CN106216680B - 一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺 - Google Patents

Abstract

一种粉末冶金烧结工艺制备的高硅含量铝硅合金的热加工和热处理技术，其Al‑Si合金中Si的含量控制在10％～40％范围内；将烧结获得的高硅铝合金坯锭在300℃～500℃均匀化退火后，进行变形量≤20％的热锻后进行道次压下量≤30％的多道次热轧，或将第二步均匀化处理后的坯锭直接进行道次压下量≤30％的多道次热轧；将热轧获得的产品进行退火，获得Al‑Si合金板材产品。本发明制备的高硅含量铝硅合金坯锭，成分控制精确，坯锭致密，热变形和热处理工艺流程短，获得的Al‑Si合金板材，具备满足电子封装材料应用需要的气密性、热导率、热膨胀系数、抗拉强度和抗弯强度等物理、力学性能，同时也减少了材料后续的机械加工量，提高了材料的利用率和生产效率。

Description

一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺

技术领域

本发明涉及一种采用粉末冶金烧结工艺制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺，利用热加工及热处理技术实现塑性变形提高性能的方法，可在轻质电子封装材料中应用，属于粉末冶金材料的加工及热处理领域。

背景技术

随着现代电子信息技术的迅速发展，电子器件及系统向集成化、小型化、高效率和高可靠性方向发展，电子系统中相关元器件的复杂性和密集性的日益提高，迫切需要研发性能优异和满足多种需求的新型电子封装材料。高硅含量的铝硅(Al-Si)合金由于具有低密度、高热导率和低热膨胀系数等特性，成为轻质电子封装的首选材料，广泛应用在雷达、微波器件、电子器件封装等尖端领域。此外，高硅铝合金因其良好的耐磨性、耐蚀性和耐热性，也可以被用于制作齿轮、活塞和发动机缸体等耐磨材料。

喷射沉积技术、无压浸渗法/压力浸渗技术和粉末冶金热压烧结技术是生产高硅含量的铝硅合金的典型方法。由于这些技术的不同特征，其所针对的Al-Si合金成分有不同。

其中喷射沉积技术主要生产硅含量在30％～70％之间的Al-Si合金，因为喷射沉积过程中的疏松、分层等材料组织缺陷，使该方法生产的Al-Si合金材料在后续的塑性变形过程中，容易造成材料的开裂、分层、脆断等缺陷，往往很少进行后续的塑性加工，一般是通过将喷射沉积制备的铸锭在热等静压机中压制而实现铸锭的致密度提升，然后加工成型。专利ZL00124660.7“一种喷射沉积高硅铝合金的方法”就是采用该技术的制备方法，这种方式的制备技术可以获得组织细小均匀，硅相弥散分布的显微结构，但是合金中也常常存在疏松等缺陷。

无压浸渗法/压力浸渗技术是在预先制作的硅骨架中浸入熔融的铝液，因此采用该方法制成的Al-Si合金中硅的含量一般是在50％～60％范围内，而且因为预制的硅骨架很脆，而且该预制的硅骨架割裂了浸渗的铝基体，铝基体不能连续分布，因此使得采用这种方法获得的Al-Si合金无法进行后续的塑性变形。ZL200410043855.9“一种低膨胀超高硅铝合金及其制备方法”就是采用该工艺技术。

粉末冶金烧结技术可以根据应用的需要，在铝基体中加入任意比例的硅，通过铝粉和硅粉的混合，获得不同成分的Al-Si合金，使硅在铝基体中的含量可以人为调控。同时，通过加入适量成分比例的硅，获得粉末烧结制备的Al-Si合金。但粉末烧结的Al-Si合金往往存在致密度较低、强度与塑性匹配不好，不能满足实际应用的需要。热塑性变形可以有效改善材料的致密度及强韧性，但对于粉末烧结的Al-Si合金材料，即使Al粉与Si粉实现了冶金结合，也就是Al完全包覆所有的Si颗粒相，在后续塑性变形时，也会由于铝粉和硅粉界面结合力较差，而导致后续塑性变形过程中产生严重的开裂，直接报废。因此，目前针对高硅含量、粉末烧结制备的铝硅合金塑性变形技术的研究开发工作很少。

