CN106342215B - 碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法 - Google Patents

碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法

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Abstract

本发明涉及一种理化测试方法，特别是一种碳纤维增强塑料纤维体积含量检测方法。其特征在于，采用扫描电镜进行检验，具体分析步骤如下：制备碳纤维增强塑料试片；试样的包埋；试样的磨平与抛光；安放试样；扫描电镜抽真空；调整扫描电镜参数；扫描电镜低真空摄影；纤维根数的测定；纤维截面积的测定；试验结果的计算。本发明能对碳纤维增强塑料材料的纤维体积含量进行准确分析，满足了科研生产和失效分析的需要。

Description

碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法
技术领域
本发明涉及一种理化测试方法，尤其是一种碳纤维增强塑料纤维体积含量的测试方法。
背景技术
一直以来碳纤维增强塑料纤维体积含量测试执行GB3366-82碳纤维增强塑料纤维体积含量检验方法——显微镜法，此标准要求在光学显微镜200倍下照3张照片，准确标定放大倍数，用于测定纤维根数，在1200倍下照1张照片，准确标定放大倍数，用于测定25根纤维每一单根纤维丝的面积，之后求得25根单纤维丝的平均截面积。在实际检测过程中，此国标的方法操作性很差，在200倍下拍摄的照片上点数查纤维根数，查纤维根数时，由于点数太多，人工查极易出错，不适合生产过程中检测，同时无法准确标定在200倍下的观察到的试样上的面积。
发明内容
针对国标测试方法——显微镜法点数太多，人工查极易出错的不足，本发明提出一种碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法，以满足科研生产和失效分析的需要。本发明采取的技术方案为：一种碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法，其特征在于，采用扫描电镜进行分析，纤维体积含量测试具体分析步骤如下：
(1)制备试片；在垂直于纤维轴向，互相垂直的两个面上各切取2个试样，横截面长为10mm、宽为样品全厚、高(即沿纤维轴向)为10mm的试样；
(2)试样的包埋；将切取的试样包埋于适当的包埋剂中；
(3)用砂纸在流动水下湿磨，尔后在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片待检查表面无影响观察的污物；
(4)将试样放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干。
(5)安放试样；将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；
(6)扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空，压力60.00MPa；
(7)调整扫描电镜参数；移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面10mm，将模式调整到二次电子模式，加高压20.00KV，选择光束为放大倍数为1200倍，调整焦距亮度44.0，对比度70.0，扫描电镜图像处于清晰状态；
(8)扫描电镜低真空摄影，在1200倍下摄取三个视野的照片各一张，用来测定各视野中观测面积内的纤维根数，精确标定放大倍数。在显示屏上标定出在此倍数下观察到的试样面积，分别测得25根单丝的面积，求25根单丝面积的平均值作为单根纤维的面积。
(9)纤维根数的测定，在1200倍下摄取的照片上对观测面积内的纤维根数进行点数。大于半根者以一根计，小于半根者不计，在照片上查出纤维的根数。查纤维的根数时，由于纤维的根数非常多，可在3张照片上横纵向随机分别画出3根平行直线，尽量多的切到纤维图形，计算出3条线上的平均纤维根数，横纵向相乘得到检测面上的纤维根数。
(10)计算试验结果
1)计算每个视野中观测面积内的纤维体积含量：
Vfn＝Nn*Afn/A*100％
Vfn-每个视野中观测面积内的纤维体积含量，％；
Nn-观测面积内的纤维根数；
Afn-单根纤维的平均截面积，μm2；
A-观测面积，μm2。
2)计算每组试样的纤维体积含量，以各个视野中观测面积内测定结果的平均值为试验结果：
Vf＝(Vf1+Vf2+Vf3)/3
Vf-所测层压板的纤维体积含量，％
本发明能对碳纤维增强塑料纤维体系含量进行准确分析，满足了科研生产和失效分析的需要。
附图说明
图1为本发明检测方法流程图；
图2～图4为在不同条件下的试验结果图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
碳纤维增强塑料纤维体积含量测试，采用扫描电镜进行分析，纤维体积含量测试具体分析步骤如下：
(1)制备试片；在垂直于纤维轴向，互相垂直的两个面上各切取2个试样，横截面长为10mm、宽为样品全厚、高(即沿纤维轴向)为10mm的试样；试样在切取过程中，应防止产生分层、振裂、过热等现象；
(2)试样的包埋；将切取的试样包埋于适当的包埋剂中；
(3)用砂纸在流动水下湿磨，尔后在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片待检查表面无影响观察的污物；
(4)将试样放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干。
(5)安放试样；将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；
(6)扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空，压力60.00MPa；
(7)调整扫描电镜参数；移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面10mm，将模式调整到二次电子模式，加高压20.00KV，选择光束为放大倍数为1200倍，调整焦距亮度44.0，对比度70.0，扫描电镜图像处于清晰状态；
(8)扫描电镜低真空摄影，在1200倍下摄取三个视野的照片各一张，用来测定各视野中观测面积内的纤维根数，精确标定放大倍数。在显示屏上标定出在此倍数下观察到的试样面积，分别测得25根单丝的面积，求25根单丝面积的平均值作为单根纤维的面积。
(9)纤维根数的测定，在1200倍下摄取的照片上对观测面积内的纤维根数进行点数。大于半根者以一根计，小于半根者不计，在照片上查出纤维的根数。查纤维的根数时，由于纤维的根数非常多，可在3张照片上横纵向随机分别画出3根平行直线，尽量多的切到纤维图形，计算出3条线上的平均纤维根数，横纵向相乘得到检测面上的纤维根数。
(10)试验结果的计算
1)每个视野中观测面积内的纤维体积含量计算：
Vfn＝Nn*Afn/A*100％
Vfn-每个视野中观测面积内的纤维体积含量，％；
Nn-观测面积内的纤维根数；
Afn-单根纤维的平均截面积，μm2；
A-观测面积，μm2。
2)每组试样的纤维体积含量，以各个视野中观测面积内测定结果的平均值为试验结果。
Vf＝(Vf1+Vf2+Vf3)/3
Vf-所测层压板的纤维体积含量，％
实施例1
对多向铺层碳纤维增强塑料纤维体积含量进行测试，试验步骤如下：
(1)制备试片；在垂直于纤维轴向，互相垂直的两个面上各切取2个试样，横截面长为10mm、宽为样品全厚、高(即沿纤维轴向)为10mm的试样；试样在切取过程中，应防止产生分层、振裂、过热等现象；
(2)试样的包埋；将切取的试样包埋于适当的包埋剂中；
(3)用砂纸在流动水下湿磨，尔后在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片待检查表面无影响观察的污物；
(4)将试样放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干。
(5)安放试样；将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；
(6)扫描电镜抽真空；选择低真空模式，设备自动抽真空，压力60.00MPa；
(7)调整扫描电镜参数；移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面10mm，将模式调整到二次电子模式，加高压20.00KV，选择光束为放大倍数为1200倍，调整焦距亮度44.0，对比度70.0，扫描电镜图像处于清晰状态；
(8)扫描电镜低真空摄影，在1200倍下摄取三个视野的照片各一张，用来测定各视野中观测面积内的纤维根数，精确标定放大倍数。在显示屏上标定出在此倍数下观察到的试样面积5.25e4μm2，分别测得25根单丝的直径为6.31，6.07，6.56，5.83，6.31，6.07，6.07，6.31，5.83，6.56，5.83，6.56，6.31，6.31，6.56，6.07，6.31，6.80，6.56，5.59，6.80，6.31，6.31，6.56，6.07μm；求得25根单丝直径的平均值为6.5176μm，所以单根纤维的面积为33.35μm2。
(9)纤维根数的测定，在1200倍下摄取的照片上对观测面积内的纤维根数进行点数。大于半根者以一根计，小于半根者不计，在照片上查出纤维的根数。查纤维的根数时，由于纤维的根数非常多，可在3张照片上横纵向随机分别画出3根平行直线，尽量多的切到纤维图形，计算出3条线上的平均纤维根数，横纵向相乘得到检测面上的纤维根数。
测量三个试样，得到的结果图片分别如图1～图3所示：
图2：横向3条线切到纤维数31/32/32，纵向3条线切到纤维数24/21/27，得到照片上的纤维根数是751。
图3：横向3条线切到纤维数32/33/32，纵向3条线切到纤维数23/22/25，得到照片上的纤维根数是759。
图4：横向3条线切到纤维数31/35/34，纵向3条线切到纤维数25/22/22，得到照片上的纤维根数是759。
(10)试验结果的计算
1)每个视野中观测面积内的纤维体积含量计算：
照片一所测面积上的纤维体含量为
Vf1＝751*33.35/5.25e4100％＝47.71％。
照片二所测面积上的纤维体含量为
Vf2＝759*33.35N*Af/5.25e4100％＝48.21％。
照片三所测面积上的纤维体含量为
Vf3＝759*33.35N*Af/5.25e4100％＝48.21％。
2)每组试样的纤维体积含量，以各个视野中观测面积内测定结果的平均值为试验结果。
Vf＝(Vf1+Vf2+Vf3)/3
＝(47.71％+48.21％+48.21％)/3
＝48.04％。

