CN106318627A - 一种蜂蜜与芳香类β‑氨基酸制备烟用香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂蜜与芳香类β‑氨基酸制备烟用香料的方法，其方法步骤如下：A、将蜂蜜、芳香类β‑氨基酸按照如下质量比混合：蜂蜜：芳香类β‑氨基酸＝1～10:1；然后将蜂蜜与芳香类β‑氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比混合：蜂蜜与芳香类β‑氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～20；B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β‑氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至80～140℃，混合物在80～140℃温度下进行美拉德反应；C、步骤B中的混合物在80～140℃温度下持续反应0.5～6小时得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。本发明丰富丰满了烟香，烟气细腻，甜润生津，明显改善了卷烟香气质，尤其是在掩盖杂气、降低刺激方面效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香精香料技术领域，尤其涉及一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，具体涉及基于以蜂蜜为糖源与芳香-芳香类β-氨基酸的Maillard反应制备烟用香料及其烟用香料在卷烟加香中的应用。
背景技术
Maillard反应(又称美拉德反应)自发现以来，在食品学、营养学、香料化学、毒理学以及中药学研究中成为经久不衰的研究课题。Maillard反应可以产生大量致香成分，已被应用于制备各类香精香料、增香剂。该反应所得香精亦被国际权威机构认定为“有机的”和“绿色的”，因而其应用广受关注，在有机化学、食品化学、香料化学、烟草工业等领域的研究方兴未艾。
Mai11ard反应就是氨基化合物和还原糖或羰基化合之间发生的反应,由于其最终反应是棕色的,所以也有人将其称之为棕色化反应。棕色化反应的最终产物可以因反应条件的不同或参与反应的原料不同,而生成不同香型的产物。
Maillard反应可以概括为以下三个阶段：1)初始阶段，醛糖或酮糖与胺基化合物进行缩合反应，形成席夫碱，经环化形成相应的N-取代醛糖基胺或N-取代酮糖基胺，经Amadori重排形成1-氨基-1-脱氧-2-酮糖，或经Heyns重排形成2-氨基-2-脱氧-1-醛糖；2)第二阶段，Amadori和Heyns中间体加热时重排和脱氨形成还原酮、脱氢还原酮，可以转化为糖醛类化合物；3)第三阶段，还原酮和脱氢还原酮裂解形成丙酮醛、乙二醛、甘油醛、乙醇醛、2,3-丁二酮、羟基丙酮等二羰基化合物，二羰基化合物与氨基酸进行Strecker降解反应，产生α-氨基酮类，α-氨基酮类可通过环化，最终生成吡嗪类、吡咯类、吡啶类等杂环化合物。美拉德反应中产生的各种杂环化合物是烟草的重要香气成分，该物质可作为食品、卷烟的增香物质。
实际上，烟叶的调制、醇化和卷烟生产中的烘焙处理，都存在美拉德反应，反应产物有吡咯类、吡嗪类、呋喃类，以及醇、醛、酮、酰胺等多类化合物。特别是Maillard反应能产生烟草协调香味，对提高香烟的特征香气、掩盖杂气、减轻刺激、改善余味有较明显的作用。
中国专利(CN1415717A和CN1175623A)公开了“以烟草浸膏为原料生产香料的方法”和“烟草反应物香料的制备方法及利用”，它们都以烟草浸膏为原料，加入糖及α-氨基酸发生美拉德反应，这种方法虽然利用了美拉德反应，但是由于所加糖的品种单一，只增加了烟草本香和焦香，香气量还不够丰富，香气质也难以达到满意效果。中国专利(CN101654637A)公开了利用杏提取物中还原糖与氨基酸反应进行美拉德反应烟用香料的制备，其虽然具有掩盖杂气、降低刺激等作用，但由于杏提取物中还原糖的含量的限制，生成的美拉德反应物的量也较少，香气量和香气质还有待进一步的提升。中国专利(CN103146481A)也公开了利用还原糖与氨基酸进行美拉德反应制备烟用香料的研究，其制备方法具有工艺简单收率高、生产过程无污染、操作方便等特点，但是其生成的反应类香料香气量不够丰富、香气质也有待进一步提高。中国专利(CN104498184A)公开了花香蜂蜜为糖源与α氨基酸进行美拉德反应制备烟用烟用香料，利用蜂蜜既可以提供还原糖进行美拉德反应，又可以增加花香组分来丰富和提高香气量和香气质,但香气的丰富性有待提高。
综上所述，国内在开展美拉德反应进行烟用香料的制备上进行了一些探索和研究，这些工作内容主要集中在还原糖和α-氨基酸的种类选择、还原糖和α-氨基酸的添加量等方向上。其香气的香韵及丰富性还有待于进一步提高。
蜂蜜作为天然保健品应用广泛，同时具有绿色、营养的特点，蜂蜜本身在卷烟中也有着广泛应用，如用作保润(含有多羟基的葡萄糖、果糖等糖类)，用于増香(由于其含有一些挥发性成分及抽吸裂解后能产生很多小分子致香物质。同时蜂蜜还可以降低烟气PH值,用于平衡烟气中含氮化合物的劲头和刺激性，使卷烟抽起来更为柔和，吃味更为舒适。同时蜂蜜中含有的多酚类物质，其在卷烟中还具有抗氧化及自由基清除的作用。
Maillard反应第三阶段氨基酸与二羰基化合物的作用中,在二羰基化合物存在下，氨基酸可发生脱羧、脱氨作用，生成醛和二氧化碳，其氨基酸的氨基经脱氨转移到二羰基化合物上生成斯特勒克醛或酮(α-氨基醛或酮)，α-氨基醛或酮是产生香味分子的重要物质，他们可以自身缩合，或者与糖醛或其他脱水产物缩合，生成杂环类香味物质以及其他香味物质。如，两分子斯特勒克醛的自身缩合可以生成吡嗪类香味成分。另外，氨基酸脱氨后产生的醛以及进一步反应产生的酸、酯、醇等香味分子对丰富卷烟香韵也有重要的帮助。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，利用蜂蜜中的还原糖全部或部分替代美拉德反应所需要的糖分，与芳香类β-氨基酸进行反应，可以制备出更好的烟草增香调味剂。蜂蜜中不仅含有参与反应的还原糖，还含有许多令人心旷神怡的花香组分，同时芳香类β-氨基酸降解产生的致香组分，既能增加卷烟的香气量，又能提升卷烟的香气质，从而达到一举多得的烟用效果。这种利用蜂蜜与芳香类β-氨基酸进行美拉德反应制备烟用香料的方法，其原料来源广泛，其制备的反应类香料，香气量更加丰富，香气质更高，对烟草品质质量有很好的改善。本发明利用美拉德反应制备烟用香料时，将蜂蜜部分或全部替代反应所需要的糖分，和芳香类β-氨基酸在一定的温度及一定的溶剂中反应，获得能丰富香气量，显著提升香气质的烟用香料。