CN106330084A - 包含散射颗粒和荧光量子点的平面荧光聚光器及其制备方法 - Google Patents

包含散射颗粒和荧光量子点的平面荧光聚光器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种平面荧光聚光器及其制备方法，本发明的平面荧光聚光器包含散射颗粒、荧光量子点和平面光波导，本发明的方法包括：(1)配制荧光量子点的分散液；(2)将聚合物和/或制备聚合物的原料与散射颗粒混合，采用得到的混合溶液制备复合平面光波导；然后将荧光量子点分散液与复合平面光波导结合，形成复合型平面荧光聚光器；或者，在步骤(1)之后不进行步骤(2)而进行步骤(2)’：将聚合物和/或制备聚合物的原料、散射颗粒和荧光量子点分散液混合，采用得到的混合溶液制备掺杂型平面荧光聚光器。本发明的平面荧光聚光器相对于不掺杂散射颗粒的平面荧光器，其光转换效率提高50％以上，而且成本低，具有广阔的应用前景。

Description

包含散射颗粒和荧光量子点的平面荧光聚光器及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能发电技术领域，涉及一种平面荧光聚光器及其制备方法，特别涉及一种包含散射颗粒和铜铟硫量子点的平面荧光聚光器及其制备方法。
背景技术
量子点材料(Quantum Dots，QDs)，特别是无重金属的铜铟硫(化学式为CuInS2，简称CIS)纳米粒子作为发光体，具有宽吸收范围、大的stokes-shift(小的自吸收)、优异的光热稳定性好、高的透明度，而且高效荧光，绿色环保。根据合成温度的差异，CIS会表现出三种不同的晶体结构，在低于980℃时表现为黄铜矿结构，高于1050℃时则为纤维锌矿结构，而介于980～1050℃时表现为闪锌矿结构。不同晶体结构的CIS具有不同的特性，纤维锌矿结构的CIS是一种高温状态下的亚稳态结构，而黄铜矿结构为热力学稳定态，因此大部分CIS是以黄铜矿结构而稳定存在。
CIS是Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族三元半导体化合物，具有如下优点：
(1)禁带宽度为1.53eV，与太阳能电池的最佳禁带宽度(1.45eV)十分接近；
(2)光吸收系数大，高达105cm-1，比其他荧光材料普遍高；
(3)直接能隙半导体，可以减少少数载流子的扩散；
(4)对光和热的稳定性好；
(5)与CdS、PbS等其他太阳能电池光电转换材料相比，CIS不含任何有毒成分，对环境无污染。
因此，CIS化合物作为太阳能电池光转换材料在太阳能发电领域得到广泛研究。以CIS作为光转化层材料制备的薄膜太阳能电池，具有使用寿命长、无光致衰退效应、抗干扰、抗辐射能力强等优点，加上薄膜太阳能电池的廉价、柔性等特点，被认为是现阶段最具有发展前景的太阳能电池。同时，由于CIS还具有光转换效率高、宽带吸收与发射以及表面可修饰等特性，可广泛应用于发光器件、光转换器件和生物检测、标记与分析等领域。
过去，由于制备方法和检测手段的相对落后与不足，使得CIS纳米粒子的合成制备比较困难，因此限制了CIS的深入研究及其应用领域的推广。根据现有专利文献报道，目前CIS纳米粒子主要应用于太阳能电池中的光转化层材料，如聚合物太阳能电池、薄膜太阳能电池等领域，以提高太阳能电池的光电转换效率。CN104112786A专利文件(申请号201410315452.9)提出一种铜铟硫/钙钛矿体异质结太阳能电池及其制备方法，该发明构造一种新型结构及其制备方法，使得太阳能电池中的光转化层不需再在高温下烧结，且铜铟硫与钙钛矿的混合物成膜性能好，易加工，大大提高太阳能电池器件制作的成功率。CN102034898A专利文件(申请号201010512652.5)提出一种太阳电池用铜铟硫光电薄膜材料的制备方法，该发明提出不需要高温高真空条件即可制备高性能的铜铟硫光电薄膜，仪器设备要求低，操作性强，同时降低薄膜太阳能电池的生产成本。
目前，有关CIS纳米粒子的应用研究主要是围绕太阳能电池中的光转化层材料而展开的，毋庸置疑的是，在太阳能电池中通过使用CIS作为光吸收层或光转化层材料，可以增加太阳能电池对太阳光的吸收与转化，从而提高太阳能电池的光电转换效率。但是，由于薄膜太阳能电池的本身缺陷，如光电转换效率低、制备工艺复杂、生产成本高等不足，限制了CIS的广泛应用。目前，虽然有CIS在平面荧光聚光器(Luminescent PlanarConcentrator，LPC)方面的研究，但是由于发光体自吸收、有限的吸收范围、表面的损失以及能量的耗散等原因，LPC器件的光转换效率都比较低，即使是使用无重金属、宽吸收范围、大的stokes-shift(小的自吸收)的CIS纳米粒子作为发光体，其提高光转换效率的程度也非常有限，不能满足实际应用的需求，因而，研究一种低成本且具有高的光电转换效率的聚光器具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包含散射颗粒和荧光量子点的平面荧光聚光器及其制备方法，本发明的平面荧光聚光器不仅成本低，而且性能优异，相对于不掺杂散射颗粒的平面荧光器，其光转换效率提高50％以上，可以广泛应用于多种太阳能电池，具有广阔的应用前景。
