CN106198650A - 一种有机废物物料含水量的测定方法 - Google Patents

一种有机废物物料含水量的测定方法 Download PDF

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CN106198650A CN201610518164.2A CN201610518164A CN106198650A CN 106198650 A CN106198650 A CN 106198650A CN 201610518164 A CN201610518164 A CN 201610518164A CN 106198650 A CN106198650 A CN 106198650A
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Abstract

本申请涉及固体废物处理领域，具体讲，涉及一种有机废物物料含水量的测定方法。本申请涉及一种有机废物物料含水量的在线测定方法，通过TDR测定得到表观介电常数与含水量之间的对应关系绘制标准曲线，然后在线测定表观介电常数，通过所述标准曲线获得有机废物物料的含水量。本申请还可通过获得的数据绘制表观介电常数与含水量、容重之间的标定曲面。本申请提高了有机废物物料含水量测定的精度。

Description

一种有机废物物料含水量的测定方法
技术领域
本申请涉及固体废物处理领域，具体讲，涉及一种有机废物物料含水量的测定方法。
背景技术
有机废物物料的含水量是影响堆肥进程的关键因素之一。有机废物物料的含水量过高或者过低都会影响堆肥的发酵效果。在工厂化堆肥生产过程中，及时获取每一批有机废物物料的含水量信息对于指导堆肥操作者配置有机废物物料的最佳起始条件具有重要的意义。堆肥过程中物料含水量的变化会影响到发酵的效果，及时了解堆肥过程中物料含水量的变化可以为通风和湿度调节等过程控制提供数据支持。在有机废物物料产品的后续筛分和干燥等处理过程中，及时了解有机废物物料的水分含量也可以有效地指导实际操作，达到节约成本和提高产品质量的目的。
有机废物物料的水分存在特性和堆体的固有特性决定了其含水量测定存在较大难度，主要包括：1)有机废物物料含水量的变化范围更宽，其体积含水量一般在0～80％，而土壤体积含水量范围一般在0～50％左右；2)有机废物物料的堆肥是固体发酵的过程，堆体中物料的温度在时空上变化较大，一般在0～80℃；3)有机废物物料的容重、孔隙率和电导率等根据来源的不同而存在较大的差异。此外，堆体中容重和孔隙率至上而下存在显著的差异；4)有机废物物料的有机质含量较高，而有的水分测定方法受到有机质的影响较大，且很难排除；5)在有机废物物料这种疏松的多孔介质中，传感器与物料的接触程度对测定影响较大。以上这些不利因素导致大部分含水量测定的方法和传感器技术不能在有机废物物料含水量测定中应用。
目前物料含水量测定的方法主要包括烘干法、电阻法、电容法、时域反射仪、中子仪、γ射线法和X射线等方法。烘干法直接、简单，且精度高，但是对于样品有破坏性，费时费工，测定的滞后时间较长，且不能原位测定。电阻式传感器的测定精度较低，不能重复利用，且在低含水量测定时受到限制。电容式传感器易受安装过程的影响，且对测定物料质地等条件要求较高。中子仪的使用会有机废物物料中大量的有机物质干扰。而时域反射仪测定物料含水量具有以下优势：1)测定精度较高；2)时间和空间上的测定分辨率高；3)没有辐射危害(与中子仪和γ射线法比较)；4)可实现实时在线的原位监测等。故TDR技术在实现有机废物物料含水量实时在线监测中具有较高的潜在应用价值。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本申请的首要发明目的在于提出一种有机废物物料含水量的测定方法。
为了完成本申请的目的，采用的技术方案为：
本申请涉及一种有机废物物料含水量的在线测定方法，所述在线测定方法为：通过TDR测定得到表观介电常数与含水量之间的对应关系绘制标准曲线，然后在线测定表观介电常数，通过所述标准曲线获得有机废物物料的含水量，所述标准曲线的绘制方法包括以下步骤：
(1)将待测有机废物物料中添加去离子水，将待测有机废物物料调节至设定含水量，静置；
