CN106191983A - 一种用于电化学刻蚀加工的微流控装置及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电化学刻蚀加工的微流控装置及其应用方法，涉及金属、合金及半导体表面的纳米加工技术领域。采用中心开孔的盘式电极为工具电极，在工具电极的一面用软管包封中心孔的上端使之与流动注射泵相连；将工具电极具有纳米平整度的另一面作为工作面平放在工件上，并以厚度均一的绝缘薄膜碎片为垫片，使工具电极和工件表面形成盘状微间隙构成微流通道；用流动注射泵驱使工作液从工具电极的中心孔流入微间隙，工作液在平面所有方向上等速地流过整个盘状微间隙。本发明的微流控装置结构简单，能够同时更新微间隙内的工作溶液和移除刻蚀产物，使大面积的刻蚀加工可持续地进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学纳米加工技术，尤其是对金属、合金和半导体表面进行纳米精度的大面积及批量化电化学刻蚀加工方法。
背景技术
电化学刻蚀加工技术具有可控性高、设备低廉、工艺简单以及可一步完成整个加工过程等独特的优点，尤其是其无应力的材料去除过程不会损伤加工面，是微加工领域中不可或缺的重要手段之一。
现行的电化学加工方法可分为直接电化学加工和间接电化学两种加工方法。其中，直接电化学加工需将工件作为电化学阳极，因此，此种方法只能加工导电的工件。间接电化学加工通过在工具电极表面电化学原位产生剂，由新生成的氧化剂对工件表面进行化学刻蚀加工(CN 03101271.X)，因此，间接电化学方法可加工的工件材料类型更加广泛。
进一步来讲，在我们前一项申请号为CN 201410269475.0的发明专利中已说明，采用间接电化学方法加工不同材质的工件表面，只要采用合适的氧化剂前驱体和刻蚀剂系，使得新产生的氧化剂从工具表面电极到工件表面的扩散步骤为整个加工过程的速度决定步骤，间接电化学加工则具有距离敏感的特性，可将工具电极的表面微结构，以纳米的精度复制加工在工件的表面，例如，采用具有超平滑表面的工具电极则可对工件表面进行纳米精度的整平和抛光加工。
另一方面，采用间接电化学方法，微间隙内的工作溶液需不断地更新，刻蚀产物也需及时地移除；然而，随着工件表面待加工面积的增大，在工具电极和工件表面所形成的大面积微间隙内的这些物料传输也随之变得愈加困难。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种以宏观尺度的简单设备制造纳米精度的高质表面的新方法，加工的过程不受物料传输限制，能够对金属、合金和半导体等不同材质的表面进行大面积批量化的刻蚀加工。
为解决物料传输问题，本发明通过构建微流控体系调控大面积微间隙内的工作液流动，使之能够与电解池中本体的工作溶解进行有效的交换，实现大面积的刻蚀加工工件表面。
本发明一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置，包括容器(11),容器(11)内设有工作溶液(10)，还设有辅助电极(7)与参比电极(8)，外接电化学工作站(9)；其特征在于：还包括工具电极(1)，其为设有中心孔(3)的一面具有纳米平整精度的盘式电极，电极(1)的中心孔(3)的一端与流动注射泵(4)的入口/出口相连，流动注射泵(4)的出口/入口接工作溶液(10)；电极(1)具有纳米平整精度的一面放置于工件(5)表面；电极(1)与工件(5)之间设有绝缘垫片(6)，使电极(1)与工件(5)之间形成盘状微间隙，构成微流通道(12)。
在本发明的较佳实施例中，工具电极(1)直径范围为2-10cm，其中心孔(3)的直径范围为0.1-3mm。
在本发明的较佳实施例中，工具电极(1)具有纳米平整度的一面的表面平整度范围为1-100nm。
在本发明的较佳实施例中，绝缘垫片(6)为薄膜片。也可以是其它材料的绝缘片。
在本发明的较佳实施例中，绝缘垫片(6)数量为至少两片。优选分布方式为均匀分布在电极(1)与工件(5)之间。
在本发明的较佳实施例中，不同加工批次的垫片厚度范围为0.1-25μm。
在本发明的较佳实施例中，同一加工批次所用垫片的厚度相同，每一垫片的平面尺寸范围为1-10mm2。
在本发明的较佳实施例中，电极(1)的中心孔(3)的上端与流动注射泵(4)的入口或出口之间的连接为密封连接。
一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的方法，包括如下步骤：
(1)制备前述的利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置；
(2)采用流动注射泵(4)驱使工作液(10)从电极的中心孔流入微间隙或从微间隙流入，工作液在平面所有方向上等速地流过整个盘状微间隙，同时，在工具电极表面电化学原位产生的氧化剂对工件表面进行化学刻蚀加工。
本发明所加工的对象(工件)可以是金属材料的工件，可以是合金材料的工件，也可以是半导体材料的工件。
本发明是对申请人前一个专利申请号为CN 201410269475.0发明专利的进一步发展，本发明所述的在工具电极表面电化学原位产生的氧化剂，所采用的电化学装置及其方法包括电化学工作站和电解池，以及电化学三电极体系包括工具电极、参比电极和辅助电极已经在该专利申请号为CN 201410269475.0中进行了说明。
本发明的优点在于：将微流控和电化学方法相结合，解决了大面积微间隙内的物料供给和刻蚀产物移除问题，即：通过将工具电极具有纳米平整度的一面和工件的表面所形成的大面积微间隙设计并构建成微流通道，采用微流控方法驱使工作液从盘式工具电极的中心孔流入微间隙，工作液在平面所有方向上等速地流过整个盘状微间隙，最终从工具电极的外边缘流出。
