CN106319487A - 一种塑料表面增强拉曼芯片的制备方法及制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于拉曼散射技术领域，提供了一种塑料表面增强拉曼芯片的制备方法，包括以下步骤：产生激发光，并照射在塑料基片上；将还原液滴入到所述塑料基片表面以在所述塑料基片表面上沉积一层金属纳米颗粒，通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸；清除所述塑料基片表面的还原液，用紫外固化胶固定所述塑料基片两侧，获得塑料表面增强拉曼芯片。本发明还提供了一种塑料表面增强拉曼芯片的制备装置。本发明提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备方法，利用低成本的塑料基片，使用激光照射，只需控制好激发光功率及/或光照时间即可获得所需尺寸的金属纳米颗粒，过程简便易行，重复性好。

Description

一种塑料表面增强拉曼芯片的制备方法及制备装置
技术领域
本发明属于拉曼散射技术领域，尤其涉及一种塑料表面增强拉曼芯片的制备方法及制备装置。
背景技术
分子拉曼光谱的特征峰数目、位移、强度及形状都与分子的转动和振动能级相关，携带的是分子的结构信息，因此拉曼光谱被视为分子的“指纹”，广泛地应用于分子结构分析和分子识别。然而，单个分子拉曼散射的截面非常小(10-30cm2)，拉曼散射强度太弱，灵敏度低，很容易被荧光背景所淹没。表面增强拉曼散射是指分子吸附到某些金属纳米结构基底的表面时，分子的拉曼信号显著增强的现象，可以将通常非常微弱的拉曼信号强度放大到1百万倍以上，在表面分析、催化作用、生物医学传感、痕量检测与分析等领域中展现出巨大的应用前景。
表面增强拉曼光谱的测量与获取离不开表面增强拉曼芯片，目前，一致性背景噪音更小、检测结果更精确、成本低、可靠性好的一次性表面增强拉曼芯片的制备仍然是一个挑战。常用的技术方法有：1)化学还原法，主要是在液相条件下，用还原液还原金属化合物而制备纳米金属粒子，常用的还原液有硼氢化钠和柠檬酸钠等，并在反应的过程中加入分散剂(如聚乙烯吡咯酮PVP)以减少粒子间碰撞而引起的团聚；2)电化学法，通过电极和固体/液体界面给液体中的离子或分子提供电子使其发生还原反应；该方法简单、快速、无污染，可以通过调整工艺参数来方便地控制；但需要消耗大量的电能，且材料活性大，需要还原处理，成本高。另外，还有超声波法、模板法、热蒸发、磁控溅射、水热法等。这些方法所需要的化学工艺复杂、时间长，限制了表面增强芯片的批量制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种塑料表面增强拉曼芯片的制备方法及制备装置，旨在简化表面增强拉曼芯片的制备过程，实现批量生产，同时降低其生产成本。
本发明是这样实现的，一种塑料表面增强拉曼芯片的制备方法，包括以下步骤：
产生激发光，并照射在塑料基片上；
将还原液滴入到所述塑料基片表面以在所述塑料基片表面上沉积一层金属纳米颗粒，通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸；
清除所述塑料基片表面的还原液，用紫外固化胶固定所述塑料基片两侧，获得塑料表面增强拉曼芯片；
其中，所述还原液为硝酸银与柠檬酸钠混合液、硝酸银与硼氢化钠混合液、氯金酸溶液与柠檬酸钠混合液、氯金酸与硼氢化钠混合液中的一种。
进一步地，所述产生激发光，并照射在塑料基片上，包括：
产生激发光，先将所述激发光转变为准直光，然后将所述准直光照射在塑料基片上。
进一步地，所述通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸，包括：
实时测量所述金属纳米颗粒的投射功率，以实时计算所述金属纳米颗粒的生长尺寸，并根据所述金属纳米颗粒的生长尺寸的变化与光照时间的关系，通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸。
进一步地，所述还原液浓度为0.5×10-2mol/L。
进一步地，所述激发光的波长为400-1100nm。
进一步地，所述塑料基片的材料为包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、甲丙烯酸甲酯或聚碳酸酯中至少一种。
进一步地，所述塑料表面增强拉曼芯片表面的金属纳米颗粒的尺寸为30-70nm。
本发明还提供了一种塑料表面增强拉曼芯片的制备装置，包括：
激发光源，用于产生激发光；
准直系统，用于将所述激发光转变为准直光；
玻璃基片，用于承载塑料基片及还原液，以生成金属纳米颗粒；
光功率探头，用于探测所述金属纳米颗粒的投射功率；
光功率计表头，用于记录所述金属纳米颗粒的投射功率的变化，以计算所述金属纳米颗粒的尺寸；
所述准直系统与所述光功率探头置于所述玻璃基片的两侧。
进一步地，所述制备装置还包括：
光导纤维传输系统，用于将所述激发光传输至所述准直系统。
进一步地，所述制备装置还包括：