现有技术中，针对Al-Si合金进行塑性变形的工作方法都是不采用烧结制备的Al-Si合金锭，而是直接针对Al粉和Si粉进行热挤压变形，专利ZL200610031906.5“高硅铝合金电子封装材料的制备工艺”、ZL200610031907.X“一种制备高硅铝合金电子封装材料的工艺”和ZL200610031908.4“一种高硅铝合金电子封装材料的制备工艺”等专利中，提出的都是不采用烧结制备的Al-Si合金锭，而采用铝粉和硅粉直接挤压方式进行变形，其技术特征是将铝硅合金粉末初装、振实装入纯铝包套内，利用液压机进行正向挤压制成铝硅合金的棒状材料。该技术应用的特点是直接把铝硅合金粉末进行热挤压，这必须在挤压过程中将粉末进行脱气处理，还需要将粉末密封在铝制的包套中，工艺的难度大，程序复杂，实际应用中的可操作性低，挤压过程中容易造成组织成分的偏析。同时，挤压法只能生产出断面尺寸小的棒、型材，对于厚度要求薄的电子封装用的板材、片材，很难实现生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对通过粉末冶金烧结制备的Al-Si合金锭坯，提供一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺；采用本发明的后续热变形和热处理工艺，获得低膨胀系数、高热导率、优良气密性、良好的强度和延伸率等物理、力学性能的Al-Si电子封装材料板材，实现高硅含量的Al-Si合金短流程、低成本的生产制备技术。

本发明一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺，包括下述步骤：

第一步：烧结制坯

将铝粉和硅粉通过热压烧结成型的方法制备高硅铝合金材料坯锭，合金成分按质量百分比为：Al-10％～40％Si；

第二步：均匀化处理

将第一步制得的坯锭进行均匀化热处理，温度为300℃～500℃，时间为24～72小时；

第三步：热塑性变形

将第二步均匀化处理后的坯锭进行变形量≤20％的热锻后进行道次压下量≤30％的多道次热轧，或将第二步均匀化处理后的坯锭直接进行道次压下量≤30％的多道次热轧；

第四步：退火

将第三步得到的热轧坯于150℃～550℃保温1～12小时后出炉空冷。

本发明一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺，第一步中，热压烧结成型工艺参数为：

将Al粉和Si粉放在模具中，对Al、Si混合粉末施加5～20Mpa的压力，将模具与Al、Si混合粉末一同加热升温到490-510℃，保温5～10分钟；然后，继续升温到800～1000℃的烧结温度，烧结10～20分钟，烧结过程，对Al、Si混合粉末施加10～50Mpa的压力，烧结完成后，卸压、自然冷却。

本发明一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺，烧结制坯工序中，铝粉和硅粉混合时，铝粉比硅粉粒度细小，铝粉粒度为硅粉粒度的30％～50％。

本发明一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺，所述铝粉的粒度为5-30微米，硅粉的粒度为10～100微米。

本发明一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺，热锻工艺参数为：坯锭在400℃～550℃保温1～2小时后，进行热锻，热锻变形量为10-20％，压下速率0.1m/min～1m/min；

热轧工艺参数为：坯锭在400℃～550℃保温1～5小时后，进行多道次热轧，道次压下量3％～30％；

累计变形量达到30％时，进行一次400℃～550℃，保温1～2小时的中间退火。

本发明综合利用了粉末烧结制备的Al-Si合金的特点，通过严格控制铝粉、硅粉的质量比，对混合均匀的铝粉和硅粉进行烧结获得Al-Si合金锭坯，然后再对Al-Si合金锭坯进行热锻或者热轧变形，并配合热变形过程前、中、后不同阶段的热处理工艺，获得热加工变形的Al-Si合金板材。

