CN106323855A - 高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于核科学高温铅铋熔体中控氧/腐蚀装置领域，涉及一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置及方法。一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于包括有储料罐，在储料罐上设有真空系统、温控系统、冷却系统、氧浓度控制系统、样品腐蚀实验系统以及自动化控制与数据处理系统。本发明的优点是真空系统可以获得1×10‑2Pa的真空度，配合上盖的进气管路，利用高纯Ar气进行反复冲洗罐体，可以有效减轻铅铋在装置运行前期与停机阶段的氧化。上盖结构设计了水冷套，下方设计多层隔热板，结合冷却系统，有效减轻了高温铅铋对上盖的热传导与热辐射，保证了铅铋熔体在650℃高温运行时，上盖部件正常工作在安全范围内。

Description

高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置及方法
技术领域
本发明属于核科学高温铅铋熔体中控氧/腐蚀装置领域，涉及一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置及方法。
背景技术
铅铋合金因具有优良的物理化学综合性能，是加速器驱动的次临界系统(ADS)中散裂靶兼冷却剂的首选材料。但其对结构材料的腐蚀，严重缩短了结构材料的服役寿命。控制铅铋合金中氧浓度在一定的合理范围，结构材料表面会形成保护性氧化层，能有效减轻腐蚀；同时，可避免铅铋合金中析出过量氧化铅而导致的流动性降低甚至管道堵塞的风险。ADS系统中使用的候选结构材料，需要在不同温度和氧浓度条件的铅铋熔体中进行腐蚀实验，正确评估其高温环境中的耐腐蚀性能，为工程应用提供可靠的实验依据与准确的数据支持。因此，铅铋合金中的氧浓度控制研究与材料腐蚀性能评价具有非常重要的意义。国际上现有的相关装置主要为大型实验回路和静态装置两类，大型实验回路虽能逼真的模拟工程环境，但其结构复杂、运维要求苛刻、故障率相对较高。静态装置结构简单、运行稳定、操作便捷，在氧浓度控制和样品腐蚀评价实验中具有潜在的优势，但大多数装置条件简陋、功能单一、自动化程度低。本发明设计了高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其结构简单、布局合理、系统完善、功能齐全、操作快捷、安全可靠，适用于氧探头校准、氧浓度控制以及材料腐蚀等系统性的实验研究。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置。用于高温铅铋熔体中的氧浓度控制、氧探头校准与标定以及特定氧浓度条件下材料腐蚀实验研究等。
本发明的又一目的在于一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其主要特点在于包括有储料罐，在储料罐上设有真空系统、温控系统、冷却系统、氧浓度控制系统、样品腐蚀实验系统以及自动化控制与数据处理系统。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，所述的储料罐为柱形真空密封容器，在罐体上设有上盖，上盖和罐体之间设有密封圈，在罐体的侧部设有管式马弗炉外加热器，炉体外侧包覆隔热材料，在加热器温度持续在1200℃时外壳温度在40℃以下；在罐体的底部设有耐高温泄流阀。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，还包括有在上盖上设有与氧浓度控制系统的出气管路共用的进气管路，经三通接头连接至截止阀，通入罐体中高纯Ar气冲洗罐体或维持Ar氛围以保护铅铋的污染与氧化；在上盖上设有用于监测铅铋上方的气体压力的气体压力表；在上盖的下方设有多层隔热板。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，所述的储料罐还包括有在上盖设有整体电动升降装置。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，所述的真空系统由真空级联泵组通过真空抽气通道、电阻规真空测量元件和粗抽角阀与储料罐的上盖联接；储料罐中的真空度最高可达到1.0×10-2Pa。