CN106316187B - 一种天然植物基混凝土引气剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种天然植物基混凝土引气剂的制备方法，属于混凝土外加剂制备技术领域。本发明首先将甜菜叶及枸杞叶暴晒后粉碎，得到叶片粉末，将沼气液低速离心除去杂质后，与叶片粉末进行混合发酵，经灭菌后，进行超声辅助提取，再以尿素为沉淀剂，经冷藏后过滤除去沉淀物，再以柠檬酸为沉淀剂，经液氮冷却后抽滤得滤饼，最后将其与乙醚进行搅拌混合，经过滤干燥即可得到天然植物基混凝土引气剂。本发明制备的天然植物基混凝土引气剂能产生大量均匀稳定的气泡，可使混凝土含气量达到3.5％以上；其不仅能够提高混凝土的耐久性能，使用寿命可延长2～3年，而且减水性能也得以提高，减水率高于7％。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然植物基混凝土引气剂的制备方法，属于混凝土外加剂制备技术领域。
背景技术
引气剂是指混凝土在搅拌过程中引入大量均匀、稳定、封闭的微小气泡，以改善混凝土拌合物的和易性，并在硬化后仍然能保留微小气泡以改善混凝土抗冻融耐久性的外加剂。优质引气剂还具有改善混凝土抗渗性，以及有利于降低碱骨料反应而产生的危害性膨胀，与减水剂及其它类型的外加剂复合使用，可进一步改善混凝土的性能。
目前我国使用的引气剂主要有三种：即十二烷基苯磺酸、三帖皂苷类及松香热聚物引气剂。这三种引气剂的作用都是在预拌混凝土中引入空气，在混凝土内部产生气泡。十二烷基苯磺酸类所产生的气泡体积大，消泡时间短、气泡的稳定性差，只能改善混凝土拌和物的和易性或起到减少泌水的作用，气泡随时间的延长不断破碎积聚成大气泡，如果在混凝土浇注时不注意振捣工序排出气泡，会影响到建筑物的表观质量，因此十二烷基苯磺酸类引气剂不能明显提高混凝土的耐久性。三帖皂苷类及松香热聚物引气剂相对比，三帖皂类引气剂所产生的气泡泡壁厚，气泡单分子崩压强度高于松香热聚物引气剂，从表面看来，似乎是其气泡质量好于松香热聚物引气剂，由于引气剂在混凝土拌和物中起到像滚珠一样的润滑作用，从而改善混凝土和易性、可泵性及减少泌水。而三帖苷皂类引气剂所产生的气泡泡壁较厚、强度高、气泡的积聚性强，相互之间的阻力大，因此不能有效的均匀分散到混凝土内部，从而使其在改善混凝土拌和物的和易性、可泵性及减少泌水方面反而不及松香热聚物引气剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对十二烷基苯磺酸类引气剂所产生的气泡体积大，气泡的稳定性差，不能明显提高混凝土的耐久性能的问题，本发明首先将甜菜叶及枸杞叶暴晒后粉碎，得到叶片粉末，将沼气液低速离心除去杂质后，与叶片粉末进行混合发酵，经灭菌后，进行超声辅助提取，再以尿素为沉淀剂，经冷藏后过滤除去沉淀物，再以柠檬酸为沉淀剂，经液氮冷却后抽滤得滤饼，最后将其与乙醚进行搅拌混合，经过滤干燥即可得到天然植物基混凝土引气剂。本发明制备的天然植物基混凝土引气剂能产生大量均匀稳定的气泡，不仅能提高混凝土的耐久性能，还能改善混凝土的和易性和减水性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）依次称取800～1000g新鲜甜菜叶，400～600g新鲜枸杞叶，用去离子水反复清洗3～5次，去除表面污物，再将洗净后的甜菜叶和枸杞叶置于阳光下暴晒2～4天，随后将其转入粉碎机中，粉碎后过40～80目筛，得叶片粉末；
（2）量取1～2L沼气液，转入离心机，以1000～1200r/min转速离心分离15～20min，弃去下层沉淀物，将所得上层清液倒入发酵罐中，再加入1000～1200g上述所得叶片粉末，补加800～1000mL去离子水，于温度为40～45℃，转速为180～200r/min条件下，保温密闭发酵5～7天，出料，得发酵混合物；
（3）将上述所得发酵混合物转入烧杯中，用紫外灯灭菌处理20～40min，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为35～40℃，功率为200～250W条件下，超声处理30～40min，过滤，除去滤渣，得1号滤液；
（4）将上述所得1号滤液转入烧杯中，滴加质量分数为8～10%尿素溶液，调节pH至8.8～9.0，再将烧杯转入冰箱中，于4～6℃条件下冷藏8～12h，抽滤，收集得2号滤液，再滴加质量分数为8～10%柠檬酸溶液，调节2号滤液pH至4.8～5.0，再将烧杯置于液氮中，冷却3～5s，抽滤，除去滤液，收集得滤饼；
（5）将上述所得滤饼倒入盛有1～2L乙醚的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为2～4℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌混合15～20min，过滤，除去滤液，将所得滤渣转入烘箱中，于温度为80～90℃条件下，干燥8～10h，即得天然植物基混凝土引气剂。
