CN106237942A - 载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气凝胶生产技术领域。一种载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,包括托架和设置于托架上的2只搅拌桶,所述搅拌桶包括桶体和搅拌器,所述桶体的顶端设有进料口和底端设有出料口,2只搅拌桶中的一只搅拌桶为高位搅拌桶、另一只为低位搅拌桶,低位搅拌桶设有温控加热器和超声波振动器,高位搅拌桶的出料口同低位搅拌桶的进料口连接在一起,所述托架设有车轮和将车轮抬离地面的液压支撑脚。本发明提供了一种设备能够方便地进行整体转移、制作溶胶液时方便的载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,解决了现有的设备制作载银纳米二氧化钛气凝胶的溶胶液时不便和设备转移不便的问题。本发明还提供例一种载银纳米二氧化钛气凝胶的生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶生产技术领域,尤其涉及一种载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备及其生产方法。
背景技术
目前,一般采用吸油材料对水体中的油进行吸附,最多用到的是高吸油树脂。高吸油树脂是亲油性单体交联而成的聚合物,分子间具有三维交联网络状结构,通过分子内亲油基链段和油分子的溶剂化使树脂发生溶胀作用。由于高吸油树脂只能发生溶胀而不会发生溶解,因此油分子就会负载于三维网状结构中,实现高吸油树脂吸油和保油的功能。
申请号为CN201510692238.X的中国专利公开了一种高吸油树脂及其制备方法,该高吸油树脂包括以下按照重量份数计原料:油相为二乙烯基苯4~8份、苯乙烯20~30份、丙烯酸月桂酯20~30份、丙烯酸丁酯20~30份、顺丁橡胶20~30份、偶氮二异丁腈3~9份、甲苯40~50份;水相为聚乙烯醇5~9份、明胶10~20份、NaCl5~8份、CaCO35~10份、去离子水500~600份。
但是高吸油树脂也存在一定的不足之处,比如由于高吸油树脂的孔隙率不够足够高,因此单位质量的高吸油树脂的吸油的容量也受到了一定的限制,并且吸油速率也不够快。此外,高吸油树脂的密度较高,单位体积的树脂较重,也不便于运输、收集等等。最为关键的是,高吸油树脂只能通过物理作用将油品吸附,但是其并不能将油品降解,仍需要回收后等油品进行处理,不仅不方便,也增加了成本。如果采用气凝胶则能够克服上述不足。
在气凝胶的生产过载中,最基本的工艺步骤为制得溶液A和B,然后将溶液A和B进行混合制得溶胶液。现有的制作气凝胶的设备是通过独立设置的搅拌桶来制作溶液A和B的,因此转移溶液和设备时不便。
发明内容
本发明提供了一种设备能够方便地进行整体转移、制作溶胶液时方便的载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,解决了现有的设备制作载银纳米二氧化钛气凝胶的溶胶液时不便和设备转移不便的问题。
本发明还提供了一种用于吸附降解石油烃的载银纳米二氧化钛气凝胶的制备方法。本发明制作出的气凝胶,在光催化下能够对石油烃进行吸附并降解,且该气凝胶材料质轻,强度好,孔隙率高,吸油容量大,吸油速率快。
以上技术问题是通过下列技术方案解决的:一种载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,包括托架和设置于托架上的2只搅拌桶,所述搅拌桶包括桶体和搅拌器,所述桶体的顶端设有进料口和底端设有出料口,2只搅拌桶中的一只搅拌桶为高位搅拌桶、另一只为低位搅拌桶,低位搅拌桶设有温控加热器和超声波振动器,高位搅拌桶的出料口同低位搅拌桶的进料口连接在一起,所述托架设有车轮和将车轮抬离地面的液压支撑脚。由于将两种搅拌桶以高低位的方式同时设置在托架上,故将溶液B转移到溶液A中时方便,低位搅拌桶设置了温控加热器和超声波振动器,进一步提高例制作溶胶液时的方便性。二托架设置有车轮,可以方便地对设备进行转移。不转移时通过液压支撑脚对托架进行支撑。