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，温控系统由罐体中的铅铋主控温度热电偶、加热电源、可控硅、智能温控器以及计算机及控制软件组成；铅铋主控温度热电偶为双支铠装热电偶；温控系统将铅铋温度控制在RT-650℃。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，温控系统在上盖上设有铅铋主控温度热电偶及铅铋主控温度热电偶电动升降组件，采用第一波纹管进行电动升降，升降组件配有第一备标尺和第一上限位器、第一下限位器；升降行程为0-215mm。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，温控系统还设有上盖贴片式热电阻、马弗炉炉体温度监控探头以及罐体中气体测温热电偶；温控系统实时监控上盖贴片式热电阻的温度信号，如果超过设定值时，输出报警信号，加热器自动停止加热，温控系统还实时监测炉体和罐体中气体的温度。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，冷却系统的循环式水冷机出水口连接至1#氧探头、2#氧探头、搅拌器的磁力传动轴以及罐体上盖的水冷套进行冷却，经回水口进入水冷机的水槽，水槽内的水温为5-35℃；在水冷机的出水口管路上设有水流量保护开关，其流量信号反馈到计算机，当冷却水流量≤20L/min时，输出报警信号，计算机将通过软件自动切断加热器电源，停止加热，并升起氧探头和搅拌器至上限位处，起到保护作用。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，所述的氧浓度控制系统，由氧浓度控制设备与1#氧探头、2#氧探头、氧浓度分析仪、进气管路、喷嘴以及出气管路组成；氧浓度控制设备由进气管路经过气体调节阀后穿过罐体的侧壁连接至喷嘴，罐体内侧的进气管上设有卡套接头，喷嘴位置为罐体底部的铅铋中或铅铋液面上方，喷出气体经反应后从出气管路排出；在气体调节阀后端设有单向阀。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，所述的氧浓度控制系统还包括有在上盖上设有1#氧探头及氧探头电动升降组件、2#氧探头及氧探头电动升降组件；1#氧探头采用第二波纹管进行电动升降，升降组件由第二备标尺和第二上限位器、第二下限位器组成，确定1#氧探头位置并控制行程范围，升降行程为0-160mm；2#氧探头采用第三波纹管进行电动升降，升降组件由第三备标尺和第三上限位器、第三下限位器组成，确定2#氧探头位置并控制行程范围，升降行程为0-160mm。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，所述的氧浓度控制系统还包括有在上盖上设有搅拌器及搅拌器电动升降组件与搅拌器电动旋转组件；搅拌器采用滚珠丝杠进行电动升降，升降组件由第四备标尺和第四上限位器、第四下限位器组成，确定搅拌器所处位置并控制安全行程范围，升降行程为0-360mm；搅拌器采用磁力传动轴带动搅拌器叶片进行旋转，氧浓度控制设备经过喷嘴通入的Ar-H2-H2O混合气与铅铋充分融合，起到促进反应的作用；搅拌器的旋转速度在0-90r/min之间连续可调，并配备旋转检测开关，故障保护设置为旋转状态下10秒钟未检测到旋转开关信号，输出故障报警，3秒钟后自动停止旋转操作。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，所述的样品腐蚀实验系统由上盖上设有的样品架、样品及电动升降组件组成；样品架采用第四波纹管进行电动升降，升降组件配有第五备标尺和第五上限位器、第五下限位器，样品的升降行程为0-300mm。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，所述的自动化控制与数据处理系统为连接储料罐、真空系统、温控系统、冷却系统、氧浓度控制系统以及样品腐蚀实验系统的计算机及软件，以实现对各系统软硬件的控制，数据的采集、记录、保存、处理与分析，自动执行程序化的实验过程，跟踪记录控制动作与事件顺序，监测安全、故障及输出报警，并生成系统日志和数据报表。
