水溶肥料在内的前6类产品水溶性肥料是指能够完全溶解于水的多元素复合型肥料，与传统的过磷酸钙、造粒复合肥等品种相比，水溶性肥料具有明显的优势。主要特点是用量少，使用方便，使用成本低，作物吸收快，营养成分利用率极高。水溶性肥料是一种速效性肥料，可以完全溶解于水中，能被作物的根系和叶面直接吸收利用，采用水肥同施，以水带肥，它的有效吸收率高出普通化肥一倍多，肥效快，可解决高产作物快速生长期的营养需求。
传统的复合肥易造成肥料流失、水体富营养化、破坏土壤结构。而水溶肥
作为新型环保型肥料，避免了传统复合肥的缺点，且水溶肥使用方便，可喷施、
冲施，并可和喷滴灌结合使用，可以土壤浇灌，让植物根部全面接触到肥料；可以叶面喷施，通过叶面气孔进入植物内部，提高肥料吸收利用率；也可以滴灌和无土栽培，节约灌溉水并提高劳动效率和提高肥料利用率。水溶肥还有传统复合肥所不具备的优点，即可以提高作物品质、减少作物的生理病害。
现有技术存在的问题：水溶性肥料中的含腐殖酸的水溶性肥料主要以腐殖酸和大量元素为主，忽视了几种微量元素的添加。当前农民都比较重视大量元素肥料的使用，微量元素因为其用量少，而被人们所忽视，但微量元素的作用是大量元素不能取代的，因而影响作物最终的产量。
公开号为CN101024590B，名称为“一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备方法”的发明专利，公开的技术方案中，虽然添加微量元素不是单独添加，而是用络合剂乙二胺四乙酸进行络合后，再与腐殖酸钾等成分混合，但其乙二胺四乙酸络合硫酸亚铁、硫酸铜、硫酸锌、硫酸镁、硝酸钙、硫酸锰后，在冷水中的溶解性不佳，使用时，加水溶解后的肥料浓度不一致，影响使用效果，严重时还会影响植物的正常生长；并且如果在螯合过程中，如果微量元素螯合不完全，会与碱性肥料产生沉淀，堵塞喷雾器的喷头，不利于农民使用。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中含腐殖酸的水溶性肥料的溶解性不佳，以及微量元素螯合不完全导致喷雾器喷头堵塞，影响作物正常生长和用户使用的问题，提供一种新的含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，通过工艺步骤的改进以及原料的特定选择，使得肥料加水溶解后，浓度一致，营养元素释放均匀。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
A.腐殖酸钾的制备
向第一反应釜内加入黄腐酸300～500份，水800～1200份，然后加入氢氧化钾至pH值为9～10，加热至80～90℃，搅拌反应；加入氢氧化钾100～150份，于60～70℃下继续搅拌，过滤，收集滤液备用；
B.腐殖酸尿素的制备
向第二反应釜内加入黄腐酸300～500份，水800～1200份，加热搅拌，温度升至80～90℃时，加入尿素300～500份，调节pH值为6～7后，于90～120℃下搅拌1～2h，过滤，收集滤液备用；
C.腐殖酸微量反应液
向第三反应釜内加入黄腐酸300～500份，水800～1200份，加热搅拌，温度升至80～90℃时，加入氧化铁10～30份，碳酸锰20～40份，碳酸铜10～15份，氧化锌20～30份，硼酸10～20份，钼酸钠5～10份，搅拌均匀，并调节pH值为5～6后，于80～90℃下，搅拌反应1～2h，过滤，收集滤液备用；
D.将步骤A得到的滤液和步骤C得到的滤液加入第四反应釜中，加入磷酸，调节pH值为5～6后，于80～90℃下，搅拌30～45min；然后将步骤B得到的滤液加入第四反应釜中，于80～90℃下，搅拌30～45min，得到反应液；
E.将步骤D得到的反应液浓缩、冷却、过滤、干燥得到所述含腐殖酸的水溶性肥料。
为了更好地实现本发明，进一步地，步骤A中，所述加热至80～90℃，搅拌反应的时间为2h。
步骤A中，于60～70℃下继续搅拌的时间为40～60min。
步骤B中，所述调节pH值所用的试剂为氢氧化钾。
步骤C中，所述调节pH值所用的试剂为氢氧化钾。
步骤E中，所述浓缩是指将反应液浓缩至浓度为60～70%。
步骤E中，所述干燥的方式为喷雾干燥；干燥后肥料的水分含量小于5%。
所述含腐殖酸的水溶性肥料中含腐殖酸25～35%，N 8～12%，P2O5 5～8%， K2O 10～15%，Fe 0.1～0.2%，Mn 0.10～0.15%，Zn 0.10～0.15%，Cu 0.05～0.08%，B 0.01～0.02％，Mo 0.005～0.01%。
