CN106362433B - 一种金青浸膏萃取工艺的控制方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种金青浸膏萃取工艺的控制方法及装置，其可实现金青浸膏的连续稳定萃取。一种金青浸膏萃取工艺的控制方法，包括如下步骤，A、萃取剂配置控制：在配制罐内配制水饱和乙酸乙酯作为萃取剂；B、萃取塔定容控制：浸膏储罐中配称重传感器，计算出浸膏总重量，通过减重法将浸膏均分至萃取塔的各萃取柱内；C、萃取控制：将步骤A中的萃取剂加入萃取塔内，当进入萃取塔的水饱和乙酸乙酯的加入量达到萃取塔的总容积时，萃取过程结束；D、萃取剂温度控制：检测萃取塔内的萃取剂的实时温度，当萃取塔内的萃取剂的实时温度低于设定值时，调节配制罐内萃取剂的温度；E、萃取塔液位控制：当液位达到高位时，报警或停止萃取。

Description

一种金青浸膏萃取工艺的控制方法及装置

技术领域

本发明涉及中药制药领域，具体涉及一种金青浸膏萃取工艺的控制方法及装置。

背景技术

热毒宁注射液为江苏康缘药业股份有限公司自主研发的新药，属中药复方注射剂，主要由金银花、栀子和青蒿三味中药提取精制而成。金银花和青蒿在一定温度下用一定的溶剂提取产生的液体称为金青提取液，金青浸膏萃取过程是热毒宁注射液生产过程中的重要环节，对最终产品的安全性、有效性、稳定性等起着至关重要的作用。萃取是用一定的溶剂将有效成分从浸膏中溶解出来的过程，金青浸膏的萃取采用水饱和的乙酸乙酯进行逆流提取。传统的逆向萃取方法是通过人工控制，萃取效果受人工操作熟练度的影响，与质量密切相关的参数得不到有效控制，严重影响金青浸膏萃取过程的稳定性和产品的质量。因此，开发金青浸膏萃取工艺连续稳定控制方法，实现萃取过程的稳定控制，对提高产品质量，提高生产效率具有积极意义。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种金青浸膏萃取工艺的控制方法及装置，其可实现金青浸膏的连续稳定萃取。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种金青浸膏萃取工艺的控制方法，包括如下步骤，

A、萃取剂配置控制：在配制罐内配制水饱和乙酸乙酯作为萃取剂；

B、萃取塔定容控制：浸膏储罐中配称重传感器，计算出浸膏总重量，通过减重法将浸膏均分至萃取塔的各萃取柱内；

C、萃取控制：将步骤A中的萃取剂加入萃取塔内，当进入萃取塔的萃取剂的加入量达到萃取塔的总容积时，萃取过程结束；

D、萃取剂温度控制：检测萃取塔内的萃取剂的实时温度，当萃取塔内的萃取剂的实时温度低于设定值时，调节配制罐内萃取剂的温度；

E、萃取塔液位控制：当液位达到高位时，报警或停止萃取。

优选地，步骤A中，使配制罐内的温度保持在设定温度范围，向配制罐内加入水和乙酸乙酯，在设定搅拌时间内搅拌使水和乙酸乙酯混合均匀，静置分层，开启配制罐底的出液阀，当出液量等于加水量时，停止出液，配制罐内剩余液体即为水饱和乙酸乙酯，将所述水饱和乙酸乙酯作为萃取剂。

更优选地，步骤A中，通过调节配制罐夹套的蒸汽量调节配制罐的温度。

优选地，步骤C中，，浸膏装填完成后，开始用萃取剂萃取，萃取剂用量为浸膏药液量的5~20倍，萃取流速为40~80L/h；通过控制溶剂泵转速保证萃取速度在40~80L/h；流量计累积萃取剂量，当萃取剂量达到设定值后，停止萃取过程，萃取轻相收集至萃取液储罐内；所述萃取剂为石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇中的一种。

更优选地，步骤C中，通过灌装泵将步骤A中的萃取剂加入萃取塔内；

该控制方法还包括步骤G：监测灌装泵的运行状态，发生故障时，报警。

优选地，步骤D中，通过调节配制罐夹套的蒸汽量调节配制罐的温度，保持配制罐内的萃取剂温度为20~30℃，通过萃取塔内的温度传感器检测萃取塔内的萃取剂的实时温度，当萃取塔内萃取剂的实时温度低于设定值时，调大配制罐夹套的蒸汽量。