所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，与铅铋熔体接触的部件，包括罐体、搅拌器、磁力传动轴、搅拌器叶片、喷嘴、样品架，以及铅铋主控温度热电偶外壳、1#氧探头套管、2#氧探头套管，采用316L不锈钢材料。
一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀方法，其主要特点在于步骤为：
(a)打开储料罐上盖，装入铅铋铸锭，关闭上盖并密封；
(b)启动真空系统，利用真空级联泵组将储料罐中的真空抽至1×10-2Pa；
(c)关闭真空系统，利用上盖的进气管路充入罐体中高纯Ar气；
(d)重复(b)、(c)步骤2-3次，反复冲洗储料罐，最后将真空度保持在1×10-2Pa；
(e)启动温控系统、冷却系统、氧浓度控制系统、样品腐蚀实验系统以及自动化控制与数据处理系统的软硬件；
(f)在自动化控制与数据处理系统中选择氧探头标定、氧浓度控制或样品腐蚀实验模式并设定参数，实验开始后将按照程序自动执行并完成。
本发明的有益效果
1.真空系统可以获得1×10-2Pa的真空度，配合上盖的进气管路，利用高纯Ar气进行反复冲洗罐体，可以有效减轻铅铋在装置运行前期与停机阶段的氧化。
2.上盖结构设计了水冷套，下方设计多层隔热板，结合冷却系统，有效减轻了高温铅铋对上盖的热传导与热辐射，保证了铅铋熔体在650℃高温运行时，上盖部件正常工作在安全范围内。
3.铅铋温度结合智能温控器和双支铠装热电偶进行PID控制，并配有气体温度监测、上盖温度监测以及炉体温度监测等不同功能的热电偶。在精确自动控制铅铋温度基础上，全方位的对主要部位进行温度监控，配合连锁保护程序，可极大地保障装置安全运行。
4.氧浓度控制系统配有搅拌器，位于喷嘴上方，能促进气体与铅铋中PbO的融合及反应，提高氧浓度控制的效率。搅拌器采用磁力轴传动，实现了主动与从动的无缝对接，解决了高温下的机械动密封难题。搅拌器配有旋转检测开关，当发生空转或故障时，输出故障报警，提高了装置运行的安全性与可靠性。
5.装置的铅铋温度主控热电偶、氧探头、搅拌器、样品架均可单独电动升降，并配备了位置指示标尺和限位措施，在实验过程中可独立运用，位置直观、安全可靠；采用波纹管升降，保证在不破坏罐体密闭环境的条件下运行，有效预防暴露大气操作导致的铅铋氧化和污染。
6.装置运行与实验过程中，自动化控制与数据处理系统设定氧探头在150℃低温时进入或离开铅铋熔体，降低了高温下进入或离开时陶瓷敏感元件碎裂的风险，保障氧探头安全运行。
7.罐体、搅拌器、磁力传动轴、搅拌器叶片、喷嘴样品架以及铅铋主控温度热电偶外壳、氧探头套管，统一采用耐腐蚀的316L不锈钢材料，一方面延长使用寿命，一方面减少氧浓度控制和材料腐蚀实验中因材料成分差异引入的干扰。
8.装置设置了炉体温度、上盖温度、气体温度、冷却水流量、搅拌器旋转等诸多监测、报警与保护程序，极大的保障装置安全运行；
9.装置实现了氧探头标定、氧浓度控制与样品腐蚀三种实验模式的自动化，包括数据的采集、记录、保存、处理与分析，控制动作与事件顺序的跟踪记录，安全、故障的监测以及报警输出，并生成系统日志和数据报表；可显著减少实验人员的人工参与，大大减轻劳动强度。
附图说明：
图1为高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置的主视剖视图；
图2为高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置-温控系统示意图；
图3为高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置-温控系统的铅铋主控温度热电偶及其电动升降组件部装图；
图4(a)为高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置-氧浓度控制系统的1#氧探头及其电动升降组件部装图；
图4(b)为高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置-氧浓度控制系统的2#氧探头及其电动升降组件部装图；