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比进行混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝1～10:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比进行混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～20；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至80～140℃，混合物在80～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物在80～140℃温度下持续反应0.5～6小时得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明进一步优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝1～10:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～20；搅拌的速度为100～400rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至80～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至80～140℃；混合物在80～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至90～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至110～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明第一种优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝3～8:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：10～15；搅拌的速度为265～350rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至100～120℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至100～120℃；混合物在100～120℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至100～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至110～120℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明第二种优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝1～4:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～10；搅拌的速度为300～400rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至100～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至100～140℃；混合物在100～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至103～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至130～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明第三种优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝4～7:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：10～15；搅拌的速度为200～300rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至90～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至90～140℃；混合物在90～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至97～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至120～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明第四种优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝7～10:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：15～20；搅拌的速度为100～200rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至90～140℃，即将存放蜂蜜、芳香β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至90～140℃；混合物在90～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至90～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至110～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明制备烟用香料方法中优选的反应溶剂成分如下，所述反应溶剂为水或多元醇或水与多元醇混合物，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇或甘油的一种或多种。
本发明制备烟用香料方法中优选的芳香类β-氨基酸如下，所述芳香类β-氨基酸为β-苯丙氨酸、β-酪氨酸、β-色氨酸、β-组氨酸的一种或多种。
本发明制备烟用香料方法中优选的蜂蜜如下，所述蜂蜜为槐花蜜、柑橘蜂蜜、荔枝蜜、龙眼蜜、枇杷蜜、荞麦蜜、葵花蜜、油菜蜜、枣花蜜、紫云英蜜、益母草蜂蜜或枸杞蜂蜜的一种或多种。
作为优选，所述反应溶剂为多元醇与水混合物，其中多元醇与水的体积比为4～8:1。
本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明基于芳香类β-氨基酸与蜂蜜的美拉德反应的烟用香料产物可以明显改善卷烟香气质，丰富丰满烟香，提高香气、香韵的协调性，尤其是在掩盖杂气、降低刺激方面效果显著；而且还可以改善卷烟余味，生津回甜，提高了抽吸品质，感官质量评分总分提高约3～5分。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明：
