CN106321896A

CN106321896A - 一种多功能色谱切换阀及其应用

Info

Publication number: CN106321896A
Application number: CN201610933956.6A
Authority: CN
Inventors: 柳仁民; 孙爱玲
Original assignee: Liaocheng University
Current assignee: Liaocheng University
Priority date: 2016-11-01
Filing date: 2016-11-01
Publication date: 2017-01-11
Anticipated expiration: 2036-11-01
Also published as: CN106321896B

Abstract

本发明的目的是提供一种多功能色谱切换阀，由阀体（I）和转动电机（II）组成；所述的阀体（I）由定子（III）和转子（IV）组成；所述的上转子（VII）通过轴承（X）固定在转子外壳（XI）上，再与转动电机（II）通过连轴器（XII）相连，转动电机（II）旋转时带动上转子（VII）旋转，从而带动下转子（VIII）和转子通路（IX）旋转。突出效果是：(1)使得柱选择切换、在线富集、二维分离、模拟移动床等色谱分离新技术更易于实现。(2)具有结构简单，易于生产加工的特点，生产加工成本低。(3)阀体死体积小，较多种阀组合使用能取得更高的分离效果。(4)应用范围广。

Description

一种多功能色谱切换阀及其应用

技术领域

本发明涉及一种多功能色谱切换阀及其用于色谱分离的方法，更具体地说，涉及一种通过流路切换而实现多种色谱分离模式的切换阀，属于仪器、设备技术领域。

背景技术

色谱法是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用，是分析化学中应用最广泛发展最迅速的研究领域，新技术新方法层出不穷。

高效液相色谱是最为常用的色谱方法，在有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。而对于成分复杂的样品，分析要求较高，需要用到多种新技术相结合才能实现分离分析目的，例柱选择切换技术、在线富集技术、二维分离技术、模拟移动床技术等，在这些新技术中均需要进行流体流路切换。在进行流体流路切换时，通常情况下是采用多种不同的切换阀组合来实现的，流路设计复杂，控制困难，系统滞后体积较大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种通过流路切换而实现多种色谱分离模式的多功能色谱切换阀，使多种色谱分离新技术如柱选择切换技术、在线富集技术、二维分离技术、模拟移动床技术更易于实现。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种多功能色谱切换阀，由阀体（I）和转动电机（II）组成；所述的阀体（I）由定子（III）和转子（IV）组成；所述的定子（III）的中心开有通孔，在以中心通孔为圆心的3个不同半径的圆上等距离开有相同数目的通孔；定子（III）与转子（IV）相连接的一端安装有定子密封（V），另一端为流体进出口（VI），与相应管路连接；所述的定子密封（V）上开有数量和位置与定子（III）完全相匹配的通孔；所述的转子（IV）由上转子（VII）、下转子（VIII）和转子通路（IX）组成，转子通路（IX）固定在下转子（VIII）上，上转子（VII）和下转子（VIII）之间装有高压弹簧（T）；所述的上转子（VII）通过轴承（X）固定在转子外壳（XI）上，再与转动电机（II）通过连轴器（XII）相连，转动电机（II）旋转时带动上转子（VII）旋转，从而带动下转子（VIII）和转子通路（IX）旋转。

如前面所述的多功能色谱切换阀，优选的方案是，所述定子密封（V）、转子通路（IX）为PEEK材质。

如前面所述的多功能色谱切换阀，优选的方案是，所述上转子（VII）、下转子（VIII）、定子（III）为不锈钢或PEEK材质。

本发明还提供了所述的多功能色谱切换阀的应用，是应用于在线柱选择切换色谱分离、应用于在线富集色谱分离或应用于全二维色谱分离。

所述应用于在线柱选择切换色谱分离是：将流动相M、色谱泵P、进样阀V这一流路与多功能色谱切换阀的中心孔（0）相连，在多功能色谱切换阀的第一圆圈（自内向外）的通路孔上分别连接不同的色谱柱的进口端，色谱柱的出口端连接到对应的第三圆圈（自内向外）的通路孔上，多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔用多通连接到一起，再与检测器D相连接，检测器D的流出端与馏分收集器F相连；使用过程中，流动相M在色谱泵P的输送下经过进样阀V流进多功能色谱切换阀的中心孔，通过旋转切换阀可实现在线柱选择切换色谱分离。

