CN106376591A - 一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法，涉及农药生产领域，包括原材料准备、溶液混合处理、粗制处理、添加哌虫啶、洗涤处理和蒸馏处理六个工艺过程，本发明通过甲氰酰氯、醚醛和氰化钠之间的反应制得甲氰菊酯，并通过在工艺过程中添加哌虫啶，从而在尽可能降低生产成本时，有效提高杀虫剂的杀虫效力，且该制备方法反应条件温和，操作简单易于控制，收率和产品纯度很高，能够得到高效的杀虫剂产品，值得推广。

Description

一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法
技术领域
本发明涉及农药生产领域，具体涉及一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法。
背景技术
化学防治是农业上或者公共卫生预防和控制害虫的一个重要手段。然而，当前使用的药剂对某些害虫的效果仍不够满意；并且，由于长时间使用杀虫剂，很多害虫已产生了对常用杀虫剂的抗性。许多刺吸式口器害虫是多种类型的谷物和蔬菜生产中的世界性病虫害的主要原因，例如其中代表性的害虫来自于异翅目和同翅目，特别是飞虱科害虫，常见种类有褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、稻飞虱,防治这些害虫具有极大地经济价值。而利用常规药剂进行防控正变得日益困难。因此，迫切需要开发出用于控制这些害虫的新方法和药物。甲氰菊酯是一种应用较为广泛的苯基吡唑类杀虫剂，甲氰菊酯产品具触杀和胃毒作用，击倒作用快，通过麻痹害虫的神经中枢杀死害虫，主要用于防治棉花、蔬菜、果树、茶树等的害虫。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种，性能更优、更加环保的且生产工艺简单的甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该甲氰菊酯高效杀虫剂的的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲氰酰氯15-20份、醚醛13-15份、氰化钠溶液10-15份、有机溶剂20-30份、转移催化剂3-5份、哌虫啶5-10份；
(2)溶液混合处理：将步骤(1)中原材料的醚醛、氰化钠溶液和转移催化剂按比例混合，并进行搅拌，搅拌时长为15-25min；
(3)粗制处理：将甲氰酰氯加入到步骤(2)处理后的溶液中，并进行冷却搅拌，冷却温度为10-15℃；
(4)添加哌虫啶：将哌虫啶添加到溶液中，搅拌结束后进行保温，保温温度为20-30℃；
(5)洗涤处理：通过水洗涤步骤(4)处理结束的溶液，将油层PH值中和到6.5-7.5，并提高温度至30-35℃；
(6)蒸馏处理：通过蒸馏塔进行蒸馏得到甲氰菊酯产物，蒸馏温度为130-150℃。
优选的，所述步骤(1)中的有机溶剂由环丁砜、甲苯、环己烷混合组成，转移催化剂具体为二异丙基氨基吡啶。
优选的，所述步骤(1)中的氰化钠溶液浓度为30-40％。
优选的，所述步骤(3)中搅拌时长为30-50min。
优选的，所述步骤(4)中搅拌时长为20-30min,保温时长为3-5h。
优选的，所述步骤(6)中蒸馏时长为30-50min。
采用本发明的技术方案，本发明通过甲氰酰氯、醚醛和氰化钠之间的反应制得甲氰菊酯，并通过在工艺过程中添加哌虫啶，从而在尽可能降低生产成本时，有效提高杀虫剂的杀虫效力，且该制备方法反应条件温和，通过粗制和精制，循序渐进的生产流程，操作简单易于控制，收率和产品纯度很高，能够得到高效的杀虫剂产品，值得推广。
附图说明
图1为本发明所述的一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
如图1所示，本实施例的一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法，包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该甲氰菊酯高效杀虫剂的的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲氰酰氯15份、醚醛13份、氰化钠溶液10份、有机溶剂20份、转移催化剂3份、哌虫啶5份，其中的有机溶剂由环丁砜、甲苯、环己烷混合组成，转移催化剂具体为二异丙基氨基吡啶，氰化钠溶液浓度为30％；
(2)溶液混合处理：将步骤(1)中原材料的醚醛、氰化钠溶液和转移催化剂按比例混合，并进行搅拌，搅拌时长为15min；
(3)粗制处理：将甲氰酰氯加入到步骤(2)处理后的溶液中，并进行冷却搅拌，冷却温度为10℃，其中搅拌时长为30min；