(2)将待测有机废物物料分别设定2～6个容重梯度，按照设定容重梯度将所述待测有机废物物料填装入样品筒中；
(3)在填装好的样品中安装TDR探针，并静置；
(4)将待测有机废物物料逐渐烘干，采用Mini-Trase TDR仪器逐级测定每个水分含量下的表观介电常数值；
(5)通过软件处理数据，得到不同容重梯度下的表观介电常数与含水量之间的标准曲线。
优选的，在步骤(1)和步骤(3)中，静置的时间为12～48小时，优选18～36小时。
优选的，在步骤(2)中，将待测有机废物物料分层分批填装到所述样品筒中。
优选的，每层4～8厘米的厚度进行填装。
优选的，在步骤(3)中，所述TDR探针的表面包覆有聚四氟乙烯涂层。
优选的，在步骤(4)中，采用烘干的方式逐渐去除待测有机废物物料所含的水分。
优选的，在步骤(4)中，测定过程中的温度为20℃。
优选的，在步骤(5)中，通过软件处理数据，将不同容重梯度下的表观介电常数与含水量之间的数据绘制成在表观介电常数与含水量、容重之间的标定曲面。
优选的，在步骤(1)中，采用烘干法测定所述有机废物物料的初始含水量；将待测有机废物物料置于70℃的烘箱中烘干至恒重。
优选的，在步骤(4)中，采用称重法计算被测样品中水分的减少量，计算得到每个所述水分含量。
本申请的技术方案至少具有以下有益的效果：
本申请采用TDR技术测定有机废物物料含水量进行了研究，通过获得不同容重物料的含水量标定曲线，达到改善TDR测定有机废物物料含水量精度的目的。
在本申请的优选技术方案中，还可以建立含水量与表观介电常数、容重时间的关系，即标定曲面。其中，有机物料的含水量直接与表观介电常数相关，并且受到容重变化的影响。本申请通过标定曲面的建立，将容重的影响因素考虑进来，可以大大提高有机物料含水量在线测定的精度，由此可以进行工业化应用。
在本申请中TDR仪器测定有机废物物料介电常数和体积含水量的范围分别在0～50和0～100％之间。TDR测定不同有机废物物料含水量的精确度存在一定的差异，经验证，本申请中TDR测定的精度小于4％，该精度达到测量仪器在工业上精度不低于4％的应用标准。TDR仪器的灵敏度相对较高，体积含水量变化1％将会引起介电常数的变化值为0.5，且TDR仪器所能检测的最小介电常数和体积含水量变化分别为0.1和0.2％。采用TDR仪器测定的重复性较好，其大小约为2％。
附图说明
图1～4为TDR测定城市污泥与木屑混合物料含水量的标定曲线；
图5为TDR测定城市污泥与木屑混合物料含水量的总体标定曲线；
图6～9为TDR测定城市污泥与木屑混合物标定曲面的生成过程；
图10为采用标定曲线模型对城市污泥与木屑混合物进行含水量预测的结果；
图11为采用标定曲面模型对城市污泥与木屑混合物进行含水量预测的结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
本申请涉及一种有机废物物料含水量的在线测定方法，本申请的有机废物物料包括城市污泥、造纸污泥、畜禽粪便等。通常，有机废物物料具有盐分含量高、水分含量高等特点，且其中的水分主要以束缚水的形式存在。上述有机废物物料多采用堆肥进行相应的资源化、无害化和减量化处理，而堆肥化过程中通过有机质的降解产热使堆体温度升高，从而实现有机废物物料的稳定化和无害化。因此，需要针对其特点对其含水量检测方法进行设计和改进。本申请的在线测定方法为：通过TDR测定得到表观介电常数与含水量之间的对应关系绘制标准曲线，然后在线测定表观介电常数，通过标准曲线获得有机废物物料的含水量；其中，标准曲线的绘制方法包括以下步骤：
(1)将待测有机废物物料中添加去离子水，将待测有机废物物料调节至设定含水量，静置；
(2)将待测有机废物物料分别设定2～6个容重梯度，按照设定容重梯度将所述待测有机废物物料填装入样品筒中；优选4～5个容重梯度；
(3)在填装好的样品中安装TDR探针，并静置；
(4)将待测有机废物物料逐渐烘干，采用Mini-Trase TDR仪器逐级测定每个水分含量下的表观介电常数值；
(5)通过软件处理数据，得到不同容重梯度下的表观介电常数与含水量之间的标准曲线。