所述应用于在线富集色谱分离是：将流动相M、色谱泵P1这一流路与多功能色谱切换阀的1号通路孔相连，色谱柱的进口端与多功能色谱切换阀的中心孔（0）相连，出口端与检测器D连接，检测器D的出口与收集瓶F连接，样品泵P2的出口连接到多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔（10）上，在线富集柱Fj的一端连接到多功能色谱切换阀的第一圆圈（自内向外）的通路孔（2）上，另一端连接到多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔（9）上，用三通将多功能色谱切换阀的第三圆圈（自内向外）的17号通路孔和18号通路孔连接，三通的另一通路连接到废液收集器W，通过旋转多功能色谱切换阀可实现在线富集与分离的变换；富集时的流路为：S→P2→多功能阀10号通孔→多功能阀2号通孔→在线富集柱Fj→多功能阀9号通孔→多功能阀17号通孔→W，M→P1→多功能阀1号通孔→多功能阀0号通孔→色谱柱C→检测器D→收集瓶F；分离时的流路为：S→P2→多功能阀10号通孔→多功能阀18号通孔→W，M→P1→多功能阀1号通孔→多功能阀9号通孔→在线富集柱Fj→多功能阀2号通孔→多功能阀0号通孔→色谱柱C→检测器D→收集瓶F。

所述应用于全二维色谱分离是：将流动相M1、色谱泵P1、进样阀V、色谱柱C1这一流路与多功能色谱切换阀的中心孔（0）相连，在多功能色谱切换阀的第一圆圈（自内向外）的通路孔上分别连接各色谱柱的进口端，每一个色谱柱的出口端均连接到检测器D上，检测器D的流出端与馏分收集器F相连，多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔用多通连接到一起，再与高压泵P2出口相连接，高压泵P2进口连接流动相M2；使用过程中，流动相M1在色谱泵P1的输送下经过进样阀V流进色谱柱C1进行一维色谱分离，流出液流进多功能色谱切换阀的中心孔（0），通过旋转多功能色谱切换阀将色谱柱C1流出馏分按序完全切换到连接在功能色谱切换阀的第一圆圈（自内向外）的通路孔上的色谱柱进行二维分离，从而实现复杂样品的全二维色谱分离。

本发明一种多功能色谱切换阀及其用于色谱分离的方法的突出效果是：

(1) 本发明提供的一种多功能色谱切换阀可用于多种色谱分离新技术，使得柱选择切换、在线富集、二维分离、模拟移动床等色谱分离新技术更易于实现。

(2) 本发明提供的一种多功能色谱切换阀具有结构简单，易于生产加工的特点，生产加工成本低。

(3) 本发明提供的一种多功能色谱切换阀结构紧凑，阀体死体积小，较多种阀组合使用能取得更高的分离效果。

(4) 本发明应用范围广，可应用于化学、化工、石化、医药和食品等众多领域复杂样品的分离，可应用于分析型、制备型液相色谱和超临界液体色谱的分离。

附图说明

图1为多功能色谱切换阀示意图；

图2为阀体（I）结构示意图；

图3为定子（III）示意图；

图4为定子密封（V）示意图；

图5 为转子通路（IX）示意图；

图6 为本发明实施例1在线柱选择切换色谱分离流路示意图；

图7 为本发明实施例2在线富集色谱分离流路示意图；

图8 本发明实施例3全二维色谱分离流路示意图。

具体实施方式

以下提供本发明一种多功能色谱切换阀及其用于色谱分离的方法的具体实施方式。

实施例l

请参见附图1-5，一种多功能色谱切换阀及其用于色谱分离的方法，多功能色谱切换阀由阀体（I）、转动电机（II）组成，阀体（I）由定子（III）和转子（IV）组成，定子（III）的中心开有1个通孔，在以中心通孔为圆心的3个不同半径的圆上等距离开有8个通孔；定子（III）与转子（IV）相连接的一端安装有定子密封（V），另一端为流体进出口（VI），与相应管路连接；定子密封（V）上开有数量和位置与定子（III）完全相匹配的通孔。转子（IV）由上转子（VII）、下转子（VIII）和转子通路（IX）组成，转子通路（IX）固定在下转子（VIII）上，上转子（VII）旋转时带动下转子（VIII）和转子通路（IX）旋转，上转子（VII）和下转子（VIII）之间装有高压弹簧（T），以在转子通路（IX）和定子密封（V）之间产生压力，使之密封良好。转子通路（IX）上开有与定子密封（V）上通孔相对应的沟槽，起到使定子（III）内外圆通孔连接或断开的作用。转子（VII）通过轴承（X）固定在转子外壳（XI）上，再与转动电机（II）通过连轴器（XII）相连，转动电机（II）旋转时带动上转子（VII）旋转，从而带动下转子（VIII）和转子通路（IX）旋转，从而实现流路连接变换。

