CN106370633A - 渗滤液中生物可降解腐殖酸的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种渗滤液中生物可降解腐殖酸的测定方法，包括：采集不同生物处理阶段的渗滤液样品，提取纯化渗滤液有机物后扫描其红外光谱和荧光光谱，通过渗滤液有机物三维荧光光谱的平行因子分析确定可生物降解腐殖酸苯环数和含量；通过渗滤液有机物的同步荧光光谱和红外光谱的相关性分析，确定渗滤液中可生物降解腐殖酸的官能团组成特征。本发明的方法可以确定渗滤液中生物可降解腐殖酸的组成及相对含量，样品预处理简单，分析速度快，可为渗滤液处理技术优化和方案选取提供依据。
Description
技术领域
本发明属于环境科学技术领域，具体地涉及一种渗滤液中生物可降解腐殖酸的测定方法。
背景技术
垃圾渗滤液来自垃圾的堆放、堆肥和填埋过程，其中含有小分子有机酸、腐殖酸、多糖等多种物质，是一种非常难处理的有机废水。影响垃圾渗滤液生物可降解性最主要的物质为腐殖酸，它是一种由木质素降解中间产物和氨基酸等物质合成的复杂分子，最基本的结构单元为苯环，其上带有各种取代基。渗滤液腐殖酸是一大类有机分子的混合体，不同腐殖酸组成和生物可降解性差异较大：部分腐殖酸腐殖化程度低，结构不稳定，可以通过共代谢和微生物胞外呼吸等途径被微生物降解和利用，而剩下的腐殖酸组成复杂、结构稳定，难以被微生物分解。
相对于物理化学法处理垃圾渗滤液，生物法处理成本低、二次污染少。因此，确定垃圾渗滤液中生物可降解腐殖酸的含量及组成，最大程度利用生物法处理垃圾渗滤液，是降低渗滤液污染和处理成本的关键。目前关于渗滤液中生物可降解腐殖酸含量及组成的确定方法主要是通过渗滤液中腐殖酸的提取和组成分析实现，但该方法不仅步骤繁琐、处理时间长，还需用到大量化学试剂，造成二次环境污染。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种渗滤液中生物可降解性腐殖酸的测定方法，以解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，本发明提供了一种渗滤液中生物可降解腐殖酸的测定方法，包括如下步骤：
(1)将待检测的渗滤液先进行厌氧生物处理，随后进行好氧生物处理，采集厌氧处理前、厌氧处理后及好氧处理后三个阶段的渗滤液样品不少于10个，离心、过滤后收集滤液，将滤液样品在4℃保存；
(2)将步骤(1)中4℃保存的滤液样品测试三维荧光光谱；
(3)将步骤(2)得到的三维荧光光谱数据进行平行因子分析，根据平行因子分析所得结果确定腐殖酸组分及其含量得分，并将厌氧处理前采集的渗滤液样品中测得的不同腐殖酸组分的含量得分加和，记为F1，将稀释相同倍数下好氧生物处理后采集的渗滤液样品中测得的不同腐殖酸组分的含量得分加和，记为F2；基于腐殖酸组分荧光峰的发射波长位置确定其苯环数目；
(4)根据下式计算所述渗滤液中生物可降解腐殖酸的含量：P＝(F1-F2)/F1。
基于上述技术方案可知，本发明的测定方法具有如下有益效果：(1)可以精确预测渗滤液中腐殖酸的可生化性，提供针对性的渗滤液处理技术和方案，提供了渗滤液的处理效率，降低了渗滤液处理成本；(2)可以确定渗滤液中可生物降解腐殖酸的组成及含量，分析所需样品量少，预处理简单，检测速度快，无环境污染。
附图说明
图1A～图1D分别是渗滤液中有机物经平行因子分析鉴定出的四个荧光组分；
图2是渗滤液中有机物的荧光-红外二维异质相关光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种渗滤液中生物可降解腐殖酸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将待检测的渗滤液先进行厌氧生物处理，随后进行好氧生物处理，采集厌氧处理前、厌氧处理后及好氧处理后三个阶段的渗滤液样品不少于10个，离心、过滤后收集滤液，将滤液样品在4℃保存；
(2)将步骤(1)中4℃保存的滤液样品测试三维荧光光谱；
(3)将步骤(2)得到的三维荧光光谱数据进行平行因子分析，根据平行因子分析所得结果确定腐殖酸组分及其含量得分，并将厌氧处理前采集的渗滤液样品中测得的不同腐殖酸组分的含量得分加和，记为F1，将稀释相同倍数下好氧生物处理后采集的渗滤液样品中测得的不同腐殖酸组分的含量得分加和，记为F2；基于腐殖酸组分荧光峰的发射波长位置确定其苯环数目；