第一方面，本发明提供一种平面荧光聚光器，所述平面荧光聚光器中包含散射颗粒、荧光量子点和平面光波导。
优选地，所述平面荧光聚光器为复合型平面荧光聚光器或掺杂型平面荧光聚光器中的任意一种。
其中，所述复合型平面荧光聚光器包括：复合平面光波导以及荧光量子点薄膜，其中，所述复合平面光波导为散射颗粒复合的平面光波导。
优选地，所述复合型平面荧光聚光器中的荧光量子点薄膜为铜铟硫荧光量子点薄膜，或者表面包覆有ZnS的铜铟硫荧光量子点薄膜。
优选地，所述复合型平面荧光聚光器中的荧光量子点薄膜的厚度为50μm～2mm，例如为50μm、100μm、150μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、850μm、1mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.8mm或2mm等，优选为50μm～200μm，在此优选范围50μm～200μm条件下，复合型平面荧光聚光器的性能更好。
优选地，所述复合型平面荧光聚光器中的复合平面光波导的厚度为1mm～50mm，例如为1mm、3mm、5mm、10mm、13mm、15mm、17mm、20mm、25mm、27.5mm、30mm、35mm、40mm、43mm、46mm或50mm等，优选为10mm～20mm，在此优选范围10mm～20mm条件下，复合型平面荧光聚光器的性能更好。
优选地，所述复合型平面荧光聚光器由复合平面光波导及粘附在其上表面和下表面中的至少一个表面的荧光量子点薄膜构成。例如：①由复合平面光波导及粘附在所述复合平面光波导上表面的荧光量子点薄膜构成(参见图1a)；②由复合平面光波导及粘附在所述复合平面光波导下表面的荧光量子点薄膜构成(参见图1b)；③由复合平面光波导及粘附在所述复合平面光波导上表面和下表面的荧光量子点薄膜构成(参见图1c)。
优选地，所述复合型平面荧光聚光器由至少两个复合平面光波导及夹在至少两个复合平面光波导的层间的荧光量子点薄膜构成。例如：①由两个复合平面光波导及夹在这两个复合平面光波导的层间的一层荧光量子点薄膜构成(参见图1d)；②由三个复合平面光波导及夹在这三个复合平面光波导的两个层间的两层荧光量子点薄膜(参见图1e)；③由四个复合平面光波导及夹在这四个复合平面光波导的三个层间的三层荧光量子点薄膜(参见图1f)。
所述掺杂型平面荧光聚光器包括：散射颗粒、荧光量子点和平面光波导，且所述散射颗粒和荧光量子点均匀地分散在平面光波导基质中(参见图2)。
优选地，所述掺杂型平面荧光聚光器的厚度为1mm～50mm，例如为1mm、5mm、10mm、13mm、16mm、20mm、25mm、28mm、30mm、35mm、38mm、40mm、42mm、45mm或50mm等，优选为10mm～20mm，在此优选范围10mm～20mm条件下，掺杂型平面荧光聚光器的性能更好。
优选地，所述散射颗粒为无机颗粒和/或聚合物颗粒，所述无机颗粒优选为SiO2、TiO2、纳米硫酸钡和碳酸钙等，所述聚合物颗粒优选为聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)、聚氯乙烯(Polyvinyl chloride,PVC)、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以及环氧树脂和丙烯酸树脂等透明树脂。
优选地，所述散射颗粒的粒径为微米级，优选为0.5～10μm，例如0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.4μm、2.8μm、3μm、3.3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、4.8μm、5μm、6μm、6.5μm、7μm、8μm或10μm等，进一步优选为2～5μm。
优选地，所述荧光量子点为铜铟硫荧光量子点和/或表面包覆有ZnS的铜铟硫荧光量子点。
优选地，所述平面光波导为高分子聚合物，所述高分子聚合物优选为聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethacrylates，PMMA)、聚乙烯PE、聚碳酸酯或聚二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合。
本发明的平面荧光聚光器中，荧光量子点作为光转化中心，能够把太阳光中的无光伏效应的高能光子转换成具有高效光伏效应的光子。散射颗粒的引入可以提高荧光量子点对太阳光的吸收概率，提升荧光量子点发出光被太阳能电池吸收的概率。利用该散射机制，可以极大地诱导提升包含散射颗粒和荧光量子点的太阳能平面聚光器的光转换效率，这种增强光转换效率的效果，不仅受SiO2颗粒浓度的影响，还受SiO2颗粒的大小的影响，掺杂SiO2后，最高可以提升太阳能平面聚光器50％以上的光转换效率。