将上述多功能色谱切换阀应用于在线柱选择切换色谱分离，流路连接设计请参见附图6。将流动相M、色谱泵P、进样阀V这一流路与多功能色谱切换阀的中心孔（0）相连，在多功能色谱切换阀的1-8号通路孔上分别连接不同的色谱柱的进口端，C1-C8色谱柱的出口端分别连接到多功能色谱切换阀的17-24的通路孔上，多功能色谱切换阀的9-16的通路孔用多通连接到一起，再与检测器D相连接，检测器D的流出端与馏分收集器F相连。使用过程中，流动相M在色谱泵P的输送下经过进样阀V流进多功能色谱切换阀的中心孔，通过旋转切换阀可实现在线柱选择切换色谱分离，选择使用C1-C8色谱柱进行分离。

实施例2

将实施例1的多功能色谱切换阀应用于在线富集色谱分离，流路连接设计请参见图7。将流动相M、色谱泵P1这一流路与多功能色谱切换阀的1号通路孔相连，色谱柱的进口端与多功能色谱切换阀的中心孔（0）相连，出口端与检测器D连接，检测器D的出口与收集瓶F连接，样品泵P2的出口连接到多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔（10）上，在线富集柱Fj的一端连接到多功能色谱切换阀的第一圆圈（自内向外）的通路孔（2）上，另一端连接到多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔（9）上，用三通将多功能色谱切换阀的第三圆圈（自内向外）的17号通路孔和18号通路孔连接，三通的另一通路连接到废液收集器W，通过旋转多功能色谱切换阀可实现在线富集与分离的变换。富集时的流路为：S→P2→多功能阀10号通孔→多功能阀2号通孔→在线富集柱Fj→多功能阀9号通孔→多功能阀17号通孔→W，M→P1→多功能阀1号通孔→多功能阀0号通孔→色谱柱C→检测器D→收集瓶F。分离时的流路为：S→P2→多功能阀10号通孔→多功能阀18号通孔→W，M→P1→多功能阀1号通孔→多功能阀9号通孔→在线富集柱Fj→多功能阀2号通孔→多功能阀0号通孔→色谱柱C→检测器D→收集瓶F。

实施例3

将实施例1的多功能色谱切换阀应用于全二维色谱分离，流路连接设计请参见图8。将流动相M1、色谱泵P1、进样阀V、色谱柱C1这一流路与多功能色谱切换阀的中心孔（0）相连，在多功能色谱切换阀的1-8号通路孔上分别连接C2-1-C2-8色谱柱的进口端，每一个色谱柱的出口端分别连接到一个检测器D上，检测器D的流出端与馏分收集器F相连，多功能色谱切换阀的9-16号通路孔用多通连接到一起，再与高压泵P2出口相连接，高压泵P2进口连接流动相M2。使用过程中，流动相M1在色谱泵P1的输送下经过进样阀V流进色谱柱C1进行一维色谱分离，流出液流进多功能色谱切换阀的中心孔（0），通过旋转多功能色谱切换阀将色谱柱C1流出馏分按序完全切换到连接在功能色谱切换阀的1-8号通路孔上的色谱柱进行二维分离，二维分离流出液由各检测器D进行检测，从而实现复杂样品的全二维色谱分离。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

