CN106198914A - 一种测量水样中汞含量的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及环保行业中的水质监测领域，尤其涉及一种测量水样中汞含量的系统及方法。一种测量水样中汞含量的系统，其用于检测水样中的汞含量，所述测量水样中汞含量的系统包括气液分离装置、测量装置，提供还原剂和经过消解反应后的水样，所述还原剂和经过消解反应后的水样通入到气液分离装置中涡流混合并进行反应，反应过程产生的汞蒸气进入到测量装置中进行汞含量的检测。本发明还提供一种测量水样中汞含量的方法，其包括步骤S1：混合及反应，将还原剂和经过消解反应后的水样通入到反应室中进行涡流混合并反应，反应过程产生汞蒸气；S2：检测，测量装置对汞蒸气进行检测。本发明提供的一种测量水样中汞含量的系统及方法具有检测结果精确的优点。

Description

一种测量水样中汞含量的系统及方法

【技术领域】

本发明涉及环保行业中的水质监测领域，尤其涉及一种测量水样中汞含量的系统及方法。

【背景技术】

汞为银白色的液态金属，汞富有流动性并在常温状态下即可蒸发。汞广泛存在于自然界，各种自然现象可使汞从地表经大气、雨雪等环节不断循环，并可为动植物所吸收，经过食物链进入人体，引起中毒现象。汞中毒以慢性中毒为多见，主要发生在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。

目前，检测水样中汞含量的系统都存在检测结果不精确的问题。因此，如何解决检测结果不精确的问题亟待解决。

【发明内容】

针对现有测量水样中汞含量的系统存在的检测结果不精确的问题，本发明提供了一种测量水样中汞含量的系统，本发明还提供一种测量水样中汞含量的方法。

本发明解决技术问题的方案是提供一种测量水样中汞含量的系统，其用于检测水样中的汞含量，所述测量水样中汞含量的系统包括气液分离装置、测量装置，提供还原剂和经过消解反应后的水样，所述还原剂和经过消解反应后的水样通入到气液分离装置中涡流混合并进行反应，反应过程产生的汞蒸气进入到测量装置中进行汞含量的检测。

优选地，还原剂和经过消解反应后的水样在气液分离装置中混合的通道为环形或回字形或其他实现液体循环流动的结构。

优选地，还原剂和经过消解反应后的水样进入气液分离装置时的流速为0.5ml/s～1ml/s。

优选地，所述气液分离装置包括外管和内柱，所述外管为中空结构，内柱设置在外管的中空结构中并与外管内壁之间设有空隙，还原剂和经过消解反应后的水样在气液分离装置中进行涡流混合的通道由所述间隙所界定。

优选地，所述测量水样中汞含量的系统进一步包括供气装置，在还原剂和经过消解反应后的水样进行反应时，所述供气装置向气液分离装置中通入气体以将汞蒸气带出至测量装置中。

优选地，供气装置提供的气体在通入气液分离装置时的流速为2.5ml/s～3ml/s。

优选地，还原剂、经过消解反应后的水样和气体中的一种或多种进入气液分离装置时，其进入方向与内柱相切以加强涡流混合。

优选地，所述测量水样中汞含量的系统进一步包括干燥装置，所述干燥装置通过低温冷凝将气液分离装置中排出的汞蒸气中夹杂的水蒸气冷凝成水以达到干燥汞蒸气的效果。

本发明还提供一种测量水样中汞含量的方法，其包括步骤：

S1：混合及反应，将还原剂和经过消解反应后的水样通入到反应室中进行涡流混合并反应，反应过程产生汞蒸气；

S2：检测，测量装置对汞蒸气进行检测。

优选地，在步骤S1进行时，同步执行步骤S11：

S11：通气，向气液分离装置中通入过滤后的空气或直接通入惰性气体以加强涡流混合的效果。

与现有技术相比，本发明的一种测量水样中汞含量的系统，其用于检测水样中的汞含量，所述测量水样中汞含量的系统包括气液分离装置、测量装置，提供还原剂和经过消解反应后的水样，所述还原剂和经过消解反应后的水样通入到气液分离装置中涡流混合并进行反应，反应过程产生的汞蒸气进入到测量装置中进行汞含量的检测。这种涡流混合的方法使氧化还原反应进行的更充分且有利于反应中产生的含有汞蒸气的混合气体的逸出，从而保证检测结果更精确。进一步的，本发明的一种测量水样中汞含量的系统在测量时，气路和光路重合，且气路可拆卸，系统结构简单易装拆。另外，本发明的一种测量水样中汞含量的系统包括供气装置，所述供气装置向气液分离装置中通入气体以将汞蒸气带出至测量装置中，既可以加强涡流混合的效果使反应更加充分又能及时带走反应过程中产生的汞蒸气，从而提高了检测结果的精准度。更进一步的，本发明所述的一种测量水样中汞含量的系统进一步包括干燥装置，所述干燥装置可将气液分离装置中排出的混合气体中的水蒸气冷凝成水以达到干燥的效果，去除了水蒸气对检测结果的干扰，使检测结果更精确。