第二方面，本发明提供如第一方面所述的平面荧光聚光器的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将荧光量子点分散于有机溶剂中，得到荧光量子点分散液；
(2)将聚合物和/或制备聚合物的原料与散射颗粒混合，得混合溶液，采用得到的混合溶液制备复合平面光波导；然后将步骤(1)得到的荧光量子点分散液涂覆在复合平面光波导的上表面和下表面中的至少一个表面，或者封装于至少两个复合平面光波导的层间，形成复合型平面荧光聚光器；
或者，在步骤(1)之后不进行步骤(2)，而进行步骤(2)’：将聚合物和/或制备聚合物的原料、散射颗粒和步骤(1)的荧光量子点分散液混合，得混合溶液，采用得到的混合溶液制备掺杂型平面荧光聚光器。
优选地，步骤(1)所述荧光量子点分散液中，荧光量子点相对于分散液的质量体积浓度为0.5～5mg/ml，例如0.5mg/ml、1mg/ml、1.5mg/ml、2mg/ml、2.5mg/ml、3mg/ml、3.6mg/ml、4mg/ml、4.5mg/ml或5mg/ml等，优选为1mg/ml。
优选地，步骤(1)所述有机溶剂为正己烷、氯仿、甲苯、环己烷、正庚烷、二甲苯和二氯甲烷等。
优选地，步骤(1)所述荧光量子点为铜铟硫量子点或表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点。
优选地，所述铜铟硫量子点的制备方法为一锅反应法(One-Pot Reaction)，具体的步骤为：向反应器中加入碘化亚铜和醋酸铟，然后依次加入十二硫醇DDT和表面配体试剂，混合均匀得到混合溶液，在惰性气体保护下，于180～230℃进行反应，至混合溶液由黑色转为淡红色，停止加热，冷却，除杂，干燥得到铜铟硫量子点。
本发明中的CIS量子点应用于LPC，作为光转换中心，能够把太阳光中的蓝紫光转换成红光。
优选地，所述表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点的制备方法为：
(A)向反应器中加入碘化亚铜和醋酸铟，然后依次加入十二硫醇DDT和表面配体试剂，混合均匀得到混合溶液，在惰性气体保护下，加热混合溶液至第一温度进行反应；
(B)向反应后的混合溶液中迅速加入醋酸锌和表面配体试剂的混合液，加热至第二温度进行反应，至混合溶液变为灰色，停止加热，冷却，除杂，干燥得到包覆有ZnS的铜铟硫量子点；
优选地，所述第一温度为180℃～230℃，例如为180℃、190℃、200℃、210℃、215℃、220℃、225℃或230℃等。
优选地，所述第一温度进行反应的时间为5min～25min，例如为5min、8min、10min、13min、16min、20min、23min或25min等。
优选地，所述第二温度为235℃～255℃，例如为235℃、238℃、240℃、242℃、245℃、249℃、253℃或255℃等。
优选地，所述第二温度进行反应的时间为30min～2h，例如为30min、40min、45min、50min、55min、1h、1.2h、1.4h、1.5h、1.8h或2h等。
优选地，所述表面配体试剂为液体石蜡和/或十八稀(1-octadecene，ODE)。
本发明的表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点为核壳结构，该结构的CIS具有高量子产率(Quantum Yield，QY)和发射波长可调等特性，通过包裹ZnS，能将蓝紫光转换为红橙光。
本发明中的铜铟硫量子点以及表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点的制备方法简便、低成本，且实用性强。
优选地，步骤(2)所述混合溶液中，所述散射颗粒的质量浓度为0.02～0.1wt％，例如0.02wt％、0.03wt％、0.04wt％、0.05wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.09wt％或0.1wt％等，优选为0.03wt％。
优选地，步骤(2)所述聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚乙烯PE、聚碳酸酯或聚二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述制备聚合物的原料为聚合物单体和引发剂的混合物，所述聚合物单体优选为甲基丙烯酸甲酯(Methyl methacrylate，MMA)、乙烯、碳酸酯或二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述引发剂为偶氮二异丁腈(Azodiisobutyronitrile，AIBN)。
优选地，步骤(2)所述涂覆为印刷、旋涂或喷涂中的任意一种。经过涂覆工艺，本发明制备得到复合型平面荧光聚光器的结构为：由复合平面光波导及粘附在其上表面和下表面中的至少一个表面的荧光量子点薄膜构成。