本申请设置不同容重梯度的原因是：堆肥实际环境中，物料的自重压实作用导致容重至上而下呈增加的趋势。物料的不同紧实度决定了固液气三相之间体积比例的变化，从而造成固液气三相各自对于总体表观介电常数贡献存在变化。所以，考虑容重对于TDR测定对于水分的影响可以提高测定的精度。在研究容重影响的基础上，可以考虑孔隙率对于TDR测定堆肥物料含水量的影响，进而去除不同物料固相变化的影响，以物料的孔隙率作为标定的参数，增加标定的普适性。
作为本申请的一种改进，在步骤(1)和步骤(3)中，静置的时间为12～48小时，优选18～36小时。在步骤(1)中，静置的主要目的是为了使物料中的水分达到均衡；在步骤(3)中，静置的主要目的是为了避免探针插入对样品的挤压，造成样品中水分不均衡，通过静置式探针插入后物料中的水分达到平衡。
作为本申请的一种改进，在步骤(2)中，将待测有机废物物料分层分批填装到样品筒中，采用分层分批填装被测物料的方法来保证填装样品的均匀性和代表性；为了更准确的分装，优选每层4～8厘米的厚度进行填装。
作为本申请的一种改进，所述TDR探针的表面包覆有聚四氟乙烯涂层。
作为本申请的一种改进，在步骤(1)中，采用烘干法测定有机废物物料的初始含水量；将待测有机废物物料置于70℃的烘箱中烘干至恒重。
作为本申请的一种改进，在步骤(4)中，采用称重法计算被测样品中水分的减少量，计算得到每个水分含量。
作为本申请的一种改进，在步骤(4)中，采用烘干的方式逐渐去除待测有机废物物料所含的水分。采用烘干的方式的精度更高。
作为本申请的一种改进，在步骤(4)中，测定过程中的温度为20℃。
作为本申请的一种改进，在步骤(5)中，通过软件处理数据，将不同容重梯度下的表观介电常数与含水量之间的数据绘制成在表观介电常数与含水量、容重之间的标定曲面。通过标定曲面，可显著提高测定的精度。在本申请优选的技术方案中，提出了被测物料容重变化影响的曲面标定模型，运用适当的曲面标定模型，TDR技术可以实现有机废物物料水分含量的实时监测，其测量精度达到了应用的标准。堆肥实际环境中，物料的自重压实导致容重至上而下呈增加的趋势。在上述曲面标定模型的基础上，考虑堆体自身容重分布结构，对堆体进行分层标定可提高有机废物物料含水量测量的精度。
由于一般土壤的最高含水量在50％，而有机废物物料，例如堆肥物料的最高含水量可以达到70～80％，且物料呈现半固体状态，即堆肥物料具有与土壤不同的含水特性，这也导致了有机废物物料的标定曲线与土壤含水量标定曲线存在较大的差异。不同来源的有机废物物料中束缚水的含量和束缚水的能态存在相应的差异。由于束缚水的介电常数介于自由水和冰之间，其大小受到与固体物质结合强度大小的影响。所以在采用TDR测定物料的介电常数受到物料中束缚水含量和束缚能量的影响，进而导致不同来源的有机废物物料之间的标定曲线存在较大的差异。并且，容重的变化对于TDR测定物料的含水量存在一定的影响，导致测定的标准偏差SD值变大，影响其测定的精度。
实施例1城市污泥与木屑混合物含水量测定
1、实验材料
供试原料为城市污泥、造纸污泥和牛粪，其中调理剂木屑(长度为0.5～1.5cm)与城市污泥按照体积比1：1进行混合。实验采用的TDR测定仪器为美国土壤水分公司生产的Mini-Trase高精度土壤水份监测仪和自制TDR探针。实验所需的其它材料包括PVC样品筒、天平(量程0～5000g，精度0.1g)和干燥箱等。
2、标定曲线制备方法：
2.1预处理被测物料，并剔除其中所包含的杂物以保证物料的匀质性。
2.2采用喷筒向被测物料中添加去离子水，将物料调节到设定的含水量，静置该样品1d使物料中的水分达到均衡。
2.3按照设定的容重梯度将上述被测物料填装入体积固定的PVC样品筒中，每种被测物料分别设定4～5个容重梯度，由于填装的样品不能精确的达到设定容重，故采用实际填装样品的容重进行分析研究。样品筒的外径为11.0cm，壁厚为0.2cm，高度为30cm。将样品筒进行分层，每层高度为5cm。
2.4在填装好的样品中安装自制的3针式TDR探针，探针的长度为20cm，间距为2cm。将上述样品静置24h以达到水分的均衡。
2.5将上述样品自然风干或者烘干以逐渐去除其中所含的水分，采用Mini-TraseTDR仪器测定每个水分梯度的表观介电常数大小，测定10次平行，取其平均值。
2.6通过软件处理数据，得到不同容重梯度下的表观介电常数与含水量之间的标准曲线。