(4)根据下式计算所述渗滤液中生物可降解腐殖酸的含量：P＝(F1-F2)/F1。
步骤(1)中，好氧生物处理完成的标志为：延长厌氧或好氧处理时间，渗滤液中溶解性有机碳的降低量小于5％。
步骤(2)中，三维荧光光谱的激发波长为200～450nm，发射波长为280～500nm，狭缝宽度小于或等于5nm。
步骤(3)中，腐殖酸组分的确定依据如下：若平行因子分析所得组分的三维荧光光谱图中荧光峰发射波长大于或等于400nm，则认为该组分为腐殖酸组分。
步骤(3)中，基于腐殖酸组分荧光峰的发射波长位置确定其苯环数目的确定依据如下：
若荧光峰中心的发射波长位于400～425nm，则所述腐殖酸组分含有2个苯环结构；
若荧光峰中心的发射波长位于425～455nm，则所述腐殖酸组分含有3～4个苯环结构。
步骤(1)中，还包括将离心、过滤后收集的滤液一分为二，分别用于冷冻干燥成粉末和在4℃保存的步骤；
步骤(2)中，还包括对步骤(1)得到的渗液样品粉末溶解后进行红外光谱检测，以及将步骤(1)中4℃保存的滤液样品稀释相同倍数后测试同步荧光光谱的步骤。
步骤(2)中，同步荧光光谱扫描的波长差为30nm，扫描范围为350～500nm。
在步骤(4)之后还包括：
(5)将渗滤液样品的红外光谱和同步荧光光谱进行二维异质相关光谱分析，得二维异质相关光谱的同步图，根据同步图中正相关峰位置处对应的荧光发射峰和红外吸收峰位置以及生物可降解腐殖酸的荧光发射峰位置，确定渗滤液中生物可降解腐殖酸的官能团组成。
步骤(5)中，同步荧光光谱和红外光谱数据在进行二维异质相关光谱分析前要进行归一化处理。
而作为一个优选实施例，本发明的渗滤液中生物可降解腐殖酸的测定方法，包括以下步骤：
(1)渗滤液处理与样品采集：将渗滤液先进行厌氧生物处理，随后进行好氧生物处理，采集处理前、厌氧处理后及好氧处理后的样品不少于10个，离心、过滤后收集滤液，将上述每个滤液样品一分为二，一部分冷冻干燥成粉末，另一部分4℃保存。
(2)光谱扫描：将渗滤液有机物粉末扫描红外光谱，将4℃保存的滤液稀释后扫描同步荧光光谱和三维荧光光谱。
(3)腐殖酸苯环数及含量确定：将渗滤液样品的三维荧光数据导出后进行平行因子分析，根据平行因子分析结果确定腐殖酸组分及其含量得分，基于腐殖酸组分荧光峰的发射波长位置确定其苯环数目，此外，将渗滤液处理前不同腐殖酸组分的含量得分加和，记为F1，将相同稀释倍数下好氧处理后不同腐殖酸组分的含量得分加和，记为F2。
(4)生物可降解腐殖酸含量计算：计算生物可降解腐殖酸含量P＝(F1-F2)/F1。
(5)腐殖酸组成分析：将渗滤液样品的红外光谱和同步荧光光谱进行二维异质相关分析，根据二维异质相关光谱同步图中正相关峰的位置及生物可降解腐殖质酸荧光发射峰的位置，确定渗滤液中生物可降解腐殖酸的官能团组成。
以下结合具体实施例并参照附图，对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
在垃圾渗滤液处理车间，采集调节池、厌氧处理后、好氧处理后及处理过程不同时间段渗滤液样品20个，离心后收集上清液，将上清液离心并过0.45μm孔径的滤膜，收集滤液，将上述每个滤液样品一分为二，一部分冷冻干燥成粉末，另一部分4℃保存，采用红外光谱仪器，测定渗滤液有机物固体粉末的红外光谱，随后将其数据转换为吸收光谱模式，以csv数据格式按顺序保存在一个文件里。此外，将4℃保存的渗滤液样品用超纯水稀释，使其不超过荧光光谱仪量程的三分之二，扫描同步荧光光谱，扫描时波长差为30nm，扫描范围为350～500nm。同时样品进行三维荧光光谱扫描，扫描时激发波长在200～400nm，发射波长在280～500nm，激发和发射波长狭缝宽度为5nm。将渗滤液样品的三维荧光数据导出后进行平行因子分析，结果如图1A～图1D所示，渗滤液有机物共包含四个组分，其中组分1和组分2的最大荧光峰的发射波长大于或等于400nm，显示其为腐殖酸组分，组分1的荧光峰发射波长在400nm附近，其含有两个苯环结构，组分2的荧光峰发射波长在450nm，显示其含有3～4个苯环结构。渗滤液处理前两个腐殖酸组分的荧光强度得分为963.6+769.4＝1733，渗滤液好氧处理后两个腐殖酸组分的荧光强度得分为790.8+641.8＝1432.6，故该渗滤液中可生物降解的腐殖酸含量为(1733-1432.6)/1733×100％＝17.3％，显示渗滤液中只有一部分腐殖酸物质可以被生物降解。