优选地，步骤(2)所述封装为通过层压技术将荧光量子点封装于复合平面光波导的层间。经过封装工艺，本发明制备得到复合型平面荧光聚光器的结构为：由至少两个复合平面光波导及夹在至少两个复合平面光波导的层间的荧光量子点薄膜构成。
优选地，所述方法包括在所述涂覆或封装之前，对复合平面光波导进行切割、抛光、清洗和干燥的步骤。
采用本发明的LPC与太阳能电池结合，制备太阳能发电系统。具体应用方式如下：
把与所用LPC侧面面积相一致的太阳能电池安装于所述聚光器的一个或多个侧面，得到太阳能发电系统(掺杂型LCP与太阳能电池结合得到的发电系统的结构参见图3)，然后将该太阳能发电系统放置于太阳光下，通过LPC对太阳光的吸收、折射以及散射颗粒导致的散射，一大部分光线会进入到平面光波导内。其中满足一定条件的光线在光波导内会发生全反射现象，在经过多次全反射后最终传输到光波导侧面被太阳能电池吸收。同时，LPC中的铜铟硫量子点(CIS-QDs)荧光材料吸收短波长光，散射颗粒的存在使得CIS-QDs吸收光的概率增大，通过自身的光转换特性，发射出更多的能被太阳电池有效吸收的长波长光，该长波长光经过多次内全反射传输到光波导侧面被太阳能电池吸收。如此结构起到吸收、散射、传输或发射和汇聚光能的多重功效，太阳能电池接收到的光线不仅包含太阳本身部分，同时还包含有CIS-QDs的荧光发射部分，有效改善太阳能发电系统的光电转换效率。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用具有优越性能的铜铟硫量子点及SiO2等散射颗粒，制备平面荧光聚光器LPC，其能与太阳能电池相结合(满足所有类型太阳能电池的聚光使用需求，包括单晶硅、多晶硅、非晶硅薄膜及有机聚合物等太阳能电池)，增加了太阳能电池的光电效应，极大地提高了太阳能发电系统的光电转换效率，大幅度降低了生产成本，提升了光伏发电的性价比，还能减少太阳能电池使用量、延长太阳能电池的使用寿命、简化太阳能电池的安装过程、缩小太阳能发电系统的占用空间及拓宽太阳能发电市场等途径，从而大大降低光伏发电系统的生产和维护成本。
(2)本发明中，荧光量子点(如CIS量子点)和散射颗粒共同作为LPC的核心部分。CIS量子点不含重金属等有毒离子、与太阳能电池的最佳禁带宽度十分接近、光吸收系数非常大、超宽带发射，且对光和热的稳定性好，可以将无光伏效应或光伏效应低的高能光子转换为具有高效光伏效应的低能光子，以提高现有太阳能发电系统的光电转换效率。不仅可以在太阳能电池中得到应用，同时在LPC中将发挥出更大的应用价值，代替太阳能电池而发挥作用；散射颗粒的引入，可以与荧光量子点发生相互作用并改变入射的太阳光的方向，当太阳光碰到散射颗粒时，荧光量子点吸收光的概率将增大；同时，当荧光量子点发出的光碰到散射颗粒时，光定向，可以更好的引导其到光伏电池上，散射颗粒的引入不仅大幅提高了光电转换效率(相对于掺杂散射颗粒之前，其光转换效率可提高50％以上)，还极大地降低了生产成本。
(3)本发明中，采用具有优良光学性能、物理化学稳定性，且易成型加工的高分子聚合物(如PMMA材料)制备光波导，通过物理或化学方法将荧光量子点及散射颗粒与平面光波导复合制成LPC，能够代替太阳能电池收集太阳光，避免太阳能电池活性表面在太阳光下直接暴晒，有利于延长太阳能电池的使用寿命，降低太阳能发电系统的维护成本。
(4)本发明的聚光器与传统的聚光器不同，传统聚光器为透镜或圆锥形状，而本发明构造的是量子点LPC平板结构，具有透明或半透明特性，是由有机高分子材料制成的，其优异的光学性能、机械性能和便利的成型工艺，为LPC的大规模产业化提供足够的可能性。同时，LPC将发挥出传统聚光器无可比拟的优势，通过与现代建筑相结合，用LPC代替玻璃幕墙或房顶，实现光伏建筑一体化，不仅保留玻璃幕墙的现代气息，还具备光伏发电的功能，达到一举两得的功效。
附图说明
图1a-图1f为本发明的复合型LPC的结构示意图，其中，1代表复合平面光波导，2代表荧光量子点薄膜；
图2为本发明的掺杂型LPC的结构示意图，其中，3为平面光波导，4为散射颗粒，5为荧光量子点；
图3为本发明的掺杂型LPC与太阳能电池结合得到的太阳能发电系统的结构示意图，其中3为平面光波导，4为散射颗粒，5为荧光量子点，6为太阳能电池；
图4为本发明的铜铟硫量子点CIS-QDs的特征光谱图，其中a为吸收光谱，b为发射光谱；
图5为本发明的表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点CIS/ZS-QDs的特征光谱图，其中a为吸收光谱，b为发射光谱；
图6a-图6d依次分别为对比例1的纯PMMA平板、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器、实施例5和实施例1的掺杂型平面荧光聚光器的实物照片；