(4)添加哌虫啶：将哌虫啶添加到溶液中，搅拌结束后进行保温，保温温度为20℃，其中搅拌时长为20min,保温时长为3h；
(5)洗涤处理：通过水洗涤步骤(4)处理结束的溶液，将油层PH值中和到6.5，并提高温度至30℃；
(6)蒸馏处理：通过蒸馏塔进行蒸馏得到甲氰菊酯产物，蒸馏温度为130℃，其中蒸馏时长为30min。
实施例2：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲氰酰氯18份、醚醛14份、氰化钠溶液13份、有机溶剂25份、转移催化剂4份、哌虫啶7份，其中氰化钠溶液浓度为35％，所述步骤(3)中搅拌时长为40min，冷却温度为12℃，所述步骤(4)中搅拌时长为25min,保温时长为4h，保温温度为25℃，所述步骤(6)中蒸馏时长为40min，蒸馏温度为140℃。
实施例3：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲氰酰氯20份、醚醛15份、氰化钠溶液15份、有机溶剂30份、转移催化剂5份、哌虫啶10份，其中氰化钠溶液浓度为40％，所述步骤(3)中搅拌时长为50min，冷却温度为15℃，所述步骤(4)中搅拌时长为30min,保温时长为5h，保温温度为30℃，所述步骤(6)中蒸馏时长为50min，蒸馏温度为150℃。
经过以上工艺步骤后，取出甲氰菊酯样品，得到以下数据：
序号 纯度 收率
实施例1 99.6％ 93％
实施例2 99.4％ 93.5％
实施例3 99.5 92.8％
由以上数据可知，本发明所取得的甲氰菊酯纯度和收率均达到行业成产中的较高水平，可以作为一种高产率合成甲氰菊酯的工艺方法，并通过在工艺过程中添加哌虫啶，从而在尽可能降低生产成本时，有效提高杀虫剂的杀虫效力，且该制备方法反应条件温和，操作简单易于控制，收率和产品纯度很高，能够得到高效的杀虫剂产品，值得推广。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该甲氰菊酯高效杀虫剂的的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲氰酰氯15-20份、醚醛13-15份、氰化钠溶液10-15份、有机溶剂20-30份、转移催化剂3-5份、哌虫啶5-10份；
(2)溶液混合处理：将步骤(1)中原材料的醚醛、氰化钠溶液和转移催化剂按比例混合，并进行搅拌，搅拌时长为15-25min；
(3)粗制处理：将甲氰酰氯加入到步骤(2)处理后的溶液中，并进行冷却搅拌，冷却温度为10-15℃；
(4)添加哌虫啶：将哌虫啶添加到溶液中，搅拌结束后进行保温，保温温度为20-30℃；
(5)洗涤处理：通过水洗涤步骤(4)处理结束的溶液，将油层PH值中和到6.5-7.5，并提高温度至30-35℃；
(6)蒸馏处理：通过蒸馏塔进行蒸馏得到甲氰菊酯产物，蒸馏温度为130-150℃。
2.根据权利要求1所述的一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂由环丁砜、甲苯、环己烷混合组成，转移催化剂具体为二异丙基氨基吡啶。
3.根据权利要求1所述的一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氰化钠溶液浓度为30-40％。
4.根据权利要求1所述的一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌时长为30-50min。
5.根据权利要求1所述的一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中搅拌时长为20-30min,保温时长为3-5h。
6.根据权利要求1所述的一种甲氰菊酯高效杀虫剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中蒸馏时长为30-50min。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1194265A (zh) * 1997-03-26 1998-09-30 中国科学院大连化学物理研究所 一种含量大于90%甲氰菊酯原粉的制备方法
CN101709040A (zh) * 2009-11-18 2010-05-19 江苏皇马农化有限公司 制备甲氰菊酯的方法
EP3009000A1 (en) * 2005-12-22 2016-04-20 FMC Corporation Formulations of bifenthrin and enriched cypermethrin

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