验证试验采用不同含水量梯度的样品，按照不同的容重进行填装，并保证填装样品的均匀性。后续处理中采用填装样品的实际容重进行相应的计算。测定填装样品的表观介电常数值，每个样品测定10次，取其平均值。采用烘干法测定该样品的重量含水量，测定5个平行。根据容重和重量含水量的大小计算该填装样品的体积含水量。
实验数据采用Matlab 7.0和Origin Pro 7.5软件进行统计分析、插值和作图等相关的处理。
如图1～4所示为TDR测定城市污泥与木屑混合物料含水量的标定曲线。即TDR测定的表观介电常数与体积含水量之间的对应关系，其中物料的体积含水量通过烘干法测定的重量含水量和物料的填装容重计算获得。城市污泥与木屑混合物料的填装容重由大到小分别为517.6，639.0，752.3和868.4kg/m3。其测定的表观介电常数与计算体积含水量之间的对应关系采用三次多项式y＝ax3+bx2+cx+d进行拟合，并确定对应的拟合参数a，b，c和d，虚线代表95％的置信上限和下限区间。拟合结果表明，对应填装容重为517.6，639.0，752.3和868.4kg/m3的城市污泥和木屑混合物料，采用三次多项式拟合的相关性较好，R2分别为0.991，0.996，0.996和0.994，其标准偏差SD的大小分别为0.970，0.674，0.962和1.356。不同容重物料对应的标定方程的参数见表1。
表1：TDR测定堆肥物料含水量的标定曲线
TDR测定城市污泥与木屑混合物料含水量的总体标定曲线如图5所示。
其TDR测定的表观介电常数与物料体积含水量的标定关系为：
y＝-0.0014x3+0.0854x2+0.6242x-2.3895 [1]
采用[1]式拟合的相关性R2为0.979，标准偏差SD为2.202。
由图5可以看出，不同填装容重的城市污泥与木屑混合物料的标定曲线及标定方程存在一定的差别，这主要是因为混合物料中固液气三相所占的比例存在一定的差异。有机废物物料由固液气三相介质组成，其三相介质的介电常数差异较大，如堆肥固体颗粒的介电常数在3～10之间，空气约为1，纯水的介电常数为80。不同大小的填装容重造成混合物料中固体颗粒，水分和空气等三相介质的体积分数存在不同。对于堆肥原料这种高含水量的物料，其容重的变化程度较大，故由于容重差异更容易对测定造成的影响。
实施例2城市污泥与木屑混合物含水量标定曲面
图6～图9为TDR测定城市污泥与木屑混合物标定曲面的生成过程。
TDR测定城市污泥和木屑混合物的介电常数-容重-体积含水量三者之间的关系如图6所示。在不同的容重条件下，标定曲线介电常数-体积含水量之间的关系存在一定的差异，且介电常数-容重-体积含水量三者在空间上形成一定的曲面分布。
按照测定的介电常数-容重-体积含水量数据进行一定方式的曲面插值可以获得如图7所示的空间曲面，具体的插值操作通过Matlab 7.0实现，输入命令如下：
>>density1＝linspace(min(density),max(density),15)；％划分等间距网格点
>>ka1＝linspace(min(ka),max(ka),50)；％划分等间距网格点
>>[DENSITY1,KA1]＝meshgrid(density1,ka1)；％生成矩阵1
>>Chazhi1＝griddata(bd,ka,water,DENSITY1,KA1,'cubic')；％采用cubic算法进行插值，并将watercontent属性值保存在到Chazhi1矩阵里面
>>density1＝linspace(min(density),max(density),36)；
>>ka1＝linspace(min(ka),max(ka),297)；
>>[DENSITY2,KA2]＝meshgrid(density1,ka1)；％生成矩阵2
>>Chazhi2＝interp2(DENSITY1,KA1,Chazhi1,DENSITY2,KA2,'cubic')；％采用cubic算法进行插值，并将Chazhi1属性值保存在到Chazhi2矩阵里面
>>surf(DENSITY2,KA2,Chazhi2)；％三维曲面作图
>>hold；
>>scatter3(density,ka,watercontent)；％原始数据三维散点作图