本发明的有益效果：
（1）与背景技术中的技术方案相比，本发明采用黄腐酸来螯合钾、尿素、微量元素，螯合充分，效率高，避免了采用EDTA螯合造成的微量元素与碱性肥料反应，产生沉淀，进而堵塞喷雾器喷头的问题；并且本发明制得的肥料水溶性好，加水稀释后，水剂浓度一致，能精确地为植物补充营养物质，保证施肥对象正常生长。另外，相较于现有技术将各原料制备后，干燥成粉末再混合的方式，本发明的各原料在液态下进行混合，不仅能够通过进一步的反应，调节肥料的pH至最佳，保证其使用效果，还能提高混合的均匀性，而将最终反应液经浓缩、冷却、过滤后再干燥，亦可保证肥料粒度均匀，外观品质佳。
（2）本发明制得的肥料中含腐殖酸25～35%，N 8～12%，P2O5 5～8%， K2O 10～15%，Fe 0.1～0.2%，Mn 0.10～0.15%，Zn 0.10～0.15%，Cu 0.05～0.08%，B 0.01～0.02％，Mo0.005～0.01%。
本发明制得的肥料具有以下优点：
1）肥料营养元素多，适用范围广，能够提高作物对微量元素以及氮、磷、钾的吸收。
2）尿素利用率高
腐植酸尿素是一种络合物，腐植酸有较强的离子交换能力和吸附能力可以抑制尿酶的活动，减缓尿素分解，减少挥发，并且逐渐释放氮素，使肥效延长。同时腐植酸的生物活性能促进植物根系发育和体内氮素代谢，促进氮的吸收，提高肥效利用率。
3）改善土壤
腐殖酸有改良土壤作用，土壤肥力在很大程度上取决于土壤中腐殖酸的含量，腐殖酸可以促进团粒体的形成，增强土壤保水保肥能力，对比较硬的土地如盐碱地，可以改善土壤的通风透气性，以改变土壤碱性强、土粒分散、土壤结构差的理化性状，改进耕作条件。通过胶合组合使土壤表面涵养水分，防止土壤破裂以及土壤侵蚀。并可进一步地松软土壤，增加土壤的透气性及提高土壤利用率，增加土壤抗旱性，使土壤颜色变黑，更有利于吸收太阳光，同时中和土壤的酸碱性，调节pH值；促进螯合元素作用于作物根部吸收。
（3）本发明步骤C中，调节pH值所用的试剂优选为氢氧化钾，调节pH值的同时，补充钾元素，增加肥料的肥效。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，包括以下步骤：
A.腐殖酸钾的制备
向第一反应釜内加入黄腐酸300份，水800份，然后加入氢氧化钾至pH值为9，加热至80℃，搅拌反应；加入氢氧化钾100份，于60℃下继续搅拌，过滤，收集滤液备用；
B.腐殖酸尿素的制备
向第二反应釜内加入黄腐酸300，水800份，加热搅拌，温度升至80℃时，加入尿素300份，调节pH值为6后，于90℃下搅拌1h，过滤，收集滤液备用；
C.腐殖酸微量反应液
向第三反应釜内加入黄腐酸300，水800份，加热搅拌，温度升至80℃时，加入氧化铁10份，碳酸锰20份，碳酸铜10份，氧化锌20份，硼酸10份，钼酸钠5份，搅拌均匀，并调节pH值为5后，于80℃下，搅拌反应1h，过滤，收集滤液备用；
D.将步骤A得到的滤液和步骤C得到的滤液加入第四反应釜中，加入磷酸，调节pH值为5后，于80℃下，搅拌30min；然后将步骤B得到的滤液加入第四反应釜中，于80℃下，搅拌30min，得到反应液；
E.将步骤D得到的反应液浓缩、冷却、过滤、干燥得到所述含腐殖酸的水溶性肥料。
实施例2
一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，包括以下步骤：
A.腐殖酸钾的制备
向第一反应釜内加入黄腐酸500份，水1200份，然后加入氢氧化钾至pH值为10，加热至90℃，搅拌反应；加入氢氧化钾150份，于70℃下继续搅拌，过滤，收集滤液备用；
B.腐殖酸尿素的制备
向第二反应釜内加入黄腐酸500份，水1200份，加热搅拌，温度升至80℃时，加入尿素500份，调节pH值为7后，于120℃下搅拌2h，过滤，收集滤液备用；
C.腐殖酸微量反应液
向第三反应釜内加入黄腐酸500份，水1200份，加热搅拌，温度升至90℃时，加入氧化铁30份，碳酸锰40份，碳酸铜15份，氧化锌30份，硼酸10～20份，钼酸钠10份，搅拌均匀，并调节pH值为6后，于90℃下，搅拌反应2h，过滤，收集滤液备用；