实施例
一种蜂蜜与芳香β-氨基酸美拉德反应制备烟用香料的方法，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比进行混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝1～10:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比进行混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～20；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至80～140℃，混合物在80～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物在80～140℃温度下持续反应0.5～6小时得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明进一步优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝1～10:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～20；搅拌的速度为100～400rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至80～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至80～140℃；混合物在80～140℃温度下进行美拉德反应，用氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸的钾盐或钠盐调节控制反应混合物的pH为7～10，这样可以提高美拉德反应的效率；
C、步骤B中的混合物加热至90～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至110～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明第一种优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝3～8:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：10～15；搅拌的速度为265～350rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至100～120℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至100～120℃；混合物在100～120℃温度下进行美拉德反应；用氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸的钾盐或钠盐调节控制反应混合物的pH为7～10，这样可以提高美拉德反应效率。
C、步骤B中的混合物加热至100～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至110～120℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。步骤C中如果加入抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸等催化剂，能够加快反应速度并且缩短反应时间，具体如下：步骤B中的混合物加热至100～110℃温度下持续反应1～1.5小时，然后再升温至110～120℃温度下持续反应0.5～1小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明第二种优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝1～4:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～10；搅拌的速度为300～400rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至100～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至100～140℃；混合物在100～140℃温度下进行美拉德反应；用氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸的钾盐或钠盐调节控制反应混合物的pH为7～10，这样可以提高美拉德反应效率
C、步骤B中的混合物加热至103～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至130～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。步骤C中如果加入抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸等催化剂，能够加快反应速度并且缩短反应时间，具体如下：步骤B中的混合物加热至103～110℃温度下持续反应1～1.5小时，然后再升温至130～140℃温度下持续反应0.5～1小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明第三种优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝4～7:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：10～15；搅拌的速度为200～300rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至90～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至90～140℃；混合物在90～140℃温度下进行美拉德反应；用氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸的钾盐或钠盐调节控制反应混合物的pH为7～10，这样可以提高美拉德反应效率。
