CN106221678B - 一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐及其应用。所述硝酸熔盐的组成为：13.42‑23.42wt％的LiNO3，6.61‑16.61wt％的NaNO3，20.01‑30.01wt％的KNO3，以及39.96‑49.96wt％的CsNO3。本发明还提供一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐在太阳能热发电中的应用。根据本发明，开发了一种熔点为94.3℃的新型低熔点硝酸熔盐，为传、蓄热介质提供了一种选择，并系统的测定了该新型硝酸熔盐的热物性参数，为太阳能电站系统的设计提供了关键基础数据。

Description

一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐及其应用
技术领域
本发明涉及太阳能热发电领域，更具体地涉及一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐及其应用。
背景技术
熔融盐(简称熔盐)具有优良的传热性能，传热过程中无相变、传热均匀稳定、系统压力小、使用温度高、成本低、安全等优点而被公认为最具潜力的传热蓄热介质，也正是由于熔盐具有如此多的优异特性而用作热介质、化学反应介质和核反应介质，并广泛应用于太阳能热发电、光热发电、电解冶金和核反应堆中。
熔盐按种类可以分为碳酸盐、硝酸盐、氟化盐和氯化盐四大类。碳酸盐由于其成本低、腐蚀性弱、密度大，熔点高等特点而成为高温熔盐传热、蓄热技术的研究对象，但碳酸盐因其粘度较大，且极易分解而使其应用受到制约；氟化盐由于其熔点和熔化热值高、比热容大、导热性好、粘度低、及其优良的中子特性而用于熔盐反应堆介质，但氟化盐的腐蚀性强，对结构材料具有很高的要求；氯化盐也因其腐蚀性太强而使应用范围减小；硝酸盐由于熔点低、成本低、腐蚀性弱而成为中低温熔盐应用的首选，如Solar salt(60wt.％NaNO3-40wt.％KNO3，熔点为220℃)、HitecHTS熔盐(7wt.％NaNO3-53wt.％KNO3-40wt.％NaNO2，熔点为142℃)和HitecXL熔盐(一种硝酸盐-亚硝酸盐的混合盐)(7wt.％NaNO3-45wt.％KNO3-48wt.％Ca(NO3)2，熔点为120℃)已成功应用于太阳能热发电。熔盐用于太阳能蓄热和传热介质所面临的最大的问题是熔盐的凝固点较高(约为120～230℃)，由于太阳能的间断性和不稳定性而导致使用过程中熔盐可能会凝固，而带来了如安全性降低、维护成本增加等一系列问题。因而，开发熔点低于100℃的熔盐，以更低的成本和更安全可靠的方式来开发利用太阳能成为各国学者孜孜以求的目标。
已有的研究表明，通过添加组分形成多元体系存在熔点更低的硝酸盐。然而，添加何种组分，添加多少组分才能找到理想的熔盐体系，即如何寻找多元体系的共晶成分和共晶温度成为熔盐开发的关键点，而通过添加组分来寻找低熔点熔盐是大多数学者所采用的方法。Raade等人利用Parallel Melting Point(PMP)工作站测试了5000多个熔盐组分，制备出了熔点为65℃的LiNO3-NaNO3-KNO3-Ca(NO3)2-CsNO3(wt.％：8-6-23-19-44)五元硝酸盐体系，但他们并未对这些硝酸盐的热物性进行系统的研究。其次，单纯的通过实验，缺少理论指导，通常将消耗巨大的人力、物力和财力，并且也得不到理想的效果。因而，对于低熔点熔盐体系的开发亟需以理论计算作为指导。LiNO3-NaNO3-KNO3-Ca(NO3)2-CsNO3虽然熔点低，但该熔盐的其他物性参数尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐及其应用，从而解决现有技术中的硝酸熔盐的熔点较高，而带来的安全性降低、维护成本增加的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐，所述硝酸熔盐的组成为：13.42-23.42wt％的LiNO3，6.61-16.61wt％的NaNO3，20.01-30.01wt％的KNO3，以及39.96-49.96wt％的CsNO3。
优选地，所述硝酸熔盐的组成为：15.42-21.42wt％的LiNO3，8.61-14.61wt％的NaNO3，22.01-28.01wt％的KNO3，以及41.96-47.96wt％的CsNO3。