优选地，步骤E中，在萃取塔的顶部自下至上设置第一液位和第二液位，当萃取塔内的液位达到第一液位时，报警提示；当萃取塔内的液位达到第二液位时，萃取过程出现故障，停止萃取，排除故障，故障排除后继续进行萃取。

优选地，该控制方法还包括，

步骤F、萃取残液分离：萃取结束后，连通出液管路和萃取母液罐，使萃取母液出液至萃取母液罐；当出液管路上质量流量计检测到出液密度连续明显变小时，连通出液管路和萃取液储罐，将萃取液收集至萃取液储罐；当质量流量计检测密度连续明显变大时，连通出液管路和萃取母液罐，将萃取母液收集至萃取母液罐。

一种金青浸膏萃取工艺的控制装置，包括配制罐、用于将萃取剂加入到萃取塔内的灌装泵、金青浸膏储罐、萃取塔、萃取液储罐以及萃取母液储罐，所述控制装置还包括控制器及与所述控制器电性连接的称重传感器、出液阀、用于检测加入到萃取塔内的萃取剂流量的流量计、用于检测萃取塔的液位的液位开关、用于检测萃取塔内的萃取剂温度的温度传感器，所述称重传感器设在所述金青浸膏储罐内，所述出液阀设在所述配置罐上，所述液位开关和所述温度传感器设在所述萃取塔上。

优选地，所述控制装置还包括：

与所述控制器电性连接的液位计，所述液位计设在所述配制罐内；

和/或，与所述控制器电性连接的蒸汽调节阀，所述整齐调节阀设在所述配制罐的夹套上；

和/或，与所述控制器电性连接的用于测量所述萃取塔出液密度的质量流量计；

和/或，与所述控制电性连接的用于切换所述萃取塔出液管路与所述萃取液储罐、所述萃取母液储罐的通断的三通换向阀。

本发明采用以上方案，具有如下优点：实现了金青浸膏逆流萃取过程中工艺连续稳定控制，使温度、流量、体积、萃取流速等与质量密切相关的工艺参数得到稳定控制；且实现中药浸膏在萃取柱的均匀分配；所得的批次间干膏的相对标准偏差低于5%，显著提高批次间稳定性。

附图说明

图1是本发明的一种金青浸膏萃取工艺的控制装置；

图2是金青浸膏萃取过程温度变化曲线。

上述附图中，1-配制罐，2-液位计，3-蒸汽调节阀，4-出液阀，5-金青浸膏储罐，6-称重仪传感器，7-萃取塔，8-灌装泵，9-流量计，10-液位开关，11-温度传感器，12-萃取母液储暂存罐，13-控制器；14-萃取母液储罐；15、质量流量计；16、三通换向阀。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域的技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。另外，没有特殊说明时，检测温、湿度无具体要求和限制。

图1所示为一种金青浸膏萃取装置。结合图1所示，金青浸膏萃取装置包括配制罐1、液位计2、蒸汽调节阀3、出液阀4、金青浸膏储罐5、称重仪称重传感器6、萃取塔7、灌装泵8、流量计9、液位开关10、温度传感器11、萃取母液暂存罐12萃取液储罐12、萃取母液储罐14、质量流量计15、三通换向阀16及控制器13。其中，配制罐1具有用于供蒸汽流经以加热配制罐1内萃取剂的夹套，液位计2安装在配制罐1内，蒸汽调节阀3安装在配制罐1夹套上，出液阀4安装在配制罐1底部。称重仪称重传感器6安装在金青浸膏储罐5上。灌装泵8连接在配制罐1和萃取塔7之间。流量计9用于检测加入到萃取塔内的萃取剂流量、。液位开关10和温度传感器11安装在萃取塔7内，液位开关11用于检测萃取塔的液位，温度传感器11用于检测萃取塔内的萃取剂温度。质量流量计14设置在萃取塔7的出液管路上用于测量萃取塔7出液密度，三通换向阀16设置在出液管路上用于切换所述萃取塔出液管路与萃取液储罐12、萃取母液储罐14的通断。控制器13和液位计2、蒸汽调节阀3、出液阀4、称重传感器6、流量计9、液位开关10、温度传感器11、质量流量计15、三通换向阀16之间分别电性连接以对上述各元件进行控制。