C、步骤B中的混合物加热至97～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至120～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。步骤C中如果加入抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸等催化剂，能够加快反应速度并且缩短反应时间，具体如下：步骤B中的混合物加热至97～110℃温度下持续反应1～1.5小时，然后再升温至120～140℃温度下持续反应0.5～1小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明第四种优选的制备烟用香料方法如下，其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝7～10:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：15～20；搅拌的速度为100～200rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至90～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至90～140℃；混合物在90～140℃温度下进行美拉德反应；用氨水或或氢氧化钠或氢氧化钾或柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸的钾盐或钠盐调节控制反应混合物的pH为7～10，这样可以提高美拉德反应效率。
C、步骤B中的混合物加热至90～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至110～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。步骤C中如果加入抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸等催化剂，能够加快反应速度并且缩短反应时间，具体如下：步骤B中的混合物加热至90～110℃温度下持续反应1～1.5小时，然后再升温至110～140℃温度下持续反应0.5～1小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
本发明制备烟用香料方法中优选的反应溶剂如下，所述反应溶剂为水或多元醇或水与多元醇混合物，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇或甘油的一种或多种。
本发明制备烟用香料方法中所述芳香类β-氨基酸为：β-苯丙氨酸、β-酪氨酸、β-色氨酸、β-组氨酸的一种或多种。
本发明制备烟用香料方法中优选的蜂蜜如下，所述蜂蜜为槐花蜜、柑橘蜂蜜、荔枝蜜、龙眼蜜、枇杷蜜、荞麦蜜、葵花蜜、油菜蜜、枣花蜜、紫云英蜜、益母草蜂蜜或枸杞蜂蜜的一种或多种。
作为优选，所述反应溶剂为多元醇与水混合物，其中多元醇与水的体积比为4～8:1。
对照样1
取空白烟丝,依照常规加香加料的工艺程序，在空白烟丝上按烟丝重量0.05％的添加量均匀喷洒空白溶剂，在温度为22℃±1℃，相对湿度为60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48小时，然后手工制作成卷烟。进行感官对照评吸。评吸结果见表1。
对照样2
称取130g槐花蜜和25gα-苯丙氨酸，放入三口烧瓶中，加入1200ml丙二醇和400ml水，开始搅拌，搅拌速度为180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加热到100℃反应3小时，然后升温至120℃搅拌2小时后终止加热，搅拌速度为180rpm；自然冷却后倒出反应物即可得到烟用香料，即为样品对照样2。将所制备的烟用香料稀释成一定浓度的溶液，依照常规加香加料的工艺程序，按烟丝重量0.05％(在实施例中可以选择0.01～0.5％范围内，但在对照样2、实施例1～5的添加量相同)的添加量均匀喷洒在空白叶组配方的烟丝上，在温度为22℃±1℃，相对湿度为60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48小时，然后手工制作成卷烟。进行感官对照评吸，评吸发现该产品有助于柔和烟气，掩盖杂气，香气质及香韵丰富性略有提升。评吸结果见表1。
实施例1
称取130g槐花蜜和25gβ-苯丙氨酸，放入三口烧瓶中，加入1200ml丙二醇和400ml水，开始搅拌，搅拌速度为180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加热到100℃反应3小时，搅拌速度为180rpm，然后升温至120℃搅拌2小时后终止加热，搅拌速度为180rpm；自然冷却后倒出反应物即可得到烟用香料，即为本发明的产品(样品实施例1)。所得到的反应物(烟用香料)表现出很强的花香和甜香韵。将所制备的烟用香料稀释成一定浓度的溶液(其浓度与对照样2的稀释浓度相同)，按烟丝重量的0.05％(在实施例中可以选择0.01～0.5％范围内，但在对照样2、实施例1～5的添加量相同)的比例，依照常规加香加料的工艺程序，均匀喷洒在空白叶组配方的烟丝上，在温度为22℃±1℃，相对湿度为60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48小时，然后手工制作成卷烟。本例中将该产品以0.05％的添加量加入到空白烟丝中进行烟用效果评吸，发现该产品可以使烟气柔和细腻，掩盖杂气，增甜、生津，提高香气质及丰富香韵。对比评吸结果见表1。
实施例2
称取130g枣花蜜和25gβ-苯丙氨酸，放入三口烧瓶中，加入1200ml丙二醇和400ml水，开始搅拌，搅拌速度为180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加热到100℃反应2小时，搅拌速度为180rpm；然后升温至120℃搅拌1小时后终止加热，搅拌速度为180rpm；自然冷却后倒出反应物即可得到烟用香料，即为本发明的产品(样品实施例2)。所得到的美拉德反应物产品表现出甜香韵及枣花香。将所制备的烟用香料稀释成一定浓度(其浓度与对照样2的稀释浓度相同)的溶液，按烟丝重量的0.05％(在实施例中可以选择0.01～0.5％范围内，但在对照样2、实施例1～5的添加量相同)的比例，依照常规加香加料的工艺程序，均匀喷洒在空白叶组配方的烟丝上，在温度为22℃±1℃，相对湿度为60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48小时，然后手工制作成卷烟。本实施例中将该产品以0.05％的量加入到空白烟丝中进行烟用效果评吸，发现该产品香气清晰，掩盖杂气，使烟气柔和顺畅，烟香丰满，甜润烟气，香气质明显提升。对比评吸结果见表1。
实施例3