图5为高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置-氧浓度控制系统的搅拌器及其电动升降组件与电动旋转组件部装图；
图6为高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置-样品腐蚀实验系统的样品架及其电动升降组件部装图；
图7为高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置-自动化控制与数据处理系统工作流程图。
图中，1储料罐；1-1罐体；1-2上盖；1-3铝丝密封圈；1-4耐高温泄流阀；1-5管式马弗炉外加热器；1-6进气管路；1-7气体压力表；1-8多层隔热板；1-9上盖电动升降装置；2真空系统；2-1真空级联泵组；2-2真空抽气通道；2-3电阻规真空测量元件；2-4粗抽角阀；3温控系统；3-1铅铋主控温度热电偶；3-2上盖贴片式热电阻；3-3马弗炉炉体温度监控探头；3-4罐体中气体测温热电偶；3-5加热电源；3-6可控硅；3-7智能温控器；3-8计算机及控制软件；3-9铅铋主控温度热电偶电动升降组件；3-10第一波纹管；3-11第一备标尺；3-12第一上限位器；3-13第一下限位器；4冷却系统；4-1循环式水冷机；4-2水冷套；4-3水冷机的水槽；4-4水流量保护开关；5氧浓度控制系统；5-1氧浓度控制设备；5-2进气管路；5-3气体调节阀；5-4卡套接头；5-5喷嘴；5-6单向阀；5-7氧浓度分析仪；5-8 1#氧探头；5-8-1 1#氧探头电动升降组件；5-8-2第二波纹管；5-8-3第二备标尺；5-8-4第二上限位器；5-8-5第二下限位器；5-9 2#氧探头；5-9-12#氧探头电动升降组件；5-9-2第三波纹管；5-9-3第三备标尺；5-9-4第三上限位器；5-9-5第三下限位器；5-10搅拌器；5-11搅拌器电动升降组件；5-12搅拌器电动旋转组件；5-13滚珠丝杠；5-14第四备标尺；5-15第四上限位器；5-16第四下限位器；5-17磁力传动轴；5-18搅拌器叶片；5-19出气管路；6样品腐蚀实验系统；6-1样品架；6-2样品；6-3样品架电动升降组件；6-4第四波纹管；6-5第五备标尺；6-6第五上限位器；6-7第五下限位器；7自动化控制与数据处理系统。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下面对本发明的内容进行详细的说明。
实施例1：见图1，一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，包括有储料罐1，在储料罐1上设有真空系统2、温控系统3、冷却系统4、氧浓度控制系统5、样品腐蚀实验系统6以及自动化控制与数据处理系统7。
所述的储料罐1为柱形高真空密封容器，在罐体1-1上设有上盖1-2，上盖1-2和罐体1-1之间为较细的铝丝密封圈1-3，在罐体1-1的侧部设有半开式的管式马弗炉外加热器1-5，炉体外侧包覆隔热材料，保证加热器温度持续在1200℃时外壳温度在40℃以下。在罐体1-1的底部设有耐高温泄流阀1-4，便于排放长时间实验后的废旧铅铋。
在上盖1-2上设有与氧浓度控制系统5的出气管路5-19共用的进气管路1-6，经三通接头连接至截止阀，其作用是通入罐体中高纯Ar气冲洗罐体或维持Ar氛围以保护铅铋的污染与氧化；在上盖1-2上设有气体压力表1-7，用于监测铅铋上方的气体压力；在上盖1-2的下方设有多层隔热板1-8，既可阻止铅铋对上盖的高温辐射，又可有效防止铅铋飞溅造成波纹管和测量元件损害。
所述的储料罐1还包括有上盖1-2设有整体电动升降装置1-9，通过软件控制和手动控制两种方式，可对上盖进行上升、下降和停止操作，并配有上、下限位保护开关。为防止误操作，每次开机时默认为软件控制，如需通过手控盒进行手动控制，可在软件界面中启用。
所述的真空系统2由真空级联泵组2-1通过真空抽气通道2-2、电阻规真空测量元件2-3和粗抽角阀2-4与储料罐1的上盖1-2联接；储料罐1中的真空度最高可达到1.0×10- 2Pa。