夹持装置，用于固定所述准直系统，以使透过所述准直系统的准直光照射在所述塑料基片上。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备方法，通过将还原液滴入塑料基片表面，通过激光诱导化学还原的方法，在光照及塑料表面静电吸附的作用下发生化学还原反应，还原液中的金属离子逐渐还原为金属纳米颗粒而生长出来，实现银或金纳米颗粒的还原与吸附，从而在塑料基片的表面上沉积一层均匀的银或金纳米颗粒；通过控制激发光功率及/或光照时间，即可使生成的金属纳米颗粒达到所需尺寸。所述制备方法利用低成本的塑料基片，使用激光照射，只需控制好激发光功率及/或光照时间即可获得所需尺寸的金属纳米颗粒，整个过程简便易行，重复性好，可批量生产。
本发明提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备装置，结构简单，构建方便，操作简单，重复性好，可批量生产。
附图说明
图1是本发明实施例提供的塑料表面增强拉曼芯片结构示意图；
图2是本发明实施例提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备装置的结构示意图；
图3是本发明实施例所制备的银纳米颗粒的R6G测试结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种塑料表面增强拉曼芯片的制备方法，包括以下步骤：
产生激发光，并照射在塑料基片上；
将还原液滴入到所述塑料基片表面以在所述塑料基片表面上沉积一层金属纳米颗粒，通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸；
清除所述塑料基片表面的还原液，用紫外固化胶(可从市场上购得，如美国Norland公司的NOA61等酯类光敏固化剂)固定所述塑料基片两侧，获得塑料表面增强拉曼芯片；
其中，所述还原液为硝酸银与柠檬酸钠混合液、硝酸银与硼氢化钠混合液、氯金酸溶液与柠檬酸钠混合液、氯金酸与硼氢化钠混合液中的一种。
本实施例提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备方法，通过将还原液滴入塑料基片表面，通过激光诱导化学还原的方法，在光照及塑料表面静电吸附的作用下发生化学还原反应，还原液中的金属离子逐渐还原为金属纳米颗粒而生长出来，实现银或金纳米颗粒的还原与吸附，从而在塑料基片的表面上沉积一层均匀的银或金纳米颗粒；通过控制激发光功率及/或光照时间，即可使生成的金属纳米颗粒达到所需尺寸。所述制备方法利用低成本的塑料基片，使用激光照射，只需控制好激发光功率及/或光照时间即可获得所需尺寸的金属纳米颗粒，整个过程简便易行，重复性好，可批量生产。
具体地，所述塑料基片在使用前先用浸泡、超声清洗3-5次；所述超声的频率为40kHz。
所述产生激发光，并照射在塑料基片上，包括：
产生激发光，先将所述激发光转变为准直光然后将所述准直光照射在塑料基片上。
所述激发光经准直后，光斑尺寸减小，光功率密度增加。
所述通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸，包括：
实时测量所述金属纳米颗粒的投射功率，以实时计算所述金属纳米颗粒的生长尺寸，并根据所述金属纳米颗粒的生长尺寸的变化与光照时间的关系，通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸。
具体地，所述还原液浓度为0.5×10-2mol/L，由浓度均为1×10-2mol/L的两种溶液按体积比1:1混合而得。如硝酸银与柠檬酸钠混合液配制如下：用浓度为1×10-2mol/L的硝酸银溶液与浓度为1×10-2mol/L的柠檬酸钠溶液按体积比1:1充分混合即可。
具体地，所述激发光的波长为400-1100nm。所述塑料基片的材料包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、甲丙烯酸甲酯或聚碳酸酯中的至少一种。
具体地，所述塑料表面增强拉曼芯片表面的金属纳米颗粒的尺寸为30-70nm。具体参见图1，本实施例所制得的塑料表面增强拉曼芯片，1为玻璃基片，2为塑料基底。
参见图2，本实施例还提供了一种塑料表面增强拉曼芯片的制备装置100，包括：
激发光源10，用于产生激发光；
准直系统4，用于将所述激发光转变为准直光；
玻璃基片7，用于承载塑料基片及还原液，以生成金属纳米颗粒；
光功率探头8，用于探测所述金属纳米颗粒的投射功率；
光功率计表头9，用于记录所述金属纳米颗粒的投射功率的变化，以计算所述金属纳米颗粒的尺寸；
准直系统4与光功率探头8置于玻璃基片7的两侧。
本实施例提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备装置100，通过激发光源10产生的激发光经准直系统4准直后照射玻璃基片上的塑料基片及还原液，通过激光诱导化学还原，使还原液发生还原反应而生成金属纳米颗粒。通过控制激发光功率及/或光照时间，通过光功率探头8及光功率计表头9获取所述金属纳米颗粒的投射功率的变化，以计算所述金属纳米颗粒的尺寸。待所述金属纳米颗粒的尺寸达到所需参数时，关闭激发光源10即可。
本实施例提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备装置100，结构简单，构建方便，操作简单，重复性好，可批量生产。
具体地，塑料表面增强拉曼芯片的制备装置100还包括：
光导纤维传输系统11，用于将所述激发光传输至准直系统4。
塑料表面增强拉曼芯片的制备装置100还包括：