图7a为对比例1的纯PMMA平板(记为LSC)、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器(记为QD-LSC)、实施例1的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.03％5μm-SiO2)及实施例6的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.06％5μm-SiO2)的透光率对比图；
图7b为对比例1的纯PMMA平板(记为LSC)、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器(记为QD-LSC)、实施例1的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.03％5μm-SiO2)及实施例5的掺杂型平面荧光聚光器QD-LSC+0.03％2μm-SiO2)的透光率对比；
图8a为对比例1的纯PMMA平板(记为LSC)、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器(记为QD-LSC)、实施例1的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.03％5μm-SiO2)及实施例6的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.06％5μm-SiO2)的荧光光谱；
图8b为对比例1的纯PMMA平板(记为LSC)、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器(记为QD-LSC)、实施例1的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.03％5μm-SiO2)及实施例5的掺杂型平面荧光聚光器QD-LSC+0.03％2μm-SiO2)的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种平面荧光聚光器的制备方法，所述平面荧光聚光器包含散射颗粒、荧光量子点和平面光波导。
具体的平面荧光聚光器的制备方法包括如下过程：
(1)荧光量子点的制备。本领域技术人员可以参照现有技术的方法制备荧光量子点，优选的制备铜铟硫量子点(CIS-QDs)的方法如下：按化学计量比称量碘化亚铜(CuI)和醋酸铟(In(Ac)3)，加入到三口烧瓶中，量取过量的十二硫醇(1-dodecanethiol，DDT)和石蜡溶液，依次加入到三口烧瓶中，搅拌混合均匀。在连续通有惰性气体的保护下，将上述混合溶液持续升温加热，直到混合溶液由黑色转变为淡红色，停止加热迅速冷却至室温，经离心、过滤、提纯去除杂质，最后再经真空干燥得到CIS-QDs粉末，待用；
(2)将步骤(1)制备的荧光量子点粉末与正己烷等有机溶剂混合配成适当浓度的溶液，超声、震荡或搅拌处理一段时间使其均匀分散，混合溶液待用；
(3)平面光波导的制作：称取一定量的引发剂(如偶氮二异丁腈白色粉末)于烧杯中，加入一定量的聚合物单体(如事先纯化去除稳定剂的MMA无色溶液)，经超声、振荡或搅拌等处理，使其完全溶解，带溶液呈无色透明状时将混合溶液转移至三口烧瓶中，加入一定量的散射颗粒，在使用前，超声搅拌一定时间，得到均匀悬浮态溶液；
(4)将步骤(3)中配有冷凝管的三口烧瓶，置于恒温水浴加热箱中一定温度下预聚合，水浴加热一段时间，反应至有粘稠物出现(与甘油粘度相当)时即可停止加热，置于冰浴中冷却，并将粘稠液迅速转移至事先准备好的模具中；
(5)将步骤(4)中的模具转移至恒温烘箱中加热一定时间进行再聚合，当模具内的聚合物基本成为固态时继续升高温度，保温一段时间进行完全聚合，随后自然冷却至室温；
(6)从步骤(5)的模具内取出包含散射颗粒和PMMA聚合物的制品，经过切割、抛光、清洗、干燥等流程后即可制作成不同尺寸的散射颗粒复合的平面光波导；
(7)将步骤(2)制备的混合溶液通过印刷、旋涂、喷涂或其他工艺在散射颗粒复合的平面光波导的表面(上表面、下表面或上下两个表面)制作铜铟硫量子点的荧光薄膜，形成复合型平面荧光聚光器(参见图1a-图1c)；或者，通过层压技术将铜铟硫量子点的荧光薄膜封装于两个或多个散射颗粒复合的平面光波导中形成具有多层荧光效果的复合型平面荧光聚光器(参见图1d-图1f)。
或者，在步骤(3)制备光波导的过程中加入步骤(2)制备的混合溶液，再依次完成步骤(4)、(5)和(6)即得到掺杂型平面荧光聚光器，其中，荧光量子点和散射颗粒均匀分散在PMMA基体中。
作为可选方案，步骤(3)中的引发剂和聚合物单体的混合物，可以由聚合物来替换。
实施例1
本实施例中，荧光材料CIS-QDs通过“一锅反应法(One-Pot Reaction)”合成得到，所合成的CIS-QDs具有宽带蓝紫光吸收和宽带红橙光发射等特性，能将蓝紫光转化为红光，其特征光谱如图4所示。具体实施过程为：