发明的优势在于：通过控制铝基体中硅的含量及硅粉在铝粉中的分散度，调控粉末烧结过程中温度和压力的搭配工艺参数，控制升温、保温工艺温度和时间，搭配加压、保压的工艺时间，获得致密的Al-Si合金粉末烧结锭坯，实现了Al-Si合金粉末冶金烧结锭坯中间Al相和Si相的冶金结合(参见附图3、6、7)，同时通过Al粉和Si粉粒度的搭配、确保铝粉粒度小于硅粉粒度，实现了Al粉对Si相颗粒的完全包覆，获得了具备后续变形能力的Al-Si合金烧结锭坯，然后通过热锻、热轧和热处理三种工艺的协同作用，最终获得物理、力学性能优良、气密性优良的Al-Si合金板材，实现在电子封装材料领域中的应用。本发明制备的Al-27％Si合金板，气密性为2.4×10^-8Pa.m³/S；在25℃～400℃温度范围内，热膨胀系数变化较小，仅从15.3上升至17.47*10^-6/K，变化幅度在2.17*10^-6/K以内；热导率160.56W/m.K；抗拉强度156.7Mpa；抗弯强度254.9Mpa；弹性模量55.9Gpa；硬度HV86.8；密度2.59g/cm³，满足电子封装材料领域的应用要求。

本发明通过塑性变形和热处理共同作用，在再结晶作用下使Al-Si合金的基体晶粒细化、硅相均匀化，通过热处理扩散使Al相和Si相充分冶金结合，然后再通过塑性变形和热处理的协同作用，塑性变形为热处理再结晶过程提供了激活能，实现提高Al-Si合金的强度、延伸率等综合性能。

本发明的优点和积极效果在于：

(1)采用粉末冶金烧结制备技术获得Al-10％～40％Si成分范围的高硅含量铝硅合金坯锭，合金成分控制精确，坯锭致密，材料显微组织调控方便。

(2)Al-Si合金坯锭的热变形工艺流程短，主要的热变形工艺步骤分为“热锻+热轧”或者“直接热轧”，均属于短流程低成本的制备技术；

(3)通过上述热变形工艺过程中的热处理技术，可以提高Al-Si合金的塑性成形能力，通过上述热变形工艺完成后的最终热处理，可以调控Al-Si合金的力学、物理性能，获得针对不同应用对象的电子封装Al-Si合金板材。

(4)采用本发明相关技术获得的Al-Si合金板材，具备满足电子封装材料应用需要的气密性、热导率、热膨胀系数、抗拉强度和抗弯强度等物理、力学性能，同时也减少了材料后续的机械加工量，提高了材料的利用率和生产效率。

附图说明

附图1是本发明实施例1获得的Al-40％Si合金烧结坯锭外观照片。

附图2是本发明实施例1获得的Al-40％Si合金热锻造+热轧+热处理后的板材外观照片。

附图3是本发明实施例1获得的Al-40％Si合金显微组织照片。

附图4是本发明实施例2获得的Al-10％Si合金烧结坯锭外观照片。

附图5是本发明实施例2获得的Al-10％Si合金热轧+热处理后的板材外观照片。

附图6是本发明实施例2获得的Al-10％Si合金显微组织照片。

附图7是本发明实施例3获得的Al-27％Si合金显微组织照片。

附图8是对比例1中Al-45％Si合金显微组织照片。

图中：从附图3可以看出：灰色的Si颗粒分布在连续的浅色铝基体上，铝基体连续分布，Al、Si实现了冶金结合，可以实现塑性变形。

从附图6可以看出：灰色的Si颗粒分布在连续的浅色铝基体上，铝基体连续分布，Al、Si实现了冶金结合，可以实现塑性变形。

从附图7可以看出：灰色的Si颗粒分布在连续的浅色铝基体上，铝基体连续分布，Al、Si实现了冶金结合，可以实现塑性变形.