夹持装置3，用于固定准直系统4，以使透过准直系统4的准直光照射在塑料基片7上。通过夹持装置3固定准直系统4，不仅使透过准直系统4的准直光照射在塑料基片7上，也方便光功率探头8探测塑料基片7上生成的金属纳米颗粒的投射功率。
具体地，所述还原液为硝酸银与柠檬酸钠混合液、硝酸银与硼氢化钠混合液、氯金酸溶液与柠檬酸钠混合液、氯金酸与硼氢化钠混合液中的一种；所述还原液浓度为0.5×10-2mol/L。
具体地，所述激发光的波长为400-1100nm。所述塑料基片的材料为包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、甲丙烯酸甲酯或聚碳酸酯中至少一种。所述金属纳米颗粒的尺寸为30-70nm。
本实施例提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备装置100，根据本实施例所提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备方法设计而成，两者所用原料、激发光等及其参数均相同。
使用本实施例提供的塑料表面增强拉曼芯片的制备装置100制备塑料表面拉曼芯片，步骤如下：
用去离子水将塑料基片及玻璃基片7超声清洗2次，并将还原液滴入到塑料基片上；所述还原液为硝酸银溶液；
开启激发光源10，经过光导纤维传输系统11、准直系统4调整，使诱导的激发光照射到滴有还原液的塑料基片上，并用光功率探头8记录此时的透射功率；加大激发光功率，观察此时光功率的变化，当光功率衰减到原来的1/5时，停止诱导。诱导过程中，在激发光的照射下，硝酸银发生分解，并通过静电作用吸附到塑料基片上并持续生长；
将制备好的塑料表面增强拉曼芯片放入去离子水中进行浸泡、清洗，清除表面的还原剂残留，将制备好的芯片用紫外固化胶固定塑料基片两侧，塑料表面增强拉曼芯片制备完成。
利用探针分子，进行R6G(罗丹明6G)测试，结果如图3所示。所用的R6G溶液的浓度为10-6mol/L，所用的激发光功率为2mW，积分时间为10s。
从图3中可以看出：1361.2cm-1和1509cm-1处的特征峰与R6G的特征峰相符，这说明本实施例所制备的银纳米颗粒具有合适的排列密度，保证了背景光谱最小。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种塑料表面增强拉曼芯片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
产生激发光，并照射在塑料基片上；
将还原液滴入到所述塑料基片表面以在所述塑料基片表面上沉积一层金属纳米颗粒，通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸；
清除所述塑料基片表面的还原液，用紫外固化胶固定所述塑料基片两侧，获得塑料表面增强拉曼芯片；
其中，所述还原液为硝酸银与柠檬酸钠混合液、硝酸银与硼氢化钠混合液、氯金酸溶液与柠檬酸钠混合液、氯金酸与硼氢化钠混合液中的一种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述产生激发光，并照射在塑料基片上，包括：
产生激发光，先将所述激发光转变为准直光，然后将所述准直光照射在塑料基片上。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸，包括：
实时测量所述金属纳米颗粒的投射功率，以实时计算所述金属纳米颗粒的生长尺寸，并根据所述金属纳米颗粒的生长尺寸的变化与光照时间的关系，通过控制激发光功率及/或光照时间，使所述金属纳米颗粒达到所需尺寸。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原液的浓度为0.5×10-2mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激发光的波长为400-1100nm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述塑料基片的材料为包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷、聚苯乙烯、甲丙烯酸甲酯或聚碳酸酯中至少一种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述塑料表面增强拉曼芯片表面的金属纳米颗粒的尺寸为30-70nm。
8.一种塑料表面增强拉曼芯片的制备装置，其特征在于，包括：
激发光源，用于产生激发光；
准直系统，用于将所述激发光转变为准直光；
玻璃基片，用于承载塑料基片及还原液，以生成金属纳米颗粒；
光功率探头，用于探测所述金属纳米颗粒的投射功率；
光功率计表头，用于记录所述金属纳米颗粒的投射功率的变化，以计算所述金属纳米颗粒的尺寸；
所述准直系统与所述光功率探头置于所述玻璃基片的两侧。
9.如权利要求8所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括：
光导纤维传输系统，用于将所述激发光传输至所述准直系统。
10.如权利要求8所述的制备装置，其特征在于，所述制备装置还包括：
夹持装置，用于固定所述准直系统，以使透过所述准直系统的准直光照射在所述塑料基片上。
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