参见图2，二维异质相关分析显示，发射波长为400nm附近的荧光峰与红外光谱中1120cm-1(多糖)、1444cm-1(羧酸)、1707cm-1(羧酸、酮、酯)及3400cm-1(酚类)处的峰正相关，显示所去除的腐殖酸组分1含有多糖、羧酸、酮、酯及酚类官能团；此外，图2还显示，发射波长为450nm附近的荧光峰所在组分的部分区域与红外光谱中1444cm-1(羧酸)和1707cm-1(羧酸、酮、酯)处的峰正相关，显示所去除的腐殖酸组分2含有羧酸、酮、酯等官能团。综上可知，渗滤液生物处理主要去除含有2～4环的腐殖酸，去除的官能团组分为多糖、羧酸、酮、酯及酚类官能团。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.渗滤液中生物可降解腐殖酸的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将待检测的渗滤液先进行厌氧生物处理，随后进行好氧生物处理，采集厌氧处理前、厌氧处理后及好氧处理后三个阶段的渗滤液样品不少于10个，离心、过滤后收集滤液，将滤液样品在4℃保存；
(2)将步骤(1)中4℃保存的滤液样品测试三维荧光光谱；
(3)将步骤(2)得到的三维荧光光谱数据进行平行因子分析，根据平行因子分析所得结果确定腐殖酸组分及其含量得分，并将厌氧处理前采集的渗滤液样品中测得的不同腐殖酸组分的含量得分加和，记为F1，将稀释相同倍数下好氧生物处理后采集的渗滤液样品中测得的不同腐殖酸组分的含量得分加和，记为F2；基于腐殖酸组分荧光峰的发射波长位置确定其苯环数目；
(4)根据下式计算所述渗滤液中生物可降解腐殖酸的含量：P＝(F1-F2)/F1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，好氧生物处理完成的标志为：延长厌氧或好氧处理时间，渗滤液中溶解性有机碳的降低量小于5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，三维荧光光谱的激发波长为200～450nm，发射波长为280～500nm，狭缝宽度小于或等于5nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，腐殖酸组分的确定依据如下：若平行因子分析所得组分的三维荧光光谱图中荧光峰发射波长大于或等于400nm，则认为该组分为腐殖酸组分。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，基于腐殖酸组分荧光峰的发射波长位置确定其苯环数目的确定依据如下：
若荧光峰中心的发射波长位于400～425nm，则所述腐殖酸组分含有2个苯环结构；
若荧光峰中心的发射波长位于425～455nm，则所述腐殖酸组分含有3～4个苯环结构。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，还包括将离心、过滤后收集的滤液一分为二，分别用于冷冻干燥成粉末和在4℃保存的步骤；
步骤(2)中，还包括对步骤(1)得到的渗液样品粉末溶解后进行红外光谱检测，以及将步骤(1)中4℃保存的滤液样品稀释相同倍数后测试同步荧光光谱的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，同步荧光光谱扫描的波长差为30nm，扫描范围为350～500nm。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(4)之后还包括：
(5)将渗滤液样品的红外光谱和同步荧光光谱进行二维异质相关光谱分析，得二维异质相关光谱的同步图，根据同步图中正相关峰位置处对应的荧光发射峰和红外吸收峰位置以及生物可降解腐殖酸的荧光发射峰位置，确定渗滤液中生物可降解腐殖酸的官能团组成。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，同步荧光光谱和红外光谱数据在进行二维异质相关光谱分析前要进行归一化处理。
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