最优选地，所述硝酸熔盐的组成为：18.42wt％的LiNO3，11.61wt％的NaNO3，25.01wt％的KNO3，以及44.96wt％的CsNO3。
所述硝酸熔盐的组成通过相图计算方法获得。相图计算方法是以少量实验数据为基础，依据热力学原理和相平衡定律建立，由低元体系逐步建立高元体系热力学数据库，从而实现未知参数的预测，如相转变温度，零变反应温度和成分，任意成分下的活度、自由能、焓、熵等热力学参数。对于本专利中所涉及的体系，相图计算方法的实现过程如下：1.根据各相的晶体结构建立相应的热力学模型；2.利用相图计算软件建立各二元体系的热力学数据，分别为LiNO3-NaNO3、NaNO3-KNO3、LiNO3-KNO3、KNO3-CsNO3、NaNO3-CsNO3和LiNO3-CsNO3六个二元体系的热力学数据，再进一步建立LiNO3-NaNO3-KNO3、LiNO3-KNO3-CsNO3、LiNO3-NaNO3-CsNO3、NaNO3-KNO3-CsNO3四个三元体系的热力学数据，最终建立LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3四元体系热力学数据库。在此基础上，优化得到该四元体系的最低共晶温度和成分。
根据本发明的第二方面，还提供一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐在太阳能热发电中的应用。
本发明首次将相图计算方法(CALculation of PHAse Diagram，简称Calphad方法)应用到LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3四元新型熔盐的开发中，该相图计算方法本身属于材料设计领域中一种常用的方法，本发明通过将该方法应用于熔盐领域，进行新型熔盐的开发，开发了一种熔点为94.3℃的新型多元硝酸熔盐，该硝酸熔盐的组成为：13.42-23.42wt％的LiNO3，6.61-16.61wt％的NaNO3，20.01-30.01wt％的KNO3，以及39.96-49.96wt％的CsNO3。经过实验验证，该组成的硝酸熔盐的熔点为94.3℃，比商用电站用熔盐的熔点低约130℃。
其次，本发明旨在寻找LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3体系的最低温度处的成分，即共晶温度和共晶成分，通过上述相图计算方法还尤其获得了一种共晶熔盐的组成，该组成为：18.42wt％的LiNO3，11.61wt％的NaNO3，25.01wt％的KNO3，以及44.96wt％的CsNO3，具有该组成的共晶熔盐具有最佳的性能。
本发明还利用差示扫描量热仪(DSC)、同步热分析仪(STA)、熔盐密度仪、熔盐粘度仪、高温导热仪分别测试了具有上述特定组成的共晶熔盐的熔点、熔化焓、比热、分解温度、密度、热扩散系数、粘度等热物性参数，为太阳能电站系统的设计提供了关键基础数据，为该硝酸熔盐在太阳能热发电中的应用奠定了基础。
总之，目前虽然已有低熔点硝酸盐报道，但多数报道仅限于熔盐熔点，而对其热物性参数并没有系统的报道。本发明开发的一种熔点为94.3℃的新型低熔点硝酸熔盐，为传、蓄热介质提供了一种选择，并系统的测定了该新型熔盐的热物性参数，为太阳能电站系统的设计提供了关键基础数据。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施例的硝酸熔盐的同步热分析(STA)曲线；
图2是根据本发明的一个优选实施例的硝酸熔盐的比热曲线；
图3是根据本发明的一个优选实施例的硝酸熔盐的密度随温度的变化曲线；
图4是根据本发明的一个优选实施例的硝酸熔盐的热扩散系数随温度的变化曲线；
图5是根据本发明的一个优选实施例的硝酸熔盐的粘度随温度的变化曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