作为优选,所述车轮包括轮辐、连接于轮辐的轮辋、连接于轮辋的充气车胎和防扎胎机构,所述防扎胎机构包括滚筒、储气缸、穿设且转动连接于滚筒的丝杆和螺纹连接在丝杆上的螺纹套,所述滚筒同所述轮辋同轴固定在一起,所述储气缸内设有轴线同所述轮辋的轴线平行的充气活塞,所述充气活塞将所述储气缸隔离出密封腔,所述密封腔同所述车胎连通,所述充气活塞通过推杆同所述螺纹套连接在一起,所述滚筒还设有阻止所述螺纹套以所述丝杆为轴相对于所述滚筒转动的止转结构;所述车轮能够通过改变充气车胎的胎压来时车胎的胎面沿轮辋径向超出或低于所述滚筒的周面。现有的车轮存在以下不足:当行经具有尖锐物体的路段(以下称为扎胎路段)时容易产生轧胎现象,本技术方案解决了该问题。当要行经扎胎路段时,转动丝杆,丝杆带动螺纹套平移,螺纹套通过推杆驱动活塞朝使密封腔增大的方向移动,使得车胎内的气体流入到密封腔中而使得车胎胎压降低。活塞具体位置为:活塞移动到胎压降低到车胎同地面接触时会瘪到通过滚筒对车辆进行支撑的位置,由于是通过滚筒进行支撑,从而使得车胎不会被尖锐物体戳破。当越过扎胎路段后,反向转动丝杆,使得螺纹套通过推杆驱动活塞朝时密封腔缩小的地方移动,使得密封腔内的气体被重新冲入到车胎内,胎压升高使得车轮重新通过车胎进行支撑。
作为优选,所述止转结构为设置于所述滚筒的沿轮辋轴向延伸的长条孔,所述推杆穿设于所述长条孔。结构简单。
所述车轮还包括使所述滚筒和丝杆之间产生转速差的差速机构,所述丝杆包括输入段和输出段,所述输入段和输出段通过限力器连接在一起,所述螺纹套纹连接于所述输出段,所述差速机构包括连接于滚筒的内齿圈、连接于所述输入段的且位于内齿圈内的外齿圈和可拔插地设置于内齿圈与外齿圈之间的离合齿轮。当要通过丝杆驱动充气活塞移动时,将变速齿轮插入到内齿圈和外齿圈之间而将内外齿圈啮合在一起,变速齿轮固定在车架上而防止随车轮一起转动。此时差数机构能够使得丝杆和螺纹套产生转速差且丝杆的转速高于螺纹套的转速,从而实现螺纹套的平移。能够借助齿轮的转动进行车胎充放气,充放气时省力方便。当活塞移动到极限位置时丝杆的扭矩会增大,增大到超过限力器所能够传动的量时则输入段和输出段之间产生转动而使得不能够继续取得活塞移动而实现自动停止驱动。
作为优选,所述限力器包括连接于所述输入段的第一摩擦片和连接于所述输出段的第二摩擦片,所述第一摩擦片和第二摩擦片抵紧在一起,所述输入段和输出段通过所述第一摩擦片和第二摩擦片之间的摩擦作用来传递力。结构单独紧凑。
作为优选,所述搅拌器包括转轴、驱动转轴的电机和连接于转轴的若干搅拌叶片,所述转轴沿竖直方向延伸,每一根所述搅拌叶片各设有一个套设在所述转轴上的滑套,所述滑套通过锁紧螺钉同所述转轴固接在一起。能够根据桶体内物料的高度,通过将螺纹连接头连接在不同高度位置的螺纹孔中来实现搅拌叶片的高度位置的改变,使得搅拌叶片都能够位于物料内部且沿物料深度方向基本均匀地进行分布,从而既避免产生搅拌叶片裸露闲置现象、又能够对物料进行高效的搅拌。
一种载银纳米二氧化钛气凝胶的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:a、将钛酸丁酯、埃洛石粉末、疏水多孔羧甲基纤维素、无水乙醇、甲苯按质量比1:0.1~0.3:0.05~0.15:10~30:0.01~0.03在低位搅拌桶中进行混合,制得溶液A;将无水乙醇、0.5~1.5mol/L的冰醋酸与水按质量比10~20:4~6:1在高位搅拌桶中进行混合,制得溶液B;对溶液A通过温控加热器控制在50~60℃下通过超声波振动器进行超声波振荡处理,开启高位搅拌桶的出料口将溶液B滴加到2倍质量的溶液A中;同时向溶液A中添加质量为溶液A的0.01~0.02倍的碳酸氢钠粉末,继续搅拌1~2h后,制得溶胶液;b、向