见图2，图3，所述的温控系统3由罐体中的铅铋主控温度热电偶3-1、加热电源3-5、可控硅3-6、智能温控器3-7以及计算机及控制软件3-8组成。其中，铅铋主控温度热电偶3-1为双支铠装热电偶，一支用于控温，另一支备用。温控系统3将铅铋温度控制在RT-650℃，加热方式有定值模式和曲线模式，定值模式为设定一个预定的温度，开始加热后，铅铋温度达到设定值后自动停止；曲线模式为分段设置不同的预定温度和所需要的时间，程序按照设定的步骤和顺序完成加热。定值模式和曲线模式均采用PID方式进行自动调节，加热电源的输出功率也可在0-100％范围内任意调节。
所述的温控系统3在上盖1-2上设有铅铋主控温度热电偶3-1及铅铋主控温度热电偶电动升降组件3-9，采用第一波纹管3-10进行电动升降，升降组件配有第一备标尺3-11和第一上限位器3-12、第一下限位器3-13，在测量并控制铅铋温度过程中，可直观确定位置并控制行程安全范围，升降行程为0-215mm。
所述的温控系统3还设有上盖贴片式热电阻3-2、马弗炉炉体温度监控探头3-3以及罐体中气体测温热电偶3-4；温控系统实时监控上盖贴片式热电阻的温度信号，如果超过设定值(RT-300℃)时，输出报警信号，加热器将自动停止加热，以保护上盖传动部件和测量仪器在安全范围内正常工作。温控系统还可实时监测炉体和罐体中气体的温度。
见图1,所述的冷却系统4的循环式水冷机4-1出水口连接至1#氧探头5-8、2#氧探头5-9、搅拌器5-10的磁力传动轴5-17以及罐体上盖1-2的水冷套4-2进行冷却，经回水口进入水冷机的水槽4-3，水槽内的水温可设定在5-35℃范围内；在水冷机4-1的出水口管路上设有水流量保护开关4-4，其流量信号反馈到计算机，当冷却水流量≤20L/min时，输出报警信号，计算机将通过软件自动切断加热器电源，停止加热，并升起氧探头和搅拌器至上限位处，起到保护作用。
见图1,所述的氧浓度控制系统5，由氧浓度控制设备5-1与1#氧探头5-8、2#氧探头5-9、氧浓度分析仪5-7、进气管路5-2、喷嘴5-5以及出气管路5-19组成；氧浓度控制设备5-1由316L不锈钢材质的进气管路5-2经过气体调节阀5-3后穿过罐体1-1的侧壁连接至喷嘴5-5，罐体1-1内侧的进气管5-2上设有卡套接头5-4，便于更换不同结构和开孔数量的喷嘴5-5，喷嘴位置为罐体底部的铅铋中或铅铋液面上方，喷出气体经反应后从出气管路5-19排出；在气体调节阀5-3后端设有单向阀5-6，以保证氧浓度控制设备产生的气体单向进入罐体中，避免误操作引起铅铋倒灌氧浓度控制设备。
氧浓度控制设备将含0.05-5％H2的Ar经过5-70℃的恒温水浴后，将氧分压控制在H2：H2O＝10-4～30，然后经过质量流量控制器以一定流量通入铅铋熔体中，依靠H2与PbO的反应降低氧浓度；氧浓度控制设备将纯Ar通过质量流量控制器按照一定的流量通入铅铋熔体中，依靠Ar气中所含的微量氧对铅铋的氧化增加氧浓度。铅铋中氧浓度的测量利用钇稳定氧化锆材质的电化学氧传感器1#氧探头5-8和2#氧探头5-9完成，氧探头输出的电势经氧浓度分析仪5-7转换成氧浓度值后反馈到氧浓度控制设备，与预先设定的氧浓度值进行对比，判断需要增氧还是减氧，并自动完成控制过程。
见图4(a)，图4(b)，所述的氧浓度控制系统5还包括有在上盖1-2上设有1#氧探头5-8及氧探头电动升降组件5-8-1、2#氧探头5-9及氧探头电动升降组件5-9-1；1#氧探头5-8采用第二波纹管5-8-2进行电动升降，升降组件由第二备标尺5-8-3和第二上限位器5-8-4、第二下限位器5-8-5组成，可直观确定1#氧探头位置并控制行程范围，升降行程为0-160mm；2#氧探头5-9采用第三波纹管5-9-2进行电动升降，升降组件由第三备标尺5-9-3和第三上限位器5-9-4、第三下限位器5-9-5组成，可直观确定2#氧探头位置并控制行程范围，升降行程为0-160mm；1#氧探头5-8和2#氧探头5-9避免高温下直接进入铅铋而造成陶瓷元件破损，应该在铅铋熔体温度达到150℃时进入，然后随铅铋一起升高至所需的实验温度，开始氧浓度测量。
见图5,所述的氧浓度控制系统5还包括有在上盖1-2上设有搅拌器5-10及搅拌器电动升降组件5-11与搅拌器电动旋转组件5-12；搅拌器5-10采用滚珠丝杠5-13进行电动升降，升降组件由第四备标尺5-14和第四上限位器5-15、第四下限位器5-16组成，可直观确定搅拌器所处位置并控制安全行程范围，升降行程为0-360mm；搅拌器5-10采用磁力传动轴5-17带动搅拌器叶片5-18进行旋转，使氧浓度控制设备5-1经过喷嘴5-5通入的Ar-H2-H2O混合气与铅铋充分融合，起到促进反应的作用；搅拌器的旋转速度在0-90r/min之间连续可调，并配备旋转检测开关，故障保护设置为旋转状态下10秒钟未检测到旋转开关信号，输出故障报警，3秒钟后自动停止旋转操作。