(a)称取1mmol CuI和1mmol In(Ac)3，加入到50ml的三口烧瓶中，量取10ml DDT和20ml液体石蜡，依次加入到三口烧瓶中搅拌混合均匀。在连续通有N2的保护下，将上述混合溶液加热200℃反应20min，溶液由黑色转变为淡红色，停止加热迅速冷却至室温，经正己烷和无水乙醇混合溶液的反复清洗去除杂质，再经真空干燥得到铜铟硫量子点(CIS-QDs)粉末，最后将上述CIS-QDs分散于正己烷溶液中配成浓度为1mg/ml的铜铟硫量子点分散液，待用；
(b)称取0.05wt％的AIBN于烧杯中，加入20ml MMA单体，并加入3ml的上述CIS-QDs溶液，加入一定量的散射颗粒(粒径为5μm的SiO2)使得到的混合溶液中的散射颗粒的质量浓度为0.03wt％，经超声振荡和搅拌后，将混合溶液转移至三口烧瓶中；将上述配有冷凝管的三口烧瓶置于85℃恒温水浴加热箱中加热30min(溶液粘度与甘油粘度相当)，停止加热，置于冰浴中冷却至室温，取出三口烧瓶并将粘稠液迅速倒入事先准备好的模具中，静置10min；
(c)将步骤(b)中的模具转移至40℃恒温烘箱中恒温24h，然后继续升高温度至100℃恒温24h，随后自然冷却至室温；
(d)从步骤(c)中的模具内取出包含CIS-QDs、散射颗粒SiO2及PMMA聚合物的复合样品，经过切割、抛光、清洗、干燥等流程后制作出30×30×5mm的掺杂型平面荧光聚光器，其中，该掺杂型LPC中，铜铟硫量子点和散射颗粒均匀分散于PMMA聚合物中(参见图2)。
实施例2
本实施例中，所用荧光材料为核/壳(Core/Shell)结构的表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点，化学组成为CuInS2/ZnS，命名该表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点为CIS/ZS-QDs，该核壳结构的CIS/ZS-QDs具有高量子产率和发射波长可调等特性，通过包裹ZnS，能将蓝紫光转换为红橙光，其特征光谱如图5所示；光波导所用材料为颗粒状PMMA。具体实施过程为：
(a)称取1mmol Zn(Ac)2于烧杯中，加入10ml液体石蜡，搅拌混合均匀，待用；
(b)称取1mmol CuI和1mmol In(Ac)3，加入到50ml的三口烧瓶中，量取15ml DDT和10ml液体石蜡，依次加入到三口烧瓶中搅拌混合均匀，在连续通有N2的保护下，将上述混合溶液加热200℃反应15min，迅速加入步骤(a)中的混合溶液，并升高温度至240℃反应120min，溶液变成棕黄色色，停止加热迅速冷却至室温，经正己烷和无水乙醇混合溶液的反复清洗去除杂质，再经真空干燥得到CIS/ZS-QDs粉末，最后将上述CIS/ZS-QDs分散于氯仿溶液中配成浓度为1mg/ml的CIS/ZS-QDs分散液；
(c)称取10g颗粒状的PMMA于烧杯中，加入20ml的氯仿，经超声、搅拌使其完全溶解，溶液呈无色透明状，加入一定量散射颗粒(粒径为5μm的SiO2)使得到的混合溶液中的散射颗粒的质量浓度为0.03wt％；
(d)向步骤(c)中的混合溶液加入3ml的步骤(b)中的CIS/ZS氯仿混合溶液，经超声、搅拌混合均匀，再将混合溶液倒入事先准备好的模具中，静置10min；
(e)将步骤(d)中的模具转移至40℃恒温烘箱中恒温72h，然后继续升高温度至80℃恒温24h，随后自然冷却至室温；
(f)从步骤(e)中的模具内取出包含CIS/ZS-QDs、散射颗粒SiO2及PMMA聚合物制品，经过切割、抛光、清洗、干燥等流程后制作出30×30×5mm的掺杂型平面荧光聚光器，其中，该掺杂型LPC中，CIS/ZS-QDs和散射颗粒SiO2均匀地分散于PMMA聚合物中(参见图2)。
实施例3
(a)与实施例1的步骤(a)相同，得到浓度为1mg/ml的铜铟硫量子点分散液，待用；
(b)称取0.05wt％的AIBN于烧杯中，加入20ml MMA单体，加入一定量的散射颗粒(粒径为2μm的TiO2)使得到的混合溶液中的散射颗粒的质量浓度为0.05wt％，经超声振荡和搅拌后，将混合溶液转移至三口烧瓶中；将上述配有冷凝管的三口烧瓶置于88℃恒温水浴加热箱中加热30min(溶液粘度与甘油粘度相当)，停止加热，置于冰浴中冷却至室温，取出三口烧瓶并将粘稠液迅速倒入事先准备好的模具中，静置10min；
(c)将步骤(b)中的模具转移至45℃恒温烘箱中恒温20h，然后继续升高温度至110℃恒温15h，随后自然冷却至室温；
(d)从步骤(c)中的模具内取出包含散射颗粒的聚合物制品，经过切割、抛光、清洗、干燥等流程后即可制作成不同尺寸的复合平面光波导，该复合平面光波导为散射颗粒复合的平面光波导；
(e)将步骤(2)制备的铜铟硫量子点分散液旋涂于散射颗粒复合的平面光波导的上、下两个表面，制作铜铟硫荧光量子点薄膜，形成复合型平面荧光聚光器，其中，该复合型LPC中包括：复合平面光波导以及粘附于该复合平面光波导的上下表面的铜铟硫荧光量子点薄膜(参见图1c)。
实施例4
除步骤(e)外，其他方法和各步骤参数与实施例3相同。
本实施例的步骤(e)为：通过层压技术将步骤(2)制备的铜铟硫量子点分散液封装于两个复合平面光波导的层间，形成复合型平面荧光聚光器，其中，该复合型LPC中包括：两个复合平面光波导以及夹在这两个复合平面光波导的层间的铜铟硫荧光量子点薄膜(参见图1d)。
