CN106226258B - 一种鉴别竹浆纤维与普通粘胶纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用纤维溶解性差异准确鉴别竹浆纤维和普通粘胶纤维的方法。具体步骤:1)将纤维用无水乙醇浸洗,充分干燥备用;2)配制35%~75%酸溶液备用;3)吸取步骤2浓酸液30mL~100mL,移入烧杯或烧瓶中,置水浴中,温度恒定在25℃~50℃,将步骤1的干燥纤维精确称重后浸入浓酸液中,每隔几分钟摇晃烧杯或烧瓶,10min~60min后将溶解液滤出。4)定容滤液后称重,计算其体积质量,体积质量小者为竹浆纤维,大者为普通粘胶纤维。5)将滤液稀释10~20倍后,测其紫外吸收光谱。最大吸收波长处吸光度值大者为竹浆纤维,小者为普通粘胶纤维。本发明操作简单,对药品无特殊要求,耗时少,较现有鉴别方法准确度高,易判断。
Description
技术领域
本发明属于纺织纤维鉴别技术领域,具体来说,涉及竹浆纤维和普通粘胶纤维的物理和化学的鉴别方法。
背景技术
再生纤维素纤维产生于19世纪末至20世纪初,最早出现的是以棉短纤等为原料的普通粘胶纤维。经过不断地发展,出现了Lyocell纤维,Modal纤维等新型再生纤维素纤维。无论是普通粘胶纤维还是新型无污染的再生纤维素纤维,其可再生的纤维资源主要来源于棉短绒和木浆。而棉短绒受限于棉花的产量,近年国际市场棉花产量增长乏力;木浆虽是补充棉浆不足的最佳选择,但是我国木材资源紧缺,当前,我国粘胶纤维所需的木浆几乎全靠进口。为了寻找新型的可再生纤维资源,我国科研工作者根据中国的资源分布情况,自行开发并生产了以竹子为原料的再生纤维素纤维——竹浆纤维。代表产品有:吉林化纤河北吉藁化纤有限责任公司的“天竹”牌竹浆纤维和上海中纺物产发展有限公司的“云竹”牌竹浆纤维。由于天然竹纤维在生长过程中具有良好的抗菌性、抗虫蛀、不易腐烂、无需使用任何农药,本身具有良好的吸湿放湿性、抗紫外线性等,而且以竹浆为原料制成的再生纤维素纤维只要工艺合理,就有可能保留一定的天然竹纤维的抗菌、抗紫外等特性,这也是竹浆纤维有别于其他再生纤维素纤维的特点之一,也是其广受消费者欢迎的原因之一。
虽然竹资源十分丰富,但是竹浆的制造成本相对较高,竹浆质量也不及棉浆和木浆。一般生产1t竹浆需要3t绝干的竹材,目前竹子的价格较以前高,提高了原料成本,所以竹浆纤维价格一般比普通粘胶纤维要高。
竹浆纤维是由竹浆粕纺丝而成的再生纤维素纤维,普通粘胶纤维是由棉浆粕或木浆粕纺丝而成的再生纤维素纤维。虽然天然竹纤维和棉纤维或木纤维的性能差别较大,但由浆粕制备纺丝的竹浆纤维生产工艺与普通粘胶纤维的极为相似,再经织造和后处理后,竹浆纤维和普通粘胶纤维在外形以及微观结构非常相似,这给识别两种纤维带来极大的困难,给价格相对较高的竹浆纤维的市场推广和出口带来了很大限制,也影响了以竹材为原料生产竹浆纤维厂家的经济效益,所以探索和研究两种纤维的鉴别技术与方法,将有利于竹浆纤维和粘胶纤维产业的更好发展。
纤维鉴别方法很多。目前针对竹浆纤维和普通粘胶纤维,已有研究者应用感官法、密度法、显微镜法、扫描电镜法、红外吸收光谱法等物理方法和燃烧法、热分析法、显色剂法、溶解法等化学方法进行了分析讨论。但是应用这些鉴别方法,不同研究者的结果存在差异,结论仍然不够明确。纤维的密度可用密度梯度法、比重瓶法以及真密度仪等进行测试,从多数文献测试结果可知竹浆纤维的密度小于普通粘胶纤维。但是,密度值是一个统计值,难以通过几个确定的数据进行比较判断。显微镜观察,对于有经验的人员可以通过观察竹浆纤维和普通粘胶纤维在截面和纵向细微差距进行分辨,但是确定性不高。研究发现两种纤维在溶解性上存在差异,冯云和马顺彬等人试验了两种纤维在37%的盐酸,75%的硫酸,5%氢氧化钠,88%的甲酸,65%硝酸,次氯酸钠等溶剂中溶解情况,发现两种纤维在次氯酸纳中的溶解性有一定的差异,但只是定性的判断,而且在具体的鉴别中两者的差异不是十分明显。