本发明的对金青浸膏萃取工艺的控制方法，包括如下步骤：萃取剂配置控制、萃取塔7定容控制、萃取控制、萃取剂温度控制、萃取塔7液位控制、萃取残液分离、监测灌装泵8。

步骤A、萃取剂配置控制

通过调节配制罐1夹套的蒸汽量调节配制罐1的温度，使配制罐1内的温度保持在20~30℃，向配制罐1内加入水和乙酸乙酯并通过液位计2分别计量加水量和乙酸乙酯量，开启搅拌电机，当搅拌时间达到设定搅拌时间，水和乙酸乙酯混合均匀后，静置分层，开启配制罐1底的出液阀4，当出液量等于加水量时，停止出液，配制罐1内剩余液体即为水饱和乙酸乙酯，将水饱和乙酸乙酯作为萃取剂。此外，萃取剂还可选用石油醚、氯仿、正丁醇等。

步骤B、萃取塔7定容控制

浸膏储罐5中配称重传感器6，计算出浸膏总重量，通过减重法将浸膏均分至萃取塔7的各萃取柱内。萃取柱的数量为2~20根。

步骤C、萃取控制

将步骤A中的萃取剂加入萃取塔内，当进入萃取塔的萃取剂的加入量达到萃取塔的总容积时，萃取过程结束。具体地，浸膏装填完成后，开始用萃取剂萃取，萃取剂用量为浸膏药液量的5~20倍，萃取流速为40~80L/h；通过控制溶剂泵转速保证萃取速度在40~80L/h；流量计累积萃取剂量，当萃取剂量达到设定值后，停止萃取过程，萃取轻相收集至萃取液储罐内。

步骤D、萃取剂温度控制

保持配制罐1内的萃取剂温度为20~30℃，通过萃取塔7内的温度传感器11检测萃取塔7内的萃取剂的实时温度，当萃取塔7内萃取剂的实时温度低于设定值时，控制器13调大配制罐1夹套的蒸汽量。

步骤E、萃取塔7液位控制

当液位达到高位时，报警或停止萃取。即，在萃取塔7的顶部自下至上设置第一液位和第二液位，当萃取塔7内的液位达到第一液位时，控制器13报警提示；当萃取塔7内的液位达到第二液位时，控制器13判断萃取过程出现故障，控制器13自动停止萃取，提示人工排除故障，故障排除后继续进行萃取。

步骤F：萃取残液分离

萃取结束后，萃取结束后，萃取柱内会残留一部分萃取液和萃取母液，残留的萃取液需收集到萃取液储罐内；由于萃取柱底部是萃取母液是重相，萃取柱顶部是萃取液是轻相，两种介质密度有较大不同，所以在出液管路上安装质量流量计15，检测出液密度；

切换三通换向阀16连通出液管路和萃取母液罐，使萃取母液出液至萃取母液罐；当出液管路上质量流量计检测到出液密度连续明显变小时，延时10秒，切换三通换向阀16连通出液管路和萃取液储罐，将萃取液收集至萃取液储罐；当质量流量计检测密度连续明显变大时，切换三通换向阀16连通出液管路和萃取母液罐，将萃取母液收集至萃取母液罐。。

步骤G，监测灌装泵8

监测灌装泵8的运行状态，控制器13通过通讯的方式获取灌装泵8的运行状态，当发生故障时，控制器13发出故障报警。

实施例1

金青浸膏萃取

萃取剂：乙酸乙酯，乙酸乙酯使用前，加水至水饱和。

用浸膏5~15倍量乙酸乙酯进行萃取，流速40-60L/h，萃取温度25℃。

金青浸膏萃取过程温度变化曲线如图2所示。

分别采用现有技术中的传统操作方法和本发明的控制方法对金青浸膏进行萃取，收集萃取液，将萃取液经刮板浓缩后得到干膏。重复10次试验，比较这两种控制方法的稳定性，结果如表1所示。