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.1~0.3倍的硝酸银并搅拌均匀,接着向溶胶液中滴加硝酸溶液直至溶胶液的pH为5,在避光条件下将溶胶液加热至45~55℃并保温1~2h,对溶胶液用水洗去未反应物质后,在搅拌条件下向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.005~0.015倍的硼氢化钠,同时滴加氢氧化钠溶液控制溶胶液pH在7~8之间;最后用水洗涤后制得载银溶胶液;c、将载银溶胶液在室温下老化24~48h,接着向载银溶胶液中添加正己烷进行溶剂置换36~60h,分离除去正己烷,得到载银凝胶,用有机硅化合物与正己烷的混合溶液对载银凝胶进行疏水改性,最后在60~120℃下真空干燥后制得气凝胶材料。传统的气凝胶材料虽然拥有很高的孔隙率,但是正是由于其孔隙率高,导致其强度较低,骨架特别容易坍塌,不容易成形;并且用作吸油材料时,需要长时间在水面上、光照下漂浮,容易老化而导致性能降低,因此实用性较低。本发明技术方案制作出的气凝胶材料,采用二氧化钛-埃洛石-疏水多孔羧甲基纤维素的复合材料作为基体骨架,埃洛石为纳米/微米尺寸的无机纤维管,疏水多孔羧甲基纤维素可为市售产品或对自行对多孔羧甲基纤维素进行疏水改性。疏水多孔羧甲基纤维素具有优良的粘结性能,将上述两者与二氧化钛进行掺杂一同制备成气凝胶材料后,能够大幅地提高气凝胶材料的强度和耐老化度,延长使用寿命。并且难能可贵的是,由于埃洛石自身也具有纳米/微米尺寸的中空管状结构,与疏水多孔羧甲基纤维素、二氧化钛一同复合后,能够形成复杂的网络状交联结构,并不会过多影响气凝胶的孔隙率,且由于埃洛石的孔隙是自身结构所特有的,并不是通过交联所得,因此强度更高。
二氧化钛能够在光催化下对石油烃进行催化降解,从而水体实现去油污,无需后续对油污记性后处理。
在步骤a中,甲苯和碳酸氢钠作为致孔剂,能够在溶胶液的制备过程中致孔,两者的致孔原理不同,相互配合能够制成的较多的孔,因此本气凝胶材料中含有三种不同成因的孔隙:气凝胶交联形成的孔隙、埃洛石自身的管状孔、致孔剂制成的孔,这三种孔隙尺寸不一,因此能够形成尺寸差异化,对于不同的石油烃,各自的吸附效率也不同,因此能够提高气凝胶材料的整体吸油效果。
在步骤b中,本发明方法对气凝胶材料进行了载银,该方法能够提高气凝胶材料对银的负载牢度,且负载量高。在进行载银后,纳米银配合二氧化钛,能够进一步提高气凝胶材料的光催化效果,从而提高对石油烃的降解效率。
由于本发明的气凝胶材料是作为水体的消油剂的,因此需要有较好的亲油性,如此才能实现对石油烃的充分吸收,并且需要避免因吸水而导致容量体积被占据。因此步骤c中,本发明方法对气凝胶材料进行了疏水改性。
作为优选,所述埃洛石粉末经过改性处理,改性方法为:将埃洛石粉末浸渍于100~200倍质量的10wt%盐酸溶液中,并在50~60℃温度下进行水浴振荡1~2h;将埃洛石粉末取出并洗净后,在400~500℃的马弗炉中煅烧2~5h,最后制得改性埃洛石粉末。经过改性后的埃洛石粉末在改性过程中,去除了内部的结晶水,拓大了其内部容量,具有较高的吸附活性和吸附容量。
作为优选,所述埃洛石粉末的粒径为800~1000nm。该尺寸的埃洛石粉末的中空管与气凝胶材料中其他两种类型的孔隙进行配合后,能够提高气凝胶材料的整体吸油性。
作为优选,步骤a中所述钛酸丁酯、埃洛石粉末、疏水多孔羧甲基纤维素、无水乙醇、甲苯的质量比为1:0.2:0.1:20:0.02;所述无水乙醇、冰醋酸与水的质量比为15:5:1。
作为优选,步骤a中溶液B向溶液A的滴加速度0.5~1.5mL/s。需要严格控制溶液B的滴加速度,该速度下形成溶胶能够形成高交联度的网络状结构,在保证孔隙率的前提下提高强度。
作为优选,步骤c中所述有机硅化合物与正己烷的混合溶液中,有机硅化合物与正己烷的体积比为1~2:5,且有机硅化合物与正己烷的混合溶液与载银凝胶的质量比为100:10~20。