发明内容
本发明的目的是提供一种能准确鉴别竹浆纤维和普通粘胶纤维的方法。
本发明利用两种纤维溶解速率的差异准确鉴别竹浆纤维和普通粘胶纤维。具体步骤和条件如下。
(1)预处理纤维:将纤维用无水乙醇浸洗,去除杂质和油脂等,再将其充分干燥备用;所述纤维为不同粗细和长度的竹浆纤维和普通粘胶纤维,包括来自织物和纱线的竹浆纤维和普通粘胶纤维。
(2)浓酸溶液的配备:将浓酸溶于蒸馏水中配成35%~75%的浓度备用;所述浓酸溶液可采用硫酸、硝酸、盐酸中任意一种。
(3)吸取步骤2配置的浓酸液30mL~100mL,将其放入恒温水浴中,使其温度恒定在25℃~50℃,将步骤1所得干燥纤维精确称重,浸入浓酸液中,每隔几分钟摇晃烧杯或烧瓶,10min~60min后取出,然后将溶解液滤出。
(4)滤出的溶解液定容后称重,计算溶解液的体积质量,比较两种纤维溶解液的体积质量。体积质量小者为竹浆纤维,体积质量大者为普通粘胶纤维。
(5)将溶解液稀释10~20倍后,用紫外可见分光光度计测试其紫外吸收光谱,结果见图1。最大吸收波长处吸光度值大者为竹浆纤维,吸光度值小者为普通粘胶纤维。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和突出的效果。
1、本发明解决了竹浆纤维和普通粘胶纤维无法准确鉴别的难题。
2、本发明利用竹浆纤维和普通粘胶纤维在浓酸溶液中两者的溶解速率不同,且溶解速度受到酸浓度和温度的影响。采用一定浓度的酸溶液,在恒定温度和时间内,将两种纤维加入浓酸溶液中溶解,在溶解过程中终止溶解,溶液溶解时,由于大分子发生酸解,分子量减小,分子间作用力减弱,导致溶液体积增加。称重计算两种纤维溶解液的体积质量,通过溶解液的体积质量差异鉴别竹浆纤维和普通粘胶纤维。由于竹浆纤维密度小于普通粘胶纤维更易酸解,所以体积质量小者为竹浆纤维,体积质量大者为普通粘胶纤维。给出了明确的定量的鉴别竹浆纤维和普通粘胶纤维的具体方法,而不是仅凭观察的模糊的定性的判断。
3、本发明利用纤维素纤维在浓酸作用下发生酸解,纤维素大分子降解为较小的分子时,分子端基增加,纤维素纤维的端基主要为醛基,对紫外线有强的吸收,溶解快的端基数增加越多,对紫外线的吸收越强,吸取一定体积的溶解液稀释10~20倍后,测试其紫外光谱,比较紫外光谱中的最大吸收峰值鉴别竹浆纤维和普通粘胶纤维,溶解快的竹浆纤维最大吸收峰值大于普通粘胶纤维。利用紫外光度计与体积质量配合可更为快速准确地鉴别竹浆纤维和普通粘胶纤维。
4、本发明操作简单,对药品无特殊要求,耗时不多,较现有鉴别竹浆纤维和普通粘胶纤维的方法准确度高,易判断。
附图说明
图1为本发明实施过程中得到的竹浆纤维和普通粘胶纤维溶解液稀释后的紫外吸收光谱图,在图中λ=280nm处,竹浆纤维和普通粘胶纤维溶解液均存在明显的紫外吸收峰,且竹浆纤维的吸收峰值明显大于普通粘胶纤维的峰值,可依此做出明确判断。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述,有必要指出的是实施例只用于对本发明的进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该技术领域的技术人员可以根据本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1。