本发明的应用方法：按重量份数计，选取20～30份水泥，15～20份粉煤灰，5～10份砂，0.5～0.7份上述制备的天然植物基混凝土引气剂，15～20份水，经搅拌混合均匀后浇筑。经检测，混凝土中含气量达到3.5％以上，减水率高于7％。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的天然植物基混凝土引气剂能产生大量均匀稳定的气泡，可使混凝土含气量达到3.5％以上；
（2）本发明不仅能够提高混凝土的耐久性能，使用寿命可延长2～3年，而且其减水性能也得以提高，减水率高于7％；
（3）本发明以天然植物为原材料，获取简易，制备工艺简单，且不会污染环境，环保。
具体实施方式
首先依次称取800～1000g新鲜甜菜叶，400～600g新鲜枸杞叶，用去离子水反复清洗3～5次，去除表面污物，再将洗净后的甜菜叶和枸杞叶置于阳光下暴晒2～4天，随后将其转入粉碎机中，粉碎后过40～80目筛，得叶片粉末；量取1～2L沼气液，转入离心机，以1000～1200r/min转速离心分离15～20min，弃去下层沉淀物，将所得上层清液倒入发酵罐中，再加入1000～1200g上述所得叶片粉末，补加800～1000mL去离子水，于温度为40～45℃，转速为180～200r/min条件下，保温密闭发酵5～7天，出料，得发酵混合物；再将上述所得发酵混合物转入烧杯中，用紫外灯灭菌处理20～40min，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为35～40℃，功率为200～250W条件下，超声处理30～40min，过滤，除去滤渣，得1号滤液；将上述所得1号滤液转入烧杯中，滴加质量分数为8～10%尿素溶液，调节pH至8.8～9.0，再将烧杯转入冰箱中，于4～6℃条件下冷藏8～12h，抽滤，收集得2号滤液，再滴加质量分数为8～10%柠檬酸溶液，调节2号滤液pH至4.8～5.0，再将烧杯置于液氮中，冷却3～5s，抽滤，除去滤液，收集得滤饼；最后将上述所得滤饼倒入盛有1～2L乙醚的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为2～4℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌混合15～20min，过滤，除去滤液，将所得滤渣转入烘箱中，于温度为80～90℃条件下，干燥8～10h，即得天然植物基混凝土引气剂。
实例1
首先依次称取1000g新鲜甜菜叶，600g新鲜枸杞叶，用去离子水反复清洗5次，去除表面污物，再将洗净后的甜菜叶和枸杞叶置于阳光下暴晒4天，随后将其转入粉碎机中，粉碎后过80目筛，得叶片粉末；量取2L沼气液，转入离心机，以1200r/min转速离心分离20min，弃去下层沉淀物，将所得上层清液倒入发酵罐中，再加入1200g上述所得叶片粉末，补加1000mL去离子水，于温度为45℃，转速为200r/min条件下，保温密闭发酵7天，出料，得发酵混合物；再将上述所得发酵混合物转入烧杯中，用紫外灯灭菌处理40min，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为40℃，功率为250W条件下，超声处理40min，过滤，除去滤渣，得1号滤液；将上述所得1号滤液转入烧杯中，滴加质量分数为10%尿素溶液，调节pH至9.0，再将烧杯转入冰箱中，于6℃条件下冷藏12h，抽滤，收集得2号滤液，再滴加质量分数为10%柠檬酸溶液，调节2号滤液pH至5.0，再将烧杯置于液氮中，冷却5s，抽滤，除去滤液，收集得滤饼；最后将上述所得滤饼倒入盛有2L乙醚的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为4℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌混合20min，过滤，除去滤液，将所得滤渣转入烘箱中，于温度为90℃条件下，干燥10h，即得天然植物基混凝土引气剂。
按重量份数计，选取30份水泥，20份粉煤灰，10份砂，0.7份上述制备的天然植物基混凝土引气剂，20份水，经搅拌混合均匀后浇筑。经检测，混凝土中含气量达到3.6％，减水率为7.5％。
实例2