见图6，所述的样品腐蚀实验系统6由上盖1-2上设有的样品架6-1、样品6-2及电动升降组件6-3组成。样品架6-1采用第四波纹管6-4进行电动升降，升降组件配有第五备标尺6-5和第五上限位器6-6、第五下限位器6-7，在腐蚀实验过程中可准确控制行程范围内样品6-2的位置，样品的升降行程为0-300mm。
样品腐蚀实验系统在实验前将样品预先固定在样品架上，并保持在铅铋液面上方；待氧浓度控制在所需的范围时，利用电动升降组件降下样品，浸入铅铋熔体中直至下限位处，开始腐蚀；腐蚀结束后，利用电动升降组件升起样品至铅铋液面上方，取出并进行后续分析。
所述的自动化控制与数据处理系统7为连接储料罐1、真空系统2、温控系统3、冷却系统4、氧浓度控制系统5以及样品腐蚀实验系统6的计算机及软件，可实现对各系统软硬件的控制，数据的采集、记录、保存、处理与分析，自动执行程序化的实验过程，跟踪记录控制动作与事件顺序，监测安全、故障及输出报警，并生成系统日志和数据报表。
与所述的铅铋熔体接触的所有部件，包括罐体1-1、搅拌器5-10、磁力传动轴5-17、搅拌器叶片5-18、喷嘴5-5样品架6-1以及铅铋主控温度热电偶3-1外壳、1#氧探头5-8套管、2#氧探头5-9套管，统一采用316L不锈钢材料，一方面增强抗铅铋腐蚀能力以延长使用寿命，一方面减少氧浓度控制和材料腐蚀实验中因材料成分差异引入的干扰。
实施例2：见图7，一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀方法，其主要特点在于步骤为：
(a)打开储料罐上盖，装入铅铋铸锭，关闭上盖并密封；
(b)启动真空系统，利用真空级联泵组将储料罐中的真空抽至1×10-2Pa；
(c)关闭真空系统，利用上盖的进气管路充入罐体中高纯Ar气；
(d)重复(b)、(c)步骤2-3次，反复冲洗储料罐，最后将真空度保持在1×10-2Pa；
(e)启动温控系统、冷却系统、氧浓度控制系统、样品腐蚀实验系统以及自动化控制与数据处理系统的软硬件；
(f)在自动化控制与数据处理系统中选择氧探头标定、氧浓度控制或样品腐蚀实验模式并设定参数，实验开始后将按照程序自动执行并完成。
试验例1：氧探头标定实验(温度400℃，时间20小时)的操作流程及步骤：
(a)打开储料罐上盖，装入铅铋铸锭，关闭上盖并密封；
(b)启动真空系统，利用真空级联泵组将储料罐中的真空抽至1×10-2Pa；
(c)关闭真空系统，利用上盖的进气管路充入罐体中高纯Ar气；
(d)重复(b)、(c)步骤2-3次，反复冲洗储料罐，最后将真空度保持在1×10-2Pa；
(e)启动温控系统、冷却系统、氧浓度控制系统、样品腐蚀实验系统以及自动化控制与数据处理系统的软硬件；
(f)在自动化控制与数据处理系统中选择氧探头标定实验模式，设定温度为400℃，时间为20小时，开始实验；
(g)温控系统将自动启动电源，开始加热；
(h)铅铋温度达到150℃时，1#氧探头和2#氧探头自动下降进入铅铋熔体中，直至下限位处；
(i)温控系统继续进行加热，直到铅铋温度达到400℃；
(j)自动化控制与数据处理系统开始采集1#氧探头-标准氧探头和2#氧探头-标定氧探头输出到氧浓度分析仪的电势与氧浓度值；
(k)实验进行20小时后，对数据进行比对分析，并给出标定氧探头的刻度结果；
(l)温控系统降温到150℃，1#氧探头和2#氧探头上升至上限位处，实验结束。
试验例2：氧浓度控制实验(温度450℃，目标氧浓度1×10-6wt.％，Ar-H2-H2O流量100ml/min，水浴温度为10℃，气体通入铅铋熔体中，搅拌器转速45rpm，测氧探头使用1#氧探头)的操作流程及步骤：
(a)在试验例1的(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)基础上，选择氧浓度控制实验模式，并设定铅铋温度为450℃，目标氧浓度为1×10-6wt.％，Ar-H2-H2O流量为100ml/min，水浴温度为10℃，气体通入铅铋模式，搅拌器转速为45rpm，测氧探头选择1#氧探头，开始实验；