实施例5
除步骤(b)中散射颗粒的粒径为2μm外，其他制备方法和条件与实施例1相同，制备得到掺杂型平面荧光聚光器。
实施例6
除步骤(b)中使得到的混合溶液中的散射颗粒的质量浓度为0.06wt％外，其他制备方法和条件与实施例1相同，制备得到掺杂型平面荧光聚光器。
对比例1
对比例1为纯PMMA平板。
对比例2
除不添加散射颗粒外，其他制备方法和条件与实施例1相同，制备得到未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器(该平面荧光聚光器中含有荧光量子点)。
图6a-图6d依次分别为对比例1的纯PMMA平板、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器、实施例5和实施例1的掺杂型平面荧光聚光器的实物照片，由图可以看出，纯的PMMA平板(图6a)在可见光区透光率很高，加入SiO2散射颗粒(图6c-d)后，透光率有一定的降低。
图7a为对比例1的纯PMMA平板(记为LSC)、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器(记为QD-LSC)、实施例1的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.03％5μm-SiO2)及实施例6的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.06％5μm-SiO2)的透光率对比图，由图可以看出，利用相同粒径的SiO2颗粒(5μm)掺杂，随着掺杂浓度的增大，可见光区透光率逐渐降低，即吸光度增大。
图7b为对比例1的纯PMMA平板(记为LSC)、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器(记为QD-LSC)、实施例1的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.03％5μm-SiO2)及实施例5的掺杂型平面荧光聚光器QD-LSC+0.03％2μm-SiO2)的透光率对比，由图可以看出，在相同浓度SiO2(0.03％)情况下，随着SiO2颗粒粒径的增大，透光率逐渐降低，即吸光度增大。
图8a为对比例1的纯PMMA平板(记为LSC)、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器(记为QD-LSC)、实施例1的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.03％5μm-SiO2)及实施例6的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.06％5μm-SiO2)的荧光光谱，由图可以看出，掺杂相同粒径的SiO2(5μm)散射颗粒，随着掺杂浓度的增大，荧光光谱发射峰强度逐渐增大。
图8b为对比例1的纯PMMA平板(记为LSC)、对比例2的未掺杂散射颗粒的平面荧光聚光器(记为QD-LSC)、实施例1的掺杂型平面荧光聚光器(记为QD-LSC+0.03％5μm-SiO2)及实施例5的掺杂型平面荧光聚光器QD-LSC+0.03％2μm-SiO2)的荧光光谱，由图可以看出，掺杂相同浓度的SiO2(0.03％)散射颗粒，随着掺杂颗粒粒径的增大，荧光光谱发射峰强度逐渐增大。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种平面荧光聚光器，其特征在于，所述平面荧光聚光器中包含散射颗粒、荧光量子点和平面光波导。
2.根据权利要求1所述的平面荧光聚光器，其特征在于，所述平面荧光聚光器为复合型平面荧光聚光器或掺杂型平面荧光聚光器中的任意一种；
所述复合型平面荧光聚光器包括：复合平面光波导以及荧光量子点薄膜，其中，所述复合平面光波导为散射颗粒复合的平面光波导；
优选地，所述复合型平面荧光聚光器中的荧光量子点薄膜为铜铟硫荧光量子点薄膜，或者表面包覆有ZnS的铜铟硫荧光量子点薄膜；
优选地，所述复合型平面荧光聚光器中的荧光量子点薄膜的厚度为50μm～2mm，优选为50μm～200μm；
优选地，所述复合型平面荧光聚光器中的复合平面光波导的厚度为1mm～50mm，优选为10mm～20mm；
所述掺杂型平面荧光聚光器包括：散射颗粒、荧光量子点和平面光波导，且所述散射颗粒和荧光量子点均匀地分散在平面光波导基质中；
优选地，所述掺杂型平面荧光聚光器的厚度为1mm～50mm，优选为10mm～20mm。
3.根据权利要求2所述的平面荧光聚光器，其特征在于，所述复合型平面荧光聚光器由复合平面光波导及粘附在其上表面和下表面中的至少一个表面的荧光量子点薄膜构成；
优选地，所述复合型平面荧光聚光器由至少两个复合平面光波导及夹在至少两个复合平面光波导的层间的荧光量子点薄膜构成。