称取120g油菜花蜜和5gβ-酪氨酸，放入三口烧瓶中，加入1200ml丙二醇和100ml水，开始搅拌，搅拌速度为180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加热到100℃反应3小时，搅拌速度为180rpm；然后升温至120℃搅拌1小时后终止加热，搅拌速度为180rpm；自然冷却后倒出反应物即可得到烟用香料，即为本发明的产品(样品实施例3)。所得到的美拉德反应物产品(即烟用香料)表现出甜香韵和强的花香。将所制备的烟用香料稀释成一定浓度的溶液，按烟丝重量的0.05％(在实施例中可以选择0.01～0.5％范围内，但在对照样2、实施例1～5的添加量相同)的比例，依照常规加香加料的工艺程序，均匀喷洒在空白叶组配方的烟丝上，在温度为22℃±1℃，相对湿度为60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48小时，然后手工制作成卷烟。本实施例中将该产品以0.05％的量加入到空白烟丝中进行烟用效果评吸，发现该产品能甜润细腻烟气，改善口感，余味更干净，使烟香更饱满、高雅飘逸，其明显提高卷烟品质。对比评吸结果见表1。
实施例4
称取100g益母草蜜和20gβ-苯丙氨酸，放入三口烧瓶中，加入1000ml丙二醇和500ml水，开始搅拌，搅拌速度为180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加热到100℃反应3小时，搅拌速度为180rpm；然后升温至120℃搅拌1小时后终止加热，搅拌速度为180rpm；自然冷却后倒出反应物即可得到烟用香料，即为本发明的产品(样品实施例4)。所得到的美拉德反应物产品(即烟用香料)表现出很强甜香韵。将所制备的烟用香料稀释成一定浓度的溶液，按烟丝重量的0.05％(在实施例中可以选择0.01～0.5％范围内，但在对照样2、实施例1～5的添加量相同)的比例，依照常规加香加料的工艺程序，均匀喷洒在空白叶组配方的烟丝上，在温度为22℃±1℃，相对湿度为60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48小时，然后手工制作成卷烟。本实施例中将该产品以0.05％的量加入到空白烟丝中进行烟用效果评吸，发现该产品能甜润细腻烟气，改善口感，明显增加香气量和香气质，提高卷烟品质。对比评吸结果见表1。
实施例5
称取120g枸杞蜜和10gβ-色氨酸，放入三口烧瓶中，加入1300ml丙二醇和100ml水，开始搅拌，搅拌速度为180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加热到100℃反应2小时，搅拌速度为180rpm；然后升温至120℃搅拌1小时后终止加热，搅拌速度为180rpm；自然冷却后倒出反应物即可得到烟用香料，即为本发明的产品。所得到的美拉德反应物产品(即烟用香料)表现出较好的丰富的香韵。将所制备的烟用香料稀释成一定浓度的溶液，按烟丝重量的0.05％(在实施例中可以选择0.01～0.5％范围内，但在对照样2、实施例1～5的添加量相同)的比例，依照常规加香加料的工艺程序，均匀喷洒在空白叶组配方的烟丝上，在温度为22℃±1℃，相对湿度为60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48小时，然后手工制作成卷烟。本实施例中将该产品以0.05％的量加入到空白烟丝中进行烟用效果评吸，发现该产品使烟气柔和顺畅，甜润烟气，显著增加烟气饱满度，成团性较好，明显提高其香气质，改善卷烟品质。对比评吸结果见表1。
评吸鉴定：将具体实施例(实施例1～5)中及对照样2制备的香精(即烟用香料)在同一条件下施加相同比例(0.05％)，参照卷烟国家标准GB5606.4-2005，卷制成烟支，在温度为22℃±1℃，相对湿度为60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48小时。并对施加样品进行感官评吸，与未加入香精的空白卷烟作对照评吸，感官评吸小组十位成员，评吸标准采用GB5606.4-2005中的规定，评吸结果取平均值，其对比评吸结果详见表1。本发明主要针对美拉德反应第三阶段Strecker降解反应过程，选择在Maillard反应中的氮源氨基酸为芳香β-氨基酸与天然来源蜂蜜进行Maillard反应制备烟用香原料。在降解过程中芳香类β-氨基酸易脱氨(J.Agri.Food.Chem.,1998,46,1515-1517)，更有利于生成重要的活性中间体斯特克勒醛或酮，继而更易产生致香物质。同时芳香类氨基酸降解脱氨后也更易形成芳香的致香组分,如醛、酸、酯等香味物质，这些香味物质能够更加丰富烟气的香韵，提高抽吸的品质。
表1对比评吸结果表
| 样品 | 光泽 | 香气 | 协调 | 杂气 | 刺激 | 余味 | 合计 |
| 对照样-1 | 4.0 | 26.0 | 4.5 | 10.0 | 16.5 | 20.5 | 81.5 |
| 对照样-2 | 4.0 | 26.5 | 4.5 | 10.5 | 16.7 | 20.8 | 83.0 |
| 实施例1 | 4.0 | 28.5 | 5.0 | 10.8 | 17.5 | 22.0 | 87.8 |
| 实施例2 | 4.0 | 28.5 | 4.6 | 10.6 | 17.5 | 21.5 | 86.7 |
| 实施例3 | 4.0 | 27.5 | 4.5 | 10.0 | 17.0 | 21.5 | 84.5 |
| 实施例4 | 4.0 | 28.0 | 5.0 | 10.0 | 17.5 | 22.0 | 86.5 |
| 实施例5 | 4.0 | 28.0 | 4.6 | 10.0 | 16.8 | 21.0 | 84.4 |
从表1的对比感官评吸结果表明：本发明基于芳香类β-氨基酸与蜂蜜的美拉德反应的烟用香料产物可以明显改善卷烟香气质，丰富丰满了烟香，提高香气、香韵的协调性，尤其是在掩盖杂气、降低刺激方面效果显著；而且还可以改善卷烟余味，生津回甜，提高了抽吸品质，感官质量评分总分提高约3～6分。同时也表明了在同等条件下，芳香的β-苯丙氨酸美拉德反应制备的烟用香料比α-苯丙氨酸美拉德反应制备的烟用香料卷烟加香效果更显著，抽吸品质改善更明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比进行混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝1～10:1；然后将蜂蜜和芳香类β-氨基酸的混合物与反应溶剂按照如下质量比进行混合：蜂蜜与和芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～20；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至80～140℃，混合物在80～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物在80～140℃温度下持续反应0.5～6小时得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