(b)温控系统将自动启动电源，开始加热；
(c)铅铋温度达到150℃时，1#氧探头自动下降进入铅铋熔体中，直至下限位处；
(d)温控系统继续进行加热，直到铅铋温度达到450℃；
(e)氧浓度控制设备将流量为100ml/min的Ar-H2经10℃的水浴混合成Ar-H2-H2O后，持续吹入铅铋熔体中，开始氧浓度控制。同时，搅拌器下降至下限位处，以45rpm的转速开始旋转搅拌；
(f)自动化控制与数据处理系统实时记录1#氧探头的氧浓度值，与预先设定的目标氧浓度值进行比较，判断需要增氧还是减氧，并自动完成控制过程。如果测量值小于设定值，通入Ar-H2-H2O进行减氧，如果测量值大于设定值，通入Ar进行增氧；
(g)直到氧浓度值达到1×10-6wt.％，实验结束。
试验例3：样品腐蚀实验(温度450℃，氧浓度1×10-6wt.％，Ar-H2-H2O流量100ml/min，水浴温度为10℃，气体通入铅铋熔体中，搅拌器转速45rpm，测氧探头使用1#氧探头，样品腐蚀时间1000小时)的操作流程及步骤：
(a)选择样品腐蚀实验模式，并进行试验例2的(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)步骤，直到氧浓度值达到1×10-6wt.％；
(b)搅拌器停止旋转，并上升至上限位处；
(c)样品腐蚀实验系统将样品架下降至下限位处，将样品浸入铅铋熔体中，开始实验；
(d)腐蚀时间达到设定的1000小时后，样品架上升至上限位处，实验结束，样品将进行后续处理与分析。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于包括有储料罐，在储料罐上设有真空系统、温控系统、冷却系统、氧浓度控制系统、样品腐蚀实验系统以及自动化控制与数据处理系统。
2.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于所述的储料罐为柱形真空密封容器，在罐体上设有上盖，上盖和罐体之间设有密封圈，在罐体的侧部设有管式马弗炉外加热器，炉体外侧包覆隔热材料，在加热器温度持续在1200℃时外壳温度在40℃以下；在罐体的底部设有耐高温泄流阀。
3.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于还包括有在上盖上设有与氧浓度控制系统的出气管路共用的进气管路，经三通接头连接至截止阀，通入罐体中高纯Ar气冲洗罐体或维持Ar氛围以保护铅铋的污染与氧化；在上盖上设有用于监测铅铋上方的气体压力的气体压力表；在上盖的下方设有多层隔热板。
4.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于所述的储料罐还包括有在上盖设有整体电动升降装置。
5.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于所述的真空系统由真空级联泵组通过真空抽气通道、电阻规真空测量元件和粗抽角阀与储料罐的上盖联接；储料罐中的真空度最高可达到1.0×10-2Pa。
6.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于温控系统由罐体中的铅铋主控温度热电偶、加热电源、可控硅、智能温控器以及计算机及控制软件组成；铅铋主控温度热电偶为双支铠装热电偶；温控系统将铅铋温度控制在RT-650℃。
7.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于温控系统在上盖上设有铅铋主控温度热电偶及铅铋主控温度热电偶电动升降组件，采用第一波纹管进行电动升降，升降组件配有第一备标尺和第一上限位器、第一下限位器；升降行程为0-215mm。
8.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于温控系统还设有上盖贴片式热电阻、马弗炉炉体温度监控探头以及罐体中气体测温热电偶；温控系统实时监控上盖贴片式热电阻的温度信号，如果超过设定值时，输出报警信号，加热器自动停止加热，温控系统还实时监测炉体和罐体中气体的温度。