D.将步骤A得到的滤液和步骤C得到的滤液加入第四反应釜中，加入磷酸，调节pH值为6后，于90℃下，搅拌45min；然后将步骤B得到的滤液加入第四反应釜中，于90℃下，搅拌45min，得到反应液；
E.将步骤D得到的反应液浓缩、冷却、过滤、干燥得到所述含腐殖酸的水溶性肥料。
本实施例中，步骤A中，所述加热至90℃，搅拌反应的时间为2h。
实施例3
一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，包括以下步骤：
A.腐殖酸钾的制备
向第一反应釜内加入黄腐酸400份，水1000份，然后加入氢氧化钾至pH值为9，加热至85℃，搅拌反应；加入氢氧化钾120份，于65℃下继续搅拌，过滤，收集滤液备用；
B.腐殖酸尿素的制备
向第二反应釜内加入黄腐酸400份，水1000份，加热搅拌，温度升至85℃时，加入尿素400份，调节pH值为7后，于100℃下搅拌1.5h，过滤，收集滤液备用；
C.腐殖酸微量反应液
向第三反应釜内加入黄腐酸400份，水1100份，加热搅拌，温度升至85℃时，加入氧化铁20份，碳酸锰30份，碳酸铜12份，氧化锌25份，硼酸15份，钼酸钠8份，搅拌均匀，并调节pH值为5后，于88℃下，搅拌反应1.2h，过滤，收集滤液备用；
D.将步骤A得到的滤液和步骤C得到的滤液加入第四反应釜中，加入磷酸，调节pH值为5后，于86℃下，搅拌40min；然后将步骤B得到的滤液加入第四反应釜中，于85℃下，搅拌35min，得到反应液；
E.将步骤D得到的反应液浓缩、冷却、过滤、干燥得到所述含腐殖酸的水溶性肥料。
本实施例步骤A中，所述加热至85℃，搅拌反应的时间为2h。
步骤A中，于65℃下继续搅拌的时间为40min。
实施例4
一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，包括以下步骤：
A.腐殖酸钾的制备
向第一反应釜内加入黄腐酸500份，水800份，然后加入氢氧化钾至pH值为9，加热至86℃，搅拌反应；加入氢氧化钾110份，于68℃下继续搅拌，过滤，收集滤液备用；
B.腐殖酸尿素的制备
向第二反应釜内加入黄腐酸350份，水1100份，加热搅拌，温度升至88℃时，加入尿素450份，调节pH值为6后，于110℃下搅拌1h，过滤，收集滤液备用；
C.腐殖酸微量反应液
向第三反应釜内加入黄腐酸480份，水1100份，加热搅拌，温度升至86℃时，加入氧化铁15份，碳酸锰15份，碳酸铜14份，氧化锌30份，硼酸10份，钼酸钠5份，搅拌均匀，并调节pH值为5后，于86℃下，搅拌反应2h，过滤，收集滤液备用；
D.将步骤A得到的滤液和步骤C得到的滤液加入第四反应釜中，加入磷酸，调节pH值为5后，于86℃下，搅拌45min；然后将步骤B得到的滤液加入第四反应釜中，于80℃下，搅拌40min，得到反应液；
E.将步骤D得到的反应液浓缩、冷却、过滤、干燥得到所述含腐殖酸的水溶性肥料。
本实施例步骤A中，所述加热至86℃，搅拌反应的时间为2h。
步骤A中，于68℃下继续搅拌的时间为60min。
步骤B中，所述调节pH值所用的试剂为氢氧化钾。
步骤C中，所述调节pH值所用的试剂为氢氧化钾。
实施例5
本实施例在实施例4的基础上，步骤E中，所述浓缩是指将反应液浓缩至浓度为70%。
步骤E中，所述干燥的方式为喷雾干燥；干燥后肥料的水分含量为4.1%。
本实施例制得的含腐殖酸的水溶性肥料中含腐殖酸28%，N 11%，P2O5 5%， K2O13%，Fe 0.171%，Mn 0.10%，Zn 0.13%，Cu 0.062%，B 0.01％，Mo 0.0051%。
实施例6
一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，包括以下步骤：
A.腐殖酸钾的制备
向第一反应釜内加入黄腐酸500份，水1000份，然后加入氢氧化钾至pH值为9，加热至85℃，搅拌反应；加入氢氧化钾120份，于65℃下继续搅拌，过滤，收集滤液备用；
B.腐殖酸尿素的制备
向第二反应釜内加入黄腐酸350份，水1200份，加热搅拌，温度升至80℃时，加入尿素350份，调节pH值为6～7后，于110℃下搅拌1h，过滤，收集滤液备用；
C.腐殖酸微量反应液
向第三反应釜内加入黄腐酸450份，水900份，加热搅拌，温度升至80℃时，加入氧化铁28份，碳酸锰30份，碳酸铜11份，氧化锌22份，硼酸14份，钼酸钠8份，搅拌均匀，并调节pH值为6后，于85℃下，搅拌反应2h，过滤，收集滤液备用；