与现有技术相比，本发明的一种测量水样中汞含量的方法具有检测结果精确的优点。

【附图说明】

图1是本发明第一实施例中一种测量水样中汞含量的系统之模块结构示意图。

图2是本发明第一实施例中气液分离装置的结构示意图。

图3是本发明第一实施例中气液分离装置的剖面结构示意图。

图4是本发明第一实施例中测量装置的结构示意图。

图5是本发明第一实施例中测量装置的爆炸结构示意图。

图6是本发明第一实施例中气管接头的剖面结构示意图。

图7是本发明第一实施例中连接块的结构示意图。

图8是本发明第二实施例测量水样中汞含量的方法的流程示意图。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参考图1，本发明第一实施例所提供的一种测量水样中汞含量的系统是利用汞蒸气对波长为253.7nm的紫外光有选择性吸收的特性进行汞含量的检测。具体为：紫外光通过汞蒸气后光强会减弱，通过计算紫外光通过汞蒸气前、后的光强差来计算出汞含量。

一种测量水样中汞含量的系统包括储料装置1、第一进料装置12、消解装置2、第二进料装置3、气液分离装置4、干燥装置5、测量装置6、回收装置7、数据处理装置8、供气装置9以及过滤装置10。储料装置1中分开储放有水样、第一试剂以及第二试剂，第一进料装置12的输入端与储料装置1通过管道连通，消解装置2的输入端与第一进料装置12的输出端通过管道连通，第二进料装置3的输入端分别与消解装置2的输出端和储料装置1连通，第二进料装置3的输出端与气液分离装置4连通。干燥装置5一端与气液分离装置4连通，另一端与测量装置6通过管道连通。测量装置6与回收装置7通过管道连通以将经检测后的气体回收利用以免污染环境，测量装置6与数据处理装置8电连接，测量装置6可将检测后的结果传送给数据处理装置8进行分析并由数据处理装置8显示检测结果。供气装置9向气液分离装置4中通入气体，过滤装置10设置在气液分离装置4和供气装置9之间，从供气装置9出来的气体经过过滤装置10过滤才能进入到气液分离装置4中，避免供气装置9所提供的气体中含有汞而给水样的汞含量检测结果带来误差。

作为本发明的变形实施例，回收装置7和数据处理装置8可以省略。数据处理装置8可以选择集成在测量装置6中，或测量装置6所检测的数据传回测量水样中汞含量的系统的云端去分析计算。

储料装置1中分别设置有第一储料器11、第二储料器13以及第三储料器15，第一储料器11用于储放水样，第二储料器13用于储放第一试剂，第三储料器15用于储放第二试剂，三个储料器分开单独设置以避免水样、第一试剂以及第二试剂间的交叉干扰。所述水样为待测量的溶液，所述第一试剂为氧化剂，第二试剂为还原剂。作为本发明的变形实施例，第一储料器11、第二储料器13以及第三储料器15可以分别任意放置水样、第一试剂以及第二试剂中的其中一种并且保证每个储料器中的溶液都不一样即可。

第一进料装置12中设置有两个蠕动泵21，其中一个蠕动泵21的输入端与第一储料器11相连，另一个蠕动泵21的输入端与第二储料器13相连，进料装置2可以从储料装置1中单独定量抽取水样、氧化剂，以实现水样和氧化剂的独立进样。

消解装置2的输入端与第一进料装置12中的两个蠕动泵21的输出端相连通，水样和氧化剂可独立通入到消解装置2中发生消解反应，氧化剂将水样中的汞氧化成最高价态的汞离子。

第二进料装置3中设置有两个蠕动泵21，其中一个蠕动泵21的输入端与消解装置2的输出端相连，另一个蠕动泵21的输入端与第三储料器15相连，第二进料装置3的输出端与气液分离装置4相连。经过消解反应后的水样和第二试剂可单独地通入到气液分离装置4中进行反应。