Claims (5)

1.一种碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法，其特征在于，采用扫描电镜进行分析，步骤如下：
(1)制备试样；
(2)试样的包埋；
(3)抛光试样；
(4)清洗试样；
(5)安放试样；
(6)扫描电镜抽真空；
(7)调整扫描电镜参数；
(8)扫描电镜低真空摄影；
(9)测定纤维根数；
(10)计算试验结果
1)根据公式Vfn＝Nn*Afn/A*100％计算每个视野中观测面积内的纤维体积含量；
Vfn-每个视野中观测面积内的纤维体积含量，％；
Nn-观测面积内的纤维根数；
Afn-单根纤维的平均截面积，μm2；
A-观测面积，μm2；
n＝1，2，3；
2)根据公式Vf＝(Vf1+Vf2+Vf3)/3计算每组试样的纤维体积含量，以各个视野中观测面积内测定结果的平均值为试验结果；
Vf-所测层压板的纤维体积含量，％。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法，其特征在于：试样的横截面长为10mm、宽为样品全厚、高为10mm。
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法，其特征在于：试样的数量为2个，且相互垂直。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法，其特征在于：扫描电镜参数为高压20.00KV，光束为放大倍数为1200倍，调整焦距亮度44.0，对比度70.0。
5.根据权利要求1所述的碳纤维增强塑料纤维体积含量测试方法，其特征在于：扫描电镜低真空摄影倍数为1200倍。
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