本发明的完成得益于国家自然科学基金资助（项目批准号：21675071）。

Claims

1.一种多功能色谱切换阀，其特征是，由阀体（I）和转动电机（II）组成；所述的阀体（I）由定子（III）和转子（IV）组成；所述的定子（III）的中心开有通孔，在以中心通孔为圆心的3个不同半径的圆上等距离开有相同数目的通孔；定子（III）与转子（IV）相连接的一端安装有定子密封（V），另一端为流体进出口（VI），与相应管路连接；所述的定子密封（V）上开有数量和位置与定子（III）完全相匹配的通孔；所述的转子（IV）由上转子（VII）、下转子（VIII）和转子通路（IX）组成，转子通路（IX）固定在下转子（VIII）上，上转子（VII）和下转子（VIII）之间装有高压弹簧（T）；所述的上转子（VII）通过轴承（X）固定在转子外壳（XI）上，再与转动电机（II）通过连轴器（XII）相连，转动电机（II）旋转时带动上转子（VII）旋转，从而带动下转子（VIII）和转子通路（IX）旋转。

2.如权利要求1所述的多功能色谱切换阀，其特征是，所述定子密封（V）、转子通路（IX）为PEEK材质。

3.如权利要求1所述的多功能色谱切换阀，其特征是，所述上转子（VII）、下转子（VIII）、定子（III）为不锈钢或PEEK材质。

4.如权利要求1-3任一所述的多功能色谱切换阀的应用，其特征是，应用于在线柱选择切换色谱分离、应用于在线富集色谱分离或应用于全二维色谱分离。

5.如权利要求4所述的应用，其特征是，所述应用于在线柱选择切换色谱分离是：将流动相M、色谱泵P、进样阀V这一流路与多功能色谱切换阀的中心孔（0）相连，在多功能色谱切换阀的第一圆圈（自内向外）的通路孔上分别连接不同的色谱柱的进口端，色谱柱的出口端连接到对应的第三圆圈（自内向外）的通路孔上，多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔用多通连接到一起，再与检测器D相连接，检测器D的流出端与馏分收集器F相连；使用过程中，流动相M在色谱泵P的输送下经过进样阀V流进多功能色谱切换阀的中心孔，通过旋转切换阀可实现在线柱选择切换色谱分离。

6.如权利要求4所述的应用，其特征是，所述应用于在线富集色谱分离是：将流动相M、色谱泵P1这一流路与多功能色谱切换阀的1号通路孔相连，色谱柱的进口端与多功能色谱切换阀的中心孔（0）相连，出口端与检测器D连接，检测器D的出口与收集瓶F连接，样品泵P2的出口连接到多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔（10）上，在线富集柱Fj的一端连接到多功能色谱切换阀的第一圆圈（自内向外）的通路孔（2）上，另一端连接到多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔（9）上，用三通将多功能色谱切换阀的第三圆圈（自内向外）的17号通路孔和18号通路孔连接，三通的另一通路连接到废液收集器W，通过旋转多功能色谱切换阀可实现在线富集与分离的变换；富集时的流路为：S→P2→多功能阀10号通孔→多功能阀2号通孔→在线富集柱Fj→多功能阀9号通孔→多功能阀17号通孔→W，M→P1→多功能阀1号通孔→多功能阀0号通孔→色谱柱C→检测器D→收集瓶F；分离时的流路为：S→P2→多功能阀10号通孔→多功能阀18号通孔→W，M→P1→多功能阀1号通孔→多功能阀9号通孔→在线富集柱Fj→多功能阀2号通孔→多功能阀0号通孔→色谱柱C→检测器D→收集瓶F。

7.如权利要求4所述的应用，其特征是，所述应用于全二维色谱分离是：将流动相M1、色谱泵P1、进样阀V、色谱柱C1这一流路与多功能色谱切换阀的中心孔（0）相连，在多功能色谱切换阀的第一圆圈（自内向外）的通路孔上分别连接各色谱柱的进口端，每一个色谱柱的出口端均连接到检测器D上，检测器D的流出端与馏分收集器F相连，多功能色谱切换阀的第二圆圈（自内向外）的通路孔用多通连接到一起，再与高压泵P2出口相连接，高压泵P2进口连接流动相M2；使用过程中，流动相M1在色谱泵P1的输送下经过进样阀V流进色谱柱C1进行一维色谱分离，流出液流进多功能色谱切换阀的中心孔（0），通过旋转多功能色谱切换阀将色谱柱C1流出馏分按序完全切换到连接在功能色谱切换阀的第一圆圈（自内向外）的通路孔上的色谱柱进行二维分离，从而实现复杂样品的全二维色谱分离。