首先依次称取800g新鲜甜菜叶，400g新鲜枸杞叶，用去离子水反复清洗3次，去除表面污物，再将洗净后的甜菜叶和枸杞叶置于阳光下暴晒2天，随后将其转入粉碎机中，粉碎后过40目筛，得叶片粉末；量取1L沼气液，转入离心机，以1000r/min转速离心分离15min，弃去下层沉淀物，将所得上层清液倒入发酵罐中，再加入1000g上述所得叶片粉末，补加800mL去离子水，于温度为40℃，转速为180r/min条件下，保温密闭发酵5天，出料，得发酵混合物；再将上述所得发酵混合物转入烧杯中，用紫外灯灭菌处理20min，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为35℃，功率为200W条件下，超声处理30min，过滤，除去滤渣，得1号滤液；将上述所得1号滤液转入烧杯中，滴加质量分数为8%尿素溶液，调节pH至8.8，再将烧杯转入冰箱中，于4℃条件下冷藏8h，抽滤，收集得2号滤液，再滴加质量分数为8%柠檬酸溶液，调节2号滤液pH至4.8，再将烧杯置于液氮中，冷却3s，抽滤，除去滤液，收集得滤饼；最后将上述所得滤饼倒入盛有1L乙醚的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为2℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌混合15min，过滤，除去滤液，将所得滤渣转入烘箱中，于温度为80℃条件下，干燥8h，即得天然植物基混凝土引气剂。
按重量份数计，选取20份水泥，15份粉煤灰，5份砂，0.5份上述制备的天然植物基混凝土引气剂，15份水，经搅拌混合均匀后浇筑。经检测，混凝土中含气量达到3.7％，减水率为8％
实例3
首先依次称取900g新鲜甜菜叶，500g新鲜枸杞叶，用去离子水反复清洗4次，去除表面污物，再将洗净后的甜菜叶和枸杞叶置于阳光下暴晒3天，随后将其转入粉碎机中，粉碎后过60目筛，得叶片粉末；量取2L沼气液，转入离心机，以1100r/min转速离心分离17min，弃去下层沉淀物，将所得上层清液倒入发酵罐中，再加入1100g上述所得叶片粉末，补加900mL去离子水，于温度为42℃，转速为190r/min条件下，保温密闭发酵6天，出料，得发酵混合物；再将上述所得发酵混合物转入烧杯中，用紫外灯灭菌处理30min，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为37℃，功率为220W条件下，超声处理35min，过滤，除去滤渣，得1号滤液；将上述所得1号滤液转入烧杯中，滴加质量分数为9%尿素溶液，调节pH至8.7，再将烧杯转入冰箱中，于5℃条件下冷藏10h，抽滤，收集得2号滤液，再滴加质量分数为9%柠檬酸溶液，调节2号滤液pH至4.9，再将烧杯置于液氮中，冷却4s，抽滤，除去滤液，收集得滤饼；最后将上述所得滤饼倒入盛有2L乙醚的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为3℃，转速为350r/min条件下，恒温搅拌混合17min，过滤，除去滤液，将所得滤渣转入烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥9h，即得天然植物基混凝土引气剂。
按重量份数计，选取25份水泥，17份粉煤灰，7份砂，0.6份上述制备的天然植物基混凝土引气剂，17份水，经搅拌混合均匀后浇筑。经检测，混凝土中含气量达到3.9％以上，减水率为8.2％。
Claims (1)
1.一种天然植物基混凝土引气剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）依次称取800～1000g新鲜甜菜叶，400～600g新鲜枸杞叶，用去离子水反复清洗3～5次，去除表面污物，再将洗净后的甜菜叶和枸杞叶置于阳光下暴晒2～4天，随后将其转入粉碎机中，粉碎后过40～80目筛，得叶片粉末；
（2）量取1～2L沼气液，转入离心机，以1000～1200r/min转速离心分离15～20min，弃去下层沉淀物，将所得上层清液倒入发酵罐中，再加入1000～1200g上述所得叶片粉末，补加800～1000mL去离子水，于温度为40～45℃，转速为180～200r/min条件下，保温密闭发酵5～7天，出料，得发酵混合物；
（3）将上述所得发酵混合物转入烧杯中，用紫外灯灭菌处理20～40min，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为35～40℃，功率为200～250W条件下，超声处理30～40min，过滤，除去滤渣，得1号滤液；
（4）将上述所得1号滤液转入烧杯中，滴加质量分数为8～10%尿素溶液，调节pH至8.8～9.0，再将烧杯转入冰箱中，于4～6℃条件下冷藏8～12h，抽滤，收集得2号滤液，再滴加质量分数为8～10%柠檬酸溶液，调节2号滤液pH至4.8～5.0，再将烧杯置于液氮中，冷却3～5s，抽滤，除去滤液，收集得滤饼；
（5）将上述所得滤饼倒入盛有1～2L乙醚的烧杯中，再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为2～4℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌混合15～20min，过滤，除去滤液，将所得滤渣转入烘箱中，于温度为80～90℃条件下，干燥8～10h，即得天然植物基混凝土引气剂。
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