请一并参考图2和图3，气液分离装置4包括外管41和内柱43，外管41为中空结构，内柱43为圆柱形结构，内柱43设置在外管41的中空结构内，且内柱43与外管41内壁四周均留有空隙以构成一个环形通道，该环形通道即为反应室45，经过消解反应后的水样和还原剂在此反应室45中进行反应。外管41可以是圆柱体、圆锥体、正方体、长方体或其他不规则形状的立体结构，本发明采用优选的圆柱体来做示范性说明，在此不做限定。内柱43既可以是空心结构，也可以是实心结构，本发明采用优选的空心结构来做示范性说明，在此不做限定。作为本发明的变形实施例，内柱43也可以是长方体，圆锥体或其他不规则形状的立体结构。气液分离装置4的材质优选为石英玻璃。

外管41上设置有第一接口411，第二接口413以及第三接口415，第一接口411和第二接口413设置在气液分离装置4的底部，第三接口415设置在气液分离装置4的顶部。第一接口411与第二进料装置3相连通，第二进料装置3中的两个蠕动泵21的输出端均与第一接口411连通，经过消解反应后的水样和还原剂从第一接口411通入到气液分离装置4中进行反应。由于反应室45为一环形通道，从第一接口411通入的经过消解反应后的水样和/或还原剂会沿该环形通道顺时针或逆时针流动以形成类似于涡流的流动状态，反应溶液的混合效果较佳。在本发明中，采用优选的第一接口411的进入方向与内柱43相切以实现最大程度地加强涡流混合的效果来做示范性说明，第一接口411的进入方向在此不做限定。为了保证从反应溶液能形成涡流混合，从第一接口411流入的经过消解反应后的水样和还原剂的流速优选为0.5ml/s～1ml/s，进一步优选为0.5ml/s～0.7ml/s。所述的涡流混合是液体进入到反应室45中，而反应室45为一环形通道，液体会沿反应室45的环形通道流动，从而形成类似于漩涡的流动状态。第二接口413与过滤装置10连通，供气装置9提供的气体经过滤装置9过滤后从第二接口413进入到气液分离装置4中。

在本发明中，采用优选的第二接口413的进气方向与内柱43相切以实现最大程度地加强涡流混合的效果来做示范性说明，第二接口413的进气方向在此不做限定。当测量结束后，第一接口411还起到一个排出废液的作用，故第一接口411的方向为斜向下设置以利于废液的排出，第一接口411与水平方向的角度优选为10°～30°，进一步优选为15°～25°。

当还原剂通过还原反应将经过消解反应后的水样中的汞离子变成汞蒸气时，从供气装置9中通入的气体经第二接口413进入到气液分离装置4中。由于第二接口413的进气方向与内柱43相切且反应室45为环形通道，所以从供气装置9中通入的气体会对反应室45中的溶液起到一个加强涡流混合的作用，能使经过消解反应后的水样和还原剂充分混合并充分反应，并且能及时带走反应中产生的汞蒸气以防止其再次溶解在反应溶液中，含有汞蒸气的混合气体从第三接口415排出，反应后的残留溶液留在反应室45中。这种通气混合的方式能使溶液反应更充分且更有利于反应中产生的气体逸出。作为优选的，本发明的第二接口413输入的气体流速优选为2.5ml/s～3ml/s，进一步优选为2.5ml/s～2.7ml/s，此时，涡流混合的效果最佳。

供气装置9负责通入气体到气液分离装置4中并保证通入到气液分离装置4中的气体流速不低于2.5ml/s以达到加强涡流混合的效果，供气装置9提供的气体为空气或惰性气体。

过滤装置10的功能是除去供气装置9提供的气体中含有的汞成分以免对测量结果造成干扰，作为优选的，过滤装置10内设置有高锰酸钾溶液。

干燥装置5套接在连通气液分离装置4和测量装置6的输送管道上，干燥装置5采用半导体制冷片将相应的制冷块降温到-5°左右，制冷块对穿过其中的输送管道进行制冷，将通过输送管道的气体中的水蒸气冷凝成液态水，液态水再顺着输送管道回流到反应室45中，从而起到干燥气体的作用。为了保证冷凝后的水能回流到反应室45中，该输送管道必须倾斜设置。作为本发明的变形实施例，干燥装置5可以省略。作为本发明的又一变形实施例，干燥装置5也可以是压缩空气干燥器、再生吸附式干燥器、膜吸附干燥器等其他的干燥装置5。