从附图8可以看出：因为添加过多的Si，导致合金脆性增加，沿着Si颗粒产生明显的裂纹，Al、Si之间没有实现冶金结合，导致材料开裂破坏。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。

实施例1：

采用纯度>99.9％的铝粉和硅粉，按Al-40％Si成分配比，充分混合均匀后，将Al、Si混合粉末放入模具中，对Al、Si混合粉末施加20Mpa的压力，将模具与Al、Si混合粉末一同加热升温到510℃，保温10分钟；然后，继续升温到1000℃的烧结温度，烧结20分钟，烧结过程，对Al、Si混合粉末施加50Mpa的压力，烧结完成后，卸压、自然冷却，得到Al-40％Si合金烧结坯锭；

将Al-40％Si合金烧结坯锭在500℃均匀化热处理退火72小时；

均匀化热处理退火后的Al-40％Si合金坯锭加热到550℃，在液压机上进行锻造，锻造压下速率控制在1m/min左右，锻造变形量为15％；锻造后的材料再进行热轧，热轧每次的道次压下量控制在10％，累计变形量达到30％时，将坯锭放回加热炉中退火，经过多道次轧制，得到厚度尺寸满足设计要求的热轧高硅铝合金板材初坯；将热轧获得的板材初坯在550℃温度下退火保温12小时，获得Al-40％Si合金板材产品。

Al-40％Si高硅铝合金的烧结坯锭的外观照片见图1，将其进行上述热锻、热轧和热处理后得到的板材外观照片见图2，其内部显微组织照片见图3。从附图3可以看出：铝硅合金板中，组元铝、硅之间实现了冶金结合。

实施例2：

采用纯度>99.9％的铝粉和硅粉，按Al-10％Si成分配比，充分混合均匀后，将Al、Si混合粉末放入模具中，对Al、Si混合粉末施加5Mpa的压力，将模具与Al、Si混合粉末一同加热升温到490℃，保温5分钟；然后，继续升温到800℃的烧结温度，烧结10分钟，烧结过程，对Al、Si混合粉末施加10Mpa的压力，烧结完成后，卸压、自然冷却，得到Al-40％Si合金烧结坯锭；

将Al-10％Si合金烧结坯锭在300℃均匀化热处理退火24小时；

均匀化热处理退火后的Al-10％Si合金烧结坯锭加热到400℃，不进行锻造而直接进行热轧，热轧每次的道次压下量控制在3％左右，累计变形量达到30％时，将坯锭放回加热炉中退火，两次退火之间的热轧总变形量控制在30％以内；经过多道次轧制，得到厚度尺寸满足设计要求的热轧高硅铝合金板材初坯。将热轧获得的板材初坯在150℃温度下退火保温1小时，获得Al-10％Si合金板材产品。

Al-10％Si高硅铝合金的烧结坯锭的外观照片见图4，将其进行热轧和热处理后得到的板材外观照片见图5，其内部显微组织照片见图6。从附图6可以看出：铝硅合金板中，组元铝、硅之间实现了冶金结合。

实施例3：

采用纯度>99.9％的铝粉和硅粉，按Al-27％Si成分配比，充分混合均匀后，将Al、Si混合粉末放入模具中，对Al、Si混合粉末施加15Mpa的压力，将模具与Al、Si混合粉末一同加热升温到500℃，保温7分钟；然后，继续升温到900℃的烧结温度，烧结15分钟，烧结过程，对Al、Si混合粉末施加25Mpa的压力，烧结完成后，卸压、自然冷却，得到Al-40％Si合金烧结坯锭；

将Al-27％Si合金烧结坯锭在400℃均匀化热处理退火48小时；

均匀化热处理退火后的Al-27％Si合金坯锭加热到450℃，不进行锻造而直接进行热轧，热轧每次的道次压下量控制在10％左右，累计变形量达到30％时，将坯锭放回加热炉中退火，两次退火之间的热轧总变形量控制在30％以内；经过多道次轧制，得到厚度尺寸满足设计要求的热轧高硅铝合金板材初坯；将热轧获得的板材初坯在300℃温度下退火保温2小时，获得Al-27％Si合金板材产品，其显微组织见图7。从附图7可以看出：铝硅合金板中，组元铝、硅之间实现了冶金结合；