附图说明
图1为本发明的装置组成示意图。
图2为本发明在金属铜工件表面上刻蚀整平加工实施例2的铜工件表面三维形貌光学图像。
具体实施方式
以下实施结合附图1、2对本发明进行进一步阐述。
实施例1
图1为本发明的装置组成示意图，工具电极1为中心开孔的盘式电极，电极1的一面用软管2包封中心孔3的上端使之与流动注射泵4相连，电极1具有纳米平整精度的一面自然放置于工件5表面，厚度均一的绝缘薄膜碎片(垫片6)填充在电极1与工件5之间，形成盘状微间隙构成微流通道12；电化学系统还包括辅助电极7与参比电极8，外接电化学工作站9，工作溶液10盛装在容器11中。
实施例2
图2为本发明在直径5.1cm的铜工件上刻蚀整平加工的实例，进行纳米精度整平后的铜工件表面三维形貌光学图像。
加工条件：采用玻璃碳材质的中心开孔的盘式电极为工具电极1，其直径为5cm，其中心孔3的直径为3mm；电极1的一面用聚四氟乙烯软管2包封中心孔3的上端使之与流动注射泵4的出口相连，将电极1小于60nm平整度的另一面自然放置于工件5表面，并用三片厚度均为2μm的平面尺寸为2mm2的聚乙烯绝缘薄膜碎片作为垫片6填充在电极1与工件5之间，使电极1与工件5形成厚度为2μm的盘状微间隙构成微流通道12；工作溶液10含有1mol dm- 3FeCl2和0.2mol dm-3H2SO4，其温度在整个刻蚀过程中保持在30℃；采用饱和甘汞电极为参比电极7，不锈钢丝为辅助电极8。
启动流动注射泵4，以2μL min-1将工作溶液10从容器11中泵入中心孔3，工作液在平面所有方向上等速地流过盘状微流通道12，最后从电极1的外边缘再流进容器11，工作溶液形成循环；随后，启动电化学工作站9，采用恒电位方法将电极1的电极电位保持在0.9V，产生氧化剂Fe3+离子对工件表面进行化学刻蚀加工；刻蚀加工1小时后，切断电化学系统，再经1min后，关闭流动注射泵4；提起电极1，将工件5取出，并用蒸馏水清洗，吹干。
使用New View 5022白光干涉仪(Zago公司)表征工件表面平整度，图2(a)为加工前铜工件表面三维形貌图，其表面平面度(PV)为1.91μm，图2(b)为加工后铜工件表面三维形貌图，其表面平整度减为1.05μm。
Claims (10)
1.一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置，包括容器(11),容器(11)内设有工作溶液(10)，还设有辅助电极(7)与参比电极(8)，外接电化学工作站(9)；其特征在于：还包括工具电极(1)，其为设有中心孔(3)的一面具有纳米平整精度的盘式电极，电极(1)的中心孔(3)的一端与流动注射泵(4)的入口/出口相连，流动注射泵(4)的出口/入口接工作溶液(10)；电极(1)具有纳米平整精度的一面放置于工件(5)表面；电极(1)与工件(5)之间设有绝缘垫片(6)，使电极(1)与工件(5)之间形成盘状微间隙，构成微流通道(12)。
2.如权利要求1所述的一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置，其特征在于：工具电极(1)直径范围为2-10cm，其中心孔(3)的直径范围为0.1-3mm。
3.如权利要求1所述的一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置，其特征在于：工具电极(1)具有纳米平整度的一面的表面平整度范围为1-100nm。
4.如权利要求1所述的一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置，其特征在于：绝缘垫片(6)为薄膜片。
5.如权利要求1所述的一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置，其特征在于：绝缘垫片(6)数量为至少两片。
6.如权利要求5所述的一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置，其特征在于：不同加工批次的垫片厚度范围为0.1-25μm。
7.如权利要求5所述的一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置，其特征在于：同一加工批次所用垫片的厚度相同，每一垫片的平面尺寸范围为1-10mm2。
8.如权利要求1所述的一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置，其特征在于：电极(1)的中心孔(3)的上端与流动注射泵(4)的入口或出口之间的连接为密封连接。
9.一种利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的方法，包括如下步骤：
(1)制备权利要求1所述的利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的微流控装置；
(2)采用流动注射泵(4)驱使工作液(10)从电极的中心孔流入微间隙或从微间隙流入，工作液在平面所有方向上等速地流过整个盘状微间隙，同时，在工具电极表面电化学原位产生的氧化剂对工件表面进行化学刻蚀加工。
10.如权利要求9所述的利用电化学原位产生的氧化剂化学刻蚀加工工件表面的方法，其特征在于，工作液(10)流速的范围为1-10μL.min-1。
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