作为优选,步骤c中所述有机硅化合物选自六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅胺烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷。
作为优选,步骤c中的疏水改性,温度为40~60℃,改性时间为24~48。
本发明具有下述优点:本发明的设备转移和制作溶胶液时方便;本发明方法所制作出的气凝胶在光催化下能够对石油烃进行吸附并降解,且该气凝胶材料质轻,强度好,孔隙率高,吸油容量大,吸油速率快。
附图说明
图1为本发明的制作设备的示意图。
图2为图1中的车轮的剖视放大示意图,该图中为充气车胎气压不够而只能通过滚筒进行支撑的状态。
图3为图2的A局部放大示意图。
图4为车轮同托架连接在一起且通过充气车胎进行支撑时的示意图。
图5为搅拌桶示意图。
图中:、车轮2、轮辋21、轮辐22、充气车胎23、防扎胎机构29、滚筒291、止转结构2911、储气缸292、充气活塞2921、密封腔2922、推杆2923、气道2924、螺纹套293、丝杆294、输入段2941、限力器2942、第一摩擦片29421、第二摩擦片29422、锁紧力调节螺栓29423、输出段2943、差速机构295、内齿圈2951、外齿圈2952、离合齿轮2953、连接轴2954、桶体31、进料口12、搅拌器5、转轴51、搅拌叶片52、电机53、主动齿轮54、从动齿轮55、滑套56、锁紧螺钉57。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。
参见图1,一种载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,包括托架1和设置于托架上的2只搅拌桶3。
托架1设有车轮2和将车轮抬离地面的液压支撑脚11。车轮2包括轮辐22、连接于轮辐的轮辋21和连接于轮辋的充气车胎23。
搅拌桶3包括桶体31。桶体31的顶端设有进料口311和底端设有出料口312。2只搅拌桶3中的一只搅拌桶为高位搅拌桶3-1、另一只为低位搅拌桶3-2。低位搅拌桶3-2设有温控加热器和超声波振动器,高位搅拌桶3-1的出料口同低位搅拌桶3-2的进料口连接在一起。。
参见图2,车轮2还包括防扎胎机构29。防扎胎机构29包括滚筒291、储气缸292、螺纹套293、丝杆294和差速机构295。轮辋21设有充气车胎23。滚筒291同轮辋21同轴固定在一起。滚筒291和轮辋21沿轮辋21的轴向分布。滚筒291设有止转结构2911。止转结构2911为设置于滚筒291的沿轮辋轴向延伸的长条孔。储气缸292设置在滚筒291的筒壁内。储气缸292为和滚筒291同轴的环形缸。储气缸292内设有充气活塞2921。充气活塞2921的轴线同轮辋21的轴线平行。充气活塞2921将储气缸292隔离出密封腔2922。密封腔2922通过气道2924同充气车胎23连通。充气活塞2921通过至少两根推杆2923同螺纹套293连接在一起。推杆2923沿滚筒291的周向分布。推杆2923一一对应地穿过构成止转结构2911的长条孔。丝杆294穿设于滚筒291。丝杆294包括输入段2941、限力器2942和输出段2943。输出段2943的一端同滚筒291转动连接在一起,该端还同滚筒291之间还沿滚筒291轴向卡接在一起即丝杆294不能够沿滚筒291的轴向移动。输出段2943的另一端通过限力器2942同输出段2943连接在一起。螺纹套94螺纹套设在输出段2943上。差速机构295包括内齿圈2951、外齿圈2952和离合齿轮2953。内齿圈2951连接于滚筒291的内周面上。外齿圈2952连接于输入段2941。外齿圈2952位于内齿圈2951内即二者位于同一个平面。离合齿轮2953设有连接轴2954。