9.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于冷却系统的循环式水冷机出水口连接至1#氧探头、2#氧探头、搅拌器的磁力传动轴以及罐体上盖的水冷套进行冷却，经回水口进入水冷机的水槽，水槽内的水温为5-35℃；在水冷机的出水口管路上设有水流量保护开关，其流量信号反馈到计算机，当冷却水流量≤20L/min时，输出报警信号，计算机将通过软件自动切断加热器电源，停止加热，并升起氧探头和搅拌器至上限位处，起到保护作用。
10.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于所述的氧浓度控制系统，由氧浓度控制设备与1#氧探头、2#氧探头、氧浓度分析仪、进气管路、喷嘴以及出气管路组成；氧浓度控制设备由进气管路经过气体调节阀后穿过罐体的侧壁连接至喷嘴，罐体内侧的进气管上设有卡套接头，喷嘴位置为罐体底部的铅铋中或铅铋液面上方，喷出气体经反应后从出气管路排出；在气体调节阀后端设有单向阀。
11.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于所述的氧浓度控制系统还包括有在上盖上设有1#氧探头及氧探头电动升降组件、2#氧探头及氧探头电动升降组件；1#氧探头采用第二波纹管进行电动升降，升降组件由第二备标尺和第二上限位器、第二下限位器组成，确定1#氧探头位置并控制行程范围，升降行程为0-160mm；2#氧探头采用第三波纹管进行电动升降，升降组件由第三备标尺和第三上限位器、第三下限位器组成，确定2#氧探头位置并控制行程范围，升降行程为0-160mm。
12.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于所述的氧浓度控制系统还包括有在上盖上设有搅拌器及搅拌器电动升降组件与搅拌器电动旋转组件；搅拌器采用滚珠丝杠进行电动升降，升降组件由第四备标尺和第四上限位器、第四下限位器组成，确定搅拌器所处位置并控制安全行程范围，升降行程为0-360mm；搅拌器采用磁力传动轴带动搅拌器叶片进行旋转，氧浓度控制设备经过喷嘴通入的Ar-H2-H2O混合气与铅铋充分融合，起到促进反应的作用；搅拌器的旋转速度在0-90r/min之间连续可调，并配备旋转检测开关，故障保护设置为旋转状态下10秒钟未检测到旋转开关信号，输出故障报警，3秒钟后自动停止旋转操作。
13.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于所述的样品腐蚀实验系统由上盖上设有的样品架、样品及电动升降组件组成；样品架采用第四波纹管进行电动升降，升降组件配有第五备标尺和第五上限位器、第五下限位器，样品的升降行程为0-300mm。
14.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于所述的自动化控制与数据处理系统为连接储料罐、真空系统、温控系统、冷却系统、氧浓度控制系统以及样品腐蚀实验系统的计算机及软件，以实现对各系统软硬件的控制，数据的采集、记录、保存、处理与分析，自动执行程序化的实验过程，跟踪记录控制动作与事件顺序，监测安全、故障及输出报警，并生成系统日志和数据报表。
15.如权利要求1所述的高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀装置，其特征在于与铅铋熔体接触的部件，包括罐体、搅拌器、磁力传动轴、搅拌器叶片、喷嘴、样品架，以及铅铋主控温度热电偶外壳、1#氧探头套管、2#氧探头套管，采用316L不锈钢材料。
16.一种高温铅铋熔体中自动化控氧/腐蚀方法，其特征在于步骤为：
(a)打开储料罐上盖，装入铅铋铸锭，关闭上盖并密封；
(b)启动真空系统，利用真空级联泵组将储料罐中的真空抽至1×10-2Pa；
(c)关闭真空系统，利用上盖的进气管路充入罐体中高纯Ar气；
(d)重复(b)、(c)步骤2-3次，反复冲洗储料罐，最后将真空度保持在1×10-2Pa；
(e)启动温控系统、冷却系统、氧浓度控制系统、样品腐蚀实验系统以及自动化控制与数据处理系统的软硬件；
(f)在自动化控制与数据处理系统中选择氧探头标定、氧浓度控制或样品腐蚀实验模式并设定参数，实验开始后将按照程序自动执行并完成。
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