4.根据权利要求1-3任一项所述的平面荧光聚光器，其特征在于，所述散射颗粒为无机颗粒和/或聚合物颗粒，所述无机颗粒优选为SiO2、TiO2、纳米硫酸钡或碳酸钙中的任意一种或至少两种的组合，所述聚合物颗粒优选为聚碳酸酯PC、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、环氧树脂或丙烯酸树脂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述散射颗粒的粒径为微米级，优选为0.5～10μm，进一步优选为2～5μm；
优选地，所述荧光量子点为铜铟硫量子点和/或表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点；
优选地，所述平面光波导为高分子聚合物，所述高分子聚合物优选为聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、环氧树脂或丙烯酸树脂中的任意一种或至少两种的组合。
5.如权利要求1-4任一项所述的平面荧光聚光器的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将荧光量子点分散于有机溶剂中，得到荧光量子点分散液；
(2)将聚合物和/或制备聚合物的原料与散射颗粒混合，得混合溶液，采用得到的混合溶液制备复合平面光波导；然后将步骤(1)得到的荧光量子点分散液涂覆在复合平面光波导的上表面和下表面中的至少一个表面，或者封装于至少两个复合平面光波导的层间，形成复合型平面荧光聚光器；
或者，在步骤(1)之后不进行步骤(2)，而进行步骤(2)’：将聚合物和/或制备聚合物的原料、散射颗粒和步骤(1)的荧光量子点分散液混合，得混合溶液，采用得到的混合溶液制备掺杂型平面荧光聚光器。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述荧光量子点分散液中，荧光量子点相对于分散液的质量体积浓度为0.5～5mg/ml，优选为1mg/ml；
优选地，步骤(1)所述有机溶剂为正己烷、氯仿、甲苯、环己烷、正庚烷、二甲苯或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的混合液；
优选地，步骤(1)所述荧光量子点为铜铟硫量子点或表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点；
优选地，所述铜铟硫量子点的制备方法为：向反应器中加入碘化亚铜和醋酸铟，然后依次加入十二硫醇DDT和表面配体试剂，混合均匀得到混合溶液，在惰性气体保护下，于180～210℃进行反应，至混合溶液由黑色转为淡红色，停止加热，冷却，除杂，干燥得到铜铟硫量子点；
优选地，所述表面包覆有ZnS的铜铟硫量子点的制备方法为：
(A)向反应器中加入碘化亚铜和醋酸铟，然后依次加入十二硫醇DDT和表面配体试剂，混合均匀得到混合溶液，在惰性气体保护下，加热混合溶液至第一温度进行反应；
(B)向反应后的混合溶液中加入醋酸锌和表面配体试剂的混合液，加热至第二温度进行反应，至混合溶液变为灰色，停止加热，冷却，除杂，干燥得到包覆有ZnS的铜铟硫量子点；
优选地，所述第一温度为180℃～230℃，所述第一温度进行反应的时间优选为5min～25min；
优选地，所述第二温度为235℃～255℃，所述第二温度进行反应的时间优选为30min～2h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述表面配体试剂为液体石蜡和/或十八稀ODE。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合溶液中，所述散射颗粒的质量浓度为0.02～0.1wt％，优选为0.03wt％；
步骤(2)所述聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚乙烯PE、聚碳酸酯或聚二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述制备聚合物的原料为聚合物单体和引发剂的混合物，所述聚合物单体优选为甲基丙烯酸甲酯、乙烯、碳酸酯或二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合；所述引发剂优选为偶氮二异丁腈AIBN。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法，其特征在于，优选地，步骤(2)所述涂覆为印刷、旋涂或喷涂中的任意一种；
优选地，步骤(2)所述封装为通过层压技术将荧光量子点封装于复合平面光波导的层间。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括在所述涂覆或封装之前，对复合平面光波导进行切割、抛光、清洗和干燥的步骤。
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