参见图3,限力器2942包括第一摩擦片29421和第二摩擦片29422和锁紧力调节螺栓29423。第一摩擦片29421连接于输入段2941。第二摩擦片29422连接于输出段2943。第一摩擦片29421和第二摩擦片29422在锁紧力调节螺栓29423的顶紧作用下抵紧在一起而通过摩擦作用来传递力。还可以通过转动锁紧力调节螺栓29423来调节第一摩擦片29421和第二摩擦片29422之间的摩擦来来使得能够传动的力的大小。
参见图4,使用时,轮辐22同托架1连接在一起。充气活塞2921处于该位置时充气车胎23由于气体流道了密封腔2922中而使得胎压不够,此时是通过滚筒291对托架进行支撑而实现行走的,从而避免行经扎胎路段时充气车胎23被扎破。
当要恢复正常的胎压而通过充气车胎支撑进行行走时,将离合齿轮2953插入到内齿圈2951和外齿圈2952之间而使得内齿圈2951同外齿圈2952通过离合齿轮2953啮合在一起。离合齿轮2953还通过连接轴2954同动力小车3固定在一起。然后使车轮正转,在差速机构295的作用下丝杆294的转速高于螺纹套293的转速、螺纹套293还相对于丝杆294产生向右的平移,平移的结构为驱动充气活塞2921右移使得密封腔2922中的气体压缩到充气车胎23中,使得车轮通过充气车胎23支撑住进行行走。当充气活塞2921右移到同滚筒291抵接在一起时,丝杆294的扭矩会增大、使得限力器2942打滑,从而自动实现转动。同理,当有给充气轮胎99放气而实现通过滚筒291进行支撑时,使车轮反转即可,反转的结果为丝杆驱动充气活塞2921左移,使得充气车胎23内的气体流入到密封腔2922中,使得充气车胎23能够瘪下而通过滚筒291进行支撑。
不需要充放气时,将离合齿轮2953从第一摩擦片29421和第二摩擦片29422之间拔出。
参见图5,搅拌桶3还包括搅拌器5。搅拌器5包括转轴51、搅拌叶片52、电机53、主动齿轮54和从动齿轮55。转轴51输入到桶体31内。转轴51转动连接于桶体31。转轴51沿上下方向延伸。搅拌叶片52连接于转轴51位于桶体内的部分上。搅拌叶片52为叶片结构。从动齿轮55固定在转轴51的上端,从动齿轮55和转轴51同轴。主动齿轮54设置于电机53的动力输出轴。主动齿轮54同从动齿轮55啮合在一起。每一根搅拌叶片52各设有一个套设在转轴51上的滑套56。滑套56通过锁紧螺钉57同转轴51固接在一起。
实施例一,一种载银纳米二氧化钛气凝胶材料的其制备方法:
a、选用粒径为800~1000nm,纯度在98%以上的埃洛石粉末,将埃洛石粉末浸渍于150倍质量的10wt%盐酸溶液中,并在55℃温度下进行水浴振荡1.5h;将埃洛石粉末取出并洗净后,在450℃的马弗炉中煅烧3.5h,最后制得改性埃洛石粉末。
将钛酸丁酯、改性埃洛石粉末、疏水多孔羧甲基纤维素、无水乙醇、甲苯按质量比1:0.2:0.1:20:0.02在图1中的低位桶3-2中进行混合,制得溶液A;将无水乙醇、1mol/L的冰醋酸与水按质量比15:5:1进行混合,在图1中的高位桶3-1中制得溶液B;对溶液A通过低位桶中自带的温度加热器调整温度在55℃下通过自带的超声波振动器进行超声波振荡处理,将溶液B滴加到2倍质量的溶液A中,控制溶液B的滴加速度1mL/s。同时向溶液A中添加质量为溶液A的0.015倍的碳酸氢钠粉末,继续搅拌1.5h后,制得溶胶液。
b、向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.2倍的硝酸银并搅拌均匀,接着向溶胶液中滴加硝酸溶液直至溶胶液的pH为5,在避光条件下将溶胶液加热至50℃并保温1.5h,对溶胶液用水洗去未反应物质后,在搅拌条件下向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.01倍的硼氢化钠,同时滴加氢氧化钠溶液控制溶胶液pH在7~8之间;最后用水洗涤后制得载银溶胶液。
c、将载银溶胶液在室温下老化36h,接着向载银溶胶液中添加正己烷进行溶剂置换48h,分离除去正己烷,得到载银凝胶,用有机硅化合物与正己烷的混合溶液对载银凝胶在50℃下进行疏水改性36h,所述有机硅化合物与正己烷的混合溶液中,有机硅化合物与正己烷的体积比为1.5:5,有机硅化合物与正己烷的混合溶液与载银凝胶的质量比为100:15。所述有机硅化合物为六甲基二硅氧烷。最后在90℃下真空干燥后制得气凝胶材料。