将纤维用无水乙醇处理后,充分干燥备用;取65%的浓硫酸溶液30mL,将其放入恒温水浴中,使其温度恒定在30℃,将准备好的竹浆纤维和粘胶纤维分别精确称重5.0001g和4.9985g,浸入浓硫酸溶液中,每隔几分钟摇晃烧杯或烧瓶,30min后取出,迅速将溶解液滤出。将滤出的溶解液用25ml容量瓶定容至25ml称重,计算25ml溶解液的单位体积质量分别为1.6574g和1.6654g,体积质量小者为竹浆纤维,体积质量大者为普通粘胶纤维。同时,吸取5ml溶解液放入50ml容量瓶中,用蒸馏水定容至50ml。用紫外可见分光光度计测试其紫外吸收光谱,在最大吸收波长280nm处吸光度值大者为竹浆纤维,吸光度值小者为普通粘胶纤维。
实施例2。
将纤维用无水乙醇处理后,充分干燥备用;取60%的浓硫酸溶液30mL,将其放入恒温水浴中,使其温度恒定在40℃,将准备好的竹浆纤维和粘胶纤维分别精确称重4.9946g和4.9919g,浸入浓硫酸溶液中,每隔几分钟摇晃烧杯或烧瓶,20min后取出,迅速将溶解液滤出。将滤出的溶解液用25ml容量瓶定容至25ml称重,计算25ml溶解液的单位体积质量分别为1.6810g和1.6871g,体积质量小者为竹浆纤维,体积质量大者为普通粘胶纤维。同时,吸取5ml溶解液放入50ml容量瓶中,用蒸馏水定容至50ml。用紫外可见分光光度计测试其紫外吸收光谱,在最大吸收波长280nm处吸光度值大者为竹浆纤维,吸光度值小者为普通粘胶纤维。
实施例3。
将纤维用无水乙醇处理后,充分干燥备用;取65%的浓硫酸溶液30mL,将其放入恒温水浴中,使其温度恒定在25℃,将准备好的竹浆纤维和粘胶纤维分别精确称重5.0085g和5.0075g,浸入浓硫酸溶液中,每隔几分钟摇晃烧杯或烧瓶,60min后取出,迅速将溶解液滤出。将滤出的溶解液用25ml容量瓶定容至25ml称重,计算25ml溶解液的单位体积质量分别为1.4599g和1.4661g,体积质量小者为竹浆纤维,体积质量大者为普通粘胶纤维。同时,吸取5ml溶解液放入50ml容量瓶中,用蒸馏水定容至50ml。用紫外可见分光光度计测试其紫外吸收光谱,在最大吸收波长280nm处吸光度值大者为竹浆纤维,吸光度值小者为普通粘胶纤维。
Claims (3)
1.一种鉴别竹浆纤维与普通粘胶纤维的方法,该鉴别方法的具体步骤和条件如下:
1)预处理纤维:将纤维用无水乙醇浸洗,去除杂质和油脂,再将其充分干燥备用;
2)浓酸溶液的配备:将浓酸溶于蒸馏水中配成35%~75%浓度的浓酸溶液备用;
3)吸取步骤2) 配置的浓酸液30mL~100mL,将其放入恒温水浴中,使其温度恒定在25℃~50℃,将步骤1) 所得干燥纤维精确称重,浸入步骤2) 配置的浓酸液中,每隔几分钟摇晃烧杯或烧瓶,10min~60min后取出,然后将溶解液滤出;
4)滤出的溶解液定容后称重,计算溶解液的体积质量,比较两种纤维溶解液的体积质量,体积质量小者为竹浆纤维,体积质量大者为普通粘胶纤维;
5)将溶解液稀释10~20倍后,用紫外可见分光光度计测试其紫外吸收光谱,最大吸收波长处吸光度值大者为竹浆纤维,小者为普通粘胶纤维。
2.权利要求1所述方法,步骤1)中:所述纤维为不同粗细和长度的竹浆纤维和普通粘胶纤维,包括来自织物和纱线的竹浆纤维和普通粘胶纤维。
3.权利要求1所述方法,步骤2)中:浓酸溶液可采用硫酸、硝酸、盐酸中任意一种配置,浓度为35%~75%。
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