请参考图4，测量装置6包括一光发射端61、光接收端63、输气装置69、恒温器65以及机架67，机架67提供支撑和固定的作用，光发射端61、光接收端63、输气装置69、恒温器65均固定在机架67上。光发射端61以及光接收端63分别设置在机架67的两侧，光发射端61、光接收端63以及输气装置69位于同一直线上。光发射端61可以发出波长为253.7nm的紫外光，光发射端61可以测量发出的紫外光的光强，光接收端63可以测量接收到的紫外光的光强，通过计算紫外光通过汞蒸气前、后的光强差可以得出汞的浓度。输气装置69设置在光发射端61和光接收端63两者之间并可拆卸地固定在机架67上，恒温器65的数量为两个且对称设置在输气装置69的上下两侧，恒温器65可保证测量装置6的温度维持在60°～80°之间，作为优选的，恒温器65将测量装置6的温度维持在70°以消除温度变化对测量结果的干扰。作为本发明的变形实施例，恒温器65的数量不做限定。恒温器65和机架67可以省略。

请参考图5、图6以及图7，输气装置69包括输气管695、气管接头693以及连接块697。输气管695、气管接头693以及连接块697三者是可拆卸连接的。输气管695提供输气通道，气管接头693分别设置在输气管695的两端并与输气管695连通，连接块697套接在气管接头693上并与机架67通过螺丝可拆卸地连接。气管接头693的形状大体上为一圆柱体，气管接头693包括气嘴6931、密封圈6933、密封端6935以及开口端6937，开口端6937与输气管695的一端连通，开口端6937的内径与输气管695的外径大小一致以保证输气管695能紧密套接在气管接头693内；输气装置69一端处的气嘴6931通过管道与干燥装置5的输出端相连，经过干燥后的汞蒸气经气嘴6931进入到测量装置6中，经过检测后的汞蒸气再经输气装置69另一端的气嘴6931通到回收装置7中；密封圈6933进一步加强气管接头693的密封性能以防止气体泄漏导致检测结果不精准。连接块697中央开设有通孔6971，通孔6971的直径与气管接头693的外径大小一致以确保能将气管接头693卡紧在通孔6971中。

当输气装置69安装到机架67上时，光发射端61发出的紫外光通过输气管695到达光接收端63，光路与气路重合，且气路可拆卸，实现了输气装置69结构的简化。在进行检测时，汞蒸气在输气管695中是处于流动状态，这种流动性测量方式的检测结果精度高。

作为本发明的第一变形实施例，供气装置9和过滤装置10都可以省略，气液分离装置4上仅开设有第一接口411和第三接口415，第一接口411输入溶液，第三接口415用于排气，反应后产生的含有汞蒸气的混合气体会自我挥发，然后从第三接口415排出。

作为本发明的第二变形实施例，过滤装置10可以省略，供气装置9提供惰性气体，惰性气体优选为氩气。

作为本发明的第三变形实施例，连接块697与气管接头693是一体成型的。

作为本发明的第四变形实施例，所述的测量水样中汞含量的系统包括气液分离装置4和测量装置6，提供一经过消解反应后的水样和还原剂，经过消解后的水样和还原剂从第一接口411通入到气液分离装置4中进行反应，反应过程产生汞蒸气进入到测量装置中进行汞含量的检测。

作为本发明的第五变形实施例，反应室45的结构也可以是回字形通道或其他可实现液体循环流动的结构。

请参考图8，本发明还提供一种测量水样中汞含量的方法，其采用涡流混合的方法进行混合，其包括如下步骤：

S0：润洗，在进行反应之前，先抽取水样到气液分离装置4及管道中，用待测量的水样置换气液分离装置4及管道中以前残留的旧液，以避免因为残留旧液的存在而稀释了水样中的汞含量，给测量结果带来干扰；

S1：消解反应，定量抽取水样和氧化剂进行消解反应，水样和第一试剂两者独立进样，不存在互相干扰，第一试剂为氧化剂，第一试剂优选为重络酸钾，氧化剂将水样中的汞全部氧化成最高价态的汞离子；

S2：抽样，依次定量抽取经过消解反应后的水样和第二试剂，经过消解反应后的水样和第二试剂两者独立进样，不存在互相干扰，第二试剂为还原剂；

S3：混合及反应，经过消解反应后的水样和还原剂通入到反应室45中进行涡流混合并进行反应，还原剂通过还原反应将经过消解反应后的水样中的最高价态的汞离子变成汞蒸气，所述反应室45优选为环形通道；

S4：干燥，去除混合气体中掺杂的水蒸气以加强测量的准确性；

S5：检测，测量装置6检测汞蒸气的浓度；

S6：数据分析，对检测数据进行分析并计算出水样中的汞含量；

S7：回收，对经过检测后的气体进行回收，以实现循环利用和避免污染环境。

作为本发明的变形实施例，步骤S0、步骤S1、步骤S3、步骤S6以及步骤S7可省略，提供定量的经过消解反应后的水样和还原剂剂并单独通入到气液分离装置4中进行反应，反应过程产生汞蒸气，测量装置6对汞蒸气进行检测。