D.将步骤A得到的滤液和步骤C得到的滤液加入第四反应釜中，加入磷酸，调节pH值为5后，于80℃下，搅拌32min；然后将步骤B得到的滤液加入第四反应釜中，于87℃下，搅拌40min，得到反应液；
E.将步骤D得到的反应液浓缩、冷却、过滤、干燥得到所述含腐殖酸的水溶性肥料。
本实施例步骤A中，所述加热至85℃，搅拌反应的时间为2h。
步骤A中，于68℃下继续搅拌的时间为65min。
步骤B中，所述调节pH值所用的试剂为氢氧化钾。
步骤C中，所述调节pH值所用的试剂为氢氧化钾。
步骤E中，所述浓缩是指将反应液浓缩至浓度为70%。
步骤E中，所述干燥的方式为喷雾干燥；干燥后肥料的水分含量为5 %。
本实施例制得的含腐殖酸的水溶性肥料中含腐殖酸30%，N 10%，P2O5 5%， K2O12%，Fe 0.165%，Mn 0.11%，Zn 0.11%，Cu 0.055%，B 0.011％，Mo 0.0055%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
A.腐殖酸钾的制备
向第一反应釜内加入黄腐酸300～500份，水800～1200份，然后加入氢氧化钾至pH值为9～10，加热至80～90℃，搅拌反应；加入氢氧化钾100～150份，于60～70℃下继续搅拌，过滤，收集滤液备用；
B.腐殖酸尿素的制备
向第二反应釜内加入黄腐酸300～500份，水800～1200份，加热搅拌，温度升至80～90℃时，加入尿素300～500份，调节pH值为6～7后，于90～120℃下搅拌1～2h，过滤，收集滤液备用；
C.腐殖酸微量反应液
向第三反应釜内加入黄腐酸300～500份，水800～1200份，加热搅拌，温度升至80～90℃时，加入氧化铁10～30份，碳酸锰20～40份，碳酸铜10～15份，氧化锌20～30份，硼酸10～20份，钼酸钠5～10份，搅拌均匀，并调节pH值为5～6后，于80～90℃下，搅拌反应1～2h，过滤，收集滤液备用；
D.将步骤A得到的滤液和步骤C得到的滤液加入第四反应釜中，加入磷酸，调节pH值为5～6后，于80～90℃下，搅拌30～45min；然后将步骤B得到的滤液加入第四反应釜中，于80～90℃下，搅拌30～45min，得到反应液；
E.将步骤D得到的反应液浓缩、冷却、过滤、干燥得到所述含腐殖酸的水溶性肥料。
2.如权利要求1所述的一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，其特征在于：步骤A中，所述加热至80～90℃，搅拌反应的时间为2h。
3.如权利要求1所述的一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，其特征在于：步骤A中，于60～70℃下继续搅拌的时间为40～60min。
4.如权利要求1所述的一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，其特征在于：步骤B中，所述调节pH值所用的试剂为氢氧化钾。
5.如权利要求1所述的一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，其特征在于：步骤C中，所述调节pH值所用的试剂为氢氧化钾。
6.如权利要求1所述的一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，其特征在于：步骤E中，所述浓缩是指将反应液浓缩至浓度为60～70%。
7.如权利要求1所述的一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，其特征在于：步骤E中，所述干燥的方式为喷雾干燥；干燥后肥料的水分含量为小于5 %。
8.如权利要求1～7任一项所述的一种含腐殖酸的水溶性肥料的制备工艺，其特征在于：所述含腐殖酸的水溶性肥料中含腐殖酸25～35%，N 8～12%，P2O5 5～8%， K2O 10～15%，Fe 0.1～0.2%，Mn 0.10～0.15%，Zn 0.10～0.15%，Cu 0.05～0.08%，B 0.01～0.02％，Mo0.005～0.01%。
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