2.按照权利要求1所述的一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝1～10:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～20；搅拌的速度为100～400rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至80～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至80～140℃；混合物在80～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至90～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至110～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
3.按照权利要求2所述的一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝3～8:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：10～15；搅拌的速度为265～350rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至100～120℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至100～120℃；混合物在100～120℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至100～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至110～120℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
4.按照权利要求2所述的一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝1～4:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：5～10；搅拌的速度为300～400rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至100～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至100～140℃；混合物在100～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至103～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至130～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
5.按照权利要求2所述的一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝4～7:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：10～15；搅拌的速度为200～300rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至90～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至90～140℃；混合物在90～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至97～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至120～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
6.按照权利要求2所述的一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：其方法步骤如下：
A、将蜂蜜、芳香类β-氨基酸按照如下质量比置于反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜：芳香类β-氨基酸＝7～10:1；然后将蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物与反应溶剂按照如下质量比在反应容器中进行搅拌混合：蜂蜜与芳香类β-氨基酸混合物：反应溶剂＝1：15～20；搅拌的速度为100～200rpm；
B、将步骤A中蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合后的混合物在20～30分钟内加热至90～140℃，即将存放蜂蜜、芳香类β-氨基酸、反应溶剂混合物的反应容器加热并且在20～30分钟内使得混合物加热至90～140℃；混合物在90～140℃温度下进行美拉德反应；
C、步骤B中的混合物加热至90～110℃温度下持续反应2～3小时，然后再升温至110～140℃温度下持续反应1～2小时；步骤B和步骤C中得到反应物，然后对反应物进行冷却处理即可得到烟用香料。
7.按照权利要求1～6任一项所述的一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：所述反应溶剂为水或多元醇或水与多元醇混合物，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇或甘油的一种或多种。
8.按照权利要求1～6任一项所述的一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：所述芳香类β-氨基酸为β-苯丙氨酸、β-酪氨酸、β-色氨酸或β-组氨酸的一种或多种。
9.按照权利要求1～6任一项所述的一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：所述蜂蜜为槐花蜜、柑橘蜂蜜、荔枝蜜、龙眼蜜、枇杷蜜、荞麦蜜、葵花蜜、油菜蜜、枣花蜜、紫云英蜜、益母草蜂蜜或枸杞蜂蜜的一种或多种。
10.按照权利要求7所述的一种蜂蜜与芳香类β-氨基酸制备烟用香料的方法，其特征在于：所述反应溶剂为多元醇与水混合物，其中多元醇与水的体积比为4～8:1。
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| CN104498184A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-04-08 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种利用花香蜂蜜进行美拉德反应制备烟用香料的方法 |
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|---|---|---|---|---|
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