本发明的发明人使用一种相图计算方法得出共晶熔盐的组分，该相图计算方法属于材料设计中一种常用方法，本发明首次将该方法应用于硝酸熔盐的开发中，具体步骤为：首先根据各相的晶体结构建立相应的热力学模型，并基于已有的二元实验相图，利用相图计算软件建立各二元体系的热力学数据，分别为LiNO3-NaNO3、NaNO3-KNO3、LiNO3-KNO3、KNO3-CsNO3、NaNO3-CsNO3和LiNO3-CsNO3六个二元体系的热力学数据，再进一步建立LiNO3-NaNO3-KNO3、LiNO3-KNO3-CsNO3、LiNO3-NaNO3-CsNO3、NaNO3-KNO3-CsNO3四个三元体系的热力学数据，最终建立LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3四元体系热力学数据库。通过该计算方法获得一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐，该硝酸熔盐包括13.42-23.42wt％的LiNO3，6.61-16.61wt％的NaNO3，20.01-30.01wt％的KNO3，以及39.96-49.96wt％的CsNO3，优选地，所述硝酸熔盐的组成为：15.42-21.42wt％的LiNO3，8.61-14.61wt％的NaNO3，22.01-28.01wt％的KNO3，以及41.96-47.96wt％的CsNO3。其中，获得一种最佳配比的硝酸熔盐，具体组成为：18.42wt％的LiNO3，11.61wt％的NaNO3，25.01wt％的KNO3，以及44.96wt％的CsNO3，该组分的熔盐为共晶熔盐，具有最佳的性能。
本发明通过该相图计算方法获得一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐，特别是一种共晶熔盐的组分，该方法相比于现有技术中Raade等人通过测试5000个样品的方法节省了大量的人力、物力和成本。
实施例2
本发明分别采用分析纯(>99.9％)的LiNO3、NaNO3、KNO3和CsNO3为原料，首先将四种原料盐置于干净的器皿中，于200℃保温至少48小时，以去除原料盐中的水分，然后将原料盐转移至手套箱中，分别称量18.42g的LiNO3，11.61g的NaNO3，25.01g的KNO3，以及44.96g的CsNO3放入石墨坩埚中，充分混合、搅拌均匀后，转移至加热炉中，在惰性气氛中升温至250℃保温720小时。待熔盐冷却至室温后，转移至手套箱中，即为所制备的LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3(18.42-11.61-25.01-44.96wt％)硝酸熔盐，用于热物性参数测试。
实施例3
3.1熔点、熔化焓和比热测试
本发明首先利用Netzsch DSC 404F3型差示扫描量热仪(DSC)测试了实施例2制备的LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3(18.42-11.61-25.01-44.96wt％)的熔点、熔化焓和比热。
首先，利用Au，Ag，Al，Zn，Bi和In六个标准样品校准DSC。称取10±2mg的LiNO3-NaNO3-KNO3-Ca(NO3)2-CsNO3(18.42-11.61-25.01-44.96wt.％)样品置于石墨坩埚中，于氩气气氛下，5K/min的升温速率，测得该硝酸熔盐的熔点是94.3℃，熔化焓是104.2J/g，如图1所示。
利用比较法，采用Netzsch DSC 404F3型差示扫描量热仪(DSC)测试了该硝酸熔盐的比热。首先选取一对质量相近的石墨坩埚和坩埚盖(其质量差小于0.1mg)，置于DSC中，以5K/min的升温速率，氩气气氛下测得基线。然后在相同的条件下，测试蓝宝石的DSC曲线。最后测试硝酸熔盐样品的DSC曲线，需要说明的是基线、蓝宝石和硝酸熔盐测试条件必须完全相同，且不可更换坩埚。利用比较法，即式(1)计算得硝酸熔盐的比热。
其中，CpS、CpR为样品和参比样品的比热，DSCS、DSCR、DSCB分别为样品、参比样品和空白基线的DSC信号，mS、mR为样品和参比样品的质量，参比样品为蓝宝石。该熔盐的比热(cp)曲线如图2所示，其比热值随着温度略有升高。
3.2分解温度测试
利用Netzsch STA 449F3型同步热分析仪(STA)测试该硝酸熔盐的分解温度为507.7℃。
3.3密度测试
LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3(18.42-11.61-25.01-44.96wt.％)的密度由本课题组研制的设备测定，该设备基于阿基米德原理。将一高度为16mm，半径为14mm的圆柱形铂金錘通过铂金丝与电子天平相连。采用去离子水在室温下校正铂金錘的体积，见式(2)：
σw、ρw、D分别为去离子水的表面张力、密度和铂金丝的直径，g为重力加速度。
将硝酸熔盐加热熔融后，将铂金錘完全浸入熔融的硝酸熔盐中，恒温20-30分钟，使铂金锤和样品温度达到平衡，天平读数稳定。降温开始记录天平读数，此时重量即为铂金锤没入样品中的示重m2。硝酸熔盐的密度可由式(3)计算
σ为熔盐样品的表面张力，α为铂金的线膨胀系数，一般取α＝0.000009K-1，温度T的单位为℃。
本发明中测试LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3(18.42-11.61-25.01-44.96wt％)的密度与温度的关系为ρ＝2.226-0.0008072T，密度随温度的线性变化曲线如图3所示。其中，ρ代表密度，单位是g/cm3；T代表温度，单位是℃。
3.4热扩散系数测试
本发明利用Linseis LFA 1000测定了LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3(18.42-11.61-25.01-44.96wt％)的热扩散系数。首先将硝酸熔盐块体制备成粉末，并将其压制成直径是13mm，厚度约为1.5mm的圆片后，置于特定的石墨坩埚中，利用红外快速升降温样品炉于真空条件下反复加热-冷却3次以上，以排除熔盐中的气泡。然后将样品连同坩埚转移至Linseis LFA 1000的样品室中，分别在200、250、300、350和400℃下保温60分钟，进行热扩散系数测试，其值为0.00112，0.00115，0.00118，0.00120，0.00124cm2/s。
3.5粘度测试
LiNO3-NaNO3-KNO3-Ca(NO3)2-CsNO3(18.42-11.61-25.01-44.96wt.％)的粘度是利用本课题组自行研制的旋转粘度计测试的。首先取50～100g熔盐样品置于石墨坩埚中，在400℃下保温半小时，待熔盐全部熔化后将特制的石墨转子完全浸入熔盐中，保温30分钟后，以5K/min的速率降温，开启测量头，使其以30RPM的转速驱动转子，并记录扭矩值，根据式(4)计算出各个温度下的粘度值。
式中η是粘度，是一个与坩埚和转子有关的常数，其中h和r分别代表了转子的长度和半径，R是坩埚的半径，c是一个常数；Y是扭矩，ε是常数，N是转动速率。分别用Arrhenius公式和VFTH公式进行拟合，拟合的结果表明，VFTH拟合式与实验值吻合更好，其表达式为得出该硝酸熔盐的粘度随温度的变化曲线如图5所示。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (4)

1.一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐，其特征在于，所述硝酸熔盐的组成为：18.42wt％的LiNO3，11.61wt％的NaNO3，25.01wt％的KNO3，以及44.96wt％的CsNO3，所述硝酸熔盐为共晶熔盐。
2.根据权利要求1所述的硝酸熔盐，其特征在于，所述硝酸熔盐的组成通过相图计算方法获得。
3.根据权利要求2所述的硝酸熔盐，其特征在于，所述相图计算方法包括：首先根据各相的晶体结构建立相应的热力学模型，并利用相图计算软件建立各二元体系的热力学数据，分别为LiNO3-NaNO3、NaNO3-KNO3、LiNO3-KNO3、KNO3-CsNO3、NaNO3-CsNO3和LiNO3-CsNO3六个二元体系的热力学数据，再进一步建立LiNO3-NaNO3-KNO3、LiNO3-KNO3-CsNO3、LiNO3-NaNO3-CsNO3、NaNO3-KNO3-CsNO3四个三元体系的热力学数据，最终建立LiNO3-NaNO3-KNO3-CsNO3四元体系热力学数据库，在确定上述硝酸熔盐的组成后，进一步预测该硝酸熔盐的共晶温度和成分。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的一种低熔点高传热性能的硝酸熔盐在太阳能热发电中的应用。
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