表1给出了本实施例中获得的Al-27％Si合金板材在电子封装材料中应用时所具备的相关物理、力学性能，均满足典型的电子封装材料的使用要求。

表1 Al-27％Si合金板材的典型物理、力学性能

实施例4：

采用纯度>99.9％的铝粉和硅粉，按Al-33％Si成分配比，充分混合均匀后，将Al、Si混合粉末放入模具中，对Al、Si混合粉末施加18Mpa的压力，将模具与Al、Si混合粉末一同加热升温到505℃，保温8分钟；然后，继续升温到950℃的烧结温度，烧结18分钟，烧结过程，对Al、Si混合粉末施加40Mpa的压力，烧结完成后，卸压、自然冷却，得到Al-40％Si合金烧结坯锭；

将Al-33％Si合金烧结坯锭在450℃均匀化热处理退火60小时；

均匀化热处理退火后的Al-33％Si合金坯锭加热到400℃，在液压机上进行锻造，锻造压下速率控制在0.1m/min左右，锻造变形量为20％；锻造后的材料再进行热轧，热轧每次的道次压下量控制在3％范围内，累计变形量达到30％时，将坯锭放回加热炉中退火，两次退火之间的热轧总变形量控制在30％以内；经过多道次轧制，得到厚度尺寸满足设计要求的热轧高硅铝合金板材初坯。将热轧获得的板材初坯在500℃温度下退火保温6小时，获得Al-33％Si合金板材产品。

对比例1：

采用纯度>99.9％的铝粉和硅粉，按Al-45％Si成分配比，充分混合均匀后，将Al、Si混合粉末放入模具中，对Al、Si混合粉末施加20Mpa的压力，将模具与Al、Si混合粉末一同加热升温到510℃，保温10分钟；然后，继续升温到1000℃的烧结温度，烧结20分钟，烧结过程，对Al、Si混合粉末施加50Mpa的压力，烧结完成后，卸压、自然冷却，得到Al-40％Si合金烧结坯锭；

将Al-40％Si合金烧结坯锭在500℃均匀化热处理退火72小时；

均匀化热处理退火后的Al-45％Si合金坯锭加热到550℃，在液压机上进行锻造，锻造压下速率控制在1m/min左右，锻造变形量为15％；锻造后的材料再进行热轧，热轧每次的道次压下量控制在20％范围内，热轧过程中，由于Si相含量过多，在Si相和Al相界面处产生裂纹，材料开裂，如图8所示。

Claims (3)

1.一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺，包括下述步骤：

第一步：烧结制坯

将铝粉和硅粉通过热压烧结成型的方法制备高硅铝合金材料坯锭，合金成分按质量百分比为：Al-10%~40%Si；

铝粉和硅粉混合时，铝粉比硅粉粒度细小，铝粉粒度为硅粉粒度的30%~50%；

热压烧结成型工艺参数为：

将Al粉和Si粉放在模具中，对Al、Si混合粉末施加5～20Mpa的压力，将模具与Al、Si混合粉末一同加热升温到500±10℃，保温5～10分钟；然后，继续升温到800～1000℃的烧结温度，烧结10~20分钟，烧结过程，对Al、Si混合粉末施加10～50Mpa的压力；

第二步：均匀化处理

将第一步制得的坯锭进行均匀化热处理，温度为300℃~500℃，时间为24~72小时；

第三步：热塑性变形

将第二步均匀化处理后的坯锭进行变形量≤20%的热锻后进行道次压下量≤30%的多道次热轧，或将第二步均匀化处理后的坯锭直接进行道次压下量≤30%的多道次热轧；

第四步：退火

将第三步得到的热轧坯于150℃~550℃保温1~12小时后出炉空冷。

2.根据权利要求1所述的一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺，其特征在于：所述铝粉的粒度为5-30微米，硅粉的粒度为10~100微米。

3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种粉末烧结制备的铝硅合金板的热加工及热处理工艺，其特征在于：

热锻工艺参数为：坯锭在400℃~550℃保温1~2小时后，进行热锻，热锻变形量为10-20%，压下速率0.1m/min~1m/min；

热轧工艺参数为：坯锭在400℃~550℃保温1~5小时后，进行多道次热轧，道次压下量3%~30%；

累计变形量达到30%时，进行一次400℃~550℃，保温1~2小时的中间退火。