本实施例制得的气凝胶的孔隙率为95%,比表面积为563m2/g,密度为3.68kg/m3,吸油倍率为14,抗拉强度为25.2Gpa。
实施例2,一种载银纳米二氧化钛气凝胶材料,其制备方法如下:
a、选用粒径为800~1000nm,纯度在98%以上的埃洛石粉末,将埃洛石粉末浸渍于100倍质量的10wt%盐酸溶液中,并在50℃温度下进行水浴振荡2h;将埃洛石粉末取出并洗净后,在400℃的马弗炉中煅烧5h,最后制得改性埃洛石粉末。
将钛酸丁酯、改性埃洛石粉末、疏水多孔羧甲基纤维素、无水乙醇、甲苯按质量比1:0.1:0.05:10:0.01进行混合,制得溶液A;将无水乙醇、0.5mol/L的冰醋酸与水按质量比10:4:1进行混合,制得溶液B;对溶液A在50℃下进行超声波振荡处理,将溶液B滴加到2倍质量的溶液A中,控制溶液B的滴加速度0.5mL/s。同时向溶液A中添加质量为溶液A的0.01倍的碳酸氢钠粉末,继续搅拌1h后,制得溶胶液。
b、向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.1倍的硝酸银并搅拌均匀,接着向溶胶液中滴加硝酸溶液直至溶胶液的pH为5,在避光条件下将溶胶液加热至45℃并保温2h,对溶胶液用水洗去未反应物质后,在搅拌条件下向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.005倍的硼氢化钠,同时滴加氢氧化钠溶液控制溶胶液pH在7~8之间;最后用水洗涤后制得载银溶胶液。
c、将载银溶胶液在室温下老化24h,接着向载银溶胶液中添加正己烷进行溶剂置换36h,分离除去正己烷,得到载银凝胶,用有机硅化合物与正己烷的混合溶液对载银凝胶在40℃下进行疏水改性48h,所述有机硅化合物与正己烷的混合溶液中,有机硅化合物与正己烷的体积比为1:5,有机硅化合物与正己烷的混合溶液与载银凝胶的质量比为100:10。所述有机硅化合物为六甲基二硅氮烷。最后在60℃下真空干燥后制得气凝胶材料。
本实施例制得的气凝胶的孔隙率为91%,比表面积为537m2/g,密度为4.04kg/m3,吸油倍率为12,抗拉强度为20.3GPa。
实施例3,一种用于吸附降解石油烃的载银纳米二氧化钛气凝胶材料,其制备方法如下:a、选用粒径为800~1000nm,纯度在98%以上的埃洛石粉末,将埃洛石粉末浸渍于200倍质量的10wt%盐酸溶液中,并在60℃温度下进行水浴振荡1h;将埃洛石粉末取出并洗净后,在500℃的马弗炉中煅烧2h,最后制得改性埃洛石粉末。
将钛酸丁酯、改性埃洛石粉末、疏水多孔羧甲基纤维素、无水乙醇、甲苯按质量比1: 0.3: 0.15: 30: 0.03进行混合,制得溶液A;将无水乙醇、1.5mol/L的冰醋酸与水按质量比20: 6:1进行混合,制得溶液B;对溶液A在60℃下进行超声波振荡处理,将溶液B滴加到2倍质量的溶液A中,控制溶液B的滴加速度1.5mL/s。同时向溶液A中添加质量为溶液A的0.02倍的碳酸氢钠粉末,继续搅拌2h后,制得溶胶液。
b、向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.3倍的硝酸银并搅拌均匀,接着向溶胶液中滴加硝酸溶液直至溶胶液的pH为5,在避光条件下将溶胶液加热至55℃并保温1h,对溶胶液用水洗去未反应物质后,在搅拌条件下向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.015倍的硼氢化钠,同时滴加氢氧化钠溶液控制溶胶液pH在7~8之间;最后用水洗涤后制得载银溶胶液。