通过上述处理的后获得的标定曲面如图8和图9所示，从标定曲面中查对应的数据。从标定曲面中查得TDR测定的介电常数和被测样品的容重可以查表获得对应的体积含水量，进而将容重变化纳入到标定曲面以改进TDR测定城市污泥与木屑混合物料含水量的精度。
实施例3城市污泥与木屑标定模型的验证
比较模型预测体积含水量和填装样品计算的体积含水量之间的差异。
如图10、11所示，其纵坐标为根据TDR测定城市污泥与木屑混合物料的介电常数大小和被测样品的容重大小通过标定曲线和标定曲面获得的预测体积含水量数值，而横坐标为采用烘干法测定的重量含水量和容重计算而得的体积含水量。由此对城市污泥与木屑混合物含水量标定模型(包括标定曲线和标定曲面)进行验证，其中曲面标定模型考虑了被测样品的容重大小对测定的影响，其值通过从标定曲面中查得。表2所列数据为城市污泥与木屑混合物料含水量标定模型验证的相关参数。
表2：TDR测定城市污泥与木屑混合物含水量标定模型的验证
注：ρ表示填装样品的容重；η表示填装样品的重量含水量；θ表示根据容重和重量含水量计算的体积含水量；Ka测定表示TDR仪器测定的表观介电常数；θ预测表示根据Ka测定通过标定曲线预测的体积含水量；θ'预测表示根据Ka测定通过标定曲面预测的体积含水量。
图10和11分别表示采用标定曲线模型和标定曲面模型进行含水量预测的结果。采用标定曲线获得的含水量预测值与真实值之间的相关性为0.994，标准偏差(SD)为2.202；而采用标定曲面查值获得的含水量预测值与真实值之间的相关性为0.997，标准偏差(SD)为1.542。由此可知，考虑容重变化对于测定的影响可以有效地提高TDR测定城市污泥与木屑混合物含水量的精度。按照最高含水量58％来计算，采用考虑容重影响的标定曲面使测定的精度由3.8％提高到2.7％。
本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种有机废物物料含水量的在线测定方法，其特征在于，所述在线测定方法为：通过TDR测定得到表观介电常数与含水量之间的对应关系绘制标准曲线，然后在线测定表观介电常数，通过所述标准曲线获得有机废物物料的含水量，所述标准曲线的绘制方法包括以下步骤：
(1)将待测有机废物物料中添加去离子水，将待测有机废物物料调节至设定含水量，静置；
(2)将待测有机废物物料分别设定2～6个容重梯度，按照设定容重梯度将所述待测有机废物物料填装入样品筒中；
(3)在填装好的样品中安装TDR探针，并静置；
(4)将待测有机废物物料逐渐烘干，采用Mini-Trase TDR仪器逐级测定每个水分含量下的表观介电常数值；
(5)通过软件处理数据，得到不同容重梯度下的表观介电常数与含水量之间的标准曲线。
2.根据权利要求1所述的有机废物物料含水量的测定方法，其特征在于，在步骤(1)和步骤(3)中，静置的时间为12～48小时，优选18～36小时。
3.根据权利要求1所述的有机废物物料含水量的测定方法，其特征在于，在步骤(2)中，将待测有机废物物料分层分批填装到所述样品筒中。
4.根据权利要求3所述的有机废物物料含水量的测定方法，其特征在于，每层4～8厘米的厚度进行填装。
5.根据权利要求1所述的有机废物物料含水量的测定方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述TDR探针的表面包覆有聚四氟乙烯涂层。
6.根据权利要求1所述的有机废物物料含水量的测定方法，其特征在于，在步骤(4)中，采用烘干的方式去除待测有机废物物料所含的水分。
7.根据权利要求1所述的有机废物物料含水量的测定方法，其特征在于，在步骤(4)中，测定过程中的温度为20℃。
8.根据权利要求1所述的有机废物物料含水量的测定方法，其特征在于，在步骤(5)中，通过软件处理数据，将不同容重梯度下的表观介电常数与含水量之间的数据绘制成在表观介电常数与含水量、容重之间的标定曲面。
9.根据权利要求1所述的有机废物物料含水量的测定方法，其特征在于，在步骤(1)中，采用烘干法测定所述有机废物物料的初始含水量；将待测有机废物物料置于70℃的烘箱中烘干至恒重。
10.根据权利要求1所述的有机废物物料含水量的测定方法，其特征在于，在步骤(4)中，采用称重法计算被测样品中水分的减少量，计算得到每个所述水分含量。
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