在步骤S3进行中的同时同步执行步骤S31：

S31：通气，当经过消解反应后的水样和还原剂进行反应时，向气液分离装置4中通入过滤后的空气或直接通入惰性气体，通入的气体会对反应溶液起到加强涡流混合的作用。

与现有技术相比，本发明的一种测量水样中汞含量的系统，其用于检测水样中的汞含量，所述测量水样中汞含量的系统包括气液分离装置、测量装置，提供还原剂和经过消解反应后的水样，所述还原剂和经过消解反应后的水样通入到气液分离装置中涡流混合并进行反应，反应过程产生的汞蒸气进入到测量装置中进行汞含量的检测。这种涡流混合的方法使氧化还原反应进行的更充分且有利于反应中产生的含有汞蒸气的混合气体的逸出，从而保证检测结果更精确。进一步的，本发明的一种测量水样中汞含量的系统在测量时，气路和光路重合，且气路可拆卸，系统结构简单易装拆。另外，本发明的一种测量水样中汞含量的系统包括供气装置，所述供气装置向气液分离装置中通入气体以将汞蒸气带出至测量装置中，既可以加强涡流混合的效果使反应更加充分又能及时带走反应过程中产生的汞蒸气，从而提高了检测结果的精准度。更进一步的，本发明所述的一种测量水样中汞含量的系统进一步包括干燥装置，所述干燥装置可将气液分离装置中排出的混合气体中的水蒸气冷凝成水以达到干燥的效果，去除了水蒸气对检测结果的干扰，使检测结果更精确。

与现有技术相比，本发明的一种测量水样中汞含量的方法具有检测结果更精确的优点。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测量水样中汞含量的系统，其用于检测水样中的汞含量，其特征在于：所述测量水样中汞含量的系统包括气液分离装置、测量装置，提供还原剂和经过消解反应后的水样，所述还原剂和经过消解反应后的水样通入到气液分离装置中涡流混合并进行反应，反应过程产生的汞蒸气进入到测量装置中进行汞含量的检测。

2.如权利要求1所述的一种测量水样中汞含量的系统，其特征在于：还原剂和经过消解反应后的水样在气液分离装置中混合的通道为环形或回字形或其他实现液体循环流动的结构。

3.如权利要求1所述的一种测量水样中汞含量的系统，其特征在于：还原剂和经过消解反应后的水样进入气液分离装置时的流速为0.5ml/s～1ml/s。

4.如权利要求2所述的一种测量水样中汞含量的系统，其特征在于：所述气液分离装置包括外管和内柱，所述外管为中空结构，内柱设置在外管的中空结构中并与外管内壁之间设有空隙，还原剂和经过消解反应后的水样在气液分离装置中进行涡流混合的通道由所述间隙所界定。

5.如权利要求4所述的一种测量水样中汞含量的系统，其特征在于：所述测量水样中汞含量的系统进一步包括供气装置，在还原剂和经过消解反应后的水样进行反应时，所述供气装置向气液分离装置中通入气体以将汞蒸气带出至测量装置中。

6.如权利要求5所述的一种测量水样中汞含量的系统，其特征在于：供气装置提供的气体在通入气液分离装置时的流速为2.5ml/s～3ml/s。

7.如权利要求5所述的一种测量水样中汞含量的系统，其特征在于：还原剂、经过消解反应后的水样和气体中的一种或多种进入气液分离装置时，其进入方向与内柱相切以加强涡流混合。

8.如权利要求1所述的一种测量水样中汞含量的系统，其特征在于：所述测量水样中汞含量的系统进一步包括干燥装置，所述干燥装置通过低温冷凝将气液分离装置中排出的汞蒸气中夹杂的水蒸气冷凝成水以达到干燥汞蒸气的效果。

9.一种测量水样中汞含量的方法，其特征在于：

其包括步骤：

S1：混合及反应，将还原剂和经过消解反应后的水样通入到反应室中进行涡流混合并反应，反应过程产生汞蒸气；

S2：检测，测量装置对汞蒸气进行检测。

10.如权利要求9所述的一种测量水样中汞含量的方法，其特征在于：在步骤S1进行时，同步执行步骤S11：

S11：通气，向气液分离装置中通入过滤后的空气或直接通入惰性气体以加强涡流混合的效果。