c、将载银溶胶液在室温下老化48h,接着向载银溶胶液中添加正己烷进行溶剂置换60h,分离除去正己烷,得到载银凝胶,用有机硅化合物与正己烷的混合溶液对载银凝胶在60℃下进行疏水改性24h,所述有机硅化合物与正己烷的混合溶液中,有机硅化合物与正己烷的体积比为2:5,有机硅化合物与正己烷的混合溶液与载银凝胶的质量比为100: 20。所述有机硅化合物为甲基三甲氧基硅烷。最后在120℃下真空干燥后制得气凝胶材料。
本实施例制得的气凝胶的孔隙率为92%,比表面积为519m2/g,密度为4.28kg/m3,吸油倍率为11,抗拉强度为22.7GPa。
实施例4,一种用于吸附降解石油烃的载银纳米二氧化钛气凝胶材料,其制备方法如下:
a、选用粒径为800~1000nm,纯度在98%以上的埃洛石粉末,将钛酸丁酯、埃洛石粉末、疏水多孔羧甲基纤维素、无水乙醇、甲苯按质量比1:0.2:0.1:20:0.02进行混合,制得溶液A;将无水乙醇、1mol/L的冰醋酸与水按质量比15:5:1进行混合,制得溶液B;对溶液A在55℃下进行超声波振荡处理,将溶液B滴加到2倍质量的溶液A中,控制溶液B的滴加速度1mL/s。同时向溶液A中添加质量为溶液A的0.015倍的碳酸氢钠粉末,继续搅拌1.5h后,制得溶胶液。
b、向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.2倍的硝酸银并搅拌均匀,接着向溶胶液中滴加硝酸溶液直至溶胶液的pH为5,在避光条件下将溶胶液加热至50℃并保温1.5h,对溶胶液用水洗去未反应物质后,在搅拌条件下向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.01倍的硼氢化钠,同时滴加氢氧化钠溶液控制溶胶液pH在7~8之间;最后用水洗涤后制得载银溶胶液。
c、将载银溶胶液在室温下老化36h,接着向载银溶胶液中添加正己烷进行溶剂置换48h,分离除去正己烷,得到载银凝胶,用有机硅化合物与正己烷的混合溶液对载银凝胶在50℃下进行疏水改性36h,所述有机硅化合物与正己烷的混合溶液中,有机硅化合物与正己烷的体积比为1.5:5,有机硅化合物与正己烷的混合溶液与载银凝胶的质量比为100:15。所述有机硅化合物为等体积的六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷。最后在100℃下真空干燥后制得气凝胶材料。
本实施例制得的气凝胶的孔隙率为90%,比表面积为445m2/g,密度为4.51kg/m3,吸油倍率为10,抗拉强度为21.2Gpa。
Claims (10)
1.一种载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,其特征在于,包括托架和设置于托架上的2只搅拌桶,所述搅拌桶包括桶体和搅拌器,所述桶体的顶端设有进料口和底端设有出料口,2只搅拌桶中的一只搅拌桶为高位搅拌桶、另一只为低位搅拌桶,低位搅拌桶设有温控加热器和超声波振动器,高位搅拌桶的出料口同低位搅拌桶的进料口连接在一起,所述托架设有车轮和将车轮抬离地面的液压支撑脚。
2.根据权利要求1所述的载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,其特征在于,所述车轮包括轮辐、连接于轮辐的轮辋、连接于轮辋的充气车胎和防扎胎机构,所述防扎胎机构包括滚筒、储气缸、穿设且转动连接于滚筒的丝杆和螺纹连接在丝杆上的螺纹套,所述滚筒同所述轮辋同轴固定在一起,所述储气缸内设有轴线同所述轮辋的轴线平行的充气活塞,所述充气活塞将所述储气缸隔离出密封腔,所述密封腔同所述车胎连通,所述充气活塞通过推杆同所述螺纹套连接在一起,所述滚筒还设有阻止所述螺纹套以所述丝杆为轴相对于所述滚筒转动的止转结构;所述车轮能够通过改变充气车胎的胎压来时车胎的胎面沿轮辋径向超出或低于所述滚筒的周面。
3.根据权利要求2所述的载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,其特征在于,所述止转结构为设置于所述滚筒的沿轮辋轴向延伸的长条孔,所述推杆穿设于所述长条孔。