表1 传统操作方法和本发明的控制方法的稳定性对比

由上表可见，本发明方法所得的批次间干膏重量的相对标准偏差低于5%，批次间稳定性明显高于传统操作方法。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限定本发明的保护范围。凡根据本发明的精神实质所作的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种金青浸膏萃取工艺的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

A、萃取剂配置控制：在配制罐内配制萃取剂；

B、萃取塔定容控制：浸膏储罐中配称重传感器，计算出浸膏总重量，通过减重法将浸膏均分至萃取塔的各萃取柱内；

C、萃取控制：将步骤A中的萃取剂加入萃取塔内，当进入萃取塔的萃取剂的加入量达到萃取塔的总容积时，萃取过程结束；

D、萃取剂温度控制：检测萃取塔内的萃取剂的实时温度，保持配制罐内的萃取剂温度为20~30℃，当萃取塔内的萃取剂的实时温度低于设定值时，调节配制罐内萃取剂的温度；

E、萃取塔液位控制：当液位达到高位时，报警或停止萃取；

F、萃取残液分离：萃取结束后，连通出液管路和萃取母液罐，使萃取母液出液至萃取母液罐；当出液管路上质量流量计检测到出液密度连续明显变小时，连通出液管路和萃取液储罐，将萃取液收集至萃取液储罐；当质量流量计检测密度连续明显变大时，连通出液管路和萃取母液罐，将萃取母液收集至萃取母液罐；

步骤C中，浸膏装填完成后，开始用萃取剂萃取，萃取剂用量为浸膏药液量的5~20倍，萃取流速为40~80L/h；通过控制溶剂泵转速保证萃取速度在40~80L/h；流量计累积萃取剂量，当萃取剂量达到设定值后，停止萃取过程，萃取轻相收集至萃取液储罐内；所述萃取剂为石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇中的一种。

2.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于：步骤A中，使配制罐内的温度保持在设定温度范围，向配制罐内加入水和乙酸乙酯，在设定搅拌时间内搅拌使水和乙酸乙酯混合均匀，静置分层，开启配制罐底的出液阀，当出液量等于加水量时，停止出液，配制罐内剩余液体即为水饱和乙酸乙酯，将所述水饱和乙酸乙酯作为萃取剂。

3.根据权利要求2所述的控制方法，其特征在于：步骤A中，通过调节配制罐夹套的蒸汽量调节配制罐的温度。

4.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于：步骤C中，通过灌装泵将步骤A中的萃取剂加入萃取塔内；

该控制方法还包括步骤G、监测灌装泵的运行状态，发生故障时报警。

5.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于：步骤D中，通过调节配制罐夹套的蒸汽量调节配制罐的温度，保持配制罐内的萃取剂温度为20~30℃，通过萃取塔内的温度传感器检测萃取塔内的萃取剂的实时温度，当萃取塔内萃取剂的实时温度低于设定值时，调大配制罐夹套的蒸汽量。

6.根据权利要求1所述的控制方法，其特征在于：步骤E中，在萃取塔的顶部自下至上设置第一液位和第二液位，当萃取塔内的液位达到第一液位时，报警提示；当萃取塔内的液位达到第二液位时，萃取过程出现故障，停止萃取，排除故障，故障排除后继续进行萃取。

7.一种金青浸膏萃取工艺的控制装置，包括配制罐、用于将萃取剂加入到萃取塔内的灌装泵、金青浸膏储罐、萃取塔、萃取液储罐以及萃取母液储罐，其特征在于：所述控制装置还包括控制器及与所述控制器电性连接的称重传感器、出液阀、用于检测加入到萃取塔内的萃取剂流量的流量计、用于检测萃取塔的液位的液位开关、用于检测萃取塔内的萃取剂温度的温度传感器，所述称重传感器设在所述金青浸膏储罐内，所述出液阀设在所述配制罐上，所述液位开关和所述温度传感器设在所述萃取塔上；

所述控制装置还包括：

与所述控制器电性连接的液位计，所述液位计设在所述配制罐内；

与所述控制器电性连接的蒸汽调节阀，所述蒸汽调节阀设在所述配制罐的夹套上；

与所述控制器电性连接的用于测量所述萃取塔出液密度的质量流量计；

与所述控制器电性连接的用于切换所述萃取塔出液管路与所述萃取液储罐、所述萃取母液储罐的通断的三通换向阀。