4.根据权利要求2或3所述的载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,其特征在于,所述车轮还包括使所述滚筒和丝杆之间产生转速差的差速机构,所述丝杆包括输入段和输出段,所述输入段和输出段通过限力器连接在一起,所述螺纹套纹连接于所述输出段,所述差速机构包括连接于滚筒的内齿圈、连接于所述输入段的且位于内齿圈内的外齿圈和可拔插地设置于内齿圈与外齿圈之间的离合齿轮。
5.根据权利要求4所述的载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,其特征在于,所述限力器包括连接于所述输入段的第一摩擦片和连接于所述输出段的第二摩擦片,所述第一摩擦片和第二摩擦片抵紧在一起,所述输入段和输出段通过所述第一摩擦片和第二摩擦片之间的摩擦作用来传递力。
6.根据权利要求1或2所述的载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备,其特征在于,所述搅拌器包括转轴、驱动转轴的电机和连接于转轴的若干搅拌叶片,所述转轴沿竖直方向延伸,每一根所述搅拌叶片各设有一个套设在所述转轴上的滑套,所述滑套通过锁紧螺钉同所述转轴固接在一起。
7.一种适用于权利要求1所述的载银纳米二氧化钛气凝胶的生产设备的载银纳米二氧化钛气凝胶的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:a、将钛酸丁酯、埃洛石粉末、疏水多孔羧甲基纤维素、无水乙醇、甲苯按质量比1:0.1~0.3:0.05~0.15:10~30:0.01~0.03在低位搅拌桶中进行混合,制得溶液A;将无水乙醇、0.5~1.5mol/L的冰醋酸与水按质量比10~20:4~6:1在高位搅拌桶中进行混合,制得溶液B;对溶液A通过温控加热器控制在50~60℃下通过超声波振动器进行超声波振荡处理,开启高位搅拌桶的出料口将溶液B滴加到2倍质量的溶液A中;同时向溶液A中添加质量为溶液A的0.01~0.02倍的碳酸氢钠粉末,继续搅拌1~2h后,制得溶胶液;b、向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.1~0.3倍的硝酸银并搅拌均匀,接着向溶胶液中滴加硝酸溶液直至溶胶液的pH为5,在避光条件下将溶胶液加热至45~55℃并保温1~2h,对溶胶液用水洗去未反应物质后,在搅拌条件下向溶胶液中添加质量为钛酸丁酯0.005~0.015倍的硼氢化钠,同时滴加氢氧化钠溶液控制溶胶液pH在7~8之间;最后用水洗涤后制得载银溶胶液;c、将载银溶胶液在室温下老化24~48h,接着向载银溶胶液中添加正己烷进行溶剂置换36~60h,分离除去正己烷,得到载银凝胶,用有机硅化合物与正己烷的混合溶液对载银凝胶进行疏水改性,最后在60~120℃下真空干燥后制得气凝胶材料。
8.如权利要求7所述的载银纳米二氧化钛气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述埃洛石粉末经过改性处理,改性方法为:将埃洛石粉末浸渍于100~200倍质量的10wt%盐酸溶液中,并在50~60℃温度下进行水浴振荡1~2h;将埃洛石粉末取出并洗净后,在400~500℃的马弗炉中煅烧2~5h,最后制得改性埃洛石粉末。
9.如权利要求8所述的载银纳米二氧化钛气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述埃洛石粉末的粒径为800~1000nm。
10.如权利要求7所述的载银纳米二氧化钛气凝胶材料的制备方法,其特征在于,步骤a中所述钛酸丁酯、埃洛石粉末、疏水多孔羧甲基纤维素、无水乙醇、甲苯的质量比为1:0.2:0.1:20:0.02;所述无水乙醇、冰醋酸与水的质量比为15:5:1。
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